LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI

Titrasi Alkalimetri

Disusun Oleh :

1. Nur Affi Firdausyah (12019036)

2. Nocika Nadia Putri (12017039)
3. Siti Aminah (12019050)
4. Zulfindar Nafisanti (12019064)

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA

SARJANA FARMASI

BEKASI

2021
A. Tujuan
1. Dapat membuat larutan baku NaOH 0,1N untuk titrasi
2. Dapat mengetahui kadar asam salisilat dengan menggunakan metode alkalimetri
3. Dapat mengetahui kadar asam oksalat dengan menggunakan metode alkalimetri

B. Dasar teori
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan
konsentrasiyang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan
sejumlahcontoh tertentu yang akan dianalisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk
sebagaiyang tak diketahui. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-
larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetric (Keenan, 1980).
Analisa volumetrik (titrimetri) merupakan bagian dari kimia analisa
kuantitatif, dimana penentuan zat dilakukan dengan cara pengukuran volume larutan
atau berat zat yang diketahui konsentrasinya yang bereaksi secara kuantitatif dengan
larutan yang ditentukan. Suatu metode titrimetri untuk analisis didasarkan pada suatu
reaksi kimia seperti :
aA + tT produk
Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagen T. reagen T
yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit (secara inkremental), biasanya
dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui.
(Khopkar,1984)
Alkalimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basa
untuk menentukan jumlah asam yang ada (Daintith, 1997)
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buretyang
ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadireaksi
sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yangdiperlukan
untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yangmenunjukkan bahwa
ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titikekivalen sukar diamati,
karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titikakhir stoikometri. Hal ini diatasi
dengan pemberian indikator asam-basa yangmembantu sehingga titik akhir titrasi
dapat diketahui. Titik akhir titrasimerupakan keadaan di mana penambahan satu tetes
zat penitrasi (titran) akanmenyebabkan perubahan warna indikator. Kedua cara di atas
termasuk analisistitrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis
volumetrik lebihsering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetati, dilihat dari segi
kata “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh
titrasi.
Reaksi-reaksi kimia yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik
asam-basa adalah sebagai berikut :
Jika HA merupakan asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa,maka
reksinya adalah : HA + OH ⁻→A⁻ + H₂O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka
reaksinya adalah : BOH + H⁺→ B⁺ + H₂O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa
adalah reaksi penetralan, yakni ; H⁺ + OH⁻→ H₂O dan terdiri dari beberapa
 kemungkinan yaitu reaksi reaksi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan
basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah. Khusus
reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis
kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali
sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa
titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
(Underwood, 1986)

Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering

digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu asam. Metode alkalimetri merupakan
metode reaksi penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa
yang paling lazim digunakan. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa
terlarut atau konsentrasi larutan basa melalui cara titrimetri.
Untuk penentuan titik akhir titrasi alkalimetri adalah dengan terjadinya
perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam metode alkalimetri adalah
indikator PP (Phenophtalein). Suatu larutan bila ditambahkan asam akan turun pH-
nya karena memperbesar konsentrasi H⁺. Sebaliknya, bila ditambah basa akan
menaikkan pH karena meningkatkan konsentrasi OH⁻. Seterusnya, suatu larutan asam
atau basa bila ditambah air akan mengubah pH, karena konsentrasi asam atau basanya
akan mengecil
Fenophtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak
terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenophtalein
akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karenaan ionnya (Day,
1981).
Suatu indikator dapat berubah warnanya pada daerah pH tertentu, misalnya:
 Metil jingga : merah pH 3,1– pH 4,4 kuning
 Brom timol biru : kuning pH 6,0 – pH 7,6 biru
 Fenolftalein : bening pH 6,0 – pH 9,6 merah

Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan asam atau basa diperlukan suatu
larutan baku. Larutan baku yang dibuat dengan menimbang zatnya lalu melarutkan
sampai volume tertentu, secara langsung konsentrasinya diketahui. Larutan semacam
ini disebut larutan baku primer, contohnya larutan asam oksalat. Larutan baku yang
konsentrasinya ditentukan melalu titrasi dengan larutan baku primer dinamakan
larutan baku sekunder. Contohnya NaOH yang konsentrasinya didapatkan dengan
mentitrasinya dengan larutan baku primer.(Team teaching,2005)

C. Prinsip reaksi
Prinsip alkalimetri adalah prinsip titrasi asam basa yaitu terjadinya reaksi
penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya. Menghitung kadar asam dan
bilangan asam dari volume basa yang digunakan pada titrasi asam sampai terjadi
perubahan warna larutan( titik akhir titrasi)
D. Alat dan bahan
Alat
1. Labu ukur
2. Gelas ukur
3. Erlenmeyer
4. Pipet tetes
5. Buret
6. Klem buret
7. Kertas perkamen
8. Neraca analitik
9. Corong

Bahan

1. NaOH 0,1 N
2. Asam oksalat
3. Asam salisilat
4. Etanol 96%
5. Phenolftalein
6. Aquadest

E. Cara kerja

1. Pembuatan larutan titer NaOH 0,1 N

Timbang Natrium
Hidroksida sebanyak
2,5gr

Lalu masukkan Ditambahkan

kedalam labu ukur aquadest sampai
500mL tanda batas
 2. Pembakuan larutan titer NaOH 0,1 N

Timbang 150mg asam Dilarutkan dengan Masukkan kedalam

oksalat 10mL aquadest erlenmeyer 100mL

Titrasi dengan larutan Tambahan 3 tetes Tambahkan aquadest

NaOH sampai warna indikator fenolftalein sampai tanda batas
berubah merah jambu

Diulangi prosedur ini

sampai 3x

3. Penetapan kadar asam salisilat dalam suatu bedak

Ditambahkan 10mL
Timbang 300mg asam Tambahan 3 tetes
aquadest sampai
salisilat indikator fenolftalein
larut

Masukkan ke dalam Dititrasi dengan

Dilarutkan dengan
labu erlenemeyer larutan NaOH sampai
10mL etanol 96%
250mL berubah warna

Diulangi prosedur ini

sampai 3x
F. Data pengamatan
a. Data pembakuan NaOH dengan asam oksalat

BM :

Zat + kertas Perkamen + Berat zat (mg)

perkamen (mg) sisa zat (mg) (A-B) Volume titran (mL)
A B
590 440 150 30
590 440 150 31
590 440 150 27,5
 Reaksi Kimia

 Perhitungan Pembakuan
1. Pembuatan larutan titer NaOH 0,1 N

V xN = mgrek NaOH
1000ml x 0,1N = gr/BE
Gram = 100/40
= 2,5mL

2. Pembakuan NaOH 0,1N

Dik :
Berat Zat asam Oksalat = 150mg
Volume titran NaOH I = 30mL
Volume titran NaOH II = 31mL
Volume titran NaOH III = 27,5mL
Ditanya = Mgrek
Normalitas
Rata rata normalitas
Jawab =1 N Berat C ₂ H ₂O ₄
=
BE C 2 H 2 O 4 x ml
150 mg
= 90 gr x 30 ml
mol
=0,056N
= Mgrek Vol I
Mgrek NaOH
= 30mL
V NaOH x N NaOH
= Mgrek
Berat C ₂ H ₂O ₄
30mL x N NaOH = x
BE C ₂ H ₂O ₄
25
100
0,15 g
= x 0,25
90 gr /mol
0.0375 gr
= gr
90 x 30 mL
mol
0,0375 gr
= gr
2700 mL
mol
= 1,39 mol/mL

=2 N Berat C ₂ H ₂O ₄
=
BE C 2 H 2 O 4 x ml
 150 mg
= 90 gr x 31ml
mol
=0,054N

= Mgrek Vol II
Mgrek NaOH
V NaOh x N NaOH
= 31mL
31mL xN NaOH =Mgrek
Berat C ₂ H ₂O ₄
= x
BE C ₂ H ₂O ₄
25
100
0,15 g
= x 0,25
90 gr /mol
0.0375 gr
= gr
90 x 31 mL
mol
0,0375 gr
= gr
2790 mL
mol
= 1,344mol/mL

= 3. N Berat C ₂ H ₂O ₄
=
BE C 2 H 2 O 4 x ml
150 mg
= 90 gr x 27,5 ml
mol
=0,06 N
= Mgrek Vol III
Mgrek NaOH
= 27,5mL
V NaOH x N NaOH
= Mgrek
Berat C ₂ H ₂O ₄
27,5mL x N NaOH = x
BE C ₂ H ₂O ₄
25
100
0,15 g
= x 0,25
90 gr /mol
0.0375 gr
= gr
90 x 27,5 mL
mol
 0,0375 gr
= gr
2475 mL
mol
= 1,51mol/mL
Rata rata normalitas N 1+ N 2+ N 3
=
3
0,056 N + 0,054 N +0,06 N
¿
3
= 0,17N

b. Data penetapan kadar Asam salisilat

BM :

Zat + kertas Perkamen + Berat zat (mg)

perkamen (mg) sisa zat (mg) (A-B) Volume titran (mL)
A B
850 550 300 3
850 550 300 2,5
750 550 300 2

 Reaksi
 Perhitungan

Dik :
Berat Zat asam salisilat = 300mg
Volume titran NaOH I = 3mL
Volume titran NaOH II = 2,5mL
Volume titran NaOH III = 2mL
Ditanya = Mgrek asam salisilat
= % asam salisilat
Jawab = 1. Mgrek Vol I = 3mL
Mgrek asam salisilat = Mgrek NaOH
= V NaOH x N NaOH
Asam salisilat = V NaOH x N NaOh x Be
gr
= 3mL x 0,1 N x 138
mol
= 41,4mg

= Mgrek Vol II = 2,5mL

Mgrek asam salisilat = Mgrek NaOH
= V NaOH x N NaOH
Asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Be
gr
= 2,5mL x 0,1 N x 138
mol
= 34,5mg
 = Mgrek Vol III =2mL
Mgrek Asam Salisilat =Mgrek NaOH
=V NaOH x N NaOH
Asam salisilat =V NaOH xN NaOH xBe
gr
= 2mL x 0,1 N x 138
mol
= 27,6mg
=2 Jumlah asam salisilat 0,3
= x 100%
kadar pada etiket
0,3
= X 100% = 150gr
0,2 %
=3 % Asam salisilat jumlah asam salisilat
= x100
berat zat yang diuji
%
150000mg
= x 100%
300 mg
= 50,000 %

G. Pembahasan
Pada praktikum ini dilaukuan untuk menentukan kadar asam salisilat dengan
menggunakan metode alkalimetri. Alkalimetri ialah metode yang digunakan untuk
menganalisis kadar asam menggunakan pelarut basa, pelarut yang digunakan ialah
lautan NaOH 0,1 N dengan asam okslalat dan asam salisilat dala bedak salicyl 2%
Pada pembuatan larutan titer, dibuat dengan melarutkan 2,5gr NaOH
dimasukkan kedalam labu ukur 1000mL, lalu ditambahkan aquadest hingga tanda
batas.
Pada penetapan kadar asam salisilat ini titrasi yang dilakukan yaitu antara
larutan standar NaOH yang bertindak sebagai basa dan asam salisilat yang dibuat
dalam bentuk larutan sebagai asam. Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri
atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume sejumlah zat yang diselidiki
direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah
diketahui secara teliti (Ganjar dan Rohman, 2007). Sehingga dalam praktikum ini
komponen komponennya harus dalam bentuk larutan dan harus ada yang berperan
sebagai larutan baku (standar). Larutan baku terdiri dari dua macam yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder dimana larutan baku primer kemurniannya
tinggi dan larutan baku sekunder memiliki kemurnian yang cukup bervariasi sehingga
harus dibakukan oleh larutan baku primer (Gandjar dan Rohman,2007)
Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar dapat
digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH harus
dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya karena NaOH
konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan yang dapat disebabkan oleh
reaksi oksidasi selama penyimpanan dan juga disebabkan oleh sifat NaOH yang
higroskopis sehingga dapat mengubah konsentrasinya selama penyimpanan. saat
melakukan titrasi, basa yang digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan
kadar yang diketahui secara kuantitatif. suatu larutan yang ingin digunakan sebagai
larutan baku haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut,
tidak berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara (Gandjar dan
Rohman,2007)
Pada saat titrasi diperlukan penambahan indikator PP sebagai penanda titik
akhir titrasi. Indikator PP ditambahkan kedalam larutan asam oksalat. Saat
penambahan indikator PP ke dalam asam oksalat tida mengalami perubahan warna
karena masih dalam suasana asam. Setelah di titrasi dengan NaOH terjadi perubahan
warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan titik akhir titrasi dan titik
ekivalen telah tercapai, asam oksalat telah bereaksi dengan NaOH. Pada pembakuan
NaOH pada titrasi I hingga titrasi ke III berturut turut 30ml, 31ml dan 27,5ml
sehingga didapatkan rata rata NaOH setelah distandarisasi ialah 0,17N.

Setelah standarisasi NaOH dilanjutkan dengan penetapan kadar asam salisilat.

Asam salisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar asam salisilat dapat
larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan pH asam salisilat. Setelah
dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan dengan aquadest agar asam salisilat
dapat larut lebih sempurna. Setelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH
yang telah dibakukan tadi dan ditambahkan 3 tetes PP sebelum titrasi, titrasi yang
didapatkan berturut turut ialah 3mL, 2,5mL dan 2mL
H. Kesimpulan
1. Larutan baku NaOH yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat dan asam
oksalat diakukan dengan melarutkan NaOH sebanyak 2,5mL yang dimasukkan
kedalam labu ukur dan ditambahkan aquadest hingga 1000mL
2. Mgrek asam salisilat yag didapat padalarutan 1,2 dan 3 berturut turut ialah
41,4mg, 34,5mg, dan 27,6 mg
3. Asam oksalat memliki nilai rata rata N nya ialah 0,17N

I. Daftar pustaka
Keenan, Charles W., 1980, Ilmu Kimia untuk Universitas, Edisi VI, 422,Erlangga,
Jakarta
Khopkar.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Daintith, J.,1997, Kamus Lengkap Kimia, 7, 17, Erlangga, Jakarta
Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta:Erlangga
Teaching,Team . 2005. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik.Gorontalo:
UNG
Gandjar,I. G dan A Rohman. 200. Kimia Farmasi Analisi. Yogyakarta : Pustaka
Belajar
.