Analisis Asam Cuka Perdagangan

m:val="0" m:val="0" m:val="centerGroup" m:val="1440" m:val="subSup" m:val="undOvr" Pembuatan Larutan Standar NaOH dan H2C2O4 Untuk mentitrasi asam cuka (CH3COOH) digunakan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran. Larutan NaOH ini dibuat dengan melarutkan sebanyak 4 gram padatan NaOH menjadi 1000 mL larutan. Massa NaOH yang diperlukan untuk membuat larutan 0.1 N diketahui dari perhitungan berikut : Konsentrasi NaOH = 0,1 N = 0,1 M (karena NaOH merupakan basa valensi 1) Volume larutan yang dibuat = 1 L Massa molar NaOH = 40 gram/mol Massa NaOH = mol x massa molar = Volume x Molaritas x massa molar = 1 L x 0, 1 mol/L x 40 gram/mol = 4 gram Sebelum digunakan untuk mentitrasi asam cuka, larutan NaOH ini distandarisasi terlebih dahulu karena NaOH merupakan zat yang mudah terkontaminasi, bersifat higroskopis sehingga mudah menarik uap air dari udara dan juga mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. Di mana pada kedua proses ini menyebabkan penimbangan sejumlah tertentu NaOH tidak akan memberikan kepastian massa yang sesungguhnya, karena jumlah air dan CO2 yang diserap oleh NaOH tidak diketahui dengan pasti. Hal ini mengakibatkan kensentrasi NaOH yang dihasilkan juga tidak tepat. Dengan demikian apabila menggunakan NaOH sebagai pereaksi dalam suatu titrasi maka zat tersebut harus distandarisasi sebelumnya. Untuk menstandarisasi larutan NaOH ini digunakan larutan asam oksalat 0,1N, larutan ini digunakan sebagai larutan standar primer karena larutan ini tidak bersifat higroskopis dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi sehingga dapat mengurangi kesalahan dalam penimbangan zat. Pembuatan larutan standar H2C2O4 0,1 N dilakukan dengan melarutkan 0,6303 gram kristal H2C2O4 menjadi 100 mL. Penentuan massa H2C2O4 yang akan digunakan dalam pembuatan larutan H2C2O4 0,1 N sesuai perhitungan berikut : Konsentrasi H2C2O4 = 0,1 N = 0,05 M (karena H2C2O4 merupakan asam valensi 2) Volume larutan yang dibuat = 100 mL Massa molar H2C2O4 = 126,07gram/mol Massa H2C2O4 = mol x massa molar = Volume x Molaritas x massa molar = 0,1 L x 0, 05 mol/L x 126,07 gram/mol = 0,6303 gram Standarisasi larutan NaOH dilakukan dengan titrasi menggunakan indikator fenolftalein (trayek pHnya 8,2-10). Pemilihan indikator felnolftalein karena pada standarisasi ini merupakan titrasi asam lemah (H2C2O4) dan basa kuat (NaOH) sehingga titik ekivalennya diatas 7 dan berada pada trayek indikator fenolftalein. Pada standarisasi ini NaOH digunakan sebagai titran sementara asam oksalatnya sebagai titrat karena mengingat indikator yang digunakan adalah fenolftalein sehingga ketika PP ditambahkan pada asam oksalat, akan menunjukkan warna bening. Ketika pada titik ekivalen, akan terjadi perubahan dari bening menjadi merah muda. Jika asam oksalat yang digunakan sebagai titran dan NaOH sebagai titrat maka akan terjadi perubahan warna dari merah muda ke bening. Pada dasarnya, perubahan warna dari

bening ke merah muda lebih mudah diamati daripada perubahan warna dari merah muda ke bening. Dan juga penggunaan asam oksalat sebagai titran kemungkinan besar akan menyebabkan kesalahan titrasi yang besar karena terjadi kelebihan penambahan titran hingga melewati titik ekivalen. Kelebihan titran ini disebabkan karena kesulitan mengamati perubahan warna dari merah muda ke bening. Asam oksalat kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan PP menghasilkan larutan bening. NaOH ditempatkan sebagai titran karena pada saat terjadi titk ekivalen lebih mudah diamati yaitu dengan berubahnya warna larutan dari bening menjadi merah muda. Jika asam oksalat ditempatkan sebagai titran maka kita akan sulit menentukan titik akhir titrasinya karena akan sangat sulit mengamati perubahan warna dari merah muda menjadi bening. Standarisasi NaOH dengan Menggunakan H2C2O4 Berdasarkan data percobaan yang kami lakukan, data volume titran yang didapatkan pada proses standarisasi yaitu 10,20 mL, 10,35 mL, 10,22 mL, dimana rata-rata volume titran adalah 10,26 mL. Menurut kajian tipe kesalahan statistik, data yang kami dapatkan termasuk tidak tepat dan tidak teliti. Hal ini dikarenakan data volume titran yang didapatkan memiliki kedapatulangan rendah (kesalahan acak besar) hanya berkisar 10,20 mL sampai 10,35 mL sehingga data tersebut tidak tepat. Kemudian rata-rata yabg didapatkan adalah 10,067 mL berarti data tidak teliti karena nilai rata-rata percobaan jauh dengan nilai rata-rata teoritis yaitu 10,00 mL. Dari titrasi yang telah dilakukan diperoleh rata-rata volume NaOH yang digunakan dalam titrasi dengan 10 mL H2C2O4 0,1 N adalah 10,26 mL. Dengan demikian dapat dihitung konsentrasi NaOH sesuai perhitungan berikut : Volume NaOH (V1) = 10,26 mL Volume H2C2O4 (V2) = 10 mL Normalitas H2C2O4 (N2) = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 N1 = V2 x N2 /V1 = 10 mL x 0,1 N / 10,26 mL = 0,097 N Pengkonversian Kadar Asam Cuka Menjadi Normalitas Untuk menganalisis asam cuka dalam cuka perdagangan dapat dilakukan dengan titrasi netralisasi. Titrasi ini merupakan titrasi alkalimetri, proses titrasi dengan larutan standar basa untuk mentitrasi asam bebas. Dalam titrasi ini digunakan buret yang berukuran 25 mL dengan tingkat ketelitian 0,05 mL. Set alat titrasi ditunjukkan pada Gambar 02. Terlebih dahulu perlu ditentukan perkiraan konsentrasi asam cuka yang akan dititrasi tersebut. Pada label asam cuka yang digunakan tercantum kadar asam cuka 25%. Persen yang dimaksud adalah persen berat/volum (b/v). Dalam perhitunngan diasumsikan (massa jenis) asam cuka perdagangan tersebut = 1 gram/mL. Konsentrasi asam cuka dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut. M = [rho (gram/mL)x kadar zat x 1000mL/L] / Massa molar (gram/mol) = [1 grma/mL x 25/100 x 1000 mL/L] / 60 gram / mol = [ 1 x 25/100 x 1000 mL/L] / 60 = 4,17 mol/L = 4,17 M N = M x n = 4,71 M x 1 = 4,71 N Karena dalam titrasi ini, digunakan standar NaOH yang konsentrasinya + 0,1 N sehingga larutan asam cuka ini perlu diencerkan terlebih dahulu agar konsentrasinya menjadi + 0,1 N. Dalam percobaan ini dilakukan 40 kali pengenceran asam cuka (dari volume 25 mL menjadi 1000 mL).

Titrasi Asam Cuka Dengan NaOH Titrasi asam cuka ini dilakukan pada konsentrasi + 0,1 N. Hal ini bertujuan untuk mengefisienkan NaOH yang akan digunakan sebagai penitrasi. Sehingga larutan asam cuka perdagangan ini (yang konsentrasinya + 4,17 M) diencerkan terlebih dahulu. Pada pengenceran ini, dilakukan pengenceran sebanyak 40 kali, di mana sebanyak 25 mL larutan asam cuka perdagangan diencerkan menjadi 1000 mL. Pada proses titrasi ini digunakan indikator phenolptalein (PP) dengan trayek pH 8,2 10 dimana berwarna bening pada kondisi asam dan merah pada kondisi basa. Alasan digunakan indikator PP dapat dilihat dalam perhitungan berikut. a. Pada titik awal, larutan hanya mengandung asam lemah dan pH larutan diturunkan dari konstanta disosiasi asam (Ka) dan konsentrasinya. Ka = 1,75 x 105 [H+] = akar Ka x Ca pH = - log akar Ka x Ca pH = - log akar 1,75 x 10-5x 0,1 = -log 1,32 x 10-3 = 2,88 b. Setelah penambahan titran sampai sebelum titik ekivalen, sistem larutan adalah buffer dan pH larutan dihitung dari konsentrasi asam sisa dan garam yang terbentuk. pH = pKa + logCg/Ca Misalkan telah ditambahkan 9,000 mL NaOH, sehingga konsentrasi asam lemah sisa dan garam yang terbentuk masing-masing adalah 0,1/19 M dan 9,9/19 M. pH = 4,76 + log 9/1 = 5,71 c. Pada saat titik ekivalen, larutan yang terbentuk adalah suatu garam yang terhidrolisis, sehingga pH larutan dihitung dari garam yang terbentuk. pOH = pKw pKa log Cg Pada saat titik ekivalen telah ditambahkan 10,000 mL NaOH, sehingga konsentrasi garam yang terbentuk 1/20 mL. pH = 7 + 2,38 + (-0,65) = 8,73 d. Setelah titik ekivalen, sistem larutan yang terbentuk menjadi basa kuat dan pH dihitung dari sisa basa kuat. pOH = - log [OH-] Misalkan telah ditambahkan 10,100 mL NaOH, sehingga konsentrasi NaOH sisa adalah 0,01/20,100 M. pOH = - log 0,01/20,100 = 3,30 pH = 10,7 Dari perhitungan di atas dapat dilihat bahwa pH pada titik ekivalen adalah 8,73. Kelebihan penambahan 1 tetes titran hanya akan memberikan pH di bawah 10,7 berarti masih pada trayek pH PP. Oleh karena itu penggunaan indikator fenolftalein pada percobaan ini sudah tepat karena pada titik ekivalen terletak pada trayek pH PP> Dalam titrasi ini, titrasi dihentikan ketika warna titrat (pada labu erlenmeyer) menunjukkan perubahan warna dari bening menjadi merah, di mana warna merah tersebut tetap bertahan selama lebih dari 30 detik ataupun ketika dikocok. Warna titrat saat titrasi dihentikan ditunjukkan pada Gambar 03. Penentuan Kadar Asam Cuka Berdasarkan data percobaan yang kami lakukan, data volume titran yang didapatkan yaitu 10,050 mL, 10,050 mL, dan 10,100 mL, di mana rata-rata volume titran yang digunakan adalah 10,067 mL. Menurut kajian tipe kesalahan statistik, data yang kami dapatkan termasuk tepat dan teliti. Hal ini dikarenakan data volume titran yang didapatkan memiliki kedapatulangan tinggi yaitu hanya berkisar antara 10,050 mL sampai 10,100 mL sehingga data tersebut dapat dikategorikan tepat. Kemudian ratarata yang didapatkan adalah 10,067 mL berarti data teliti karena nilai rata-rata percobaan sangat dekat

dengan nilai rata-rata teoritis yaitu 10,000 mL. Penentuan konsentrasi asam cuka perdagangan. V NaOH = 10,067 mL N NaOH = 0,097 N V CH3COOH= 10,067 mL N CH3COOH= .............? V NaOH . N NaOH = V CH3COOH . N CH3COOH 10,067 mL x 0,097 N = 10,067 mL x N CH3COOH N CH3COOH = 0,0977 N = 0,0977 M. Molaritas CH3COOH = 40 x 0,0977 M = 3,9080 M Gram CH3COOH = 3,9080 mmol/mL x 60 mg/mmol = 234,5 mg/mL = 0,234 gr/mL Persentase CH3COOH (b/v) = 0,234 x 100% = 23,4%. SIMPULAN Dari hasil percobaan yang dilakukan maka dapat ditarik kesmpulan sebagai berikut: 1. Prosedur percobaan sederhana penentuan kadar asam cuka dalam cuka perdagangan adalah: a. Ditentukan konsentrasi asam cuka yang akan dititrasi dengan mengkonversi % asam cuka dari label botol kemasan kedalam normalitas (N). Apabila tidak sesuai dengan konsentrasi titran (konsentrasi asam cuka terlalu tinggi) bisa dilakukan pengenceran sehingga didapat konsentrasi 0,1 N. b. Dibuat larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N. c. Dibuat larutan standar Asam Oksalat (H2C2O4) dengan konsentrasi 0,1 N. d. Terlebih dahulu NaOH 0,1 N distandardisasi dengan H2C2O4 0,1 N. Asam oksalat sebagai titrat, sedangkan NaOH sebagai titran. Indikator yang digunakan dalam titrasi adalah indikator fenolftalein (PP). Konsentrasi NaOH hasil standarisasi dihitung. e. Dengan menggunakan pipet volume, dipipet 10 mL larutan asam cuka (yang telah dititrasi) dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. f. Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolptalein. g. Dimasukkan larutan NaOH yang telah distandarisasi sebagai zat peniter (titran) ke dalam buret. h. Sambil menggoyang-goyangkan labu, diteteskan sedikit demi sedikit larutan NaOH ke dalam labu erlenmeyer dan diamati perubahan warna dari indikator. i. Titrasi dihentikan ketika titik akhir titrasi dicapai, yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari tidak berwarna menjadi merah, pada keadaan netral atau kelebihan sedikit basa. j. Diulangi titrasi minimal sebanyak 3 kali. 2. Kadar asam cuka dalam cuka perdagangan yang didapatkan melalui percobaan adalah 23,4 %. JAWABAN PERTANYAAN 1. Kami tidak yakin dengan kadar asam cuka yang tertera pada label cuka perdagangan. Oleh karena itu maka kami melakukan analisis asam cuka dalam cuka perdagangan secara titrimetri. 2. Konsentrasi larutan standar basa yang perlu disiapkan jika kadar asam asetat pada cuka sekitar 10% adalah 0,1 N. Perhitungannya adalah sebagai berikut. M = [rho (gram/mL)x kadar zat x 1000mL/L] / Massa molar (gram/mol) = [1 grma/mL x 10/100 x 1000 mL/L] / 60 gram / mol = [ 1 x 10/100 x 1000 mL/L] / 60 = 1,17 mol/L = 1,17 M N = M x n = 1,17 M x 1 = 1,17 N Larutan kemudian diencerkan 20 kali sehingga diperoleh konsentrasi asam cuka + 0,1 N. Fungsi

pengenceran ini adalah untuk meminimalisir jumlah titran yang akan digunakan dalam titrasi. http://elangbiru3004.blogspot.com/2011/05/analisis-asam-cuka-perdagangan.html

STANDARDISASI LARUTAN NaOH dan PENENTUAN ASAM CUKA PERDAGANGAN

m:val="0" m:val="0" m:val="centerGroup" m:val="1440" m:val="subSup" m:val="undOvr"

STANDARDISASI LARUTAN NaOH dan PENENTUAN ASAM CUKA PERDAGANGAN

I. Tujuan Percobaan Mahasiswa mampu membuat dan membakukan larutan baku basa menggunakan senyawa sekunder yang berupa padatan Mahasiswa mampu menetapkan kadar asam cuka perdagangan untuk mengetahui apakah kadar yang tertera pada etiket cuka perdagangan sudah sesuai dengan kadar yang sebenarnya II. Dasar Teori Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asm dengan menggunakan baku basa. Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik ekivalen. Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas). Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric adalah sebagai berikut : 1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik. 3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika. 4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan. Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut : 1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi. 2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi. 3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium. Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium. Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen (artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant. Cara Mengetahui Titik Ekuivalen. Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa. 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalent. 2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai titik akhir titrasi. III. Alat dan Bahan Alat: - Buret 50 ml - Erlenmeyer 250 ml - Gelas ukur 10 ml - Gelas piala - Labu takar 1000 ml - Corong - Labu takar 100 ml - Cawan porselein - Statif, klem - Pipet tetes - Neraca Analitik - Pipet volum - Mortir & Samper - Kompor listrik Bahan:

- Asam cuka perdagangan - NaOH - Asam Oksalat - Aquadest - Indicator PP IV. CARA KERJA a. Pembuatan larutan NaOH Siapkan alat dan bahan Timbang 4,0001 g NaOH kristal Larutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 ml

b. Pembakuan larutan NaOH Siapkan alat dan bahan Timbang 450 mg asam oksalat, gerus jika perlu Masukan ke dalam labu takar 100 ml Tambahkan air bebas CO2 ad 100 ml, tutup dan gojog sampai larut Masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml

 Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein style="" !--[if !mso]-Titrasikan dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda

style="" !--[if !mso]-Titrasi dilakukan 2 kali

c. Menetapkan kadar asam cuka perdagangan Siapkan alat dan bahan Ambil 10,0 ml asam cuka perdagangan

Masukan dalam labu takar 100 ml, lalu encerkan dengan aquadest bebas CO2 hingga volume 100 ml, gojog Masukan 10,0 ml larutan encer di atas dalam erlenmeyer Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein Titrasi dengan larutan baku NaOH, hingga diperoleh warna menjadi

merah muda Titrasi dilakukan 2 kali

V. Hasil Analisis Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu : Diketahui Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N Asam oksalat (H2C2O4) Mr = 90 , ekuivalen = 2 Grek = V N Massa Asam Oksalat
joinstyle="miter" eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0" eqn="sum @0 1 0" eqn="sum 0 0 @1" eqn="prod @2 1 2" eqn="prod @3 21600 pixelWidth" eqn="prod @3 21600 pixelHeight" eqn="sum @0 0 1" eqn="prod @6 1 2" eqn="prod @7 21600 pixelWidth" eqn="sum @8 21600 0" eqn="prod @7 21600 pixelHeight" eqn="sum @10 21600 0" v:ext="edit" aspectratio="t" src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image001.png" o:title="" chromakey="white"

VN Massa asam oksalat = V. N. BE = 100 ml x 0,1 N x (90 :2) = 450 mg Molaritas dan Normalitas larutan NaOH 1. Penimbangan: Berat cawan + asam oksalat : 56.012,6 mg Berat cawan kosong : 55.560,8 mg Berat asam oksalat : 451,8 mg 2. Titrasi Volume larutan NaOH (titran) : i. 8,3 ml ii. 8,4 ml rata-rata = (8,3+8,4):2 = 8,35 ml V. N titran (NaOH) =2 V .N titrat (As Oksalat) 8,35 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N N NaOH = 2 ml N : 8,35 ml N NaOH = 0,24 N Penetapan kadar asam cuka perdagangan 1. Label asam cuka perdagangan yang digunakan: .. 2. Titrasi Volume larutan NaOH (titran) : i. 17 ml ii. 17 ml

Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut: Asam asetat (CH3COOH): BM = 60 BE (CH3COOH) = src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS
%7E1%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image002.png" o:title="" chromakey="white" = 60 src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image003.png" o:title="" chromakey="white" 100% src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.png" o:title="" chromakey="white" 100% src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image005.png" o:title="" chromakey="white" 100%

src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image006.png" o:title="" chromakey="white" x 100%

= 2,448 % VI. Pembahasan Dalam praktikum standardisasi larutan NaOH dan penetapan kadar Asam cuka perdagangan ini, metode yang digunakan adalah analisis kuantitatif, yang dimana analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok: 1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis 2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran 3. Pengukuran 4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran Pada praktikum ini cara pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N perlu menggunakan air yang terbebas dari CO2, yang nantinya digunakan untuk melarutkan NaOH. Karena CO2 akan mempengaruhi dari hasil reaksi yang akan terjadi pada titrasi. Tujuan dari praktikum ini sama seperti apa yang telah tertulis pada tujuan praktikum, yaitu menetapkan kadar asam cuka atau asam asetat perdagangan. Penentuan kadar asam cuka perdagangan ini digunakan untuk mengetahui kebenaran kadar yang tertera pada etiket asam cuka yang dijual dipasaran. Penentuan kadar ini menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri dengan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran, karena metode ini masuk ke dalam metode Titrimetri atau Volumetri. Sehingga perlu adanya standarisasi larutan NaOH terlebih dahulu supaya mendapatkan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N. Pada proses praktikum standarisasi larutan NaOH dan penentuan kadar asam cuka perdagangan ini selalu menggunakan cara titrasi atau titrimetri, karena penetapan kadar secara titrimetri atau volumetri mempunyai kelebihan dibanding secara gravimetri, yaitu: 1. Teliti sampai 1 bagian dalam 1000 2. Alat sederhana, cepat, serta tidak memerlukan pekerjaan yang menjemukan seperti pengeringan dan

penimbangan berulang-ulang. Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis secara titrimetri ini, yaitu: 1. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti (telah dikalibrasi) 2. Senyawa yang digunakan sebagi larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian yang tinggi 3. Indikator atau alat lain untuk mengetahui selesainya titrasi Hal pertama dilakukan adalah pembuatan larutan NaOH, karena NaOH yang tersedia adalah masih berbentuk kristal. Pembuatan larutan dimulai dengan merebus air atau mendidihkan air (aquadest)sampai terbebas dari CO2. Pada saat mendidihkan air untuk membuang Co2 yaitu setelah mendidih, mulut gelas beker yang berisi air bebas CO2 tersebut ditutup dengan plastik yang diikat menggunakan benang kasur, kemudian direndam dalam air yang menggenang. Hal tersebut ditujukan agar air lebih cepat dingin. Cara kerja pada pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N adalah sebanyak 4,0001 gr NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO 2 hingga volume 1000 ml dalam labu ukur.. Kemudian untuk pembakuannya lebih kurang 450 mg Asam Oksalat(H2C2O4) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan. Perhitungan massa Asam Oksalat yang ditimbang yaitu : Diketahui Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N Asam oksalat (H2C2O4) Mr = 90 , ekuivalen = 2 Grek = V N Massa Oksalat
src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image001.png" o:title="" chromakey="white" V. N

Massa asam oksalat = V. N. BE = 100 ml x 0,1 N x (90 :2) = 450 mg Kemudian, 450 mg asam oksalat digerus jika perlu, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml untuk pengenceran/dilarutkan, tutup labu takar 100 ml dan gojog sampai larut. Setelah itu ambil 10 ml dan masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml lalu ditetesi dengan indikator PP. Selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH hingga warna berubah menjadi merah muda. Pada saat titrasi berlangsung, hal yang perlu diperhatikan adalah pada saat akan mencapai titik ekuivalent, perlu koordinasi yang baik antara mata dan jari-jari tangan kiri untuk segera menghentikan atau mengunci kran pada buret. Karena jika terlambat pada saat mengunci kran, akan mengurangi ketepatat pada saat pembacaan volume NaOH yang digunakan sebagai titrat. Yang kemudian dari titrasi tersebut maka didapatkan data sebagai berikut ini. Molaritas dan Normalitas larutan NaOH Penimbangan: Berat cawan + asan oksalat : 56.012,6 mg Berat cawan kosong : 55.560,8 mg Berat asam oksalat : 451,8 mg Titrasi Volume larutan NaOH (titran) : iii. 8,3 ml iv. 8,4 ml rata-rata = (8,3+8,4):2 = 8,35 ml

V. N titran (NaOH) =2 V .N titrat (As Oksalat) 8,35 ml x N = 2 x 10ml x 0,1N N NaOH = 2 ml N : 8,35 ml N NaOH = 0,24 N Proses titrasi dilakukan sampai muncul perubahan warna dari yang tidak berwarna menjadi berwrna merah jambu, warna merah jambu adalah pengaruh dari PP. Fenolftealin mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4 10,4). Struktur PP akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari PP sehingga pH-nya meningkat akibat akan terjadi perubahan warna. PP sendiri bersifat asam lemah, karena syarat suatu indikator adalah asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Setelah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali, titrasi langsung dihentikan dan NaOH yang berkurang langsung dicatat. Setelah larutan baku NaOH tersebut jadi, maka larutan tersebut sudah dapat digunakan untuk menentukan kadar asam cuka perdagangan. Pada percobaan ini menetapkan asam cuka perdagangan untuk mengetahui apakah kadar yang tertera pada etiket cuka perdagangan sudah sesuai dengan kadar yang sebenarnya. Analisis dilakukan secara alkalimetri yaitu dengan cara menitrasi larutan asam asetat perdagangan dengan larutan baku NaOH. Setelah kita mengetahui normalitas dari larutan NaOH, maka dilakukan langkah yang selanjutnya yaitu menetapkan kadar asam cuka perdagangan dengan cara mengambil 10 ml asam cuka perdagangan dengan pipet volume, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, dan diencerkan dengan air suling bebas CO2hingga volumenya tepat 100 ml. Kemudian memasukkan 10 ml larutan encer tersebut ke dalam labu erlenmeyer 250 ml, dan ditambah dengan 2 tetes indikator PP. Larutan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NaOH diatas, hingga diperoleh perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu. Dan titrasi ini dilakukan sebanyak 2 kali. Yang kemudian diperoleh data sebagai berikut: 1. Label asam cuka perdagangan yang digunakan:.(tdk diketahui) 2. Titrasi Volume larutan NaOH (titran): a. 17 ml b. 17 ml Maka dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut: Asam asetat (CH3COOH): BM = 60 BE (CH3COOH) = src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS
%7E1%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image002.png" o:title="" chromakey="white" = 60 src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image003.png" o:title="" chromakey="white"

100%
src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.png" o:title="" chromakey="white"

100%
src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image005.png" o:title="" chromakey="white"

100% =
src="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image006.png" o:title="" chromakey="white" x

100% = 2,448 % VII. Kesimpulan 1. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. 2. Normalitas dari larutan baku NaOH yang dipakai yaitu 0,24N 3. Normalitas Asam Oksalat yang dipakai adalah 0,1 N 4. Massa Asam Oksalat yang ditimbang adalah 450 mg 5. Kadar asam asetat pada larutan NaOH = 2,448 % b/v 6. Kadar asam asetat atau asam cuka perdagangan sebenarnya adalah 6,57 % src="file:///C: %5CDOCUME%7E1%5Ckomputer%5CLOCALS%7E1%5CTemp %5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image007.wmz" o:title="" 7. Intinya perbedaan hasil titrasi disebabkan oleh : a. Perubahan skala buret yang tidak konstan. b. Dalam produksi cuka tidak sesuai dengan label yang di siratkan pada label c. Kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator. d. Adanya perbedaan massa jenis yang mencolok dari masing-masing cuka sampel. VIII. Daftar a Pustaka Indratmoko, Septiana dan Taufan Ratri Harjanto, 2010, Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi II, Cilacap : STIKES Al-Irsyad Al-Islaimyyah Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Jakarta : Erlangga. Sutresna, Nana. 2003. Pintar Kimia Jilid 3 untuk SMU Kelas 3. Jakarta : Ganeca Exact Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta. Soma, Wayan. 2004. Panduan Belajar Kimia Kelas XI semester 2 Program Ilmu Pengetahuan Alam. Singaraja. Anonim, 2009 http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-titrasi-asamonline 29 Maret 2010 Arrhenius, 2009, http://belajarkimia.com/2009/01/definisi-asam-basa-arrhenius/, online 29 Maret 2010 basa/,

Anonim, 2009 http://pdfdatabase.com/index.php?q=titrasi+asam+basa+larutan+kimia, online 29 Maret 2010 Aisyah, 2008 http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/ , online 29 Maret 2010 http://shochichah.blogspot.com/2010/04/standardisasi-larutan-naoh-dan.html

Penentuan Kadar Kesadahan Air dengan Metode Titrasi EDTA BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Semua makhluk hidup di bumi ini butuh air. Air merupakan pelarut yang sangat baik, sehingga di alam umumnya berada dalam keadaan tidak murni. Air alam mengandung berbagai jenis zat, baik yang larut maupun yang tidak larut serta mengandung mikroorganisme. Jika kandungan bahan-bahan dalam air tersebut tidak mengganggu kesehatan, air dianggap bersih dan layak untuk diminum, air dikatakan tercemar jika terdapat gangguan terhadap kualitas air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan untuk tujuan penggunaannya. Pencemaran air dapat terjadi karena masuknya makhluk hidup, zat, dan energi terdalam air oleh kegiatan manusia. Keadaan itu dapat menurunkan kualitas air sampai ke tingkat tertentu dan membuat air tidak berfungsi lagi sesuai dengan tujuan penggunaannya. Air adalah pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batu-batuan yang berkontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya dengan batubatuan tersebut antara lain: CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, NaCl, Na2SO4, SiO2 dan sebagainya. Dimana air yang banyak mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relatif sukar larut dalam air, sehingga senyawa-senyawa ini cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau precipitation yang kemudian melekat pada logam (wadah) dan menjadi keras sehingga mengakibatkan timbulnya kerak (Bintoro, 2008). Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara yaitu air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesium dari karbohidrat dan bikarbonat, sedangkan air sadah permanen atau tetap disebutkan oleh garam kalsium sulfat dan klorida. Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan permanen yaitu untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah dapat menimbulkan kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air panas seperti radiator yang digunakan dalam mesin-mesin pertanian. EDTA (ethylene diamine tetraacetic) merupakan suatu kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu seperti Ca2+ dan Mg2+, di mana akan membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. Ketika ditambahkan suatu indikator EBT ke dalam larutan yang mengandung kompleks tersebut maka akan menghasilkan perbahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini nilai kesadahan air dapat dianalisis.

1.2 Perumusan Masalah 1. Bagaimana pengertian kesadahan yang sebenarnya? 2. Bagaimana metode yang dapat digunakan untuk mengukur nilai kesadahan? 1.3 Tujuan 1. Mengetahui pengertian dari kesadahan 2. Mengetahui metode yang dapat digunakan untuk mengukur nilai kesadahan 1.4 Manfaat Pembuatan makalah ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang kesadahan serta cara yang dapat digunakan untuk mengukur nilai kesadahan tersebut. BAB II ISI 2.1 Tinjauan Pustaka 2.1.1 Pengertian Kesadahan Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor yang melekat dalam benda yang hendak dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air (Anonim, 2008). Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil. Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah, atau air yang sukar untuk dipakai mencuci. Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat yang akhirnya menjadi kerak. Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, di mana sabun ini diendapkan oleh ion-ion yang saya sebutkan diatas. Karena penyebab dominan/utama kesadahan adalah Ca2+ dan Mg2+, khususnya Ca2+, maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat / karakteristik air yang menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang dinyatakan sebagai CaCO3. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) : 1. 1. Kesadahan sementara

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3. Reaksinya: Ca(HCO3)2 dipanaskan CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan) Mg(HCO3)2 dipanaskan 1. 2. Kesadahan tetap Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air. Reaksinya: CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut) CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut) MgCl2 + Ca(OH)2 Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut) MgSO4 + Ca(OH)2 Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut) Ketika kesadahan kadarnya adalah lebih besar dibandingkan penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, yang kadar kesadahannya eqivalen dengan total kadar alkali disebut kesadahan karbonat; apabila kadar kesadahan lebih dari ini disebut kesadahan non-karbonat. Ketika kesadahan kadarnya sama atau kurang dari penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, semua kesadahan adalah kesadahan karbonat dan kesadahan noncarbonate tidak ada. Kesadahan mungkin terbentang dari nol ke ratusan miligram per liter, bergantung kepada sumber dan perlakuan dimana air telah subjeknya. 2.1.2 EDTA EDTA adalah kependekan dari ethylene diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III) (Anonim, 2008). Etilendiamintetrasetat atau yang dikenal dengan EDTA, merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu. Gambar 2.1 Struktur EDTA CO2 (gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Khopkar, 1990). 2.1.3 Metode Titrasi EDTA Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran

dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984). Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer. Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan. Kejelasan dari titik- akhir banyak dengan pH peningkatan. Bagaimanapun, pH tidak dapat ditingkat dengan tak terbatas karena akibat bahaya dengan kalsium karbonat mengendap, CaCO3, atau hidroksida magnesium, Mg(OH)2 , dan karena perubahan celup warnai di ketinggian pH hargai. Ditetapkan pH dari 10,0 0,1 adalah satu berkompromi kepuasan. Satu pembatas dari 5 min disetel untuk jangka waktu titrasi untuk memperkecil kecenderungan ke arah CaCO3 pengendapan. BAB III METODOLOGI 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Peralatan yang digunakan adalah seperangkat alat titrasi dan peralatan gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium kimia analitik. 3.1.2 Bahan 1. Larutan buffer: 1) Dilarutkan 16,9 g ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida (NH4OH). Kemudian ditambahkan 1,25 g garam magnesium dari EDTA (yang telah distandardisasi) dan diencerkan ke dalam 250 mL aquades. 2) Jika garam magnesium dari EDTA tidak ada, dilarutkan 1,179 g garam disodium dari ethylenediaminetetraacetic aciddihydrate (reagen analitis) dan 780 mg magnesium sulfat (MgSO4 . 7H2O) atau 644 mg magnesium chloride (MgCl2 . 6H2O ) ke dalam 50 mL aquades. Kemudian ditambahkan ke dalam campuran ini 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH dengan pengadukan dan diencerkan sampai 250 mL dengan aquades. Simpan larutan 1) atau 2) dalam suatu plastik atau gelas borosilicate. Bagikan larutan buffer menggunakan pipet. Hentikan penambahan larutan buffer ketika 1 atau 2 mL ditambahkan ke sampel

tidak berhasil menghasilkan satu pH dari 10,0 0,1 pada titik akhir titrasi. 3) Preparasi salah satu buffer ini dengan mencampurkan 55 mL HCl dengan aquades 400 mL dan kemudian, aduk dengan perlahan dan tambahkan 300 mL 2-aminoethanol (bebas dari alumunium dan logam lebih berat). Tambahkan 5 g garam magnesium dari EDTA dan encerkan hingga 1 L dengan aquades. 1. Agen Complexing: Adakalanya air mengandung ion yang bertentangan memerlukan penambahan suatu agen complexing yang sesuai untuk memberikan satu titik akhir, yaitu perubahan warna yang tajam pada titik-akhir. Berikut adalah agen complexing tersebut: 1) Inhibitor I : Sesuaikan sampel asam ke pH 6 atau lebih tinggi dengan larutan buffer atau 0,1 N NaOH. Tambahkan 250 mg NaCN (bentuk serbuk). Tambahkan buffer secukupnya untuk menyesuaikan ke pH 10,0 0,1 (AWAS: NaCN adalah sangat beracun). 2) Inhibitor II. : Larutkan 5 g sulfida sodium nonahydrate (Na2S + 9 H2O) atau 3,7 g Na2S + 5H2O dalam 100 mL aquades. 3) MgCDTA : garam magnesium dari 1, 2-cycclohexanediamine tetraacetic asam. Tambahkan 250 mg per 100 mL sampel dan larutkan sebelum menambahkan larutan buffer. 1. Indikator: Banyak jenis dari larutan indikator telah diakui dan mungkin dipergunakan kalau ahli analisa mempertunjukkan bahwa mereka menghasilkan nilai akurat. Kesulitan utama dengan larutan indikator adalah kerusakan oleh waktu, dimana berakibat memberikan titik akhir yang tidak jelas. Sebagai contoh, larutan alkalin dari Eriochrome Black T sensitif terhadap oksidasi dan mengandung air atau larutan alkohol adalah tidak stabil. 1) Eriochrome Black T (EBT): Garam sodium dari asam 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-5-Nitro-2naphthol-4-sulfonic. Larutkan 0,5 g pada 100 g 2,2,2-nitrilotriethanol (juga disebut triethanolamine) atau 2- methoxymethanol (juga disebut Ether ethylene glycol monomethyl). Tambahkan 2 tetes per 50 mL larutan untuk di titrasi. 2) Calmagite: Asam 1-(1-hydroxy-4-metil-2-phenylazo)-2-naphthol-4-sulfonic. Senyawa ini bersifat stabil di larutan air dan menghasilkan perubahan warna yang sama seperti Eriochrome Black T. Larutkan 0.10 g Calmagite pada 100 mL aquades. Gunakan 1 mL per 50 mL larutan untuk di titrasi. Sesuaikan volume kalau perlu. 3) Indikator 1 dan 2 dapat digunakan dalam bentuk serbuk kering untuk menghindari kelebihan indikator. Dipersiapkan campuran kering dari indikator ini dan satu garam inert tersedia secara komersial. Jika warna titik akhir dari indikator ini tidak jelas dan tajam, ini biasanya memaksudkan bahwa satu agen complexing yang sesuai diperlukan. Kalau inhibitor NaCN tidak menunjukan ketajaman pada titik akhir, mungkin indikator dalam keadaan tidak baik. 1. EDTA Titrant standar, 0,01 M : Timbang 3.723 g disodium ethylenediaminetetraacetate dihydrate, juga disebut dengan etilendiamintetraasetat (EDTA), larutkan di dalam aquades, dan diencerkan pada 1000 mL. Standarkan dengan larutan kalsium standar (2e) sebagaimana diuraikan dalam pada 3b di bawah. Karena titran mengekstrak kation dan menghasilkan kesadahan dari wadah gelas plastik, maka lebih baik simpan di polyethylene atau gelas botol borosilicate.

1. Larutan Kalsium standar : Ditimbang 1,000 g serbuk CaCO3 anhidrat ke dalam satu 500 mL Erlenmeyer. tambahkan secara perlahan 1+1 HCL hingga semua CaCO3 telah larut. Tambahkan 200 mL aquades dan aduk untuk beberapa menit untuk mengusir CO2 . Tambahkan beberapa tetes dari indikator metil merah, dan tambahkan 3N NH4OH atau 1+1 HCL hingga larutan berwarna orange, seperti yang diperlukan. Encerkan ke dalam 1000 mL dengan aquades; 1 mL = 1.00 mg CaCO3 . f. Natrium hidroksida, NaOH, 0. 1 N. 3.2 Prosedur Kerja 1. a. Pembuatan air limbah dan air limbah sampel : Digunakan asam nitrat-asam sulfat atau asam nitrat- asam perchloric encer. 1. b. Titrasi dari sample : Pilih satu volume sampel yaitu yang kurang dari 15 mL EDTA titrant dan dititrasi selama 5 menit, diukur dari waktu dari penambahan buffer. Encerkan 25.0 mL sampel ke dalam 50 mL aquades didalam kaserol porselin atau wadah lain yang sesuai. Tambahkan 1-2 mL larutan buffer. Biasanya 1 mL akan cukup untuk memberikan pH dari 10.0 ke 10.1. Munculnya satu warna titik-akhir yang tajam didalam titrasi biasanya diartikan bahwa satu inhibitor harus ditambahkan dalam titik ini. Tambahkan 1-2 tetes larutan indikator atau formulasi indikator secukupnya. Tambahkan standar EDTA Titrant perlahan-lahan, dengan pengadukan, hingga warna kemerah-merahan hilang. Tambahkan beberapa tetes indikator pada rentang 3 sampai 5. Pada titik akhir secara normal akan muncul warna biru. Cahaya matahari dan cahaya dari lampu fluoresen sangat dianjurkan karena cahaya-cahaya tersebut dapat menunjukkan titik-titik berwarna merah pada larutan yang berwarna biru pada saat titik akhir titrasi. Jika sampel cukup ada tersedia dan pengganggu tidak ada, tingkatkan keakuratan dengan meningkatkan ukuran sampel, sebagaimana diuraikan pada poin c di bawah. 1. c. Sampel dengan kesadahan rendah : Untuk air dengan kesadahan rendah (kurang dari 5 mg / L), ambil suatu sampel dalam jumlah yang besar, 100-1000 mL, untuk dititrasi dan ditambahkan dengan sejumlah besar inhibitor, buffer, dan indikator. Tambahkan larutan standar EDTA titrant perlahan-lahan dari satu microburet dan dimulai dari blanko, gunakan air yang telah di destilasi, didestilasi ulang atau air yang telah diionisasi dari volume yang sama dengan sampel, dimana sejumlah serupa dari larutan buffer, inhibitor, dan indikator telah ditambahkan sebelumnya. Ambil beberapa volume dari EDTA untuk blanko dari volume dari EDTA yang digunakan untuk sampel. 3.3 Perhitungan Kesadahan (EDTA) seperti mg CaCO 3 /L = (A x B X 1000)/ mL sampel Dimana: A = mL untuk sampel dan B = mg CaCO 3 ekivalen dengan 1.00 mL EDTA titrant. BAB IV

PEMBAHASAN Prosedur umum untuk awal percobaan ini dengan satu contoh air mengandung mineral yang berisi kalsium dan magnesium. Untuk mengasuransikan bahwa semua kation tinggal di dalam solusi dan itu pekerjaan indikator dengan baik, satu penyangga biasanya menyesuaikan pH ke 9.9 10.1. Setelah pH disesuaikan dan indikator ditambahkan, EDTA Titrant ditambahkan melalui satu buret. EDTA adalah satu agen chelating itu dapat mendonorkan elektron (Aturan Lewis) yang kemudian akan membentuk satu kompleks dengan ion logam (Asam Lewis). EDTA pertama kali akan membentuk kompleks dengan Ca2+ dan kemudian dengan Mg2+. Seperti pada titrasi apapun kita akan perlu satu indikator untuk menentukan ketika semua Ca2+ dan Mg2+ telah membentuk kompleks dengan EDTA (titik akhir titrasi). Indikator yang dipergunakan di percobaan ini adalah Eriochrome Hitam T. Di pH 10 indikator akan berada di dalam bentuk HInd2- (Ind mewakili indikator), dan menghasilkan kompleks berwarna biru. Selanjutnya pada saat indicator bereaksi dengan Mg2+ akan memberikan satu kompleks merah. Pertama EDTA (H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium, membentuk satu kompleks merah: 1) H2In- + Ca2+ CaIn- + 2H+

Pada titik akhir, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indikator menjadi lepas, yaitu ditandai oleh warna merah berganti warna biru: 2) EDTA + CaIn- + 2H+ (biru) BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan 1. Kesadahan merupakan sifat kimia yang dimiliki air dimana, terdapat ion-ion yang menyebabkan sabun sulit menghasilkan busa terutama ion Ca2+ dan Mg2+. Dimana Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air. 2. Salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengukur nilai kesadahan pada air adalah dengan metode titrasi EDTA. DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2008, Water Hardness: EDTA Titrimetric Method, New York USA Albert dan Santika, Sri Sumestri, 1984, Metode Penelitian Air, ITS Press, Surabaya Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen, http://aabin.blogsome.com Giwangkara, E., 2008, http://persembahanku.wordpress.com/2006/09/29/mengapa mandi dipantai boros sabun Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerjemah : A. Saptorahardjo, UI-Prees, Jakarta http://ginoest.wordpress.com/2010/03/23/17/ Kesadahan air adalah kandunganmineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang H2In- + CaEDTA

(merah)

memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3. Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar ion Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation (Ca2+ atau Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+. Dengan jalan pemanasan senyawa-senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel. Reaksi yang terjadi adalah : Ca(HCO3)2 (aq) > CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) Air sadah tetap Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl-, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara pemanasan. Untuk membebaskan air tersebut dari kesadahan, harus dilakukan dengan cara kimia, yaitu dengan mereaksikan air tersebut dengan zat-zat kimia tertentu. Pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na2CO3 (aq) atau K2CO3 (aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk mengendapkan ion Ca2+ dan atau Mg2+. CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) > CaCO3 (s) + 2NaCl (aq) Mg(NO3)2 (aq) + K2CO3 (aq) > MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq) Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan. Pada industri yang menggunakan ketel uap, air yang digunakan harus terbebas dari kesadahan. Proses penghilangan kesadahan air yang sering dilakukan pada industri-industri adalah melalui penyaringan dengan menggunakan zat-zat sebagai berikut : Resin pengikat kation dan anion. Resin adalah zat polimer alami ataupun sintetik yang salah satu fungsinya adalah dapat mengikat kation dan anion tertentu. Secara teknis, air sadah dilewatkan melalui suatu wadah yang berisi resin pengikat kation dan anion, sehingga diharapkan kation Ca2+ dan Mg2+ dapat diikat resin. Dengan demikian, air tersebut akan terbebas dari kesadahan. Zeolit memiliki rumus kimia Na2(Al2SiO3O10).2H2O atau K2(Al2SiO3O10).2H2O. zeolit mempunyai struktur tiga dimensi yang memiliki pori-pori yang dapat dikewati air. Ion Ca2+ dan Mg2+ akan ditukar dengan ion Na+ dan K+ dari zeolit, sehingga air tersebut terbebas dari kesadahan. Cara paling mudah untuk mengetahui air yang selalu anda gunakan adalah air sadar atau bukan dengan

menggunakan sabun. Ketika air yang anda gunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbiuh, kalaupun berbuih, berbuihnya sedikit. Kemudian untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air yang anda gunakan adalah air sadah tetap. Untuk menghilangkan kesadahan sementara ataupun kesadahan tetap pada air yang anda gunakan di rumah dapat dilakukan dengan menggunakan zeolit. Anda cukup menyediakan tong yang dapat menampung zeolit. Pada dasar tong sudah dibuat keran. Air yang akan anda gunakan dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan pada zeolit dapat anda gunakan untuk keperluan rumah tangga, spserti mencuci, mandi dan keperluan masak. Zeolit memiliki kapasitas untuk menukar ion, artinya anda tidak dapat menggunakan zeolit yang sama selamanya. Sehingga pada rentang waktu tertentu anda harus menggantinya. http://id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air