LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE ASIDI –

ALKALIMETRI

Disusun Oleh :

Nama : Oktar Tri Ananda

NIM 228114055

Golongan / Meja : A2 / 4

Hari, Tanggal Praktikum : Selasa, 10 Oktober 2023

PJ Praktikum : Stefanus Dicky Rukmana

LABORATORIUM KIMIA

ANALISI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2023
A. Tujuan
● mampu membuat dan membakukan larutan baku asam dari senyawa baku sekunder
yang berupa cairan.
● Mahasiswa mampu membuat dan membakukan larutan baku basa dari senyawa baku
sekunder yang berupa padatan.
● Mahasiswa mampu menetapkan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri.
B. Dasar Teori
Titrasi merupakan suatu cara untuk menentukan konsentrasi asam atau basa
dengan menggunakan larutan standar. Larutan standar dapat berupa asam atau basa yang
telah diketahui konsentrasinya dengan teliti. Larutan standar asam diperlukan untuk
menetapkan konsentrasi basa dan larutan standar basa diperlukan untuk menetapkan
konsentrasi asam. Keadaan dengan jumlah ekivalen asam sama dengan basa disebut titik
ekivalen. pH larutan mengalami perubahan selama titrasi dan titrasi diakhiri pada saat pH
titik ekivalen telah tercapai (Pratama dkk., 2015).
Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui
proses titrasi asidi-alkalimetri. Alkalimetri merupakan titrasi yang menggunakan larutan
standar basa untuk menentukan asam (Yurida dkk., 2013). Alkalimetri adalah jenis
analisis volumetri yang menjadi reaksi fundamental dan suatu reaksi netralisasi. Reaksi
netralisasi adalah reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida
yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral (Ulfa dkk, 2016).
Netralisasi dapat juga dikatakan sebagi reaksi pemberi proton (asam) dengan penerima
proton (basa) (Gultom, 2020).
Alkalimetri merupakan suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar keasaman
suatu zat dengan menggunakan larutan standar basa. Basa yang digunakan biasanya
adalah natrium hidroksida (NaOH). Sebelum digunakan, larutan NaOH harus
distandarisasi dahulu dengan asam oksalat (H2C2O4). Hidroksida hidroksida dari
natrium, kalium dan barium umumnya digunakan sebagai larutan standar alkalis (basa).
Ketiganya merupakan basa kuat dan sangat mudah larut dalam air. Pembuatan larutan
standar alkalis dari amonium hidroksida tidak dibenarkan, kecuali bersifat sebagai basa
lemah, sebab pada proses pelarutan dilepaskan gas amonia (beracun) (Yurida dkk., 2013).
Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar
suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil
sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu
perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin (Yurida
dkk, 2013).
Penentuan kadar asam salisilat dalam percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip
reaksi netralisasi menggunakan larutan baku basa (NaOH), reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut :

1 mol asam salisilat 1 mol NaOH

(Cartika,2017)
C. Alat dan Bahan
a) Pembuatan dan pembakuan larutan baku asam klorida 0,1 N
Alat: Bahan :
a) Buret 50mL a) Asam Klorida Pekat
b) Gelas Ukur 100mL b) Natrium Karbonat Anhidrat
c) Labu Takar 500mL
d) Gelas Beaker

b) Pembuatan dan Pembakuan Larutan Baku Basa

Alat: Bahan :
a) Buret 50mL a) Kalium Biftalat
b) Gelas Ukur 100mL b) Natrium Hidroksida
c) Labu Takar 500mL
d) Gelas Beaker
c) Pembuatan Metode Alkalimetri dalam Penetapan Kadar Asam Salisilat
Alat: Bahan :
a) Buret 25mL a) Etanol Netral
b) Gelas Ukur 50mL b) Natrium Hidroksida 0,1N
c) Erlenmeyer c) Merah Fenol

D. Cara Kerja
a) Pembuatan Reagen
● Pembuatan larutan metil jingga
20 mg natrium p-dimetilamino azobenzen sulfonat C14H14N3NaO3S
dilarutkan kedalam 50 mL etanol 20%

● Pembuatan fenolftalin
200 mg fenolftalin dilarutkan dalam 60 mL etanol 90%

● Pembuatan gliserol netral LP

Ke dalam 50 mL gliserol ditambahkan 3 tetes fenoltalin
↓
Tambahkan bertetes-tetes natrium hidroksida 0,1 N hingga larutan berwarna
merah jambu

● Pembuatan air bebas CO2

Sejumlah air dididihkan selama beberapa menit.
↓
Air yang sudah mendidih didinginkan pada tampat yang terlindung dari cahaya.
 ● Pembuatan merah fenol
Lebih kurang 50 mg merah fenol dilarutkan dalam campuran 2,85 mL NaOH
0,05 N dan 5 mL etanol 90%, jika perlu dilakukan pemanasan
↓
Setelah larut sempurna ditambahkan etanol 90% secukupnya hingga 250 mL.

● Pembuatan etanol netral

Ke dalam 15 mL etanol 95% ditambahkan 1 tetes merah fenol
↓
Tambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

● Pembuatan biru brom fenol

100 mg biru bromfenol dihangatkan dengan 3,0 mL NaOH 0,05 N dan 5,0 mL
etanol 95%
↓
Setelah larut semua, tambahkan etanol 20% secukupnya hingga 250,0 mL.

b) Pembuatan dan pembakuan larutan baku asam klorida 0,1 N

● Pembuatan asam klorida 0,1 N
Sejumlah asam klorida yang diketahui kadarnya diencerkan dengan air
secukupnya hingga tiap 500 mL larutan mengandung 1.8235 g asam klorida.

● Pembakuan asam klorida 0,1 N

Sejumlah natrium karbonat dikeringkan pada temperatur 260-270°C selama 1 jam
(sudah disediakan).
↓
Lebih kurang 200 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama.
↓
Serbuk dilarutkan ke dalam 50-75 mL air.

↓
Larutan tersebut dititrasi dengan larutan asam klorida 0,1 N
menggunakan indikator jingga metil hingga warna kuning berubah
menjadi merah.
 ↓

Tiap 1 mL asam klorida 0,1 N setara dengan 5,299 mg natrium karbonat.

c) Pembuatan dan Pembakuan Larutan Baku Basa

● Pembuatan natrium hidroksida 0,1 N
Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dengan air bebas CO2 secukupnya
hingga tiap 500 mL larutan mengandung 2,000 g asam klorida.

● Pembakuan natrium hidroksida 0,1 N

Lebih kurang 400 mg kalium biftalat (yang sebelumnya telah dikeringkan)
ditimbang seksama (sudah disediakan).
↓
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambah 75 mL air bebas CO2, ditutup
kemudian dikocok-kocok sampai larut.
↓
Selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N
menggunakan indikator fenolftalin hingga warna berubah menjadi merah. Tiap
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat.

Reaksi :

KHC2H4O4 + NaOH → KNaC2H4O4 H2O

Perhitungan :

mg kalium biftalat
N NaOH =
BM kalium biftalat ×mL NaOH

d) Pembuatan Metode Alkalimetri dalam Penetapan Kadar Asam Salisilat

Sebanyak lebih kurang 250 mg sampel ditimbang seksama.
↓
Dilarutkan dalam 15 mL etanol netral, kemudian ditambahkan 20 mL air.
↓
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol hingga warna
kuning berubah jadi merah.
↓
Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H8O3.

Reaksi :
Perhitungan :

mL NaOH ×N NaOH ×13,81

Kadar asam salisilat = × 100%

mg bahan ×0,1

E. Data perhitungan

1. Pembakuan Larutan Baku Basa

Data Penimbangan Kalium Biftalat
0,1% x 400 mg = 0,4 mg
399,6 – 400,4 mg
Range = 0,3996 g – 0,4004 g

Replikasi I
Kertas saring = 0,2300 g
Isi + kertas = 0,6297 g
Isi = 0,3997 g
Sisa = 0,2300 g

Replikasi II
Kertas saring = 0,2301 g
Isi + kertas = 0,6303 g
Isi = 0,4002 g
Sisa = 0,2301 g

Replikasi III
Kertas saring = 0,2292 g
Isi + kertas = 0,6294 g
Isi = 0,4002 g
Sisa = 0,2292 g

Volume Titrasi NaOH

Replikasi Baku I = 22,5 mL
Replikasi Baku II = 22,5 mL
Replikasi Baku III = 22,5 mL

Perhitungan Replikasi Pembakuan

Kadar Teoritis Kalium Biftalat =
0,1 Rumus :
𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐵𝑀 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡 × 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
a. Replikasi I
399,7 𝑚𝑔
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 204,2 × 22,5 𝑚𝐿
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0869 N

b. Replikasi II
400,2 𝑚𝑔
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 204,2 × 22,5 𝑚𝐿
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0871 𝑁

c. Replikasi III
400,2 𝑚𝑔
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 204,2 × 22,5 𝑚𝐿
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0871 𝑁

Rata-rata N NaOH
(0,0869 + 0,0871 + 0,0871)
𝜋= 3
𝜋 = 0,08703

(0,0869−0,0870)2+(0,0871−0,0870)2+(0,0871−0,0870)2
SD = √
3
SD = 0,00011547

CV = SD x 100 % = 0,0001547 x 100 % = 0,132673367 %

X̅ 0,08703

Persentase kesalahan
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = [ 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 − 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠] 𝑥 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
0,0870 − 0,1
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = [ ] 𝑥 100%
0,1
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = 13 %

Persen Recovery
𝑃𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
0,0870
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,1
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 87 %

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Data Penimbangan Asam Salisilat
10% x 250 mg = 25 mg
Batas atas = 275 mg = 0,275 g
Batas bawah = 225 mg = 0,225 g
 Range = 0,275 g – 0,225 g

Replikasi I
Wadah = 15,0630 g
Isi + kertas = 15,3376 g
Isi = 0,02731 g
Sisa = 15,0045 g

Replikasi II
Wadah = 15,0637 g
Isi + kertas = 15,3005 g
Isi = 0,2355 g
Sisa = 15,0650 g

Replikasi III
Wadah = 15,0633 g
Isi + kertas = 15,3017 g
Isi = 0,2372 g
Sisa = 15,0645 g

Volume Titrasi NaOH

Replikasi Sampel I = 4,36 mL
Replikasi Sampel II = 5,55 mL
Replikasi Sampel III = 5,5 mL

Perhitungan Penetapan Kadar Asam Salisilat

Kadar Teoritis Asam Salisilat = 25,96%
Rumus :
𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 13,81
Kadar asam salisilat = 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑥 0,1

d. Replikasi I
4,36 𝑚𝐿 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 13,81
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑥 100%
273,1 𝑚𝑔 𝑥 0,1
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 22,047%

e. Replikasi II
5,55 𝑚𝐿 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 13,81
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑥 100%
235 𝑚𝑔 × 0,1
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 32,545%

f. Replikasi III
5,5 𝑚𝐿 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 13,81
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑥 100%
237,2 𝑚𝑔 𝑥 0,1
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 32,021 %

Rata-rata kadar asam salisilat

 (22,047 + 32,545 + 32,021)
𝜋= 3
𝜋 = 28,871

(22,047−28,871)2+(32,545−28,871)2+(32,021−28,871)2
SD = √
3
SD = 4,830036301

CV = SD x 100 % = 5,915562188 x 100 % = 16,72971598%

X̅ 28,871

Persentase kesalahan
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = [ 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 − 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠] 𝑥 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
28,871 − 25,96
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = [ ] 𝑥 100%
25,96
% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = 11,213 %

Persen Recovery
𝑃𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
28,871
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
25,96
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 111,213 %

F. Pembahasan
Menurut (Byju`s, 2023) mengatakan bahwa jika perentase semakin kecil maka
semakin baik dan dapat diterima artinya jika persen kesalahan 1% maka akan semakin
dekat dengan nilai terima, tetapi jika persen kesalahannya 45% dapat dikatakan itu jauh
dari nilai terima.
Berikut table persentase kesalahan:

(Suryani, dkk, 2021)

 Hasil praktikum yang kami dapatkan mendapatkan hasil persen kesalahan pada
penetapan baku 13 % dan pada penetapan kadar asam salisilat sebesar 11,213% tentu ini
persen kesalahan yang kecil dan cukup baik menurut teori karena mendekati persen
kesalahan 0% dari pada 100% .Dan jika di lihat dari CV menurut (Siswanto,dkk, 2017)
mengataka bahwa CV yang baik adalah kecil dari 5% sedangkan CV hasil praktikum
yang kita dapatkan pada penetapan baku basa 0,132673367 % dan pada penetapan kadar
asam salisilat sebesar 16,72971598% jika di lihat pada penetapan baku bas aini tentu
sesuai dengan teori karena kurang dari 5% dan dapat dikatakan ini sangat baik sedangkan
pada penetapan kadar asam salisilat ini cukup tinggi dan melebihi 5% jadi ini tidak sesuai
dengan teori dan cukup buruk kesalahan ini dikarenakan praktikan dalam melakukan uji
mungkin dalam melakukan titrasi, penimbangan, pipetting, dan faktor lain. Dan jika di
lihat dari persentase recovery, Menurut (Wahyuniati, dkk., 2018) mengatakan bahwa
hasil yang baik dan memenuhi syarat jika persen persentase recovery menunjukkan
persentase antara 80%
- 110%. Hasil yang kami dapatkan pada pembakuan mendapatkan 87% sedangkan pada
penetapan kadar asam salisilat 111,213% jadi tentu pada penetapan kadar larutan baku
sesuai dengan teori dan syaratnya karena masuk kedalam range teori yaitu 87% jadi tentu
ini bagus dan memenuhi syarat dan sesuai dengan teori sedangkan pada penetapan kadar
asam salisilat ini tidak sesuai dengan teori dikarenakan melebihi range nya yaitu
111,213% walaupun hanya melebihi 1,213% tentu ini cukup di sayangkan karena hampir
sesuai dengan teori, ketidak sesuaian ini dikarenakan praktikan dalam melakukan uji
mungkin dalam melakukan titrasi, penimbangan, pipetting, dan faktor lain.

G. Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dpat disimpulkan bahwa kadar asam salisilat yang kita
dapatkan rata rata 28,871 dengan persen kesalahan 11,213% dan CV sebesar
16,72971598% dan pada persentase recovery sebesar 111,213% hasil ini melebihi dari
syarat dan lebih sedikit dari range yang memenuhi syarat. Pada penetapan baku
mendapatkan persentase kesalahan 13 % dan CV sebesar 0,132673367 % dan kadar
recovery 87% hasil ini tentu sesuai dengan teori dan masuk kedalam syarat dan ketentuan
teori. Jadi praktikum yang kami laksanakan sudah mendapatkan hasil yang baik dan
dengan praktikum ini kami memahami bagimana penetapan kadar sampel dan dan
penetapan baku dengan metode titrasi aside-alkalimetri.
 DAFTAR PUSTAKA

Byj`us., 2023. `persen kesalahan- definisi, rumus, dan contoh soal`. Byj`us, URL:
https://byjus.com/maths/percent-error/ (diakses pada tanggal 10/10/2023).

Cartika, H., 2017. KIMIA FARMASI II. Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
Selatan. Gultom, P. S., 2020. ANALISA KADAR ASAM SALISILAT PADA BEDAK BAYI,
Politeknik
Kesehatan KEMENKES Medan, Medan, Sumatera Utara.
Pratama, Y., Prasetya, T.A., Latifah. 2015. Pemanfaatan Ekstrak Daun Jati Sebagai Indikator
Titrasi Asam Basa. Indonesian Journal of Chemical Science. 4: 2.
Siswanto, A., Fudholi, A., Nugroho, A. K., Martono, S., 2016. Validasi Metode HPLC untuk
Penetapan Aspirin dan Asam Salisilat dalam Plasma Kelinci (Lepus curpaeums)
secara Simultan. Jurnal Kefarmasian Indonesia, 6(2), 76.
Suryani, M., Jufri, L.H., dan Firdaus., 2021. Kesalahan Peserta Didik Menyelesaikan Soal Cerita
Pada Materi Matriks Berdasarkan Kriteria Watson. Inovasi Matematika (Inomatika),
2:130

Ulfa, A. M., 2016. Analisa Kadar Tablet Antasida Di Beberapa Apotek Kota Bandar Lampung
Secara Alkalimetri. JKM (Jurnal Kebidanan Malahayati), 2:1- 6.
Wahyuniati, D., Yulianti, C.H., dan Suryandari, M., 2018. Validasi Metode Analisis Formaldehid
Pada Tisu Basah. Journal of Pharmacy and Science, 3: 49

Yurida, M., Afriani, E., & Susila, A.R., 2013. Asidi-Alkalimetri. Jurnal Teknik Kimia, 19:1-2.
 Lampiran

1) Perhitungan
2) Hasil titrasi sampel asam salisilat