Praktikum Kimia Farmasi Dasar

9 Desember 2022 | [Bilqis Atsiilah Avissa Dyas/22613232/Kelompok 2A]

Judul

Penentuan Kadar Serbuk Asam Salsilat Menggunakan Metode Titrasi

Tujuan

1. Mahasiswa mampu melakukan pembakuan natrium hidroksida,

2. Mahasiswa mampu menghitung kadar serbuk asam salisilat dan menilai kesesuaian kadar yang
diperoleh dengan persyaratan dalam Farmakope Indonesia,
3. Mahasiswa mampu menghitung nilai RPD.

Alat/Bahan

a. Alat b. Bahan

 Timbangan Analitik (Akurasi hingga  Sampel serbuk asam salisilat

0,0001 g)  Kristal natrium hidroksida
 Buret 50 mL  Asam oksalat dihidrat
 Erlenmeyer 250 mL (3 buah)  Indikator fenolftalein
 Gelas ukur  Etanol encer netral
 Gelas beaker  Akuades bebas CO2
 Pipet volume 5 mL, 10 mL dan 25 mL
 Labu ukur 100 mL dan 250 mL
 Botol timbang
 Gelas arloji
Perhitungan

1. Pembakuan NaoH
Mgrek NaOH = Mgrek oksalat
V NaOH × N NaOH × valensi = V H₂C₂O₄ × N H₂C₂O₄ × valensi

𝑚 𝑥𝑒 1,0 𝑥 1
a. N NaOH = = = 0,1 N
𝑀𝑟 𝑥 𝑣 40 𝑥 0,25
𝑚 0,63
b. M H₂C₂O₄ = = = 0,05 M
𝑀𝑟 𝑥 𝑣 126 𝑥 0,1
𝑉 𝐻₂𝐶₂𝑂₄ 𝑥 𝑁 𝐻₂𝐶₂𝑂₄ 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
c. N NaOH =
𝑉 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
10 𝑚𝐿 𝑥 0,05 𝑁 𝑥 2
N NaOH =
15,5 𝑥 1
N NaOH = 0,0645 N

2. Penetapan kadar Asam Ssalisilat

Hasil Pengujian 1 :
Mgrek asam salisilat = Mgrek NaOH
= V NaOH x N NaOH
= V NaOH x N NaOH x BM asam salisilat
= 14,5 mL x 0,0645 N x 138,12 gr/mol = 129,176 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 129,176 𝑚𝑔
Kadar asam salisilat = x 100% = x 100% = 64,58 %
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 200 𝑚𝑔
Hasil Pengujian 2 :
Mgrek asam salisilat = Mgrek NaOH
= V NaOH x N NaOH
= V NaOH x N NaOH x BM asam salisilat
= 14,3 mL x 0,0645 N x 138,12 gr/mol = 127,394 mg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 127,394 𝑚𝑔
Kadar asam salisilat = x 100% = x 100% = 63,69 %
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 200 𝑚𝑔
64,58 % + 63,69 %
Kadar asam salisilat rata-rata = = 64,135 %
2

3. Nilai RPD :
∆𝑥 | 𝑥 1 −𝑥 2 | | 𝑥 1 −𝑥 2 |
= |𝑥₁−𝑥₂ |
%RPD = 𝑥 100% = 𝑥 100% x 200% =
𝑥 𝑥 ( 𝑥₁ +𝑥₂ )/2 (𝑥₁ +𝑥 ₂)
| 64,58 − 63,69 |
%RPD = x 200% = 1,38%
(64,58 + 63,69 )

Halaman 2
Hasil Praktikum

Data Pembakuan Volume NaOH Data Penetapan Kadar Volume NaOH

NaOH (mL) Asam Salisilat (mL)
Replikasi 1 15, 7
Replikasi 1 14, 5

Replikasi 2 15, 2
Replikasi 2 14, 3

Replikasi 3 15, 6

Rata - Rata 15, 5

1. Reaksi yang terjadi : 2NaOH (aq) + H₂C₂O₄ (aq) Na₂C₂O₄ (aq) + 2 H₂O (I)

2. Reaksi yang terjadi : C7H6O3 + NaOH → C7H5NaO3 + H2O

Pembahasan

Zat baku dapat dikelompokkan menjadi zat baku primer dan zat baku sekunder. Suatu zat
dimasukkan ke dalam kategori zat baku primer bila memenuhi syarat antara lain memiliki kemurnian tinggi
(~ 100 %), mudah dimurnikan, stabil dalam waktu lama, stabil dalam bentuk larutannya dalam waktu
penyimpanan relatif lama (~ 6 bulan), dan memiliki massa molekul relatif yang pasti. Zat baku primer tidak
memerlukan pembakuan, artinya bila ditimbang secara kuantitatif, maka konsentrasinya dalam larutan
yang dibuat secara kuantitatif pula, akan dapat dipastikan melalui perhitungan. Beberapa zat baku primer
yang umum digunakan untuk titrasi penetralan adalah asam oksalat (COOH)2 . 2 H2O, natrium oksalat
Na2C2O4, boraks (Na2B4O7 .10H2O), natrium karbonat (Na2CO3 anhidrat). Semua zat baku primer
memiliki tingkat kemurnian pro analisa (p.a). Zat baku sekunder seperti HCl, NaOH, KOH, H2SO4, bila
akan digunakan sebagai penitrasi harus dibakukan dahulu menggunakan penitrasi larutan zat baku primer.
Zat baku sekunder tidak stabil, agak sukar dimurnikan, dan tidak tahan lama dalam bentuk larutannya,
sehingga bila akan digunakan sebagai standar, maka perlu dibakukan dahulu.
Pembakuan bertujuan untuk menentukan konsentrasi yang digunakan untuk menghitung kadar
larutan. Prinsip pembakuan NaOH dengan (1.) Pipet 10 ml larutan baku asam oksalat dengan pipet
volume yang kering dan bersih, kemudian masukkan larutan ke dalam indikator, (2.) Tambahan 2-3 tetes
indicator fenolftalein, (3.) Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna
menjadi merah muda, (4.) Catat volume NaOH yang digunakan, (5.) Ulangi pekejaan di atas sekali lagi, (6.)
Hitung normalitas rata-rata NaOH sampai empat angka di belakang koma.

Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan di laboratorium
untuk menentukan konsentrasi suatu reaktan. Fungsi dilakukan titrasi untuk menentukan secara kuantitatif
suatu zat dalam larutan dengan zat/larutan lain yang konsentrasinya telah diketahui melalui reaksi secara
bertahap hingga mencapai titik stoikhiometri reaksi kimia yang digunakan sebagai dasar titrasi adalah (1)
reaksi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat, (2) reaksi yang melibatkan asam lemah dengan basa
kuat,dan (3) reaksi yang melibatkan asam kuat dan basa lemah. Titrasi asam basa melibatkan asam maupun
basa sebagai titer maupun titran. Titer adalah larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya dan ditempatkan dalam buret, sedangkan titran adalah larutan yang akan ditentukan
konsentrasinya, biasanya ditempatkan dalam labu Erlenmeyer. Kadar atau konsentrasi asam ditentukan
dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Reaksi yang terjadi pada titrasi asam basa adalah
Halaman 3
berdasarkan reaksi penetralan, sehingga titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Pada
prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :

H⁺ + OH⁻ → H₂O

Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen dari larutan asam dengan ion hidroksida dari larutan basa dan
membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai
reaksi antara donor proton (pemberi) dengan akseptor proton (penerima).

Indikator adalah suatu asam atau basa organik lemah yang menunjukkan warna berbeda antara
bentuk molekular (tidak terionisasi) dan bentuk terinisasinya. Kedua bentuk ini tergantung pada pH larutan
yang diuji. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator akan berubah
warna ketika titik ekivalen terjadi, jika warna indikator berubah, maka pada saat itu titrasi dihentikan.
Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi
oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya sekitar dua atau tiga tetes.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik
ekivalen. Hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan
dilakukan.
NAMA WARNA DALAM WARNA DALAM KISARAN pH
ASAM BASA
Timol biru Merah Kuning 1,2 – 2,8
Bromfenol biru Kuning Ungung kebiruan 3,0 - 4,6
Metil jingga Jingga Kuning 3,1 – 4,4
Metil merah 7,2 – 8,8 Merah Kuning 4,2 – 6,3
Klorofenol Kuning Meah 4,8 – 6,4
Bromotimol biru (BTB) Kuning Biru 6,0 – 7,6
Kresol merah Kuning Merah 7,2 – 8,8
Fenoliftalein Tidak bewarna Pink kemerahan 8,3 – 10,0

Normalitas adalah satuan konsentrasi yang sudah memperhitungkan kation atau anion yang
dikandung sebuah larutan. Normalitas didefinisikan banyaknya zat dalam gram ekivalen dalam satu liter
larutan dengan satuan N. Berikut ialah rumus Normalitas (N) :

BE ini sebenernya ialah Mr yang telah di pengaruhi oleh reaksi berdasarkan lepas / diterimanya atom H.

Rumus BE adalah :

BE = Mr / Banyaknya atom H yang di lepas atau di terima

Normalitas yaitu besaran yang menyatakan jumlah mol ekivalen zat terlarut pada tiap satuan volume
larutan. Satuan normalitas ialah normal (N) yang sama dengan mol ekivalen/liter. Rumus normalitas
larutan adalah

N = ek/V
atau N = n x a /V
atau N = M x a
Halaman 4
Keterangan:
N = normalitas ( mol ek/L)
V = volume larutan (liter)
n = mol suatu zat (mol)
a = ekivalen suatu zat

Molaritas adalah satuan yang menyatakan banyaknya mol zat terlarut dalam 1 liter (1000 ml) larutan.

Jadi, seperti yang sudah saya beritahukan diatas, bahwa molalitas dalam 1000 gram pelarut, maka molaritas

itu dalam 1000 ml larutan. Simbol dari Molaritas adalah M atau dalam bentuk simbolnya yaitu mol/L. Dari

simbol atau satuan molaritas tersebut kalian bisa tahu bahwa Molaritas itu menyatakan jumlah mol zat yang

terdapat dalam suatu pelarut atau banyak pelarut.

Rumus Molaritas Pertama (Dasar)

rumus molaritas sederhana adalah

Perhitungan kadar yang di hasilkan 64,135 %, dibandingkan dengan Farmakope Indonesia yang tidak
kurang dari 98,0%. Jadi, hasilnya tidak sebanding dengan yang di Farmakope Indonesia.

Perhitungan RPD

RPD (Relative Percent Different )

∆𝑥 |𝑥₁−𝑥₂ | | 𝑥 1 −𝑥 2 | | 𝑥 1 −𝑥 2 |
%RPD = = 𝑥 100% = ( 𝑥₁ +𝑥₂ )/2 𝑥 100% (𝑥₁ +𝑥 ₂) x 200%
𝑥 𝑥

Dimana :
%RPD = perbedaan prosentase relative
X₁ = hasil pengujian pertama (simplo)
X₂ = hasil pengujian kedua (duplo)
X = rerata hasil pengujian

Kesimpulan

1. Konsentrasi larutan baku NaOH adalah 0,0645 N

2. Kadar serbuk asam salsilat rata-rata adalah 64,135 %
3. Nilai RPD pengujian adalah 1,38 %

Halaman 5
Refrensi

KEMDIKBUD PPPPTK IPA. “ Titrasi Asam Basa (Titrasi) “

Dr. Anna Permanasari, M.Si. “ Modul Titrasi Volumetri”
Etika Arum Annisa, Nadhokhotani Herpi Aini, Taufik Yudoseno Rhendika. 2014. “ Laporan Praktikum Kimia
Analitik II Titrasi Iodometri “

Halaman 6