LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN I ASIDI ALKALIMETRI

Nama NIM Kelompok Asisten

: : : :

Aulia Azizah J1B108004 1 Sujatmika

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2009

PERCOBAAN I ASIDI ALKALIMETRI

I.

TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Na2CO3 dalam soda kue secara asidi alkalimetri dan menentukan kandungan asam asetat dalam sampel cuka menggunakan titrasi penetralan dengan larutan baku natrium hidroksida.

II.

TINJAUAN PUSTAKA Titrasi asam basa sering juga disebut asidi alkalimetri, sedangkan untuk titrasi atau pengukuran lain-lain sering juga dipakai akhiran -ometri menggantikan -imetri. Kata metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni mengukur; i dan o dalam hubungan dengan metri berarti sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau of), akhiran i berasal dari bahasa latin dan akhiran o berasal dari bahasa Yunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan basa (Harjadi,1993). Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan basa dengan larutan standar asam adalah untuk menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi adalah tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Untuk setiap titrasi, titik akhir yang benar akan ditandai oleh suatu nilai tertentu dari konsentrasi ion hidrogen larutan itu dimana nilai tersebut bergantung pada sifat asam dan basa serta konsentrasi larutan (Basset, 1994). Reaksi asidi alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994)

Titrasi asidimetri alkalimetri menyangkut reaksi asam dan atau basa diantaranya sebagai berikut : 1. asam kuat-basa kuat 2. Asam kuat - basa lemah 3. Asam lemah-basa kuat 4. Asam kuat-garam dari asam lemah 5. Basa kuat-garam dari basa lemah. (Harjadi, 1993). Larutan asam cuka merupakan larutan yang digunakan sebagai bahan tambahan makanan yaitu sebagai pengasam, pengawet dan juga penyedap makanan mempunyai kemampuan mengikat logam (chelating agent) sehingga dapat menurunkan kadar logam Cadmium pada beberapa jenis ikan dan kerang sebelum pengolahan menjadi makanan (Sari, 2005). Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan menggunakan suatu indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penitrasian adalah asam atau basa yang kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastis bila volume titrannya mencapai titik ekivalen (Khopkar, 1990). Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu.Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda (Khophar,1990).

III.

ALAT DAN BAHAN A. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca analitik, gelas arloji, labu ukur 100 mL, pipet volum 10 ml, dan erlenmeyer 250 mL, buret 50 ml, statif, dan pipet tetes. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium tetraborat (Na2B4O7.10H2O), akuades, larutan boraks 0,1 N, indikator metil orange, larutan HCl 0,1 N, soda kue (cap burung walet), larutan NaOH 0,1 N, indikator fenolphtalein, dan asam cuka (cap sendok).

IV. PROSEDUR KERJA A. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue 1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N 2 g Na2B4O7.10H2O ditimbang dalam gelas arloji dengan neraca analitik + Akuades 25 ml dilarutkan dan dimasukkan ke

dalam labu ukur 100 ml diencerkan sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.

Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N

2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N 10 ml larutan boraks 0,1 N dimasukkan ditambahkan dalam erlenmeyer

250 ml dengan pipet volum 10 ml

2 tetes indikator metil orange dititrasi dengan (dalam buret)

Larutan HCl 0,1 N Hasil 3. Penentuan Kadar Na2CO3 0,5 g Na2CO3 ditimbang dengan neraca analitik diamati sampai terbentuk warna merah dilakukan duplo

+100 ml akuades diencerkan sampai tanda batas labu ukur 100 ml dikocok hingga homogen

10 ml larutan Na2CO3 diambil dengan pipet volum dimasukkan 250 ml + 2 tetes indikator metil orange dalam Erlenmeyer

dititrasi

Larutan baku HCl Hasil B. PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASETAT DALAM SAMPEL 1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutan HCl 0,1 N yang telah distandarisasi 10 ml larutan NaOH 0,1 N Diambil dengan pipet volum Dipindahkan dalam Erlenmeyer 250 ml + 2 tetes indikator fenolphtalein dititrasi dengan (dalam buret) sampai warna orange dilakukan duplo

Larutan HCl 0,1 N Hasil diamati sampai terjadi perubahan warna dicatat volum titran yang digunakan dilakukan duplo

2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka 10 ml asam cuka diambil dengan pipet volum

25 ml akuades diencerkan dalam labu ukur 100 ml dikocok hingga homogen diambil lagi menggunakan pipet volum 10 ml 10 ml asam cuka + 3 tetes indikator fenolphtalein dititrasi dengan (dalam buret)

Larutan NaOH 0,1 N diamati sampai terjadi perubahan warna dicatat volume titran yang digunakan Hasil

Gambar 1. Alat-alat titrasi

V.

HASIL PERCOBAAN 1. Penentuan Kadar Na2CO3 a. Pembuatan Larutan Boraks 0,1 N No. Langkah Kerja 1. Ditimbang kristal Natrium tetraborat 2. Dilarutkan natrium tetraborat dengan akuades 25 ml kemudian diencerkan sampai 100 ml dalam labu ukur 3. Dikocok sampai homogen Pengamatan Massa = 2 gram

b. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks No. Langkah Kerja Pengamatan 1. Dimasukkan larutan boraks 0,1 N ke Volume = 10 ml dalam Erlenmeyer 250 ml. 2. 3. Ditambahkan 3 tetes indikator metil Larutan berwarna kuning orange Dititrasi dengan larutan baku HCl dan V1 = 34,7 ml dilakukan duplo V2 = 33,7 ml Vtitrasi rata-rata = 34,2 ml Larutan berubah warna menjadi berwarna orange c. Penentuan Kadar Na2CO3 No. Langkah Kerja Pengamatan 1. Dilarutkan sampel dalam 100 ml Massa = 0,5 gram akuades dalam labu ukur (diencerkan) 2. 3. 4. Diambil 10 ml larutan sampel dan dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 2 tetes indikator metil Larutan berwarna kuning orange Dititrasi dengan larutan baku HCl dan V1 = 1,2 ml

dilakukan duplo

V2 = 1,3 ml Vtitrasi rata-rata = 1,25 ml Larutan berubah warna menjadi berwarna orange

2. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel a. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutam HCl 0,1 N yang telah distandarisasi No. Langkah Kerja 1. Diambil 10 ml larutan NaOH 0,1 N 2. ditambahkan fenolphtalein 3. Dititrasi dengan HCl 0,1 N dan V1 = 15,5 ml dilakukan duplo V2 = 15,4 ml Vtitrasi rata-rata = 15,45 ml Larutan menjadi bening b. Penentuan Kadar Asam asetat dalam Cuka No. Langkah Kerja Pengamatan 1. Dipipet larutan sampel asam cuka dan Volume = 10 ml ditambahkan 2. 3. Ditambahkan fenolphtalein Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N V1 = 38,2 ml dan dilakukan duplo V2 = 34,5 ml Vtitrasi rata-rata = 36,35 ml Larutan berubah warna menjadi merah muda 25 2 ml tetes akuades. indikator Larutan berwarna bening Diencerkan dalam labu ukur 100 ml 2 tetes indikator muda Pengamatan

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan Larutan berwarna merah

Perhitungan 1. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue a. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N Diketahui : Massa boraks Volume pengenceran BM Na2B4O7.10H2O n Ditanya Jawab BE = : :
BMboraks n

=2g = 100 mL = 0,1 lt = 381,22 g/mol = 2 mol ek

N boraks ?

= 381,22 = 190,61 g/mol ek

2

Nboraks =

w BExV =

2g = 0,1049 N 190,61 x 0,1 lt

= 10 mL = 0,1049 N

1.2. Pembakuan Larutan HCl dengan larutan Boraks 0,1 N Diketahui : V boraks N boraks V HCl Ditanya : N HCl Jawab : N HCl =
Nboraks.Vboraks 0,1049 x10 = = 0,03067 N 34,2 VHCl

= 34,2 mL = ?

1.3 Penentuan kadar Na2CO3 Diketahui : V HCl m sampel N HCl V Na2CO3 BM Na2CO3 Ditanya : kadar Na2CO3 ? Jawab : = 1,25 ml = 0,5 g = 0,03067 N = 10 ml = 105.993 g/mol

V HCl.NHCl 0,03067 x 1,25 = = = V Na 2CO 3 10

N Na2CO3

3,8337 x 10-3 N = 0,0038337 N

BE Na2CO3 =

BMNa2CO3 105,993 = = 52,9965 g/mol ek n 2

massa Na2CO3 = N Na2CO3 x BE Na2CO3 x V Na2CO3 = 3,8337 x 10-3 N x 52,9965 g/mol ek x 0,1 lt = 0,0203 g kadar Na2CO3 = =
mNa2CO3 msampel
0,0203 g 0,5 g

x 100% x 100% = 4,064 %

2. Penentuan Kandungan Asam Asetat dalam Sampel 2.1 Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang telah distandarisasi Diketahui : V HCl N HCl Jawab : N NaOH =
V HCl .NHCl V NaOH

= 15,45 mL = 0,1 N

V NaOH = 10 mL Ditanya : N NaOH = ?

15,45 x 0,1 = 0,1545 N 10

2.2 Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka Diketahui : NaOH N NaOH V cuka V pengenceran n Jawab : = 36,35 mL = 0,1545 N = 10,0 mL = 100 ml = 2 mol ek

BM CH3COOH = 60,022 g/mol Ditanya : kadar CH3COOH = ?

Ncuka = N H+ M H+

N NaOH .VNaOH 0,1545 x 36,35 = 10 Vcuka

= 0,5616 N

= 0,5616 N = 0,5616 x 1 = 0,5616 M = M CH3COOH x V pengenceran x BM CH3COOH = 0,5616 M x 0,1 L x 60,002 = 3,3698 gram

Massa CH3COOH

V CH3COOH x100% kadar CH3COOH = V .sampel

gram x100% 10mL

= 10,335 % VI. PEMBAHASAN Analisis asidimetri merupakan suatu analisis yang melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan asam standar. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi asam bebas atau asam yang dihasilkan dari hidrolisis garam dari basa lemah dengan basa standar. A. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue 1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N Dalam pembuatan larutan boraks 0,1 N diperlukan 2 gram kristal Natrium tetraborat dan melarutkannya dengan air sebanyak 100 ml. Pada percobaan ini diperoleh larutan baku boraks 0,1049 N sebagai larutan standar primer. Larutan baku boraks yang diperoleh dari percobaan ini hampir sama dengan larutan baku boraks yang diinginkan. Pada percobaan ini menggunakan 2 gram kristal natrium tetraborat agar mendapatkan konsentrasi sekitar 0,1 N. telah diketahui sebelumnya BM dari natrium tetraborat dan volume pengenceran yang diinginkan. Maka dapat diperhitungkan berapa massa kristal yang diperlukan.

2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N Pembakuan larutan HCl bertujuan untuk membuat reagensia yang bobotnya diketahui dengan tepat dalam suatu volume larutan. Pembakuan HCl dengan boraks merupakan titrasi pengganti ion borat digantikan oleh asam klorida seperti reaksi berikut : B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3 Asam borat yang dihasilkan berperilaku seperti asam monoprotik. Jika pada ion borat terus menerus ditambahkan HCl berlebih, maka akan terjadi penurunan pH yang tajam. Hal ini dimanfaatkan untuk mengetahui apakah titik ekuivalen telah tercapai. Dengan adanya penurunan pH ini dapat digunakan indikator dengan trayek yang sesuai dan akan berubah warna visualnya dalam rentang pH larutan tersebut, sehingga titik ekuivalen akan jelas terlihat. Dalam percobaan pembakuan HCl ini digunakan indikator metil orange yang pada titik ekuivalen akan mengalami perubahan warna dari kuning menjadi orange. Metil orange merupakan suatu basa yang akan terpengaruh oleh keadaaan ion hidrogen yang berlebih. Indikator ini mempunyai trayek pH antara 3,1 4,4. Hal ini berarti larutan metil orange baik untuk penitrasian dalam suasana asam. Penambahan ion hidrogen yang berlebih pada larutan menyebabkan metil orange menjadi kation yang berwarna orange. Warna orange dari indikator metil orange ditentukan oleh angka banding dari konsentrasi-konsentrasi bentuk asam dan bentuk basa atau bergantung pada angka banding dari konsentrasi bentuk terionisasi dan bentuk tak terionisasi. Pada perhitungan normalitas HCl diperoleh larutan HCl dengan normalitas sebesar 0,03067 N. Sedangkan secara teoritis normalitas HCl yang digunakan sebesar 0,1 N. Disini terlihat bahwa normalitasnya memang berbeda. Hal ini menunjukkan adanya kekeliruan atau kesalahan pada percobaan ini. Adapun kesalahan-kesalahan yang umum dilakukan pada analisa ini antara lain : kesalahan pada pembakuan larutan titran, kesalahan dalam pemipetan, pembacaan skala buret dan penetapan titik akhir titrasi.

3. Penentuan Kadar Na2CO3 Pada percobaan ini yang bertindak sebagai garam basa kuat adalah natrium karbonat (Na2CO3) yang berasal dari hidrolisis garam dari asam karbonat (HCO3-) yang merupakan asam lemah dan NaOH yang merupakan basa kuat. Natrium karbonat yang bersifat basa akan bereaksi dengan HCl menurut reaksi : Na2CO3 + 2HCl reaksi berikut : CO32- + H+ HCO3Pada proses titrasi, natrium digantikan oleh hidrogen dari asam klorida menjadi asam karbonat. Jika titrasi terus dilakukan maka semua asam karbonat akan digantikan oleh 2 ekuivalen asam. CO32- + 2H+ H2CO3 Titik akhir titrasi dapat dicapai dengan menambahkan larutan HCl pada larutan natrium karbonat sampai terjadi perubahan warna visual indikator. Pada percobaan ini dimana 0,5 gram sampel soda kue dengan merk dagang ` cap burung walet ` dilarutkan dengan akuades sampai volumenya 100 ml dan kemudian mengambil larutan tersebut sebanyak 10 ml. Untuk titrasi digunakan titran larutan HCl dengan indikator metil orange. Dari perhitungan diketahui bahwa kadar Na2CO3 yang terdapat dalam sampel soda kue tersebut adalah sebesar 4,064 %. 2NaCl + H2O + CO2 Ion karbonat bereaksi dengan asam membentuk hidrogen karbonat seperti

B. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel 1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang telah distandarisasi Dalam pembakuan larutan NaOH dengan larutan HCl yang telah distandarisasi sebagai larutan standar sekunder diperlukan 10 ml larutan

NaOH kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening. Pada pembakuan ini diperoleh normalitas NaOH sebesar 0,1545 N. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : NaOH + HCl NaCl + H2O

2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka Dalam penentuan kadar asam asetat dalam cuka ini, cuka yang dipergunakan adalah cuka botol dengan merk dagang ` cap sendok `. Larutan yang digunakan sebagai titran adalah NaOH karena larutan NaOH akan bereaksi dengan ion asetat. Jika jumlah ekuivalen NaOH telah setara dengan jumlah asetat maka pH akan berubah yang ditunjukkan dengan perubahan warna larutan (dengan indikator PP) dari bening menjadi merah muda. Pada percobaan ini digunakan indikator PP yang merupakan asam diprotik dan tak berwarna. Indikator PP akan berdisosiasi menjadi bentuk tak berwarna yang akan kehilangan proton menjadi ion konjugasi. Ion ini akan menangkap cahaya tampak dengan memperlihatkan warna merah muda. Reaksi pada percobaan ini adalah sebagai berikut : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Dari perhitungan diperoleh nilai kadar asam asetat dalam asam cuka (pada percobaan ini menggunakan asam cuka dengan merk dagang ` cap sendok `) adalah sebesar 10,335 %. VII. KESIMPULAN Dari praktikum yang telah dilaksanakan maka dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut : 1. Titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu zat dalam sampel seperti kadar Na2CO3 dalam soda kue dan kandungan asam asetat dalam asam cuka. 2. Kadar Na2CO3 dalam soda kue dengan merk dagang ` cap burung walet ` sebesar 4,064 %

3. Sedangkan kandungan asam asetat dalam sampel asam cuka botol dengan merk dagang ` cap sendok ` adalah sebesar 10,335 %.

DAFTAR PUSAKA Basset, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisa kuantitatif Anorganik, Edisi keempat. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP. Jakarta. Sari, Fitri I. 2005. EFEKTIFITAS LARUTAN ASAM CUKA UNTUK MENURUNAN KANDUNGAN LOGAM BERAT CADMIUM DALAM DAGING KERANG BULU. FKM UNAIR. Surabaya