LAPORAN PRAKTIKUM V

KIMIA ANALISIS
“ALKALIMETRI”

Disusun oleh:
Citra Fatima Marsidi
19101105020
Farmasi A

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SAM RATULANGI
MANADO
2020
ALKALIMETRI
A. TUJUAN
a. Membuat larutan NaOH 1 N LV
b. Pembakuan larutan NaOH 1 N
c. Menentukan kadar asam sitrat

B. ALAT DAN BAHAN

1. Pipet volume 10 dan 20 mL
2. Buret/automatic titrator + statif
3. Labu ukur 100 dan 250 mL
4. Kaca arloji
5. Erlenmeyer
6. Bekerglas 250 mL
7. Kristal NaOH
8. Asam asetat
9. Kristal asam oksalat
10. Indikator pp

C. DASAR TEORI DAN PEMERIAN BAHAN

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasiyang
diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlahcontoh tertentu
yang akan dianalisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagaiyang tak diketahui.
Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya
diketahui disebut analisis volumetric (Keenan, 1980).Analisa volumetrik (titrimetri)
merupakan bagian dari kimia analisakuantitatif, dimana penentuan zat dilakukan dengan
cara pengukuran volumelarutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya yang
bereaksi secarakuantitatif dengan larutan yang ditentukan.Suatu metode titrimetri untuk
analisis didasarkan pada suatu reaksi kimiaseperti :aA + tT produkDimana a molekul
analit A, bereaksi dengan t molekul reagen T. reagen T yangdisebut titran, ditambahkan
sedikit demi sedikit (secara inkremental), biasanyadari dalam buret, dalam bentuk larutan
yang konsentrasinya diketahui (Khopkar,2003).
Alkalimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basauntuk
menentukan jumlah asam yang ada (Daintith, 1997).Titrasi adalah proses mengukur
volume larutan yang terdapat dalam buretyang ditambahkan ke dalam larutan lain yang
diketahui volumenya sampai terjadireaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk
mengukur volume titran yangdiperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen
adalah saat yangmenunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam
prakteknya titikekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau
titikakhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa
yangmembantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasimerupakan
keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akanmenyebabkan perubahan
warna indikator. Kedua cara di atas termasuk analisistitrimetri atau volumetrik. Selama
bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebihsering digunakan dari pada titrimetrik.
Akan tetapi, dilihat dari segi kata, "titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume
tidak perlu dibatasi oleh titrasi.
NaOH (natrium hidroksida) Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagaisoda
kaustik atau sodium hidroksida, adalah sejenis basa logam kaustik. NatriumHidroksida
terbentuk dari oksida basa Natrium Oksida dilarutkan dalamair.Natrium hidroksida
membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkankedalam air.Ia digunakan di
berbagai macam bidang industri, kebanyakandigunakan sebagai basa dalam proses
produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, airminum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida
adalah basa yang palingumumdigunakan dalam laboratorium kimia.Natrium hidroksida
murni berbentukputih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun
larutan jenuh 50%. Ia bersifat lembap cair dan secara spontan menyerap
karbondioksidadari udara bebas.Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas
ketikadilarutkan. Ia juga larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOHdalam
kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. Ia tidak larut dalamdietil eter dan
pelarut non-polar lainnya. Larutan natrium hidroksida akanmeninggalkan noda kuning
pada kain dan kertas.

 Uraian Bahan
1. NaOH(Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Natrii hydroxydum
Nama Lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering,
keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur ; putih, mudah meleleh basah.
Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
2. Asam Asetat (CH3COOH) :
 Nama resmi : Acidium acetatium
Nama lain : Cuka
Rumus molekul : CH3COOH
Berat molekul : 60,05
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, bau busuk, rasa asam tajam
kelarutan : dapat bercampur dengan air, etanol (95%), dan gliserol P
3. Asam Oksalat
Nama lain : Asam oksalat
Rumus molekul : C2H2O4
Pemerian : Hablur, tidak berwarna
kelarutan : larut dalam air dan etanol

D. CARA KERJA
1. Membuat larutan NaOH 0,1 N menurut farmakope
a. Timbang NaOH 162 gram
b. Larutkan dalam 150 ml air bebas karbondioksida, dinginkan larutan hingga suhu
kamar
c. Saring melalui kertas saring yang dikeraskan
d. Masukkan 54,5 ml filtrate jernih kedalam wadah kemudian encerkan dengan air
bebas karbondioksida hingga 1000 ml
2. Pembakuan larutan NaOH menurut farmakope
a. Timbang saksama 5 gram kalium biftalat P yang telah dihaluskan dan
dikeringkan pada suhu 1200C selama 2 jam
b. Larutkan dalam 75 ml air bebas karbondioksida
c. Tambahkan indikator pp 2 tetes
d. Titrasi dengan NaOH hingga warna merah muda mantap
1 ml NaOH 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat
4. Menentukan kadar asam sitrat
a. Timbang saksama 3 gram asam sitrat
b. Larutkan dalam 100 mL air
c. Tambahkan indikator pp
d. Titrasi dengan NaOH 1 N
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 70,05 mg asam sitrat
RUMUS PENETAPAN KADAR

V titran x N titran x BE
KADAR (% b/b) ¿ x 100 %
berat sampel (mg)

V titran x N titran x BE
KADAR (% b/v) ¿ x 100 %
ml sampel x 1000

BE (berat ekivalen) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya

E. HASIL
PERHITUNGAN
1. Membuat larutan NaOH 0,1 N
Dik : NaOH = 162 gram
V2 = 150 mL = 0,15 L
N2 = 0,1 N
BM NaOH = 40
Dit : Bobot NaOH =...?
Penyelesaian :
g× e
 N=
BM × V
162 ×1
N1 =
40 ×0,15
N1 = 27 N
 V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 27 = 150×0,1
27 V1 = 15
V1 = 0,56 mL
2. Pembakuan NaOH dengan Kalium Biftalat (CO2H.C6H4.CO2K)
Dik : gr Kalium Biftalat = 5 gr
BM Kalium Biftalat = 204,2 g/mol
n Kalium Biftalat (e) = 1
V NaOH = 20 mL = 0,020 L
V Kalium Biftalat = 75 mL = 0,075 L
 Dit : N NaOH =…?
Penyelesaian :
gr 5 5 mol
M NaOH ¿ = = =0,326
Mr × V 204,2× 0,075 15,315 L
N NaOH ¿ M x e=0,326 ×1=0,326 N
Konsentrasi NaOH dari Kalium Biftalat volume 75 mL dan konsentrasi 0,326
N Kalium Biftalat . V Kalium Biftalat
N NaOH . V NaOH ¿
V NaOH
0,326 x 75
N NaOH ¿
20
24,485
N NaOH ¿
20
N NaOH ¿ 1,223 N
3. Menentukan kadar asam sitrat (C6H8O7)
Dik : g C6H8O7 = 3 gram = 3000 mg
BM 192
BE C6H8O7 = = =64
n 3
V NaOH = 20 mL
N NaOH = 1,223 N
Dit : Kadar C6H8O7 =...?
Penyelesaian :
( V titran × N titran× BE )
Kadar (% b/b) = ×100 %
berat sampel (mg)
( 20× 1,223× 64 )
(% b/b) = ×100 %
3000
1.565,44
(% b/b) = × 100 %
3000
(% b/b) = 0,521 × 100%
(% b/b) = 52,18%

F. PEMBAHASAN
Penentuan kadar asam sitrat ini menggunakan metode alkalimetri karena asam sitrat
ini merupakan senyawa yang bersifat asam, didasari dengan metode alkalimetri yaitu
merupakan metode untuk menetapkan kadar suatu senyawa yang bersifat asam (analit asam)
menggunakan larutan baku basa (titran basa). Pada percobaan ini, penetapan kadar asam sitrat
digunakan NaOH sebagai titran karna yang akan dihitung kadarnya yaitu asam sitrat (analit
asam) bersifat asam, maka akan dititrasi dengan NaOH yang bersifat basa (titran alkali).
Pada percobaan pertama, dibuat larutan NaOH 0,1 N dengan melarutkan homogen
kedalam air 150 ml kemudian diSaring melalui kertas saring yang dikeraskan. Tujuan
penyaringan ini dilakukan untuk mendapatkan filtrate yaitu larutan yang murni. Pada
pengenceran dengan 1000 ml perlu diketahui pengenceran merupakan salah satu faktor untuk
memperoleh ketetapan konsentrasi yang diinginkan, karen Konsentrasi larutan yang tepat
akan diperoleh pengambilan zat padat dan pengembangan dikerjakan dengan teliti dan
sebersih mungkin.
Percobaan kedua yaitu pembakuan NaoH, pembakuan dilakukan agar kadar asam
sitrat yang diperoleh lebih akurat. Larutan NaOH distadarisasi untuk mengetahui nilai
normalitas NaOH yang sesungguhnya sehingga NaOH ini menjadi baku yang sudah diketahui
konsentrasinya untuk digunakan sebagai titran untuk mentitrasi kadar asam sitrat. Alasan
kenapa NaOH perlu distandarisasi adalah NaOH bersifat higroskopis, sifatnya tidak stabil
dan sangat mudah terkontaminasi apabila berhubungan dengan udara terbuka akibat reaksi
dari: NaOH + CO2 => Na2CO3 + H2O
Dalam proses pembakuan NaOH dipilih kalium biftalat sebagai larutan standar (baku primer)
atau titrat, karena kalium biftalat memiliki berat ekivalen (BE) yang besar sehingga tidak
mudah terpengaruh kemurniannya. karena tingkat kemurniannya yang sangat tinggi yakni
99,95%-100% dan sifatnya yang stabil. Adapun reaksi yang terjadi saat pembakuan NaOH
dengan KH-ftalat yakni:

Pada reaksi ini pelarut yang digunakan adalah air yang bebas CO 2. Alasan mengapa harus
bebas CO2 adalah dengan adanya CO2, NaOH akan bereaksi dengan CO2 membentuk natrium
karbonat sehingga titran menjadi tidak murni lagi atau yang distandarisasi bukan lagi NaOH
karena volume titran tidak menggambarkan volume NaOH sesungguhnya yang bereaksi
dengan analit, melainkan volume NaOH yang juga bereaksi dengan CO 2. Selain itu CO2 dapat
bereaksi dengan air membentuk asam karbonat, sehinga jumlah asam dalam larutan akan
meningkat, dan butuh lebih banyak lagi titran untuk mencapai titik akhir titrasi yang
menyebabkan normalitas hasil pembakuan tidak akurat.
Sebelum dititrasi dengan NaOH ditambahkan indikator PP (fenolftalein) untuk menentukan
TAT (Titik Akhir Titrasi), sesuai dengan petunjuk pengunaan indikator oleh Jenkins,
disebutkan bahwa:
(1) Apabila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, gunakan indikator fenoftalein.
(2) Indikator digunakan sebanyak 3 tetes, kecuali dinyatakan lain.
(3) Dan timbulnya warna lebih mudah diamati daripada hilangnya warna, sehingga biasakan
untuk memilih indikator yang memungkinkan timbulnya warna.
Sehingga disini digunakan indikator PP, karena yang dititrasi adalah asam lemah yakni
Kalium Biftalat dengan basa kuat berupa NaOH. Fenoftalein ini memiliki trayek pH antara
8,3-10 sesuai dengan titik ekivalen titrasi. Warna yang terjadi yakni dari tidak berwarna
menjadi merah jambu. Ketika indikator PP berada pada larutan yang suasananya asam, atau
titrasi belum dimulai, sedang dimulai, sebelum tercapainya titik ekivalen, PP masih tidak
berwarna. Kelebihan NaOH akan membuat suasana menjadi agak basa, dan PP akan berwarna
merah jambu, dengan reaksi:

Penggunaan indikator fenolftalein dalam kondisi titrasi yaitu basa akan memberikan warna
dalam kondisi basa atau tanda visual titik akhir titrasi, dengan titik akhir titrasinya warna
merah jambu.
Percobaan ketiga yaitu Setelah melakukan pembakuan NaOH dan didapatkan
normalitas nya, barulah dilakukan percobaan penetapan kadar asam sitrat. Ditambahkan
indikator PP juga, dikarenakan indikator menunjukan titik akhir titrasi telah dicapai. Titik
akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indikator yang menunjukan
equivalen reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Dimana hasil titrasi
menunjukan persentase kadar dari asam sitrat yang diperoleh adalah 1,008 % Berdasarkan
Framakope Edisi III, bahwa pada sampel asam sitrat % kadarnya tidak kurang dari 99,9 % dan
tidak lebih dari 101,0 % dari zat yang dikeringkan.

G. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar rata-rata
yang diperoleh adalah 1,008% tidak sesuai dengan Farmakope Edisi III yang menyatakan
bahwa, % kadar untuk asam sitrat tidak kurang dari 99,9 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Daintith, J. 1997. Kamus Lengkap Kimia. 7, 17, Erlangga Press : Jakarta.

Dirjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI Press : Jakarta.
Keenan, Charles W. 1980. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi VI. 422, Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.