Respon
Indikator TA ~ TE
Faktor yang harus diperhatikan
• Asam kuat
• Tidak mudah menguap
• Stabil
• Garam dari asam yang mudah larut
• Bukan senyawa pengoksida kuat (mis. HCl, H2SO4,
HCLO4)
• Dasar perhitungan kadar
1. Reaksi kimia harus benar
2. Rumus molekul harus benar
3. Mengetahui valensi
4. Mengetahui kesetaraan
Macam-macam standar
• Baku primer
• Digunakan untuk membakukan baku sekunder dan memiliki sifat stabil
• Ciri-cirinya: tersedia dalam bentuk murni, tidak higroskopis atau mudah untuk
dikeringkan, BE tinggi, merupakan golongan asam-basa kuat, tidak mudah
teroksidasi oleh oksigen dan karbondioksida di udara
• Baku sekunder
• Merupakan senyawa yang memiliki sifat yang tidak stabil sehingga perlu
dibakukan terlebih dahulu
Syarat Titrimetri
• Reaksi harus sederhana (tidak dapat produk lain)
• Reaksi berjalan cepat dan praktis (dimungkinkan menambah katalis
yang irreversible)
• Harus memiliki perubahan yang mencolok (dibantu penambahan
indikator)
A A+ + B
Proton + Basa Konjugatnya
Asam
Asam dapat berada dalam bentuk:
1. Molekul netral
CH3COOH H+ + CH3COO-
HCl H+ + Cl-
2. Ion positif
NH4+ H+ + NH3
3. Ion negatif
H2PO4- H+ + HPO42-
• Lewis (1938)
pH
V Titran
pH pada Titrasi
Kurva titrasi = perhitungan konsentrasi H3O+
pH
Setelah TE
ekivalen
Titik ekivalen
(TE)
Sebelum TE
ekivalen
Awal
titrasi
V titran
Pembuatan larutan baku Asam dan Basa serta
pembakuannya
• Larutan baku asam = HCl dan H2SO4
• Larutan baku basa = NaOH, KOH, dan BrOH
Larutan Baku Asam Klorida
• Titrasi dengan HCl menggunakan konsentrasi 1N; 0,5N; dan 0,1N
• HCl yang tersedia dalam satuan % perlu diketahui kesetaraan % ~ N
• Diketahui Bj (ρ) = 1,19 g/ml dan BM = 36,5
V1 X N1 = V2 X N2
• Contoh
1. Bagaimana cara membuat HCl 0,5 N sebanyak 500 ml
dari HCl 37%?
mg Na2CO3 x Valensi
BM Na2CO3
= ml HCL x N HCL …………… 1-2
+ NaOH + H2 O
COOK COOK
• Dari reaksi dapat diketahui valensi
1 mol kalium biftalat = 1 mol NaOH
• Nkalium biftalat X Vol = N NaOH X Vol………….. (2-1)
Penggunaan Larutan Baku Asam dan Basa
3+ 3+ 3-
2Fe + 6 CNS
-
Fe + Fe(CNS)6
3. Indikator adsorbsi
• Adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya
karena adsorbsi oleh endapan pada titik akhir.
• Zat warna asam ialah flouresin, dikloroflouresein dan eosin
sedangkan zat warna basa ialah rodamin B
• Prinsip : akan terjadi adsobrsi oleh ion dengan indikator
4. Kalium iodida
• Larutan 1 g KI dalam 10 ml aquadest
• Untuk penetapan sianida
• Titik akhir berwana endapan kuning kenari
Suasana larutan asam dapat menyebabkan : Suasana larutan basa dapat menyebabkan :
i. CrO42- + 2H+ 2HCRO4- i. Ag+ + OH- AgOH
ii. 2HCrO4 + 2H+ Cr2O72- + 2H2O ii. AgOH + OH- Ag2O + H2O
Fe(NH4)(SO4)2 Fe3+
CH2COOH
Asam Diamino Sikloheksana Tetra Asetat (DCTA/DYCTA /Complexon)
Pembentukan Kompleks CH2COOH
HOOCH2C CH2 CH2 N
N
CH2COOH
CH2COOH
• pH yang digunakan
4-
8-10 karena yang akan membentuk
komplek adalah tetra anion Y
Indikator pada Titrasi Kompleks
a. Indikator Logam
o Menggunakan larutan baku dinatrium edetat pada titrasi
kompleks
o Kompleks yang dihasilkan adalah kompleks warna dengan
adanya ion-ion logam bebas dan warna akan berubah
ketika ion-ion logam bebas hilang
o Syarat indikator logam:
Stabil secara kimiawi
Membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1
Warna yang diberikan harus berbeda pada saat TA
Reaksi warna indikator harus selektif untuk logam yang dititrasi
dan harus bebas dari gangguan yang disebabkan senyawa lain.
Contoh Indikator Logam
• Hitam eriokrom (Eriokrom Black T, Mordant Black II,
Solochrome Black)
• Reaksi yang terjadi
S3O-
OH
OH
K1 K2 N
-
H2I HI22- I3-
N
pH=8-10
N2O-
N
N
NO2
Merah Anggur
b. Indikator pH
Jika suatu logam bivalen atau polivalen ditambahkan pada
larutan dari garam EDTA maka ion hidrogen akan dibebaskan
Na CH2 N
CH
CH2COOH
Dilakukan pada
Na
suasana larutan netral
Indikator yang digunakan adalah indikator asam-basa atau
potensiometri
Titrat : kompleks ion logam+EDTA dlm suasana netral
Titran : Na-DTA atau standar alkali
Contoh Soal
1. Sebanyak 200 mg sampel bismut subkarbonat ditimbang secara
seksama, dilarutkan dalam campuran 3 ml asam nitrat pekat dan 2
ml air dengan pemanasan perlahan-lahan, kemudian diencerkan
dengan air sampai 200 ml, (+) indikator jingga ksilenol kalium nitrat,
dilakukan titrasi dengan larutan EDTA 0,05M 17,65 ml EDTA
membuat warna pada larutan berubah dari warna merah menjadi
warna kuning.
a) Metode apa yang dilakukan
b) Berapa kadar Bi yang ada disampel (Ar Bi = 209)
2. Menurut farmakope indonesia kandungan Bi didalam
Bismuth subkarbonat tidak kurang dari 80,0% dan
tidak lebih dari 82,5%. Jika dalam 250 mg sampel
yang telah ditimbang secara seksama. Tentukan
volume EDTA 0,05 M yang digunakan selama titrasi
berlangsung
3. Diketahui sebanyak 12,5 ml EDTA 0,05 M setara
dengan ………….. mg Bi
TITRASI OKSIDASI REDUKSI
PENDAHULUAN
• Oksidasi merupakan proses hilangnya satu atau lebih
elektron dalam zat (atom, ion dan molekul).
• Zat yang mengalami oksidasi, maka keadaa oksidasi
berubah menjadi lebih positif
• Zat pengoksidasi mengalami peristiwa reaksi reduksi
• Banyaknya –OH yang terdapat dalam senyawa
menunjukkan senyawa tersebut adalah reduktor
• Reduksi merupakan proses penambahan satu atau
lebih elektron dalam zat (atom, ion, molekul)
• Bila zat mengalami reduksi, keadaan oksidasi berubah
menjadi lebih negatif
• Zat pereduksi mengalami peristiwa oksidasi
• Reduksi Oksidasi + ne
• Reduksi + ne Oksidasi
Fe2+ Fe3+ + e
H2 2H+ + 2e
Cu Cu2+ + 2e
2I- I2 + 2e
Jenis-Jenis Titrasi Oksidasi-Reduksi
1. Permanganometri
• Menggunakan permanganat sebagai alat pengoksidasi
Kondisi asam (H2SO4)
MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
OH
OH
O O
O O HC
HC
H2C + 2HI
H2C + I2
OH
OH O O
HO OH
O O
CH3 CH3
H H
N N
N H N H
+ I2 >>>
. HI5
N N
O N O N
CH3 CH3
Teobromin
O O
HC
H2C
OH
HO OH
2. Ditimbang sebanyak 500 mg sampel yang
mengandung Na-teofillin dilarutkan dalam air ad 100
ml. diambil sebanyak 10 ml larutan dimasukkan
kedalam erlenmeyer bertutup (+) 15 ml larutan CuSO4
0,1N dan 20 ml KI 20% tutup dan digojog, diamkan
selama 20 menit kemudian larutan dititrasi dengan
larutan baku Na-tiosulfat 0,1N dengan indikator 3ml
larutan kanji diperlukan sebanyak 5ml Na-tiosulfat
a. Tuliskan reaksi yang terjadi!
b. Berapa kadar teofillin yang terdapat dalam sampel?
O
H
H3C
N
N H
N
O N
CH3
4. Brom
brom digunakan untuk menetapkan kadar senyawa organik
dan bereaksi secara adisi atau substitusi
Brom dapat diperoleh dari hasil pencampuran kalium bromat
(KBrO3) kalium bromida (KBr)
Pembuatan dan Pembakuan Larutan Brom 0,1N
Menggunakan 3 g KBrO3 dan 15 g KBr ad air 1L
Tambahkan 5 ml HCl pekat dan ditutup
Tambahkan KI 20% kocok dan dibiarkan selama 5 menit
Titrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1N dengan indikator kanji
Berikut reaksi yg terjadi
Mengetahui jenis
Melakukan
ANALISIS pengukuran ulang → x
KUANTITATIF
Setiap pengukuran
ada error (ε)
x≠ц
Tujuan : x ≈ ц
STATISTIK
ε≈0
DASAR Rx :
-Netralisasi → asidi alkalimetri
- Redoks : 1. permangano
2. Iodi-Iodometri
3. Bromo-bromato
4. serimetri
- Pengendapan Back to main
menu
FAKTOR-FAKTOR DALAM
PEMILIHAN METODA ANALISIS
1. Tujuan analisis
2. Macamnya bahan yang akan digunakan
3. Jumlah bahan
4. Validasi yang diinginkan
5. Lamanya waktu yang diinginkan
6. Peralatan yang tersedia
TAHAPAN DALAM ANALISIS
1. Pengambilan sampel
- representatif
- random / acak
2. Mengubah analait
→ bentuk yang sesuai
3. Pengukuran
→ data dari lab / penelitian
4. Perhitungan
→ statistika
→ validasi analisis
Pengolahan Data Analisis
Oleh
Pratiwi Apridamayanti, M.Sc., Apt
METODA STATISTIKA DALAM ANALISIS
• TUJUAN : Menginterprestasikan data → diambil keputusan
tepat → x = ų
1.Penolakan hasil Pengukuran
Ditolak Diterima
d deviasi rata-rata
dianalisis
SD standar deviasi
• Bila memakai d
→ hasil analisis x ditolak jika : ∑׀x–x׀
d= n
׀x - x > ׀2,5 d → P : 95%
׀x – x > ׀4 d → P : 90%
• Bila memakai SD
→ hasil analisis x ditolak jika :
׀x - x > ׀2 SD → P : 95%
׀x - x > ׀3 SD → P : 90%
∑ ׀x – x ׀2
SD = N -1
• Cara menghitung penolakan hasil :
1. Hasil yang menyimpang dipisahkan
2. Sisa data dihitung x dan SDnya
3. Hitung ׀x - x ׀, x = data yang menyimpang
CONTOH SOAL
Pada penetapan kadar NaCl dalam sampel, diperoleh
hasil sbb :
1. 95,72%
2. 95,81% Apakah ada data yang
3. 95,83%
ditolak
4. 95,92%
5. 96,18% → gunakan P = 0,95
• Q-test (Dixon’s Q-test)
Q hitung = [ Nilai yg dicurigai – Nilai yg terdekat]
(Nilai tertinggi – Nilai terendah)
Q hitung > Q tabel maka hipotesis null ditolak, artinya
terdapat perbedaan bermakna pada nilai yang
dicurigai
Nilai Q hitung pada taraf kepercayaan 95% (P=0,05) pada
uji dua sisi
SD x ± SD
CV = X 100%
X
x ± CV
SD
SE = SD
N x±t
N
db dan N
c. Menyatakan Hasil Akhir (Final result)
- Umumnya x
- Batas kesalahan (limits of error)
SD
t SD SE =
N N
t = harga yang tergantung db dan P
1. Absolut 2. Relatif
↓ ↓
d = µ-û µ-û d
C= µ = µ
d X 100%
µ
Lebih mencerminkan
yang sesungguhnya
Gravimetri
Oleh
Pratiwi Apridamayanti, M.Sc., Apt
Dasar-Dasar Gravimetri
• Merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat
tetap (konstan), unsur yang dianalisis dipisahkan dari
sejumlah bahan yang dianalisis.
• Perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang
dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil
sehingga dapat diketahui berat tetapnya.
• Berat unsur atau gugus yang dianalsis dihitung dari
rumus senyawa serta berat atom penyusun.
• Cara pemisahan unsur murni yang terdapat didalam
senyawa dapat dilakukan dengan:
• Cara pengendapan
• Cara penguapan atau pengeringan
• Cara analisis pengendapan dengan memakai listrik
• Cara fisik lainnya
• Cara pengendapan
• Senyawa penyusun yang akan ditetapkan diendapkan dari
larutannya dalam bentuk senyawa tak larut atau sukar larut
sehingga tidak ada senyawa yang hilang selama penyaringan,
pencucian dan pengendapan
• Cth menetapkan kadar AgCl, dikeringkan pada suhu 130°C
ditimbang sebagai AgCl
• Cth menetepkan logam Mg yang diendapkan sebagai
MgNH4PO4, dipijar berubah menjadi Mg2P2O7 ditimbang
bentuk Mg2P2O7
Faktor-faktor yang berpengaruh
1. Endapan harus tidak larut, sehingga tidak ada senyawa yang
hilang
2. Keadaan fisis endapan harus dapat segera dipisahkan dari
larutan dengan cara penyaringan serta dicuci hingga bebas
dari pengotor
3. Endapan harus diubah menjadi senyawa murni
Teknik Analisis Gravimetri
• Untuk senyawa anorganik
• Berdasarkan pada bobot konstan dengan suhu tinggi
• Melakukan penimbangan berturut-turut 2x dengan
selisih penimbangan kurang dari 0,5 mg
• Prinsip
• Unsur atau senyawa yang direaksikan dengan pereaksi
tertentu membentuk endapan stabil
• Endapan harus memiliki komposisi yang konstan
Pengandapan (Ksp)
• Penyaringan
Penyaringan
• Tujuan : untuk mendapatkan endapan bebas
1. Kertas saring : bahan yang 2. Krus Gooch : dibuat dari 3. Gelas Sinter : kaca dapat
halus sampai sedang, porselin, pemanasan dilakukan pemanasan 100°C-
endapan berbentuk gelatinus dilakukan pada suhu kurang 150°C, silika dpt dilakukan
dengan pemanasan dilakukan 200°C pemanasan sampai 1000°C
pada suhu kurang 200°C
• Hal-hal yang harus diperhatikan pada saat melakukan
penyaringan
• Sifat dari senyawa yang disaring
• Tidak melarutkan endapan yang akan dicuci
• Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguap
denga endapan
• Tidak mengandung zat-zat yang dapa menganggu pada saat
penapisan
• Tahapan pada gravimetri
• Cth P.K logam Ag
Sampel (+) NaCl AgCl Disaring
Dipanaskan 130°C
Bobot A
% Analit A = X 100%
• % Analit A adlBobot
bobot
sampelendapan yang telah memenuhi