2.

1 Titrasi Asam Basa

2.1.1 Prinsip Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan prinsip terjadinya reaksi penetralan antara asam
dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basa membentuk
molekul air yang netral (pH=7). Titrasi asam basa merupakan reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dengan
zat yang dititrasi (titrat).
Titrasi asam basa melibatkan asam dan basa sebagai titran ataupun titrat. Penetapan kadar larutan asam
dapat ditentukan dengan menambahkan larutan basa yang dikenal dengan metode alkalimetri, begitu pula
sebaliknya untuk penetapan kadar larutan basa dapat ditambahkan dengan larutan asam yang dikenal dengan
nama asidimetri.

2.1.2 Konsep Teori Asam Basa

a. Teori Arrhenius
Menurut Arrhenius, asam merupakan senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan H + sebagai
satu-satunya ion positif. Contoh : HCl, HNO3, CH3COOH. Sedangkan basa adalah suatu senyawa yang bila
dilarutkan dalam air akan melepaskan OH- sebagai satu-satunya ion negatif. Contoh : NaOH, NH4OH.
Contoh Reaksi :
HCl → H+ + Cl-
H+ + H2O → H3O+
Di dalam air, HCl yang bersifat asam kuat akan terdisosiasi sempurna. Pada reaksi tersebut di atas terlihat
bahwa ion H+ tidak terdapat bebas dalam air melainkan akan terikat pada molekul H2O.

b. Teori Bronsted dan Lowrey

Menurut Bronsted dan Lowrey, asam merupakan suatu senyawa yang dapat memberikan proton, yang
sering disebut dengan proton donor. Sedangkan basa adalah suatu senyawa yang dapat menerima proton, yang
disebut dengan aseptor proton.
Contoh Reaksi :
Asam → Proton + Basa Konjugasi
A → H+ + B

Pada teori ini, baik asam maupun basa dapat berbentuk molekul maupun ion:
Contoh asam yang berbentuk molekul dan ion adalah sebagai berikut:
• Molekul : H2SO4, HCl, CH3COOH
• Anion : HSO4, H2PO4-, COOH-COO-
• Kation : NH4+, C6H5NH3+, Fe(H2O)3+

Suatu basa dapat berbentuk :

• Molekul : NH3, C6H5NH2, H2O
• Anion : CH3COO-, OH-, HPO4-, C2H5O-
• Kation : Fe(H2O)5 (OH)2+
c. Teori G.N. Lewis
Pada teori G.N. Lewis, suatu asam didefinisikan sebagai suatu senyawa yang dapat menerima sepasang
elektron bebas atau sering disebut dengan akseptor pasangan elektron bebas. Basa didefinisikan sebagai suatu
senyawa yang dapat melepaskan elektron bebas atau disebut dengan donor pasangan elektron bebas.

2.1.3 Cara Melakukan Titrasi Asam Basa dan Komponen yang digunakan
a. Larutan Baku Primer
Larutan telah diketahui tepat konsentrasinya melalui gravimetrik. Nilai konsentrasi dihitung melalui
perumusan sederhana setelah dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume
tertentu. Contoh: K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asamoksalat, asambenzoate.
Syarat-syarat larutan baku primer adalah Mudah diperoleh, dimurnikan, dan disimpan dalam keadaan
murni, tidak bersifat higroskopis, tidak berubah berat dalam penimbangan di udara, zat tersebut dapat diuji kadar
pengotornya (uji kualitatif dan kepekaan tertentu), sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa
ekuivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan, zat tersebut harus mudah larut
dalam pelarut yang dipilih, reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifatst oikiometrik dan
langsung. Kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

b. Larutan Baku Sekunder

Konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui
metode titrimetri.Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2.
Syarat-syarat larutan baku sekunder adalah derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer,
mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan, larutan relatif stabil dalam
penyimpanan.

c. Indikator pada Reaksi Asam Basa

Indikator merupakan suatu asam atau basa organic lemah yang akan mengalami perubahan warna pada
lingkungan pH tertentu, dalam hal ini adalah pH yang merupakan titik akhir dari reaksi asam-basa tersebut.
Perubahan warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan banyaknya ion dan
bentuk molekul dari indicator dalam larutan tersebut, dimana bentuk ion dan bentuk molekulnya mempunyai
warna yang berbeda. Berikut adalah beberapa contoh indikator yang biasa digunakan pada titrasi asam basa,
antara lain :
 Tabel 1 :Tabel Daftar Indikator Titrasi Asam Basa

d. Prinsip Pembakuan
d.1 Pembakuan HCl 0,1 N
❖ Menggunakan Na2CO3 anhidrat (BM=106,0)
Metode : timbang dengan seksama 0,2 gram Na2CO3 anhidrat yang telah dikeringkan selama 1 jam pada
temperatur 2700C, masukkan kedalam erlenmeyer 200 ml, tambahkan 50 ml air dan 2 tetes indikator metil
jingga. Titrasi larutan dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga atau pink pucat, dimana 1 ml HCl 0,1 N
setara dengan 5,299 mg Na2CO3 anhidrat
Reaksi : Na2CO3 + 2 HCl→ 2 NaCl + CO2 + H2O

❖ Menggunakan Na2B4O7. 10 H2O (BM=381,44)

Metode : Timbang seksama 400 mg borax, masukkan dalam erlenmeyer 200 ml, tambahkan 50 ml air
suling dan 2 tetes indikator metil merah. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna
menjadi pink, dimana 1 ml HCl 0,1 N setaradengan 19,072 Na 2B407.10 H2O.
Reaksi : B4O72- + 2H+→ 4 H3BO3
d.2 Pembakuan NaOH dengan KHP
Metode : Keringkan KHP selama 2 jam pada temperatur 1200C di dalam oven, kemudian dinginkan
dan simpan dalam desikator. Lalu timbang dengan seksama 50-60 mg KHP dengan ketelitian 4 angka di
belakang koma (dalam skala gram). Selanjutnya masukkan KHP tersebut ke dalam erlenmeyer 100 ml,
larutkan dengan menggunkan 20 ml air bebas CO2 sehingga larut sempurna. Setelah itu ,siapkan dan isi
buret dengan larutan NaOH kemudian atur volumenya hingga batas. Lakukan titrasi terhadap larutan KHP
dengan NaOH sampai tepat terjadi perubahan warna indikator PP (dari tidak berwarna menjadi merah
muda).
e. Cara Melakukan Titrasi Asam Basa
Cara melakukan titrasi asam basa yaitu pertama alat titrasi dirangkai dengan baik titran, sebagai larutan
baku, dimasukkan ke dalam buret, kemudian titrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer, di letakkan tepat di bawah
mulut buret, lalu tambahkan indikator yang sesuai pada titrat dalam Erlenmeyer, Atur titran yang keluar dari
buret (sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam Erlenmeyer menunjukkan perubahan warna dan diperoleh
titik akhir titrasi (titik ekuivalen). Kemudian, hentikan titrasi.
Titik ekuivalen merupakan suatu titik dimana secara stoikiometri titrat dan titran tepat habis bereaksi.
Titik ekuivalen dapat diketahui dengan menggunakan pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi
dilakukan, selain itu dapat pula diketahui dengan menggunakan indikator asam basa.

2.1.4 Jenis Titrasi Asam Basa

a. Asam Kuat dengan Basa Kuat
Pada reaksi netralisasi asam kuat dengan basa kuat memiliki titik ekuivalen pada pH=7. Karena tidak
terdapat indikator yang tepat pada pH 7, maka dari itu dapat dilakukan beberapa cara untuk menetapkan
indikatornya yaitu :
• Jika asam dititrasi dengan basa, maka indikator yang dipakai adalah PP, karena pada kelebihan satu tetes
basa akan menyebabkan terjadinya loncatan pH.
• Jika basa dititrasi dengan asam, maka indikator yang dipakai adalah metil merah karena apabila kelebihan
satu tetes asam akan menyebabkan loncatan pH ke arah asam.
Contohnya adalah reaksi HCl dengan NaOH.
Reaksi yang terjadi:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Reaksi ion:
H+ + OH- → H2O

b. Basa Lemah dengan Asam Kuat

Pada reaksi ini, titik ekuivalen berada di daerah asam, maka dari itu indikator yang tepat digunakan antara
lain metil merah, brom fenol biru, dan brom kresol hijau.
Contohnya adalah HCl dengan NH4OH
Persamaa reaksi:
HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O
Reaksi Ion:
H+ + NH4OH → H2 + NH4+

c. Asam Lemah dengan Basa Kuat

Pada reaksi ini titik ekuivalen berada di daerah basa, indikator yang tepat digunakan antara lain PP, timol
biru, dan timolftalein.
Contohnya adalah CH3COOH dan NaOH.
Persamaa reaksi: CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O
Reaksi ion : H+ + OH- → H2O

d. Asam kuat dengan Garam dari Asam Lemah

Contohnya adalah reaksi antar HCl dengan NH4BO2
Persamaan reaksi :
HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl
Reaksi ion :
 H+ + BO2- → HBO2
e. Basa Kuat dengan Garam dari Basa Lemah
Contohnya adalah reaksi antar NaOH dengan CH3COONH4
Persamaan reaksi:
NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH
Reaksi ion:
OH- + NH4- → NH4OH

f. Asam Lemah dengan Basa Lemah

Pada reaksi ini tidak terjadi loncatan pH yang besar, sehingga indikator-indikator yang sederhana tidak
dapat menunjukkan perubahan warna yang tajam pada titik ekuivalen. Maka dari itu digunakan indikator
campuran, seperti campuran netral merah dan metilen biru.

2.1.5 Penerapan Titrasi Asam Basa dalam Analisis Sediaan Farmasi

A. Penetapan Kadar Sediaan Injeksi Emetin HCl
Injeksi Emetin Hidroklorida adalah larutan steril Emetin Hidroklorida dalam air untuk injeksi.
Mengandung Emetin Hidroklorida anhidrat C29H40N2O4.2HCl setara dengan Emetin Hidroklorid tidak kurang
dari 84,0% dan tidak lebih dari 94,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
Zat aktif Emetin HCl diekstrasi dan diisolasi dari sediaan injeksi dilakukan dengan langkah berikut :
1. Pipet sejumlah volume setara lebih kurang 120 mg Emetin HCl
2. Masukkan ke dalam alat pengekstraksi yang cocok berisi 20 ml air
3. Tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi alkalis kuat
4. Ekstraksi dengan eter P hingga 0,5 ml lapisan air yang sedikit diasamkan dengan HCl P tidak
memberikan endapan dengan penambahan beberapa tetes kalium raksa (II) iodida LP
5. Uapkan ekstrak eter di atas penangas air, biarkan sisa beberapa ml menguap secara spontan
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar Emetin HCl dengan langkah berikut :
1. Residu ditambahkan 2 ml etanol P netral, 30,0 ml asam sulfat 0,02 N LV, hangatkan hati-hati hingga
larut, dinginkan.
2. Tambahkan merah metil LP
3. Titrasi kelebihan asam sulfat dengan NaOH 0,02 N LV
1 mL NaOH 0,02 N setara dengan 5,536 mg C29H40N2O4.2HCl

B. Penetapan Kadar NaHCO3 dalam campuran Kaolin and Morphine (British Pharmacopoeia 2013)
Merupakan suspensi oral kaolin dan morfin yang mengandung 20% w/v kaolin (natural), 5% w/v Natrium
Bikarbonat dan 4% v/v tincture kloroform dan morfin.
Formula mengandung:
– Light kaolin 200 g
– NaHCO3 50 g
– Kloroform dan morfin tincture 40 g
– Air ad 1000 ml
 Kandungan NaHCO3 4,65 sampai 5,35% w/v
Kandungan Morfin anhidrat C17H19NO3 0,0055 sampai 0,0080% w/v

Prosedur Penetapan Kadar:

1. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat
• Panaskan 20 ml sediaaan dengan 40 ml air selama 5 menit, kemudian uapkan untuk menghilangkan air
• Tambahkan 50 ml etanol 96% yang telah dinetralkan dengan larutan metil merah, kemudian didiamkan
selama 1 jam
• Saring dan bilas residu dengan 100 ml campuran etanol-air yang netral
• Tambahkan 50 ml HCl 0,5 M VS kemudian campur dengan filtrat, lalu bilas, panaskan, dan dinginkan.
• Titrasi kelebihan HCl dengan 0,5 M NaOH VS menggunakan indikator metil merah
• Tiap 0,5 M HCl VS setara dengan 42,00 mg NaHCO3

2. Penetapan Kadar Morfin Anhidrat

• Menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 442 nm.
• Sentrifugasi 25 ml sediaan, kemudian supernatan disimpan, lalu ekstraksi dengan mensentrifugasi residu
dengan etanol 96% yang dilakukan sebanyak 3x, lalu cairan supernatan disimpan. Residu ditambah 40 ml
air dan 7 ml ammonia 5 M, campur dengan supernatan dan ekstrak dengan 30 ml kloroform dilakukan
sebanyak 3x. Kocok perlahan dengan 15 ml campuran air-etanol 96% (2:1), buang lapisan etanol. Uapkan,
campur dengan campuran kloroform untuk dikeringkan, panaskan residu dengan 10 ml HCl 1 M,
dinginkan, tambahkan air sampai 50 ml lalu disaring. 20 ml filtrat tambahkan 8 Natrium nitrit 1% w/v
yang baru dibuat, diamkan 15 menit, tambahkan 12 ml ammonia 5 M dan tambah air sampai 50 ml.
Absorbansi pada panjang gelombang 442 nm tanpa tertunda.

2.2 Titrasi Bebas Air

2.2.1 Prinsip Titrasi Bebas Air
Titrasi bebas air merupakan titrasi yang tidak menggunakan pelarut air melainkan digunakan pelarut
organik. Dengan pelarut organik tertentu, kekuatan asam atau basa lemah dapat diperbesar sehingga
mempertajam titik akhir titrasi asam / basa lemah. Disamping itu titrasi ini juga dilakukan untuk senyawa yang
sukar larut dalam air. Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus diperhatikan
pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan dissosiasi, tetapan asam dan basa senyawa yang
hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting adalah pengaruh konstanta dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut
bukan air.
Penggunakan pelarut organik untuk tirasi asam / basa lemah ini karena air sebagai pelarut bersifat amfoter.
Pada titrasi akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran sehingga tidak diperoleh titik akhir
yang jelas.
Sebagian besar senyawa, terutama senyawa aktif organik, tidak dapat ditentukan dalam larutan air menurut
cara titrasi protolisis, karena sifat asam dan basanya tidak jelas. Dalam kebanyakan hal titrasi protolisis akan
mungkin jika dikerjakan dalam lingkungan bebas air. Reaksi yang terjadi pada TBA dapat diterangkan dengan
 konsep teori asam-basa Bronsted, yaitu bahwa asam adalah pemberi proton (proton donor) sedangkan basa
adalah penerima proton (proton acceptor).

HB H+ + B-
asam proton basakonjugasi

B- + H+  HB
basa proton asamkonjugasi
Ciri-ciri senyawa yang bisa dititrasi dengan TBA yaitu untuk senyawa yang memiliki atom N pada
gugusnya (vitamin B, alkaloid, amoxicillin) maka menggunakan titran asam perklorat (HClO4 0,1N). Untuk
senyawa yang memiliki gugus enol (barbiturat), maka menggunakan titran CH3ONa 0,1N dan pelarut benzen.
Faktor-faktor yang mempengaruhi TBA yaitu suhu dan kandungan air. Umumnya titrasi dilakukan pada
suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi
dengan rumus : VT = Vo (1 + Tα + Tβ + Tγ). Normalnya pengaruh temperature pada volume titran terukur dapat
diabaikan dengan larutan berair pada variasi temperature kamar basa. Pelarut organik seperti asam asetat,
benzena, dan methanol sebaiknya mempunyai koefisien ekspansiternal yang agak besar, dan perubahan
volumenya tidak bias diabaikan jika titran tersebut berada pada temperature standarisasinya. Pada kandungan air,
adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi.
Dalam penitrasian bebas air, indikator bereaksi dengan H+ atau melepaskan H+, masing-masing disertai
dengan terjadinya perubahan warna. Perubahan warna sangat tergantung dari jenis sampel. Oleh karena itu,
pemilihan indikator secara empiris, yaitu menggunakan potensiometer bersama-sama dengan indikator visual
yang diselidiki. Indikator yang diplih adalah yang memperlihatkan perubahan warna yang tajam dekat dengan
titik ekuivalen. Untuk titrasi basa lemah dan garam-garamnya dapat digunakan crystal violet, methyl-
rosanilinechloride, quanalfine red, naphthol benzein dan malchite green. Untuk basa-basa yang realtif lebih kuat
dapat digunakan methyl red, methyl orange, dan thymol blue.
Keuntungan titrasi bebas air yaitu baik untuk titrasi senyawa asam / basa sangat lemah dan dengan
menggunakan pelarut organik maka mampu melarutkan analit-analit organik. Namun TBA juga memiliki
kekurangan yaitu hasil dipengaruhi oleh perbedaan temperature dalam pekerjaan dan air akan mengganggu
ketajaman TA. Untuk menghilangkan air dapat ditambahkan zat pengering, misalnya anhidrida asetat (menyerap
kadar air 0,01-0,2%). Kelemahan lainnya yaitu pelarut organic lebih mahal dibanding air serta titrasi dapat
terganggu oleh CO2.

2.2.2 Jenis-jenis Pelarut dalam Titrasi Bebas Air

1.Pelarut aprotik
Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi
menjadi proton dan anion pelarut. Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi
bebas air adalah karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa yang
bereaksi sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut.
Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar yang mempunyai daya larut yang amat kecil, selain
itu hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi.
2.Pelarut amfiprotik
Pelarut amfiprotik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton dan anion pelarut.
Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu dapat memberi dan menerima proton. Pada penggunaan pelarut
amfiprotik keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan
bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan
dipengaruhi
Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCl yang dilarutkan akan tidak bereaksi
dengan pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan asam adalah
afinitas proton. Makin kuat proton terikat makin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin
meningkat/kuat. Begitupun dengan basa
3. Pelarut Protogenik
Pelarut protogenik adalah pelarut yang mudah memberikan proton bila berdisosiasi. Contohnya asam asetat,
asam sulfat.
4. Pelarut Protofilik
Pelarut Protofilik adalah pelarut yang mudah menerima proton bila berdisosiasi . Contohnya adalah asetat
anhidrida, piridin, eter, keton.

Pemilihan pelarut didasarkan pada:

1.Sifat asam basa
Untuk menitrasi basa lemah, dipilih pelarut yang lebih bersifat asam, begitu sebaliknya. Misal, pada titrasi
basa lemah, asam asetat lebih baik dibanding air dan dapat berdisosiasi.
Dalam larutan as.asetat , ion asetonium adl asam terkuat dan ion asetat adalah basa terkuat .
2.Tetapan autoprotolisis
Tetapan kesetimbangan utk reaksi, dmn satu molekul pelarut menyerahkan proton pd satu molekul pelarut
lain.
Contoh: 2 H2O H3O+ + OH-
3.Tetapan Dielektrik

2.2.3 Pembakuan pada Titrasi Bebas Air

a. Pembakuan HClO4 0,1 N dengan KHP
Metode : Timbang seksama kurang lebih 700 mg KHP yang sebelumnya telah dihaluskan dengan hati-hati
dan dikeringkan pada suhu 120°C selama 2 jam. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P. Tambahkan 2
tetes kristal violet dan titrasi dengan larutan asam perklorat sampai warna ungu berubah menjadi hijau biru.
Tiap 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg KHP
Reaksi :
b. Pembakuan Natrium Metoksida dengan Asam Benzoat
Metode : Timbang secara seksama 400 mg asam benzoat dan larutkan dalam 80 ml dimetil formamida,
tambahkan 3 tetes indikator biru timol dan titrasi dengan natrium metoksida sampai terbentuk warna biru.
Tiap 1 ml natrium metoksida 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat.

2.2.4 Faktor yang mempengaruhi Titrasi Bebas Air

a. Suhu
Umumnya titrasi dilakukan pada suhu kamar, apabila titrasi tidak dilakukan pada suhu kamar, maka
akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi. Hasil titrasi dapat dipengaruhi oleh
perbedaan temperatur kerja, misalnya temperatur pembakuan tidak sama dengan temperatur penetapan kadar
sampel.
Faktor koreksi :
Vc = V (1 + 0,001 (T1 - T2) )
Dimana :
Vc = Volume titran yan telah dikoreksi
V = Volume titran yang diukur
T1 = Temperatur saat pembakuan
T2 = Temperatur saat titrasi sampel

b. Kandungan air
Adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi. Air tidak boleh lebih dari 0,05% sehingga
tidak mengakibatkan pengaruh yang nyata pada pengamatan titik akhir titrasi.

2.2.5 Penerapan Titrasi Bebas Air dalam Analisis Sediaan Farmasi

A. Penetapan Kadar Tablet Asam Aminokaproat
 Tablet asam aminokaproat mengandung asam aminokaproat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari
105% dari jumlah yang tertera pada etiket.Digunakan untuk menghentikan pendarahan.
Penetapan kadar menggunakan titrasi bebas air dengan langkah seperti berikut: Timbang dan serbukkan
tidak kurang dari 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asam
aminokaproat, masukkan kedalam gelas piala, tambahkan lebih kurang 100 ml asam asetat glasial P, panaskan
perlahan hingga larut, dinginkan. Tmbahkan 10 tetes larutan kristal violet P dalam klorobenzena P (1 dalam 500),
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV dalam dioksan P hingga terjadi warna biru.1 ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 13,12 mg C6H13NO2.

B. Penetapan Kadar Tablet Etambutol Hidroklorida

Tablet etambutol hidroklorida mengandung etambutol hidroklorida tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Dikenal sebagai obat antimikobakterial yang bersifat
bakteriostatik yang diberikan dalam pengobatan tuberkulosis.

Penetatapan kadar tablet etambutol HCl dengan menggunakan metode titrasi bebas air, berikut prosedurnya :
➢ Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet
➢ Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 200 mg etambutol HCl
➢ Masukkan serbuk ke dalam corong pisah 125 mL dengan bantuan 10 mL larutan NaOH P dan goyang
sampai terbentuk suspensi halus
➢ Ekstraksi 5 kali, tiap kali dengan 25 mL kloroform P, saring ekstrak kloroform melalui natrium sulfat
anhidrat P ke dalam gelas piala 400 mL
➢ Uapkan kumpulan ekstrak kloroform di atas tangas air hingga hampir kering, hilangkan sisa kloroform
dengan aliran udara
➢ Tambahkan 100 mL asam asetat glasial P dan 5 mL raksa (II) asetat LP, aduk sampai larut
➢ Tambahkan kristal violet LP sebagai indikator
➢ Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sampai warna biru menjadi biru hijau
➢ Lakukan penetapan blanko
1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 13,87 mg C10H24N2O2.2HCl