LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI

SEMESTER GANJIL 2017-2018

TITRASI ASIDI - ALKALIMETRI

Hari / Jam Praktikum : Rabu / 07.00-10.00 WIB

Tanggal Praktikum : 15 November 2017

Kelompok : 01

Asisten : 1. Luthfi Utami

2. Siti Utami R

Ami Rahmati Syadiah

260110170005

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2017
I.Tujuan

Dapat menentukan kadar zat tertentu dengan menggunakan metode titrasi asidi alkali.

II.Prinsip

2.1 Analisis Kuntitatif

Analisis kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan beberapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sample (Underwood,1999).
2.2 Asidimetri
Suatu metode titrasi yang larutan standarnya bersifat asam (Keenan, 1991).
2.3 Alkalimetri
Suatu metode titrasi yang larutan standarnya bersifat basa (Sunarto, 2013).
2.4 Netralisasi
Netralisasi adalah ketika asam dan basa bereaksi satu sama lain maka akan
terbentuk garam yang biasanya diikuti molekul air (Andari,2013)

III.Reaksi

3.1 Asam Oksalat

H2C2O4 + 2NaOH → Na3C2O4 + 2H2O

(Basset, 1994)

3.2 Kalsium Karbonat

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O

(Sutresna, 2003)

IV.Teori Dasar
Analisis kuantitatif merupakan cara penetapaan beberapa banyak suatu zat yang ad
adalam suatu sampel (Day and Underwood, 2002).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang
diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu
yang akan dianalisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai yang tidak diketahui.
Prosedure analitis yang menyebabkan titrasi larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui
disebut analisis volumetric (Keenan,1980).
 Didalam melakukan titrasi,terdapat istilah titik akhir titrasi san titik ekivalen. Titik
ekivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraa reaksi stoikiometri antara zat yang dianalisis
dengan larutan standa. Titik akhirt titrasi adalah titik yang menunjukan terjadi perubahan
warna pada indicator yang menunjuka titik ekivalen reaksi antara zat yang dianaasiss dengan
larutan standar. Pada umumnya, titiknekivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan
titik akhir titrasi, ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil
analisis pada suatu senyawa (Padmaningrum,20017).
Salah satu macam titrasi adalah titrasi asidi-alkalimetri, yaitu titrasi yang menyangkut
asam dan basa. Bila kita mengukur berapa mili larutan bertitrat tertentu yang diperlukan
untuk menerralkan larutan basa yang kadar atau titernya belum diketahui, maka pekerjaan itu
disebut asidimetri. Dalam titrasi ini perubahan yang terpenting yang mendasari penentuan
titik akhir dan cara perhitungan ialah perubahan PH pada titrat . Reaksi-reaksi yang terjadi
dalam titrasi ini adalahb
-Asam dan Basa (Penetralan)
Agar kuantitatif ,asam harus kuat dan garam terbentuk dari asam lemah sekali.
- Asam dengan Garam (Penentuan Asam Lemah )
Agar kuantitatif basa harus kuat dan garam terbentuk dari basa lemah sekali.
- Basa dengan Garam ( Penetralan Asam Lemah )
Agar kuantitatif, basa harus kuat dan garam harus terbentuk dari basa lemah sekali
(Harjadi, 1987 ).
Berikut beberapa syarat yang diperlukan agar titrasi yang dilakukan akan berhasil :
1. Konsentrasi titran harus diketahui. Larutan seperti ini disebut larutan standar.
2. Reaksi yang tepat antara titran dan senyawa yang dianalisis harus diketahui.
3. Titik stoikhiometri atau ekivalen harus diketahui. Indikator yang memberikan
perubahan warna, atau sangat dekat pada titik ekivalen yang sering digunakan. Titik
pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.
4. Volume titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen harus diketahui setepat
mungkin
(Sastrohamidjojo, 2005).
Indikator dalam titrasi adalah sam organic lemah atau basa organic lemah yang yang
dalam larutan akan terionisasi sebagian dimana warna yang akan terionisasi berbeda dengan
yang tidak terionisasi ( Nazarudi, 2017 );

Salah satu kegunaan reaksi netralisasi adalah untuk menentukan konsentrasi asam
atau basa yang tidak diketahui . Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan titrasi asam-basa
(Ika,2009);
V.Alat dan Bahan

5.1 Alat

a. Beaker Glass

b. Buret

c. Corong

d. Erlenmeyer

e. Gelas Ukur

f. Kertas Perkamen

g. Labu Ukur

h. Pipet Tetes

i. Spatula

j. Statif

k. Timbangan Digital

5.2 Bahan

a. Aquades

b. Asam Oksalat

c. Indikator Fenolftalein (PP)

d. Kalsium karbonat

e. Larutan HCl 0,5N

f. Larutan NaOH 0,1N

5.3 Gambar Alat

a. Beaker Glass
b. Buret

c. Corong

d. Erlenmeyer

e. Gelas Ukur
f. Kertas perkamen

g. Labu Ukur

h. Pipet Tetes

i. Spatula
 j. Statif

k. Timbangan Digital

VI. Prosedur

6.1 Pembakuan NaOH

Larutan asam oksalat dibuat dengan cara ditimbang 0,63gram padatan asam oksalat
dan dilarutkan dalam 100ml aquades agar menjadi 0,1N. Kemudian 25ml asam oksalat
dimasukan pada erlemeyer. Ditambahkan 2 tetes indikator fenolftalein pada titrat.
 Dititrasi dengan cara diteteskan sedikit demi sedikit NaOH dari buret hingga warna
berubah menjadi rosa.

6.2 Pembuatan HCl 0,5N

Larutan HCl dibuat dengan diambilnya 2,083ml dari larutan HCl 37%. Kemudian
larutan HCl ditambah dengan 48ml aquades hingga terlarut dalam labu ukur.

6.3 Titrasi Kalsium Karbonat

Larutan kalsium karbonat dibuat dengan dilarutkan 10 gram kalsium karbonat dalam
100ml aquades. Setelah itu ditambah 50ml larutan HCl 0,5N. Ditambahkan 2 tetes
indikator fenolftalein. Dititrasi dengan NaOH yang telah dibakukan sebelumnya hingga
berubah menjadi warna merah.

VII. Data Pengamatan

No Perlakuan Hasil
7.1 Pembakuan NaOH
1 Dibuat larutan asam oksalat Sebanyak 0,63 gram asam
oksalat dilarutkan dalam
100ml aquades

2 Dimasukan 25ml larutan asam oksalat ke Didapat 25ml larutan asam

dalam erlenmeyer oksalat dalam erlenmeyer
3 Ditabahkan 2 tetes indikator PP Warna larutan tetap bening

4 Dititrasi dengan NaOH 0,1N sedikit demi Larutan dititrasi dengan

sedikit NaOH 0,1N
5 Diamati perubahan warna yang terjadi Warna berubah dari bening
menjadi rosa.
7.2 Pembuatan HCl 0,5N
1 Diambil 2,08ml HCl dari yang kadarnya HCl diambil menggunakan
37% ke dalam labu ukur pipet sedikit demi sedikit
2 HCl dilarutkan dengan 48ml aquades HCl larut dengan aquades
dengan dikocok
7.3 Titrasi Kalsium Karbonat
1 Dibuat larutan kalsium karbonat 10 gram kalsium karbonat
dilarutkan dalam 100ml
aquades namun larutan tidak
larut

2 Ditambahkan 50ml HCl 0,5N Didapat kalsium karbinat

larut ketika ditambah HCl
3 Ditambahkan 2 tetes indikator PP Warna larutan tetap bening

4 Dititrasi dengan NaOH Larutan kalsium karbonat

dititrasi oleh NaOH hasil
pembakuan
5 Diamati perubahan yang terjadi Warna larutan berubah
menjadi rosa

VIII. Pembahasan
 Dalam praktikum kali ini yaitu titrasi asidi alkalimetri dengan sampel kalsium karbonat
.Titrasi asidimetri alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Asidimetri dan alkalimetri
termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan
ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.Netralisasi
dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton
(basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa
yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan
penetapan kadar senyawa senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Yang digunakam sebagai sampel praktikum ini adalah Kalsium Karbonat ,dengan
rumus CaCO3 memiliki karakterisktik berbentuk padatan serbuk berwarna putih. Senyawa ini
umumnya dijumpai di alam dalam batu kapur, marmer, kalsit di pegunungan. Kalsium
karbonat merupakan salah satu contoh garam yang dipergunakan untuk bahan cat. Kalsium
karbonat terjadi dari unsur CaO yang berikatan dengan udara CO2 membentuk CaCO3.
Kalsium karbonat akan pecah menjadi CaO kembali ketika dipanaskan. Karena unsur ini
mudah bereaksi dengan udara maka senyawa ini besifat higroskopis.

CaCO3 tidak dapat larut dalam aquades namun dapat larut menggunakan HCl
menghasilkan senyawa kalsium klorida, air dan gas CO2 serta hasil samping H2CO3 yang
bersifat reversible jadi sangat memungkinkan zat ini kembali menjadi reaktan membentuk
kalsium bikarbonat. Hal ini lah yang dapat menyebabkan senyawa menjadi bersifat asam
lemah sehingga membutuhkan titrasi alkalimetri yang menggunakan larutan standar bersifat
basa. Senyawa CaCO3 tak larut dalam aquades karena memiliki kelarutan yang kecil yakni
0,0013gr/100ml pada suhu 25°C dan mudah larut dalam larutan yang bersifat asam. Karena
itu HCl denga normalitas yang lumayan tinggi yakni 0,5N dipilih untuk menjadi pelarut dari
senyawa CaCO3.

Larutan baku basa yang digunakan ialah NaOH yang telah dibakukan terlebih dahulu
agar menjadi stabil . NaOH perlu dibakukan atau di standarisasi karena senyawa ini
merupakan larutan baku sekunder, dimana bersifat higroskopis dan tak stabil. Hal ini akan
berpengaruh nantinya pada perhitungan dari kadar pada sample. Larutan NaOH dilarutkan
dengan cara memanaskan aquades terlebih dahulu agar bebas CO 2, karena kembali lagi
NaOH merupakan senyawa higroskopis yang mudah bereaksi dengan udara, sehingga
nantinya NaOH berikatan dengan CO2 membentuk endapan Na2CO3 berakibat larutan ini
sudah tak murni dan tak dapat digunakan. Setelah dipanaskan, aquades harus didinginkan
terlebih dahulu agar stabil baru dicampur dengan padatan NaOH. Padatan NaOH harus
ditimbang dengan kaca arloji, karena jika menggunakan kertas perkamen nantinya akan
menyerap zat lain di kertas, terutama jika ada air. Setelah dilarutkan, larutan NaOh
dimasukan dalam buret dan menjadi larutan baku sekunder yang akan dibakukan oleh baku
primer. Larutan baku primer yang digunakan ialah asam oksalat yang bersifat asam lemah.
Padatan asam oksalat ditimbang terlebih dahulu dan dilarutkan dengan aquades hingga
konsentrasinya menjadi 0,1N. Setelah itu dimasukan dalam erlenmeyer untuk menjadi titrat
dan di tetesi oleh indikator fenolftalein. Digunakannya indikator fenolftalein karena indikator
ini memiliki trayek pH 8,2-10,0, yang dapat menunjukan perubahan warna ketika dalam
suasana tirat telah menjadi basa serta titran yang digunakan bersifat basa. Indikator ini akan
menunjukan warna bening ketika dalam suasana asam dan warna rosa dalam suasana basa.
Maka dari itu titrasi harus dilakukn seteliti mungkin sehingga warna yang didapat tidak
terlewat menjadi warna pink tua atau ungu, karena ini akan berpengaruh pada perhitungan.
Pembakuan ini harus dilakukan selama 3 kali, agar hasilnya lebih akurat dan tepat. Namun
dalam praktikum hanya dilakukan sebanyak 2kali yang seharusnya 3kali karena praktikan
kurang memahami prosedur pada awalnya jadi waktu praktikum terbuang selama beberapa
menit dan tidak memungkinkan melakukan titrasi sekali lagi. Dari pembakuan ini didapat
konsentrasi NaOH yang murni yakni sebesar 0,103N.

Prosedur yang dilakukan selanjutnya ialah titrasi dari NaOH dengan kalsium karbonat.
NaOH ditambhkan sedikit demi sedikit dari buret hingga menghasilkan warna rosa.
Dibutuhkan 4,2ml NaOH untuk mencapai titik ekivalen. Seharusnya proses titrasi dilakukan
triplo atau sebanyak 3kali, namun karena prosedur yang tersedia tidak sesuai dengan
seharusnya maka waktu praktikum banyak terbuang dan waktu yang tersisa tidak cukup
untuk melakukan titrasi kembali.

Titrasi CaCO3 sebenarnya bukan merupakan titrasi asidi alkalimetri karena senyawa ini
sendiri telah termasuk senyawa garam yang memiliki pH netral. Penambahan HCl selain
menjadi pelarut bisa juga zat yang dapat memberikan sifat asam sehingga sampel bersifat
asam lemah yang di titrasi oleh basa kuat. Dan titrasi ini merupakan titrasi balik, Titrasi balik
adalah titrasi yang dilakukan secara terbalik; bukannya mentitrasi sampel aslinya, tetapi
sejumlah pereaksi standar ditambahkan berlebih secara kuantitatif ke dalam sampel, dan
kelebihannya dititrasi. Titrasi balik berguna jika titik akhir titrasi balik lebih mudah
diidentifikasi daripada titik akhir titrasi normal, seperti pada kasus reaksi presipitasi. Titrasi
balik juga berguna jika reaksi antara analit dan pentiter berlangsung lambat. Tetapi dalam
praktikum ini menggunakan titrasi langsung dan di dapatkan kadar CaCO 3 dari praktikum ini
sebesar 12,2837%.

Kadar yang didapat sangat tidak sesuai dengan penentuan kadar seharusnya, yakni 4%.
Perbedaan hasil penentuan kadar ini dikarenakan praktikan tidak memahami prosedur yang
sebenarnya. Pada saat melarutkan seharusnya tidak diencerkan menggunakan aquades karena
senyawa sampel CaCO3 tidak larut dalam aquades. Dan penambahan pelarut HCl terlalu
banyak sehingga titrat bersifat terlalu asam. Ini berpengaruh pada penambahan volume NaOH
pada saat titrasi. Penambahan HCl yang terlalu banyak ini dikarenakan pada saat penambahan
HCL pertama sebanyak 25ml sampel CaCO3 tidak larut sempurna sehingga ditambah kembali
larutan HCL. Seharusnya pada saat tidak larut sampel dipanaskan dalam pemanas air
sehingga larut sempurna bukan dengan cara ditambah kembali HCl sampai larut.

IX.Perhitungan

 Pembuatan NaOH 0,1N sebanyak 100ml

gr 1000
0,1 = x x2
126 100

0,1.126
gr = = 0,63gr
20

 Pembuatan HCl 0,5N

Menghitung Normalitas dari kadar 37%

N = 10 . % . ρ

Bm

N = 10 . 37. 1,19 = 12N

36,5

Menghitung berapa ml HCl yang harus diambil dari HCl yang berkadar 37%

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 12 = 50 . 0,5
 V1 = 2,083ml dilarutkan dalam 48ml aquades

 Pembakuan NaOH

Titrasi 1 Titrasi 2

25,6 . N1 = 25 . 0,1 23,1 . N1 = 25 . 0,1

2,5 2,5
N2 = = 0,097 M N1 = = 0,108 M
25,6 23,1

0,097+0,108
N rata – rata =
2

= 0,1025N ≈ 0,013N

 Titrasi CaCO3 + 2HCl -> CaCl2+ H2O + CO2

Mula-mula 25 mmol

Reaksi -

Sisa

Sisa HCl dititrasi oleh NaOH 0,103 N 4,2 ml

Mmol NaOH =M.V

= 0,103 . 4,2

= 0,4326 mmol

HCl + NaOH -> NaCl + H2O

0,4326 0,4326

Jadi, sisa reaksi HCl adalah 0,4326 mmol

CaCO3 + 2HCl -> CaCl2 + H2O + CO2

Mula-mula 12,2837 25

Reaksi 12,2837 24,5674 -

 Sisa - 0,4326mmol

mmol CaCO3 = 12,2837

massa CaCO3 = 12,2837 . 100

= 1228,37 mg

= 1,22837 gram

massa CaCO3
Kadar CaCO3 dalam sampel = x 100%
massa sampel

1,22837 gram
= x 100%
10 gram

= 12,2837%

X.Kesimpulan

Kalsium karbonat ditentukan kadarnya dengan menggunakan titrasi

alkalimetri, karena menggunakan larutan basa sebagai larutan baku. Larutan basa
yang digunakan yakni NaOH yang telah dibakukan terlebih dulu dengan asam oklasat.
Kadar yang didapat dari titrasi kalsium karbonat ialah sebesar 12,2837%.

Daftar Pustaka

Andari, S. 2013.Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara Alkalimetri

Dengan Spektofotometri UV. Jurnal Eduhealth. Vol 3(2):114-119.

Basset, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat.
Jakarta:Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Harjadi , W. 1987. Ilmu Kimia untuk Univeritas . Jakarta : Erlangga.

Ika, Dani. 2009. Alat Otomatis Pengukuran Kadar Vitamin C dengan Metode Titras Asam
Basa . Jurnal Neutrino. Vol 1 nomer 2.
Nazzarudin, 2017 Penerapan Pembelajaran dengan Strategi Konflik Kognitif untuk
Mereduksi Mikrorsepsi Siswa kelas XI MAN Wonosobo. Unesa Jurnal of Chemical
Education. vol 6(1) PP 81-88.

Keenan. 1980. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Jakarta:Erlangga.

Padmaningrum, R. 2007. Titrasi Asidimetri Diakses di staff.uny.ac.id Pada (14

November 2017 ).

Sastrohamidjojo, Handjono. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta : Gajah Mada University Press.

Sutresna, Nana. 2007. Cerdas Belajar Kimia. Bandung:Grafindo Media Pratama.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung:ITB.

Underwood, 2002 . Analisis Kimia Kualitatif . Edisi VI . Jakarta : Erlangga.