LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa Gadis Faradipa Putri
Nomor Mahasiswa 18231096
Kelompok 4 (Shift 2)
Nama Asisten Aisyah
Tanggal Praktikum Kamis, 17 Desember 2020
Tanggal Pengumpulan Rabu, 23 Desember 2020

PERCOBAAN 8
PENENTUAN NO2 DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat melakukan sampling udara untuk parameter gas NO2
2. Mahasiswa dapat menentukan kandungan gas NO2 menggunakan spektrofotometri
UV-Vis
3. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas deteksi,
akurasi, persen temu balik dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan gas
NO2 menggunakan spektrofotometri UV-Vis
II. Alat
1. Alat Sampling Udara Ambien (Air Sampler Ambient) Impinger
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Gelas piala 100 mL
4. Buret 50 mL
5. Corong gelas
6. Gelas arloji
7. Pengaduk kaca
8. Labu ukur 25 mL, 100 mL, 1000 mL
9. Pipet ukur 2 mL dan 25 mL
10. Neraca analitik
11. Termometer
12. Pemanas spirtus
13. Statif dan klem
14. Barometer
III. Bahan
1. Asam sulfanilat
2. Larutan asam asetat glasial
3. Air suling bebas nitrat
4. Larutan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NEDA)
5. Aseton
6. Larutan standar induk nitrit1640 μg/mL
IV. Prosedur
Pembuatan Pereaksi Griess Saltzman
Sebanyak 5 g asam sulfanilat dilarutkan dlm 140 mL asam asetat glasial diaduk hati-
hati dengan pengaduk magnet, larutan dipindahkan dalam labu ukur 1L, ditambah air
suling hingga 800 mL. Larutan dipindah 20 mL larutan induk NEDA atau N-(1-naftil)
etilen diamin dihidroklorida (0,1 g NEDA dalam 100 mL air) dan 10 mL aseton. Seka
labu ukur dan tera volume larutan kemudian homogenkan.

Pengambilan Contoh Udara

Alat sampling udara ambien disiapkan dan ditempatkan pada lokasi pengambilan
dengan memperhatikan arah angin. Sebanyak 10 mL pereaksi Griess Saltzman
dimasukkan ke dalam impinger. Pompa penghisap udara dihidupkan dan diatur laju
alirnya dengan laju 0,5 – 1 L/menit. Laju alirnya dicatat setelah stabil dan dihidupkan
stopwatch. Pengambilan sampel udara dilakukan selama 1 jam. Temperatur dan tekanan
udara dicatat. Laju alir dicatat dan pompa dimatikan setelah 1 jam. Alat didiamkan
selama 20 menit untuk menghilangkan zat pengganggu.

Pembuatan Larutan Kerja Standar Nitrit

Sebanyak 1,0 mL larutan standar induk nitrit dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL. Volumenya ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan digojog
hingga homogen.

Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Nitrit

Larutan standar kerja nitrit dipipet 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mL dan
dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. Volumenya ditepatkan dengan pereaksi Griess
Saltzman. Labu ukur diseka dan ditera volume larutan kemudian dihomogenkan. Larutan
didiamkan 15 menit, serapannya diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 550 nm.

Penentuan Kandungan NO2 dalam Contoh

Contoh dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur serapannya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 550 nm. Langkah yang sama
dilakukan untuk blanko menggunakan pereaksi Griess Saltzman. Pengujian dilakukan
duplo dan control akurasi dengan sampel spike
V. Data Pengamatan
Tabel 5.1. Data Penentuan Kurva Kalibrasi
CStd Absorbansi
Rerata
(mg/L) A1 A2 A3
0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
0,2 0,1760 0,1760 0,1760 0,1760
0,4 0,3410 0,3410 0,3410 0,3410
0,6 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100
0,8 0,6640 0,6640 0,6640 0,6640
1 0,8280 0,8280 0,8280 0,8280

Tabel 5.2. Data Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike

Absorbansi
Keterangan Rerata
A1 A2 A3
Sampel 1 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100
Sampel 2 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100
Spike 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100

Tabel 5.3. Data Parameter Uji Lapangan

Parameter Nilai
Laju alir awal 1 L/ menit
Laju alir akhir 1,2 L/menit
Suhu 31 ℃
Kelembaban 61%
Lama pengambilan 60 menit
V larutan penjerap 10 mL
Cuaca Cerah
Tekanan awal 745 mmHg
Tekanan akhir 745 mmHg

VI. Analisis Data

6.1 Penentuan Kurva Kalibrasi

Tabel 6.1 Hasil Penentuan Kurva Kalibrasi

C Std Absorbansi
Rerata
(mg/L) A1 A2 A3
0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
0,2 0,1760 0,1760 0,1760 0,1760
0,4 0,3410 0,3410 0,3410 0,3410
0,6 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100
0,8 0,6640 0,6640 0,6640 0,6640
1 0,8280 0,8280 0,8280 0,8280
Slope 0,8247
 Intersep 0,0075
R^2 0,9996
r 0,9998

Kurva Kalibrasi
1,0000
0,8000
Absorbansi

0,6000
0,4000 y = 0,8247x + 0,0075
0,2000 R² = 0,9996

0,0000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
C Std (mg/L)

Gambar 6.1 Kurva Kalibrasi

6.2 Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike

Tabel 6.2 Hasil Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike

Keterangan Absorbansi Rerata X(μg/mL)

A1 A2 A3 X (μg)
Sampel 1 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100 0,6093 3,0466
Sampel 2 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100 0,6093 3,0466
Spike 0,5100 0,5100 0,5100 0,5100 1,2186
V Sampel 5,0000 mL

6.3 Penentuan LOD & LOQ

Tabel 6.3 Hasil Penentuan LOD & LOQ
C Std Absorban C sampel
(mg/L) si (Y) (Yc) Y-Yc (Y-Yc)^2
0 0,0000 0,0075 -0,0075 6,E-05
0,2 0,1760 0,1724 0,0036 1,E-05
0,4 0,3410 0,3374 0,0036 1,E-05
0,6 0,5100 0,5023 0,0077 6,E-05
0,8 0,6640 0,6673 -0,0033 1,E-05
1 0,8280 0,8322 -0,0042 2,E-05
∑(Y-Yc)^2 2,E-04
Sy/x 0,0065
LOD 0,0237
LOQ 0,0789
6.4 Penentuan %RPD & %Recovery
Tabel 6.4 Hasil Penentuan %RPD & %Recovery

Keterangan C (mg/L) Rerata %RPD C target %R

Sampel 1 0,6093
Sampel 2 0,6093 0,6093 0 0,0060 101,55
Spike 1,2186
V Larutan
0,25 mL
Std
C Larutan
0,6 mg/L
Std
V Total 25 mL

6.5 Penentuan Konsentrasi NO2 dalam larutan standar

Diketahui : a = 0,246 g
f = 0,82
g
BM NO2 = 46 ⁄mol
g
BM NaNO2 = 69 ⁄mol
Fp = 0,01
Ditanyakan : Jumlah NO2?
Jawab :
a BM NO2 1 10
NO2 (μg/mL) = 100 × BM NaNO2 × f × 1000 × 106

g
0,246 g 46 ⁄mol 1 10
= × g × 0,82 × 1000 × 106
100 69 ⁄mol
μg
= 20 ⁄mL

6.6 Penentuan Volume Contoh Uji Udara

Diketahui : F1 = 1 L⁄menit
F2 = 1,2 L⁄menit
t = 60 menit
Pa = 745 mmHg
Ta = 304,15 K
Ditanyakan : V udara yang dihisap ?
Jawab :
F1+F2 Pa 298
V (L) = ×t× ×
2 Ta 760
1 L⁄menit + 1,2 L⁄menit 745 mmHg 298 K
= × 60 menit × × 760 mmHg
2 304,15 K
= 63,39 L
6.7 Penentuan Konsentrasi NO2 di udara
Diketahui : b = 3,0466 μg
V = 63,39 L
10
Fp = 25 0,4
Ditanyakan : C NO2 diudara?
Jawab :
 b 10
C (μg/Nm3) = V × 25 × 1000
3,0466 μg 10
= × 25 × 1000
63,39 L
μg
= 19,22 ⁄Nm3
6.8 Penentuan Estimasi Ketidakpastian
1. Estimasi ketidakpastian volume contoh
a. Ketidakpastian kalibrasi
V
μ (V) = 6
√
63.39
= 6
√
= 25,88
b. Ketidakpastian faktor muai
V × β × ∆T
μ (T) = 3
√
63,39 × 0,00021 × 6,15
=
√3
= 0,0473
c. Ketidakpastian volume contoh
(μVc) = √μ(V)2 + μ(T)2

= √(25,88)2 + (0,0473)2
= 25,88
2. Estimasi ketidakpastian kurva kalibrasi

3. Estimasi ketidakpastian presisi

4. Estimasi ketidakpastian gabungan dan diperluas

Tabel 6.8 Hasil Penentuan Estimasi Ketidakpastian

C Std Absorban (Xi-
(mg/L) si Xi Xbar Xi-Xbar Xbar)^2
0 0,0000 -0,0091 -0,5091 0,2592
0,2 0,1760 0,2043 -0,2957 0,0874
0,4 0,3410 0,4044 -0,0956 0,0091
0,5000
0,6 0,5100 0,6093 0,1093 0,0120
0,8 0,6640 0,7960 0,2961 0,0877
1 0,8280 0,9949 0,4949 0,2450
Rerata 0,1167
 ∑(Xi-Xbar)^2 0,7003
Sy/x 0,0065
Sxx 0,7003
n 6
p 3
b 0,8247
(Xspl-Xstd)^2 0,0120
µX (kurva
kalibrasi) 0,0057
µP (presisi) 0,0027
µC (gabungan) 3,8600
µ (diperluas) 7,7200

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Penentuan NO2 Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis
yang telah dilakukan secara daring dapat disimpulkan :
a. Mahasiswa melakukan praktikum secara daring sehingga untuk pengambilan
sampling gas NO2 dengan cara proses persiapan pengambilan sampel udara
dilakukan dalam beberapa tahap yakni mengukur tekanan udara pada pompa, dan
kalibrasi laju alir impinger. Kalibrasi laju alir impinger dinyatakan dalam satuan L/m
(liter/menit)
b. Mahasiswa dapat menentukan kandungan gas NO2 dengan mengukuR serapannya
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 550 nm. Langkah
yang sama dilakukan untuk blanko menggunakan pereaksi Griess Saltzman.
Pengujian dilakukan duplo dan control akurasi dengan sampel spike. Didapatkan hasil
μg
percobaan yaitu sebesar 19,22 ⁄Nm3.
c. Validasi metode dalam percobaan ini didapatkan :
a. Nilai koefisien korelasi regresi linier (r) yang diperoleh yaitu sebesar 0,9998
dan nilai koefisien determinasi yang didapat sebesar 0,9996 hasil menunjukan
memenuhi syarat keberterimaan untuk liniearitas karena harus lebih dari 0,995.
b. Nilai batas deteksi untuk LOD dan LOQ yang di peroleh pada percobaan ini
secara berturut turut yaitu sebesar 0,0237 dan 0,0789 dimana hasil tersebut
masih baik karena nilai LOD dan LOQ memenuhi syarat keberterimaannya
yaitu lebih kecil dari sampel.
c. Nilai presisi %RPD yang didapat pada percobaan ini yaitu sebesar 0% dimana
hasil tersebut memenuhi syarat keberterimaannya yaitu seharusnya nilai %RPD
kurang dari 10.
d. Nilai akurasi untuk %Recovery yang didapat sebesar 101,55% dimana hasil
tersebut dapat dikatakan baik karena memenuhi syarat keberterimaannya yaitu
85-115%.
e. Nilai estimasi ketidakpastian pengukuran pada percobaan ini untuk
ketidakpastian kurva kalibrasi didapat yaitu sebesar 0,0057, untuk
ketidakpastian presisi didapat yaitu sebesar 0,0027, untuk ketidakpastian
gabungan didapat yaitu sebesar 3,8600, dan untuk ketidakpastian diperluas
didapat yaitu sebesar 7,7200.
 Bogor , 23 Desember 2020
Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko, M.Sc. Aisyah Gadis Faradipa Putri