LAPORAN PRAKTIKUM

QUALITY CONTROL DAN VALIDASI KIMIA

Di Susun Oleh
ROSDAYANI
(G1C223033)

PROGRAM STUDI D4 ANALIS KESEHATAN

FAKULTAS ILMU KEPERAWATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG
2024
A. Pembuatan Baku Nitrit (PK NO2)
1. Hari, tanggal praktikum : Sabtu, 27 Januari 2024
2. Tujuan
Untuk mengetahui apakah spike nitrit yang ditambahkan kadarnya sesuai dengan kadar
target.
3. Prinsip
Penetapan kadar nitrit melalui pembentukan warna senyawa azo yang berwarna ungu
kemerah-merahan pada pH 2,0-2,5 melalui penggabungan senyawa asam sulfanilat
dengan N-1-naftil-etilen diamin dihidroklorida (NED) atau Reagen Griss) akan
menghasilkan warna ungu kemerah-merahan dan absorbansi dibaca menggunakan
spektrofotometer pada Panjang gelombang 520 nm.
4. Alat dan Bahan :
Alat :
a. Labu Ukur 50 ml
b. Buret
c. Pipet tetes
d. Beker Glass
e. Kuvet
f. Spektrofotometri
Bahan :
a. Baku NO2
b. Spike
c. Sampel Nitrit
d. Aquades
e. Tissue
f. Griss
5. Prosedur Kerja
a. Disiapkan labu ukur 50 ml sebanyak 13 buah. Labu 1 untuk blanko, labu 2-6 untuk
baku nitrit 0,2-1,0, labu ukur 7 dan 8 untuk sampel, labu ukur 9-13 untuk
(sampel+spike nitrit)
b. Baku Nitrit 10 mg/L dengan volume sesuai pada tabel 1 dimasukkan kedalam labu
ukur 50 mL.

No Labu Kadar NO2 (mg/L) Volume Baku NO2 (10 mg/L)

 1 blanko 0,0
2 0,2 1,0
3 0,4 2,0
4 0,6 3,0
5 0,8 4,0
6 1,0 5,0
7 Sampel 1 -
8 Sampel 2 -
9 (Sampel 10,0 mL+spike) 1 -
10 (Sampel 10,0 mL+spike) 2 -
11 (Sampel 10,0 mL+spike) 3 -
12 (Sampel 10,0 mL+spike) 4 -
13 (Sampel 10,0 mL+spike) 5 -

c. Pembuatan Sampel
Dipipet sampel nitrit sebanyak 10,0 ml dimasukkan kedalam labu ukur kode 7 dan
8.
d. Sampel dan spike
Dipipet sampel nitrit sebanyak 10,0 ml dan 2,0 mL spike nitrit 10 mg/L ke dalam
labu ukur kode 9-13.
e. Dimasing-masing labu ukur (1-13) ditambahkan akuades sampai volume larutan 45
mL dan ditambahkan reagen gries seujung sendok sampai tanda batas.
f. Dihomogenkan dan didiamkan pada suhu ruang selama 10 menit sambil
dimasukkan ke dalam kuvet .
g. Di baca Absorbansi menggunakan spektrofotometer pada Panjang gelombang 520
nm.
6. Hasil Pembacaan Absorbansi
Kadar Baku Nitrit (mg/L) Absorbansi
Sampel baku 0,2 0,173
Sampel baku 0,4 0,304
Sampel baku 0,6 0,426
Sampel baku 0,8 0,592
Sampel baku 1,0 0,607
 Sampel 1 0,280
Sampel 2 0,368
Sampel +Spike 1 0,578
Sampel +Spike 2 0,573
Sampel +Spike 3 0,593
Sampel +Spike 4 0,596
Sampel +Spike 5 0,607

Kurva baku Nitrit (nm)

0.8
0.693
0.7
f(x) = 0.664 x + 0.0392000000000002
konsentrasi

R² = 0.996008250068337 0.592
0.6

0.5
0.426 Absorbansi (nm)
0.4 Linear (Absorbansi (nm))
0.304
0.3

0.2 0.173

0.1

0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

Gambar 1. Kurva Baku Nitrit

7. Perhitungan Konsentrasi dengan menggunakan baku Tunggal
a. Sampel 1 (Absorbansi = 0,280)
0,280 50
= × 0,4 ×
0,304 10
= 0,921 × 0 , 4× 5
= 1,8 mg/L (X)
b. Sampel 2 (Absorbansi = 0,368)
0,368 50
= × 0,6 ×
0,426 10
= 0,86 × 0 ,6 × 5
= 2,58 mg/L
c. Sampel + Spike 1 (Absorbansi = 0,578)
0,578 50
= × 0,8 ×
0,592 12
= 0,97 × 0 ,8 × 4,16
= 3,22 mg/L (Y)
d. Sampel + Spike 2 (Absorbansi = 0,573)
0,573 50
= × 0,8 ×
0,592 12
= 0,96 × 0 ,8 × 4,16
= 3,19 mg/L
e. Sampel + Spike 3 (Absorbansi = 0,593)
0,593 50
= × 0,8 ×
0,592 12
= 1,001 × 0 ,8 × 4,16
= 3,33 mg/L
f. Sampel + Spike 4 (Absorbansi = 0,596)
0,596 50
= × 0,8 ×
0,592 12
= 1,006 × 0 ,8 × 4,16
= 3,34 mg/L
g. Sampel + Spike 5 (Absorbansi = 0,607)
0,607 50
= × 0,8 ×
0,592 12
= 1,02 × 0 ,8 × 4,16
= 3,41 mg/L
h. Kadar spike praktikum
=Y-X
= 3,22-1,8
=1,42 mg/L
(Y −X )
Recovery = ×100 %
0,4
(3 , 22−1 , 8)
= ×100 %
0,4
1, 42
= ×100 %
0,4
=355%
8. Pengolahan Data
Konsentrasi C spike C spike Revovery (%) SD= SD 2 =
Treatment Target Treatment
[%R- Ȓ] (%R - %Ȓ)2
(mg/L) (mg/L) (mg/L)

Sp 1 1,8 - -

Sp2 2,58
Kada 2,19
r Sp
Rt2
Sp + 3,22 0,4 1,03 355% 291,2 477.757,44
Spike 1

Sp + 3,19 0,4 1 340% 706,2 498.718,44

Spike 2

Sp + 3,33 0,4 1,14 1498,5% -452,3 204.575,29

Spike 3

Sp + 3,34 0,4 1,15 1503% -456,6 208.483,56

Spike 4

Sp + 3,41 0,4 1,22 1534,5% -488,3 238.144

Spike 5

Ȓ =1046,5% Jml SD 2
=1.627.678,73

n=4

SD =❑ ∑
√ %R−R
n−1

SD= ❑
√ 1.627 .678 , 73
4
SD= √ 406.919 .68
SD= 637,902

Control :
No %R (%R - Ȓ)
dalam satuan SD
1 355% 0,45
 2 340% 1,11

3 1498,5% 0,71

4 1503% 0,72

5. 1534,5% 0,76

Cara Menghitung

Buatlah Grafik seperti di bawah ini ini dari % R data sampel + spike 1 sampai 5

%R
Rata- 1046,5%
X rata
637,902
SD SD
1.044,27
X+3SD UCL
927,23
X+2SD UWL
342,03
X-3SD LCL
459,07
X-2SD LWL

%R Keberterimaan (80-
120%)
103,125% Terima
125 Tidak diterima
%
118,75% Terima
 93,75% Terima

78,125% Tidak diterima

Keberterimaan (80-
%R 120%)
355% Tidaak diterima
340% Tidak diterima
1498,5% Tidak diterima
1503% Tidak diterima
1534,5% Tidak diterima

9. Pembahasan
Kurva kalibrasi larutan standar nitrit yang disajikan pada gambar 1
menunjukkan bahwa terdapat hubungan yang linier antara konsentrasi dan absorbansi
larutan standar nitrit dengan nilai R2 sebesar 0,996, kadar spike sebesar 1,42 ppm dan
recovery sebesar 355%. Persamaan regresi linier yang diperoleh adalah y= 0,664x +
0,0392. Nilai R menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi
dan absorbansi, dan hampir semua titik terletak pada 1 garis lurus dengan gradien
yang positif. Nilai R2 yang baik berada pada kisaran 0,9 ≤ R2 ≤ 1. Menurut Morissan
(2016) semakin dekat nilai korelasi dengan 1, baik positif ataupun negatif, semakin
kuat korelasi yang terjadi. Selanjutnya, kurva kalibrasi ini digunakan untuk
menentukan konsentrasi nitrit dalam sampel dengan cara memasukkan absorbansi
sampel yang terukur ke dalam persamaan regresi linier dari kurva kalibrasi yang
diperoleh.
Berdasarkan hasil pengukuran asbsorbansi dan pengamatan pada larutan
standar setelah ditambahkan pereaksi asam sulfanilat dan naftil etilen diamide
dihidroklorida, terdapat hubungan antara warna larutan dengan absorbansi yang
terukur. Semakin pekat warna merah lembayung yang dihasilkan oleh larutan, maka
absorbansi yang terukur juga semakin tinggi. Analisis kualitatif nitrit berdasarkan
pada reaksi diazo dimana nitrit apabila direaksikan dengan senyawa amin aromatik
primer yaitu asam sulfanilat menghasilkan garam diazonium. Garam diazonium
tersebut kemudian direaksikan dengan senyawa pengkopling NEDA (Naftil Etilen
Diamin Dihidroklorida) sehingga menghasilkan senyawa kompleks azo yang
berwarna merah keunguan. Reaksi yang terjadi dapat dilihat pada gambar 2
(Yugatama dkk., 2019).
 Prinsip dasar metode spektrofotometri didasarkan pada penyerapan sampel
oleh radiasi ( pemancaran ) elektromagnetis pada Panjang gelombang tertentu,
sehingga akan didapatkan pengukuran absorbansi dan transmitansi dalam
spektroskopis ultraviolet. Metode spektrofotometri untuk analisis kadar nitrit yaitu
spektrofotometer UV-Vis. Kelebihan dari metode tersebut yaitu mudah, dapat
mengukur larutan dengan kosentrasi kecil, dan umumnya tidak menghabiskan waktu.
( Erkekoglu, 2009 ). Spektrofotometri yang digunakan adalah spektrofometer UV-Vis
campuran larutan NO2-N yang berwarna ungu dapat menyerap sinar dengan panjang
gelombang 520 nm. Panjang gelombang ini dipilih karena pada panjang gelombang
tersebut perubahab kosentrasi lebih sensitive dan lebih cepat untuk diamati. Intensitas
sinar yang diserap adalah sede,ikian rupa dan mempunyai hubungan yang eksak
dengan kosentrasi. Apabila sinar polikromatis maupun monokromatismengenai suatu
media maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi
karena adanya serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dioantulkan atau
dihamburkan. Dalam percobaan ini intensitas sinar diukur setelah melalui larutan.
Intensitas sinar yang diserap dapat ditentukan dengan membandingkan intensitas
tanpa ada serapan dan intensitas dengan serapan. Larutan blanko merupakan larutan
yang tidak menyerap sinar.

10. Kesimpulan

Pada praktikum penetapan kadar nitrit dengan spike ini diperoleh recovery pada spike
1-5 secara berurutan yaitu 355%, 340%, 1498,5%, 1503% dan 1534,4%. Pada kelima
hasil tidak diterimah karena berada diatas keterbatasan.

11. Lampiran Gambar Praktikum

Blanko, standar dan sampel serta

sampel+spike yang telah di tambahkan
 reagen gries. Blanko, standar dan sampel serta
sampel+spike yang telah di siapkan
untuk di baca absorbansinya
menggunakan spektrofotometer dengan
Panjang gelombang 520 nm.

B. Penetapan Kadar Klorida dengan Spike

1. Hari, tanggal praktikum : Sabtu, 27 Januari 2024
2. Tujuan :
Untuk mengetahui apakah spike Klorida yang ditambahkan kadarnya sesuai dengan
kadar target.
3. Prinsip :
Titrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO 3. Sampel yang
telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga
terbentuk Endapan merah bata muda. Endapan perak klorida ( Agcl) yang terbentuk
dari laritan perak nitrat dan natirum klorida dapat digunakan dalam menentukan titik
akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua
klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setalah ion Ag + pada
AgNO3 bereaksi dengan indicator K2CrO4.

4. Alat dan Bahan

Alat
a. Erlenmeyer
b. Buret
c. Labu Ukur
d. Pipet volume
Bahan
a. Larutan AgNO3 0,02 N
b. Indikator K2CrO4 5%
c. MgO
5. Prosedur Kerja
a. Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0.02 N
 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
  Dibilas bagian dalam buret dengan Aquadest
 Dibilas Kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder AgNO 3,
diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas Nol.
 Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,0200 N dengan pipet volume
dimasukkan kedalam Erlenmeyer, lalu ditambahkan serbuk MgO.
 Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO 3 hingga terbentuk Endapan merah
bata muda, ( pengocokkan larutan harus kuat sejak awal, karena reaksi
pembentukkan Endapan).
 Lalu dihitung normalitas AgNO3, pengerjaan dilakukan sebanyak 3 kali.
b. Pembuatan Larutan PK Sampel Klorida
 Siapkan Alat dan bahan yang akan digunakan
 Pipet aquadest sebanyak 5.0 mL lalu masukkan kedalam labu ukur 50 mL
kemudian tambahkan sampel sampai tanda batas.
 Kemudian masukkan kedalam Erlenmeyer yang sebelumnya sudah dibilas
menggunakan Aquadest.
 Masukkan 1 mL indicator K2CrO4 5 % dan serbuk MgO seujung sendok ke
dalam Erlenmeyer yang berisi Sampel
 Lalu Titrasi sampel yang sudah berisi K2CrO4 5% dan Serbuk MgO dengan
larutan AgNO3
 Hitung normalitas sampel Klorida, titrasi dilakukan sebanyak 2 kali

c. Penetapan Kadar Sampel dan Spike Klorida

 Siapkan Alat dan bahan yang akan digunakan
 Masukkan spike klorida 5.0 mL kedalam labu ukur 50 mL, kemudian
tambahakan sampel sampai tanda batas dan homogenkan.
 Masukkan sampel yang berisi spike klorida kedalam Erlenmeyer yang sudah
dibilas dengan aquadest, kemudian tambahkan 1 mL indicator K 2CrO4 5% dan
Serbuk MgO
 Selanjutnta Titrasi dengan larutan AgNO3 0,02 N sampai terbentuk endapan
Merah Bata dan catat volume sampel.
 6. Hasil
No Volume Kadar Kadar Spike Kadar Recovery = [Rn-R [Rn-R
AgNO3 Klorida Percobaan spike (Kadar Spike rata2] rata2]2
0,02 N Terukur = (kadar target Percobaan :
(mL) (mg/L) Sp+spike)- (ppm) Kadar Target)
(kadar (G) x 100%
Sampel)
(E -F)
Sp Cl 1 15,5 238, 105 25,0
Sp Cl 2 16 245, 786 25,0
Sp Cl rata-rata 241, 945
(Sp + spike) 1 18,5 255, 771 13,82 25, 0 0,55 -0,05 0,1
(Sp + spike) 2 18 248, 859 6,05 25, 0 0,27 -0,33 0,66
(Sp + spike) 3 19,3 266, 832 24,887 25, 0 0,99 0,39 0,78
(Sp + spike) 4 18,5 255, 771 13,82 25, 0 0,55 -0,05 0,1
(Sp + spike) 5 18,7 258, 536 16,59 25, 0 0,66 0,06 0,12
Mean = R rata2= 0,60 Jml=
254,619 0,352

a. Perhitungan Pembuatan Larutan AgNO3

V1. N1 = V2 .N2
V NaCl x N NaCl
N AgNO 3=
V AgNO 3
= 10.0 x 0.0200
10,25

N AgNO3 = 0.0195

b. Perhitungan PK sampel Klorida

 1) Kadar sampel Cl 1
1000
× 2,10 × 0,0195 × 35,45 = 32,259 ppm
45
2) Kadar sampel Cl 2
1000
× 2,10 × 0,0195 × 35,45 = 32,259 ppm
45
3) Kadar rata-rata sampel Cl
32,259+32,529
= 32,259 ppm
42
c. Perhitungan kadar sampel dan spike klorida
1) Sampel+spike 1
1000
× 17,50× 0,0195 × 35,45 = 241,9462 ppm
50
2) Sampel+spike 2
1000
× 17,50× 0,0195 × 35,45 = 241,9462 ppm
50
3) Sampel + spike 3
1000
× 17,55× 0,0195 × 35,45 = 242,6375 ppm
50

4) Sampel + spike 4
1000
× 17,50× 0,0195 × 35,45 = 241,9462 ppm
50
5) Sampel + spike 5
1000
× 17,50× 0,0195 × 35,45 = 241,9462 ppm
50

d. Perhitungan Kadar spike matrix G (C Target):

Y xZ
G(C Target )=
V
5 ,0 Ml X 250 Ppm
¿
50 Ppm
= 25,0 Ppm
E−F
e. Perhitungan % Recovery = ( % Recovery )❑= x 100 %
G
255 ,771−241,945
1) Recovery (1) = x 100 % = 0,55 %
25
 248 , 859 – 241,945
2)Recovery (2) = x 100 % = 0,27 %
25
266 , 832 – 241,945
3)Recovery (3) = x 100 % = 0,99 %
25
255 ,771 – 241,945
4)Recovery (4) = x 100 %=¿ 0,55 %
25
258 ,536 – 241,945
5)Recovery (5) = x 100 % = 0,66 %
25
Keterangan : E : kadar contoh uji yang di spike, mg/L;
F : kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L;

G : kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L;

 Perhitungan SD
SD=√ ∑ ( x 1−x )
2

(n-1)

=
√(0,352)
(5−1)

=
√(0,352)
(4)
=√ 0,088
1) R 1 SD

Atas = x̄ + (1 x SD)
= 0,60 + (1 x 0,29) = 0,89
Bawah = x̄ - (1 x SD)
= 0,60 – (1 x 0,29) = 0,31
2) R 2 SD
Atas = x̄ + (2 x SD)
= 0,60 + (2 x 0,29) = 1,18
Bawah = x̄ - (2 x SD)
= 0,60 – (2 x 0,29) = 0,02
3) R 3 SD
Atas = x̄ + (3 x SD)
= 0,60 + (3 x 0,29) = 1,47
 Bawah = x̄ - (3 x SD)
= 0,60 – (3 x 0,29) = - 0,27

MEAN
SD R(+)3 SD R(+)2 SD R(+)1 SD R(-)1 SD R(-)2 SD R(-)3 SD
(R)

0,29 0,60 1,47 1,18 0,89 0,31 0,02 -0,27

R% R 3SD 2SD
1SD -1SD -2SD -3SD
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
-0.2
-0.4

7. Pembahasan :
Klorida adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan Klorida
adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan satu elektron untuk
membentuk suatu anion (ion bermuatan negatif) Cl−. satu elektron untuk membentuk
suatu anion (ion bermuatan negatif) Cl−. Garam dari asam klorida HCl mengandung
ion klorida; contohnya adalah Garam dari asam klorida HCl mengandung ion klorida;
contohnya adalah garam meja, yang adalah natrium klorida dengan formula kimia
NaCl. Dalam garam meja, yang adalah natrium klorida dengan formula kimia NaCl.
Akurasi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil dengan
kadar analit sebenarnya (true value) yang digambarkan dalam bentuk persentase. Nilai
true value pada penelitian ini ditentukan berdasarkan kadar masing-masing level
 control. Kadar kontrol yang telah diketahui kemudian dilakukan analisis nilai akurasi
dan presisi terhadap pemeriksaan yang dilakukan.
Argentometri merupakan analisis volumetric berdasarkan atas reaksi
pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentums, atau dapat juga sebagai
cara pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentums atau dapat juga
diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halide atau kadar Ag + itu sendiri dari
reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO 3. Yang perlu diketahui saat
praktikum pengamatan pH pada sampel, apabila pH sampel terlalu tinggi dapat
terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi lebih tinggi dari nilai
sebenarnya. Sebaliknya jika pH terlalu rendah maka ion CrO 4 sebagian berubah menjadi
Cr2O7 yang mengurangi kosentrasi indocator dan menyebabkan tidak timbulnya
endapan atau sangat lambat, maka perlu ditambahakan serbuk MgO. Proses standarisasi
AgNO3 sangat penting dilakukan terlebih dahulu untuk memastikan berapa kosentrasi
sebenarnya sehingga hasil Analisa yang dilakukan lebih maksimal dan dapat
dipertanggungjawabkan.

8. Kesimpulan
Pada praktikum ini dapat disimpulkan kriteria kebermaknaan = 80%-120% dari tabel
recovery didapatkan bahwa hasil recovey penetapan kadar klorida tidak memenuhi
kriteria kebarmaknaan, karena hasil dan rentang kriteria kebermaknaan tidak dalam
rentang 80%-120%.

9. Lampiran Gambar Praktikum

Proses pada saat pentitrasian Korida Hasil Akhir pentitrasian Klorida