LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas

Nama Mahasiswa REINA SANCHIA PUTRIAVISA

Nomor Mahasiswa 20231028

Kelompok 2

Nama Asisten Aprilia Kurnia Putri

Tanggal Praktikum Kamis, 13 Oktober 2022

Jumlah Jam 2 Jam 26 Menit dari pukul 09:26 WIB sampai 12:10 WIB

PERCOBAAN 4

PENENTUAN NITRIT DALAM CONTOH AIR SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. Tujuan Praktikum

1. Mahasiswa dapat menentukan kandungan nitrit dalam contoh air

2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas
deteksi, relative percent diference (%RPD), persen temu balik (%recovery) dan
estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan nitrit.

II. Alat

Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Neraca analitik, pipet Pasteur, labu
volumetric 10, 50 dan 100 mL, pipet ukur 5 dan 10 mL, buret 25 mL, gelas beaker
250 mL, 500 mL, dan 1000 mL, corong gelas, pengeduk kaca, spatula, gelas arloji,
spektrofotometer UV-Vis
III. Bahan

Air suling bebas nitrit, Kalium permanganate (KMnO4), Sulfanilamida, N-(1-

naphthyl)-Ethylene Diamine Dihydrochloride (NED dihidroklorida), CHCl3, Natrium
Nitrit (NaNO2), dan Asam Sulfat (H2SO4).

IV. Prosedur

Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

Contoh Uji

Disaring dengan kertas saring bebas nitrit

Dimasukkan ke dalam botol gelas berwarna gelap

Pengawetan Contoh Uji

Contoh Uji

Disimpan pada pendingin 4°C

Waktu simpan tidak lebih dari 48 jam

 0.1232 g NaNO2

Dilarutkan dengan aquades bebas nitrik ke dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan 0.1 mL CHCl3 untuk pengawetan

Sebanyak 10 mL larutan KMnO4 0.05 N dipipet

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

Sebanyak 1 mL H2SO4 ditambakan

Pembuatan dan Pembakuan Larutan Induk Nitrit 250 mg/L NO2-N

Sebanyak 10 mL larutan induk nitrit ditambahkan

Dihomogenkan dan dipanaskan pada suhu 70-80°C

Larutan natrium oksalat 0.05 N ditambahkan

Kelebihan dari Na2C2O4 dititrasi dengan larutan KMnO4 sebanyak 2 kali

Pembuatan dan Pembakuan Larutan KMnO4 0,05 N
Pembuatan Larutan NED

Pembuatan Larutan Intermedia Nitrit 0,50 mg/L NO2-N

V. Data Pengamatan

Data Pengamatan Standar

Absorbansi
Konsentrasi (mg/L) Rata - rata
1 2 3
0 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.01 0.1000 0.0101 0.0101 0.0401
0.02 0.0716 0.0717 0.0716 0.0716
0.05 0.1511 0.1514 0.1513 0.1513
0.10 0.2919 0.2919 0.2918 0.2919
0.15 0.4325 0.4325 0.4323 0.4324
0.20 0.5663 0.5660 0.5660 0.5661

Data Pengamatan Sampel

Absorbansi
Keterangan Rata - rata
1 2 3
Sampel 1 0.3016 0.3016 0.3017 0.3016
Sampel 2 0.2894 0.2892 0.2894 0.2893
Sampel 3 0.2865 0.2863 0.2863 0.2864
Sampel 4 0.3006 0.3006 0.3005 0.3006
Sampel 5 0.2964 0.2959 0.2960 0.2961
Sampel 6 0.2962 0.2965 0.2967 0.2965

Data Pengamatan Spike

Absorbansi
Keterangan Rata - rata
1 2 3
Spike 1 0.5025 0.5038 0.5025 0.5029
Spike 2 0.5053 0.5053 0.5050 0.5052
Spike 3 0.5088 0.5090 0.5086 0.5088

Data Hasil Standarisasi KMnO4 0.05 N

Keterangan Hasil
I 0.0501
Massa Na2C2O4
II 0.0501
I 11.71
Volume KMnO4 (mL) II 12.31
Blanko 0.41
BE Na2C2O4 67 g/grek
 Data Hasil Standarisasi Larutan Induk Nitrit

Keterangan Hasil
I 1.51
Volume KMnO4 (mL)
II 3.61
N Na2C2O4 (N) 0.05
Volume Na2C2O4 (mL) 10
Volume NO2 (mL) 10

VI. Analisis Data

1. Penentuan Standarisasi KMnO4

m Na2 C 2 O 4
N KMnO 4=
( V KMnO 4 −V Blanko ) x BE Na 2 C 2 O4
0.0501 g
N KMnO 4=
( 0.01201 L−0. 000 41 L ) x 67 g /grek
N KMnO 4=0.3 N
Jadi, nilai N KMnO4 yang berdasarkan hasil perhitungan diperoleh adalah sebesar
0.3 N

2. Standarisasi NO2

N NO2=
[ ( N KMn O4 x V KMnO 4 )−( N Na2 C 2 O 4 x V Na2 C2 O4 ) ] x 7
V NO 2

N NO2=
[ ( 0.3 N x 2.56 mL )−( 0.05 N x 10 mL ) ] x 7
10 mL
N NO2=0.1876 mg /L →187.6 mg /L
Jadi, nilai N NO2 yang diperoleh berdasarkan hasil perhitungan adalah sebesar
187.6 mg/L
3. Penentuan Linieritas

Absorbansi
Konsentrasi (mg/L) Rata - rata
1 2 3
0 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.01 0.1000 0.0101 0.0101 0.0401
0.02 0.0716 0.0717 0.0716 0.0716
0.05 0.1511 0.1514 0.1513 0.1513
0.10 0.2919 0.2919 0.2918 0.2919
0.15 0.4325 0.4325 0.4323 0.4324
0.20 0.5663 0.5660 0.5660 0.5661

Persamaan Slope Intersep R R2

y = 2.8005x + 0.0099 2.8005 0.0099 0.9997 0.9994

KURVA KALIBRASI
0.6000
f(x) = 2.80046042003231 x + 0.00987466343564897
0.5000 R² = 0.999415774537295

0.4000
Absorbansi (A)

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Konsentrasi Standar (mg/L)

Jadi, hasil linieritas dikatakan baik karena nilai koefisien determinasi (R 2) yang
diperoleh sebesar 0.9994 dari syarat keberterimaan sebesar > 0.995. artinya nilai
koefisien determinasi yang didapatkan memenuhi syarat keberterimaan

4. Penentuan LOD dan LOQ

Konsentrasi (mg/L) Rata-rata Yi Yi-Y (Yi-Y)²

0 0.0000 0.9997 0.9997 0.99940

0.01 0.0401 0.9998 0.9597 0.92102
0.02 0.0716 0.9999 0.9283 0.86174
 0.05 0.1513 1.0002 0.8489 0.72062
0.10 0.2919 1.0007 0.7088 0.50238
0.15 0.4324 1.0012 0.5688 0.32352
0.20 0.5661 1.0017 0.4356 0.18973
∑(Yi-Y)² 4.32868
Sy/x 1.04027
LOD 315.2346
LOQ 1050.7820

Persamaan Slope Intersep R R2

y = 2.8005x + 0.0099 2.8005 0.0099 0.9997 0.9994

10 × Sy / x
LOQ= =d
slope

3 × Sy / x
LOD= =c
slope

Sy /x =
√ ∑ (Y −Yi)2 =b
n−2

Jadi, hasil LOD dan LOQ yang diperoleh dari data secara berturut-turut sebesar
315.2346 dan 1050.7820. artinya nilai LOD dan LOQ tidak memenuhi syarat
keberterimaan.

5. Penentuan Presisi

Xi
Keterangan Absorbansi FP X ¿
(mg/L)

Sampel 1 0.3016 0.1042 1 0.0000056

Sampel 2 0.2893 0.0998 1 0.0099608
Sampel 3 0.2864 0.0987 1 0.1018 0.0097410
Sampel 4 0.3006 0.1038 1 0.0107676
Sampel 5 0.2961 0.1022 1 0.0104367
 Sampel 6 0.2965 0.1024 1 0.0104879
Σ¿ 0.0209246
SD 0.1446534
%RSD 70.40
Konsentrasi 0.1018390
C 0.0000001
log C -6.9920861
0.5 log C -3.4960430
1-0.5 log C 4.4960430
CV Horwitz 22.57
2/3 CV Horwitz 15.04

absorbansi−intersep
Xi=
slope

SD=√ ∑ ¿ ¿ ¿ ¿

%RSD=SD/ X x 100%
(1−0,5 log C)
CV Horwitz =2

Jadi, hasil %RSD yang diperoleh sebesar 70.40% artinya nilai presisi yang
diperoleh tidak memenuhi syarat keberterimaan karena metode analisis bisa
dikatakan memberikan presisi yang baik ketika nilai simpangan baku relatifnya
%RSD < 2%. Dan saat dibandingkan dengan 2/3 CV Horwitz nilai %RSD yang
dihasilkan tetap diatas nilai 2/3 CV Horwitz dengan nilai sebesar 15.04%.

6. Penentuan Akurasi (%Recovery)

C C C
Rata - Rata
Spike Absorbansi Spike Target Sampel %R
%R
(mg/L) (mg/L) (mg/L)
Spike 1 0.5029 0.1761 1484.26
Spike 2 0.5052 0.1769 0.0050 0.1018 1500.45 1503.62
Spike 3 0.5088 0.1781 1526.16
 Persamaan Slope Intersep R R2
y = 2.8005x + 0.0099 2.8005 0.0099 0.9997 0.9994

absorbansi−intersep
C spike=
slope

V standar × C standar
C target=
volume total
C spike−C sampel
%R= ×100 %
C target

Jadi, hasil %R yang diperoleh dari data sebesar 1503.62%. artinya nilai presisi
yang didapatkan tidak memenuhi syarat keberterimaan yang telah ditetapkan oleh
AOAC, 2002 yang masuk dalam rentang 85% - 110%.

7. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Rumus Penentuan Nitrit
Konsentrasi Contoh ¿
Diagram Tulang Ikan

C Volume Labu Ukur 25 mL

FM
Kurva Kalibrasi

F.Kalibrasi
Nitrit (mg/L)

Presisi

Ketidakpastian Baku
Ketidakpastian Kurva Kalibrasi

Persamaan Slope Intersep R R2

 y = 2.8005x + 0.0099 2.8005 0.0099 0.9997 0.9994

Cj Absorbansi
No (B0 + B1.Cj)) [Aj - (B0 + B1.Cj)]2 (Cj - C ) (Cj - C )2
(mg/L) (Aj)
1 0 0.0000 0.0099 0.000098 -0.08 0.0057
2 0.01 0.0401 0.0199 0.000408 -0.07 0.0043
3 0.02 0.0716 0.0299 0.001739 -0.06 0.0031
4 0.05 0.1513 0.0599 0.008357 -0.03 0.0007
5 0.10 0.2919 0.1099 0.033135 0.02 0.0006
7 0.15 0.4324 0.1599 0.074281 0.07 0.0055
6 0.20 0.5661 0.2098 0.126921 0.12 0.0154
C 0.08 Σ[Aj - (B0 + B1.Cj)]2 0.244939 Sxx 0.0354

No Deskripsi Nilai
1 S (Standar Deviasi) 0.2213
2 B1 (Slope) 2.8005
3 p (Jumlah Sampel) 6
4 n (Jumlah Standar) 6
5 C0 (C Sampel) 0.1018
6 (C Standar Rata - rata) 0.08
7 Sxx 0.0354
8 µ (C0) 0.0469

√
n

∑ [ Aj−( B 0+ B 1 ×Cj )]2

j=1
S=
n−2
n
Sxx=∑ (Cj−C )2
j=i

√
2
S 1 1 (C ¿¿ 0−C)
μ ( C 0 )= × + + ¿
B1 p n Sxx
 Ketidakpastian Labu Ukur 25 mL

No Keterangan Nilai µkal µfm µ(Va)

1 Qu 0.0400
2 Α 0.00021
0.0163 0.0242 0.0292
3 ∆T 8.0000
4 Volume Alat Ukur 25.0000

Ketidakpastian Presisi

No Keterangan Nilai µ(P)

1 %RSD 70.40 0.7040
2 100% 100

Qu
μkal=
√6
Volume Alat Ukur x ∝ x ∆ T
μFM =
√3
μ v =√ (μkal)2 +( μFM )2

%RSD
μP=
√n
Ketidakpastian Gabungan dan Diperluas

Ketidakpastian Ketidakpastian
Lambang Deskripsi Nilai Satuan
Baku (µ(x)) Relatif (µ(x))
Konsentrasi Nitrit dari
C0 0.1018 mg/L 0.0469 0.4608
Kurva Kalibrasi
µ(Va) Volume Labu Ukur 25 mL 25.0000 mL 0.0292 0.0012
Presisi %RSD 70.4000 % 0.7040 0.0100
Σ [(µ(x)/(x)] 0.4720
Ketidakpastian
0.4610
Gabungan (µc)
Ketidakpastian
0.9219
Diperluas (µ)

Ketidakpastian Gabungan

√( )( )( )
2 2 2
μc (r ) μ(C 0 ) μ(Va) μ(V )
= + + C
r C0 Va V
 Ketidakpastian Diperluas

μc (r )
Ur= ×2
r

Ketidakpastian Contoh ± Ketidakpastian Diperluas

0.1080 ± 0.9219

Jadi, nilai ketidakpastian yang diperoleh ketidakpastian contoh ± ketidakpastian diperluas

yaitu 0.9219 yang menunjukkan bahwa nilai ketidakpastian masih memenuhi syarat
keberterimaan karena harus mendekati 0.

VII. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum kali ini dapat disimpulkan mahasiswa mampu

menentukan kandungan nitrit dalam contoh air dan mampu melakukan penentuan
nitrit dalam contoh air menggunakan spektrofotometri UV-VIS. Berdasarkan data
yang diperoleh pada praktikum ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Hasil yang diperoleh dari penentuan linieritas hasil koefisien determinasi (R 2)
sebesar 0.9994 artinya nilai koefisien determinasi memenuhi syarat
keberterimaan.
2. Hasil LOD dan LOQ yang diperoleh dari data secara berturut-turut sebesar
315.2346 dan 1050.7820. artinya nilai LOD dan LOQ tidak memenuhi syarat
keberterimaan.
3. Hasil yang diperoleh dari penentuan presisi %RSD sebesar 70.40% artinya nilai
presisi yang diperoleh tidak memenuhi syarat keberterimaan karena metode
analisis bisa dikatakan memberikan presisi yang baik ketika nilai simpangan
baku relatifnya %RSD < 2%. Dan saat dibandingkan dengan 2/3 CV Horwitz
nilai RSD yang dihasilkan tetap diatas nilai 2/3 CV Horwitz dengan nilai
sebesar 15.04%.
4. Hasil yang diperoleh dari penentuan akurasi %R yang diperoleh dari data
sebesar 1503.62%. Artinya nilai presisi yang didapatkan tidak memenuhi syarat
keberterimaan yang telah ditetapkan oleh AOAC, 2002 yang masuk dalam
rentang 85% - 110%. Dan pada SNI 06-6989.9-2004 tentang Air dan Air
Limbah – bagian 9 yang masuk dalam rentang 90% - 110% tetap tidak
 memenuhi syarat keberterimaan yang telah ditetapkan.
5. Nilai ketidakpastian yang diperoleh ketidakpastian contoh ± ketidakpastian
diperluas yaitu 0.9219 yang menunjukkan bahwa nilai ketidakpastian masih
memenuhi syarat keberterimaan karena harus mendekati 0.

VIII. Daftar Pustaka

SNI 06-6989.17-2009 Air dan Air Limbah – Bagian 9: Cara uji nitrit (NO2-N)
secara spektrofotometri.
Ellison, S.L.R, Williams, A. (Eds). Eurachem/CITAC guide : Quantifying
Uncertainy in Analytical Measurement, Third Edition, (2012) ISBN 978-0-
948926-30-3.
Riyanto.,(2014)., Validasi Metode Pengujian, Yogyakarta; Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Islam Indonesia.
AOAC. (2002). Guildelines For Validation of Microbiological Methods For Food
And Enviromental Surfaces, AOAC International.

IX. Validasi

Yogyakarta, 13 Oktober 2022

Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :

Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Yuli Rohyami, M.Sc. Aprilia Kurnia Putri Reina Sanchia Putriavisa