PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUANTITATIF

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN METODE

ASIDI-ALKALIMETRI

Disusun Oleh :

MUHAMMAD EGGI
NIM : 1648201139
PUTRIANTI
NIM : 1648201140

SEMESTER II
JALUR KHUSUS FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU HARAPAN IBU JAMBI
I. JUDUL
Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Titrasi Asidi-
Alkalimetri
II. Tujuan

Untuk mengetahui kadar vitamin C dengan metode titrasi aside-

alkalimetri.

III. Dasar Teori

A. Asidi-Alkalimetri
Titrasi asam-basa atau titrasi asidi-alkalimetri adalah metoda
titrimetri berdasarkan reaksi antara asam dengan basa. Dalam pelarut
air dasar reaksi ini disebut reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara OH-
dan H+ membentuk molekul air (H2O). Titrasi asam basa juga disebut
titrasi protolisis, yaitu titrasi yang berkaitan dengan pelepasan dan
penerimaan proton. Analit akan bereaksi dengan larutan standar
sampai titik ekivalen, yaitu suatu titik dimana analit ekivalen dengan
larutan standar. Pada umumnya titik ekivalen ini tidak dapat dilihat
tanpa bantuan indikator, kecuali ada perubahan fisik dalam larutan
sampel yang dapat dilihat pada saat terjadi titik ekivalen. Indikator
yang digunakan dalam asidi-alkalimetri adalah kelompok indikator
asam basa, yaitu suatu indikator yang akan berubah warna pada pH
tertentu yang disebut trayek pH indikator. Oleh karena itu pemilihan
indikator harus dipilih indikator yang mempunyai trayek pH indikator
dimana pH pada titik ekivalen dalam rentang trayek pH indikator yang
digunakan.
1. Pengertian
Asidimetri adalah titrasi asam-basa dimana yang bertindak sebagai
larutan standar adalah asam kuat. Alkalimetri adalah titrasi asam-basa
dimana yang bertindak sebagai larutan standar adalah basa kuat.
2. Prinsip
Asidimetri
Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
Alkalimetri
Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

3. Macam-macam Titrasi
Ada 4 macam titrasi asam-basa :
- Titrasi Asam kuat (Analat) dengan Basa kuat (titrant)
- Titrasi Basa kuat (Analat) dengan Asam kuat (titrant)
- Titrasi Asam lemah (Analat) dengan Basa kuat (titrant)
- Titrasi Basa lemah (Analat) dengan Asam kuat (titrant)

4. Indikator
Untuk menentukan titik setara/ekivalen yang diamati dengan titik
akhir. Bila sulit diamati menggunakan potensiometri.
Indikator adalah senyawa organik alami atau sintesis yang
berwarna dan bersifat asam basa yang dalam rentang pH tertentu
akan berubah warnanya.
Kekuatan asam basa indikatornya harus lebih lemah dari kekuatan
asam dan basa. Perbedaan warna indikator berkaitan dengan
disosiasi asam basanya.
5. Larutan Standar
Asidimetri : Yang bertindak sebagai larutan standar adalah asam
kuat. Contoh : Asam Klorida (HCl), Asam Sulfat (H2SO4).
Alkalimetri : Yang bertindak sebagai larutan standar adalah basa
kuat. Contoh : Natrium Hidroksida (NaOH), Kalium Hidroksida
(KOH), Barium Hidroksida (Ba (OH)2).

6. Titik Akhir Titrasi

Titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan pH pada Titik
Ekivalen (TE). Daerah dimana terjadi perubahan pH bergantung pd
sifat dan konsentrasi zat penitrasi / zat yang dititrasi.

Pada titrasi asam basa perlu diperhatikan :

Faktor-faktor yg menentukan kesempurnaan reaksi asam basa

Konsentrasi analat dan titrant : makin besar konsentrasinya, maka

perubahan pH dalam daerah titik ekivalent makin besar sehingga
makin mudah menentukan indikator yg sesuai.
 Kekuatan asam lemah atau basa lemah : kesempurnaan reaksi pada
asam / basa lemah dengan basa / asam kuat ditentukan oleh harga
Ka atau Kb analat. Makin besar harga Ka atau Kb maka reaksi
makin besar daerah perubahan pH pada titik ekivalent, sehingga
makin menentukan indikator yang sesuai.

Pemilihan indikator yang digunakan

Indikator yang digunakan perubahan pHnya harus berada pada

daerah pH titik ekivalen.

B. Asam askorbat (Vitamin-C)

- Struktur kimia

- Sinonim
Acidum ascorbicum; C-97; cevitamic acid; 2,3-didehydro-L-
threohexono-1,4-lactone; E300; 3-oxo-L-gulofuranolactone, enol
form; Vitamin-C, (HPE hal 43).
- Sifat bahan
Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak
lebih dari 100,5% C6H8O6.
- pH = 2.12.6 (5% w/v aqueous solution).
- Densitas 1.688 g/cm3
- BM : 176,13
 - Pemerian
Hablur atau serbuk putih atau agak kuning oleh pengaruh cahaya
lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil
di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu
190C.
- Kelarutan
Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak larut
dalam kloroform, dalam eter dan benzena.
- Penetapan kadar :
Timbang seksama lebih kurang 400 mg, larutkan dalam campuran
100 ml dan 25 ml asam sulfat 2 N, tambahkan 3 ml kanji LP.
Titrasi segera dengan Iodium 0,1 N LV.
Namun pada praktikum asidi-alkalimetri tidak
menggunakan prosedur penetapan kadar diatas karena kerap
digunakan Titrasi Iodometri.
Dengan perbandingan normal :
1 ml NaOH 1 N setara dengan 176,13 mg Vitamin C
Berarti untuk 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 17,613 mg Vitamin
C.

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat :
o Statif
o Buret
o Botol timbang
o Labu ukur 50 ml
o Erlenmeyer
o Beaker glass
o Gelas ukur
o Pipet volume
o Filler
 o Pipet tetes
o Corong kecil
o Pengaduk kaca
o Sendok tanduk
Bahan :
o Larutan NaOH 0,1 N
o Asam Oksalat
o Sampel Vitamin C
o Indikator Phenolphthaleinum.

V. PROSEDUR KERJA
a. Menyiapkan 150 ml larutan NaOH 0,1 N
b. Pembuatan 50 ml larutan baku primer asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N.
Menimbang sebanyak 0,3151 g asam oksalat. Asam oksalat dilarutkan
dengan aquades sampai volume tepat 50 ml di labu ukur.
C. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan larutan baku primer asam oksalat 0,1
N.
Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat 0,1 N, masukkan dalam
erlenmeyer. Ditambahkan 2-3 tetes indikator Phenolphthaleinum.
Kemudian di titrasi dengan larutan NaOH yang akan dibakukan ad
terbentuk warna merah muda pucat. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.
Kemudian akan dihitung normalitas NaOH sebenarnya.

Prinsip (untuk mengetahui BE)

a.) Reaksi
2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O
NaOH (berlebih) + Indikator pp warna merah muda
pecat.
b.) Kerja
- Pembakuan larutan baku primer asam oksalat.
- Pembuatan larutan baku sekunder NaOH
- Pembakuan/penetapan larutan NaOH dan asam oksalat.
c.) Cara Kerja Praktis
a. Pengukuran larutan NaOH 0,1 N 150 ml sebagai larutan baku
sekunder. Masukkan ke dalam beaker glass.
b. Pembuatan larutan baku primer 50 asam oksalat 0,1 N
1. Timbang asam oksalat secara teliti dengan menggunakan
botol timbang di neraca analitik sebanyak 0,3157 mg
2. Masukkan dalam beaker glass
3. Larutkan dengan aquades ad tepat larut.
4. Pindahkan ke labu ukur melalui corong pengaduk kaca
secara kuantitatif.
5. Tambahkan aquadest ad garis tanda, kocok.
c. Pembakuan asam oksalat 0,1 N dengan larutan baku sekunder
NaOH.
1. Larutan baku primer asam oksalat 50 ml di pipet dengan
pipet volume sebanyak 10 ml, masuk erlemeyer.
2. Tambahkan indikator pp sebanyak 2-3 tetes.
3. Masukkan larutan baku sekunder NaOH ke dalam buret
4. Titrasi larutan titran (NaOH) sampai terjadi perubahan
warna merah muda pucat.
5. Amati dan catat volume titran (NaOH) yang digunakan.
6. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali
d. Penetapan kadar sampel (vitamin C)
1. Timbang tablet vitamin C
2. Hitung rata-rata berat sampel
3. Gerus ad homogen
4. Timbang . mg sampel, masukkan dalam beaker (replikasi
3x)
5. Tambahkan aquadest ad 2/3 beaker
6. Aduk
VI. Penimbangan dan Perhitungan
A. Baku primer asam oksalat 0,1 N.
1000
N=

1000
0,1 = 2
126,07 50

= 0,3151 g

B. Baku sekunder NaOH 0,1 N

1000
N=

1000
0,1 = 1
40 150

= 0,6 g

Ada 600 mg NaOH dalam 150 ml

C. Baku primer asam oksalat 0,1 N.
1000
N=

1000
0,1 = 2
126,07 50

= 0,3151 g

D. Baku sekunder NaOH 0,1 N

1000
N=

1000
0,1 = 1
40 150

= 0,6 g
Ada 600 mg NaOH dalam 150 ml Aq.

E. Penimbangan asam oksalat 0,1 N (yang ditimbang 0,3157 g)

0,3157 1000
N= 2
126,07 50
= 0,1001 N
F. Pembakuan larutan baku primer asam oksalat dengan NaOH
No V (NaOH) N (NaOH) V(As.oksalat) N(As.oksalat)
10,0 ml 0,1000 N 10 ml 0,1001 N
1
9,65 ml 0,1036 N 10 ml 0,1001 N
2
10,20 ml 0,0980 N 10 ml 0,1001 N
3
0,1005 N
Rata-
rata
G. Penetapan kadar NaOH

V1.N1 = V2.N2

Titrasi I : V1 . N1 = V2 . N2
10 . N1 = 10 . 0,1001
N1 = 0,1000 N

Titrasi II : V1.N1 = V2.N2

9,625 . N1 = 10 . 0,1000
N1 = 0,1036

Titrasi III : V1 . N1 = V2 . N2
10,20 . N1 = 10 . 0,1000
N1 = 0,0980

H. Penetapan kadar Vitamin C

No
W (berat sampel) g V(titran)
N(titran)
0,7123 7,45 ml 0,1005 N
1
0,7213 7,72 ml 0,1005 N
2
0,7156 7,45 ml 0,1005 N
3

I. Persen (%) Kadar dari tiap titrasi dengan sampel

V titran. N titran. E (mg)

% kadar = x 100%
g. N teoritis

7,45 . 0,1005 . 17,613

% kadar I = x 100%
712,3 . 0,1
 = 18,5135 %
7,72 . 0,1005 .17,613
% kadar II = x 100%
721,3 .0,1

= 18, 9452 %

7,45 . 0,1005 . 17,613

% kadar III = 100%
715,6 . 0,1

= 18,4281 %

18,5135%+18,9452%+18,4281%
Rata-rata kadar = 3

= 18,6289 %
Data yang dicurigai
18,5135 18,4281 0,0854

18,9452 18,5135 0,4317

18,4281 18,9452

Data yang dicurigai 18,9452

Di hitung rata-rata.
18,4281 + 18,5135 = 18,4708
2
18,4708 18,4708 18,4281 = 0,0427
18,4708 18,5135 = 0,0427
= 0,0427
4 = 0,1708
d* = 18,4708 18,9452 = 0,4744
4 <d*

0,1708< 0,4744 (Data yang dicurigai di buang)

% kadar pengamatan = 18,4708 %

 % kadar sesungguhnya = 20,95%

20,9518,4708
% kesalahan = 100%
20,95

= 11,834 %
V .Pembahasan
Dalam pratikum yang kami
lakukanini,akandibahasyaitumengenaipenetapankadar vitamin C
padareaksiasamdenganbasa,
dimanadalamprosesnyadilakukandengancaratitrasiasidi-alkalimetri.Kadar
larutanasamditentukandenganmenggunakanlarutanbasa yang
telahdiketahiukadarnya.Begitu pula sebaliknya,
kadarlarutanbasaditentukandenganmenggunakanlarutanasam yang
telahdiketahuikadarnya.
Padapercobaantitrasiasambasa, titranditambahkansdikit demi
sedikitsampaimencapaibatasekivalen.Titikekivalenyaitu pH
padasaatasmbasatepatekivalenataupadasecarastokiometritepathabisbereaksi.Tit
ikekivaleninimerupakansuatukondisidimanaterdapatkesetaraanmoltitratdengan
moltitran.Padasaattercapaititikekivalen, proses
titrasidihentikankemudiankitamencatat volume titran yang
diperlukanuntukmencapaikeadaantersebut.Indikator yang
digunakandalamtitrasiiniadalahindikatorfenolftalein
(pp).Indikatoriniditambahkanpadatitransebelumtitrasidilakukandan proses
titrasidihentikansaatakanberubahwarnamerahmudapucat. Hal
inimenunjukkanbahwalarutanberadapada pH
asamataubasa.Fenolftaleinmempunyaiwarnatertentupadatrayek pH tertentu,
dimanapadasuasanaasamtidakbewarnadanpadatitikekivalenberubahwarnamenj
adimerahmudapucat.
Dari percobaanini, sampel kami yang mengandungasamaskorbat
(vitamin C) menggunakanasamoksalatsebagaibaku primer
dannatriumhidroksidasebagaibakusekunder. Asamoksalatdilarutkandalam air
kemudiandimasukkandalamlabutakardandipipet 3x masing-masing 10 mL
kedalamerlemeyerdantambahkan 2-3 tetesindikatorpp .
LarutaninikemudiandititrasidenganNaOHsebagaititratnyadandiamatiperubahan
warna yang terjadi. Larutantersebutawalnyaberubahwarna pink,
 tetapihanyaseulassaja. Hal inikemudianmenjadipetunjukaagartitrasidihentikan.
Semakinmudawarna pink yang terbentuk, makaakanmenunjukkankesalahan
yang relativkecil.untukitulah
,diperlukankecermatandanketelitiandalammelakukantitrasi.
Setelahitudilanjutkandenganperlakuan yang
samauntuklarutansampelsepertipadalarutanstandart. Diperolehkadar vitamin
C yaitu18,4708 % dengan% kesalahanyaitu 11,834 % . Sedangkanuntuk kadar
yang sesungguhnya yaitu 20,95%. Hal ini disebabkan
karenaadanyakesalahansistematik. Kesalahansistematikinidibagimenjadi 3
yaitu :
- Kesalahanmetodik
- Kesalahanoperatif
- Kesalahan instrument
Dari ketigakesalahandiatas, kesalahan yang kami
dapatiadalahkesalahanmetodikdan
instrument.Maksuddarikesalahanmetodikkarenapengamatantitikakhirtitrasi
(TAT) yang tidaktepat. Sedangkanuntukkesalahan instrument
karenapemakaianalat yang kurangtepatsepertipengukuran volume yang
kurangtepatsaatmenggunakangelasukur, pembacaanskalapadaalatukurvolum
(buretdan pipet volum) denganposisikedudukanbadannya.
VI. Kesimpulan
% kadar sesungguhnya = 20,95%
% kadar pengamatan = 18,4708 %
% kesalahan = 11,834 %
VII. DaftarPustaka

Harjadi, W. 1986.Ilmu Kimia AnalitikDasar. Jakarta: PT. Gramedia

Hartaty, Amelin. 2009. Kimia AnalisaKuantitatif. UniversitasMuhammadiyah
Surakarta.
.Keenan. 1984. Kimia UntukUniversitas. Jakarta: PenerbitErlangga.
Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: PenerbitErlangga.