LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN

TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI DENGAN SENYAWA ASAM SALISILAT

Disusun oleh

Nama : Marcella Maharani

NIM : 218114138

Hari/tanggal praktikum : Rabu, 26 Oktober 2022

Golongan/Kelompok : D1/7

PJ Laporan : Esther Priscilla

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI

UNIVERISTAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2022
A. TUJUAN PRAKTIKUM
 Mahasiswa mampu membuat dan membakukan larutan baku asam dari
senyawa baku sekunder yang berupa cairan.
 Mahasiswa mampu membuat dan membakukan larutan baku basa dari senyawa
baku sekunder yang berupa padatan.
 Mahasiswa mampu menetapkan kadar asam salisilat dengan metode
alkalimetri.

B. DASAR TEORI
Reaksi pada larutan baku HCl
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O
Reaksi pada larutan baku basa
KHC2H4O4 + NaOH → KNaC2H4O4 + H2O
Reaksi pada penetapan kadar asam salisilat

(Cartika, 2017).
Asidimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa
dengan menggunakan baku asam (Simanjuntak, 2018). Sedangkan alkalimetri
merupakan penetapan kadar senyawa bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Untuk asidi-alkalimetri suatu asam didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang
dapat memberikan proton (donor proton). Suatu basa didefinisikan sebagai suatu
molekul atau ion yang dapat mengikat proton (akseptor proton). Sebagai contoh
molekul asam adalah H2O, H2S, HCl, dan H2SO4; contoh kation asam adalah H3O+ dan
NH+; contoh anion asam adalah HSO-, HS-, dan H2PO-. Sedangkan contoh molekul
basa kation adalah Ag (NH3)+; contoh anion basa adalah OH -, SH-, S-, dan SO- (Ulfa,
2018).
Asam salisilat bersifat asam kuat dengan
pKa 3.0. Sehingga mampu dianalisis dengan
titrasi asam basa alkalimetri, prinsipnya adalah
penetapan kandungan senyawa yang bersifat
asam dengan menggunakan baku basa. Selain itu
asam salisilat ialah oksidator kuat dilihat dari
stukturnya yaitu memiliki gugus karbonill. Asam salisilat Sukar larut dalam air dan
 dalam benzen,larut dalam air mendidih;mudah larut dalam etanol dan dalam eter; agak
sukar larut dalam kloroform (Depkes, 2020).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

Buret 25, 50 mL Labu takar 500 mL

Gelas beker Erlenmeyer
Gelas ukur 50, 100 mL

Bahan:

Etanol netral Natrium hidroksida

Natrium karbonat anhidrat Natrium hidroksida 0,1 N
Asam klorida pekat Merah fenol
Kalium biftalat
D. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan reagen
Berikut ini merupakan cara pembuatan reagen yang selanjutnya akan
digunakan dalam praktikum baik asidimetri maupun alkalimetri. Reagen ini
tidak seluruhnya dibuat oleh praktikan, perhatikan terlebih dahulu cara kerja
baru dibuat reagen sesuai yang dibutuhkan. Koordinasikan dengan
asisten/laboran jika terdapat reagen yang sudah dibuat.

Larutan Pembuatan larutan metil jingga

Dilarutkan 20 mg natrium p-dimetilamino azobenzen sulfonate C14H14N3NaO3S
ke dalam 50 mL etanol 20%.

Pembuatan fenolftalin
Dilarutkan 200 mg fenolftalin dalam 60 mL etanol 90%.

Pembuatan gliserol netral LP

Ke dalam 50 mL gliserol ditambahkan 3 tetes fenoltalin kemudian
ditambahkan bertetes-tetes natrium hidroksida 0,1 N hingga larutan berwarna
merah jambu

Pembuatan air bebas CO2

Sejumlah air dididihkan selama beberapa menit. Didinginkan pada tampat
yang terlindung dari cahaya.

Pembuatan merah fenol

Lebih kurang 50 mg merah fenol dilarutkan dalam campuran 2,85 mL NaOH
0,05 N dan 5 mL etanol 90%, jika perlu dilakukan pemanasan. Setelah larut
sempurna ditambahkan etanol 90% secukupnya hingga 250 mL.

Pembuatan etanol netral

Ke dalam 15 mL etanol 95% ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian
ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

Pembuatan biru brom fenol

 Dihangatkan 100 mg biru bromfenol dengan 3,0 mL NaOH 0,05 N dan 5,0 mL
etanol 95%, setelah larut semua, tambahkan etanol 20% secukupnya hingga
250,0 mL.

2. Pembuatan dan pembakuan larutan baku asam klorida 0,1 N

Pembuatan asam klorida 0,1 N
Sejumlah asam klorida yang diketahui kadarnya diencerkan dengan air
secukupnya hingga tiap 500 mL larutan mengandung 1.8235 g asam klorida.

Pembakuan asam klorida 0,1 N

Sejumlah natrium karbonat dikeringkan pada temperatur 260-270°C selama 1
jam (sudah disediakan). Lebih kurang 200 mg natrium karbonat anhidrat
ditimbang seksama. Serbuk tersebuk dilarutkan ke dalam 50-75 mL air.

Selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan larutan asam klorida 0,1 N

menggunakan indikator jingga metil hingga warna kuning berubah menjadi
merah. Tiap 1 mL asam klorida 0,1 N setara dengan 5,299 mg natrium
karbonat.

3. Pembuatan dan pembakuan larutan baku basa

Pembuatan natrium hidroksida 0,1 N
Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dengan air bebas CO2 secukupnya
hingga tiap 500 mL larutan mengandung 2,000 g asam klorida.

Pembakuan natrium hidroksida 0,1 N

Lebih kurang 400 mg kalium biftalat (yang sebelumnya telah dikeringkan)
ditimbang seksama (sudah disediakan). Dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
ditambah 75 mL air bebas CO2, ditutup kemudian dikocok-kocok sampai larut.

Selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N

menggunakan indikator fenolftalin hingga warna berubah menjadi merah. Tiap
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat.

4. Cara penetapan kadar

Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang seksama, dilarutkan dalam 15 mL
etanol netral, ditambahkan 20 mL air. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator merah fenol hingga warna kuning berubah menjadi
merah. Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H8O3.
 DAFTAR PUSTAKA

Cartika, H., 2017. Kimia Farmasi II. Kementerian Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, hal.
48.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI., 2020. Farmakope Indonesia Jilid VI.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Simanjuntak, R., 2018. Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Sabun Mandi Cair Merek

“Lx” Dengan Metode Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah Kohesi, 2(4).

Ulfa, A.M., 2018. ANALISA KADAR TABLET ANTASIDA DI BEBERAPA APOTEK

KOTA BANDAR LAMPUNG SECARA ALKALIMETRI. Jurnal Kebidanan

Malahayati, 2(1).
 LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENETAPAN KADAR VITAMIN C

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV

Disusun oleh :

Nama : Marcella Maharani

NIM : 218114138

Hari/tanggal praktikum : Rabu, 2 November 2022

Golongan/Kelompok : D1/7

PJ Laporan : Esther Priscilla

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI

UNIVERISTAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2022
 PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
A. TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu menetapkan kadar vitamin C dalam sampel serbuk dengan metode
spektrofotometri UV.
B. DASAR TEORI
Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C 6H8O6,
hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Warna menjadi gelap karena pengaruh cahaya.
Dalam keadaan kering, stabil di udara. Dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu
lebih kurang 190. Kelarutan mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam
kloroform, dalam eter dan dalam benzen (Direktur Jendral Kefarmasian dan Alat, 2020).

(Direktur Jendral Kefarmasian dan Alat, 2020).

Spektrofotometri UV didasari pada interaksi sampel dengan sinar UV yang memiliki

Panjang gelombang 190-380 nm. Sumber sinar UV dapat diperoleh dari lampu deuterium.
Deuterium merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan.
Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan tidak memiliki neutron. Karena sinar UV
tidak dapat dilihat oleh mata manusia, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini
terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna (Nazar, 2018).

Prinsip spktroskopi yaitu bila materi diberikan energi radiasi, maka materi tersebut akan
menyerap atau memancarkan energi radiasi baru yang bisa dideteksi oleh detektor dalam
bentuk spektrum (Khumaeni, 2022). Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan
atau aborbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, tiap media akan menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yag terbentuk
(Noer dan Ritonga, 2021).

Metode Spektrofotometri UV berdasarkan pada hukum LAMBERT-BEER. Hukum

tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya tampak, Ultra-violet dan cahaya-cahaya
lain yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen
dari konsentrasi zat dan tebal larutan. Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel
kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk
persegi maupun silinder yang merupakan sel pengabsorbsi. Sel haruslah meneruskan energi
cahaya dalam daerah spectral yang diminati (Noviyanto, 2020).

C. Alat dan Bahan

Alat:
1. Labu takar 10 mL
2. Labu takar 25 mL
3. Pipet volume 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL
4. Gelas beker 100 mL
5. Corong gelas dan kertas saring
6. Timbangan analitik
7. Spektrofotometer UV + kuvet

Bahan:
1. Baku vitamin C
2. Sampel vitamin C
3. Metanol p.a.

D. Prosedur Kerja
a. Pembuatan kurva baku

i. Pembuatan larutan stok vitamin C 1 mg/mL

Ditimbang seksama lebih kurang 50,0 mg baku vitamin C.
↓
Dimasukkan dalam labu takar 50 mL
↓
Dilarutkan dengan metanol p.a. hingga batas tanda.
ii. Pembuatan larutan intermediet vitamin C 0,05 mg/mL
Diambil 2,5 mL larutan stok vitamin C 1 mg/mL.
↓
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL.
↓
Diencerkan dengan metanol p.a. hingga batas tanda.
iii. Pembuatan seri larutan baku vitamin C
Diambil 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL larutan intermediet vitamin C.
↓
 Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL.
↓
Diencerkan dengan metanol p.a. hingga batas tanda.
iv. Penetapan panjang gelombang maksimum
Diambil 1,0; 3,0; 5,0 mL larutan intermediet vitamin C.
↓
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL.
↓
Diencerkan dengan metanol p.a. hingga batas tanda.
↓
Discan ketiga larutan tersebut absorbansinya pada panjang gelombang 220 –
400 nm.
↓
Diperoleh profil spektra dan dibandingkan dan ditetapkan panjang gelombang
maksimumnya.
v. Absorbansi masing-masing seri larutan baku diukur pada panjang gelombang
maksimum yang telah ditetapkan sebelumnya.
↓
Dibuat kurva hubungan antara konsentrasi sebenarnya (sesuai penimbangan)
dan intensitas absorbansi.
b. Penetapan kadar vitamin C

Ditimbang seksama 50,0 mg sampel vitamin C

↓
Dimasukkan ke dalam gelasbeker 100 mL.
↓
Dilarutkan dalam kurang lebih 10 mL metanol kemudian diaduk.
↓
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL.
↓
Dibilas sisa sampel dalam gelas beker dengan 2 x 10 mL metanol
↓
Dimasukkan ke dalam labu takar yang sama dengan langkah b.
↓
Diencerkan dengan metanol p.a. hingga batas tanda (disebut larutan sampel A).
 ↓
Diambil 1,0 mL larutan sampel A, dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL,
diencerkan dengan metanol hingga batas tanda (disebut larutan sampel B).
↓
Diambil 5,0 mL larutan sampel B, dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL,
diencerkan dengan metanol hingga batas tanda (disebut larutan sampel C).
↓
Diukur absorbansinya larutan sampel C pada panjang gelombang serapan
maksimum yang telah ditetapkan sebelumnya.
↓
Ditetapkan kadar vitamin C dalam sampel dengan memplotkan absorbansi
terukur dengan persamaan kurva baku yang telah diperoleh sebelumnya.
↓
Diperhatikan pula faktor pengenceran dalam perhitungan kadar.
↓
Dilakukan replikasi sebanyak tiga kali.
 DAFTAR PUSTAKA

Direktur Jendral Kefarmasian dan Alat., 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Kementerian
Kesehatan Indonesia, Jakarta.
Khumaeni, A., 2022. Buku Ajar Spektroskopi Plasma Laser. DEEPUBLISH, Yogyakarta, hal.
7.
Nazar, M., 2018. Spektroskopi Molekul. Syiah Kuala University Press, Aceh, hal. 13.
Noer, Z., Ritonga, A.I., 2021. Alat-Alat Laboratorium Tingkat Universitas Katagori II.
GUEPEDIA, Bogor, hal. 13.
Noviyanto, F., 2020. Penetapan Kadar Ketoprofen dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis.
Media Sains Indonesia, Bandung, hal. 9-10.