Anda di halaman 1dari 36

LAPORAN PRAKTIKUM

TOKSIKOLOGI

Dosen :
1. Dr Ana Hidayati Mukaromah, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Si

Anggota Kelompok :
1. Shyha Nur Adilla Anggraini G1C021223
2. Jeny Yolla Agrilia G1C021216
3. Lira Anggreni G1C021209
4. Hasniar Fuzran A Saleh G1C021207

PROGRAM STUDI DIV ANALIS KESEHATAN


FAKULTAS ILMU KEPERAWATAN DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG
TAHUN 2023
NAMA UNIT KERJA No Dokumen
PROGRAM STUDI
DIV ANALIS KESEHATAN Berlaku Sejak

Revisi
PETUNJUK PRAKTIKUM
TOKSIKOLOGI Halaman

VISI

Menjadi pusat pendidikan Sarjana Terapan Teknologi Laboratorium Medis yang unggul
di bidang Diagnostik Molekuler, berkarakter, berbasis teknologi, dan berwawasan
Internasional pada tahun 2034

MISI

1. Menyelenggarakan pendidikan Sarjana Terapan Teknologi Laboratorium Medis yang


unggul di bidang Diagnostik Molekuler, berkarakter islami, berbasis teknologi, berjiwa
entrepreneur, dan berwawasan Internasional.
2. Menyelenggarakan penelitian yang berkualitas untuk berkontribusi dalam
pengembangan IPTEKS dan pemecahan masalah di bidang Teknologi Laboratorium
Medis.
3. Menyelenggarakan pengabdian kepada masyarakat yang unggul di bidang Teknologi
Laboratorium Medis dalam menopang kemajuan IPTEKS.
4. Mengembangkan suasana akademik dan manajemen yang kredibel, transparan,
akuntabel, bertanggung jawab, dan berkeadilan berlandaskan nilai-nilai islami.
5. Mengembangkan kerjasama di bidang Teknologi Laboratorium Medis baik dalam
negeri maupun luar negeri.

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 2


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
DAFTAR ISI

Halaman
1. Identifikasi dan Penatapan Kadar Formalin...............................................................4
2. Identifikasi dan Penatapan Kadar Paracetamol..........................................................8
3. Identifikasi dan Penatapan Kadar Asam Salisilat.....................................................13
4. Penetapan Kadar Karbon Monoksida........................................................................17
5. Identifikasi dan Penatapan Kadar Asam Sianida......................................................19
6. Identifikasi Logam berat...........................................................................................24
7. Identifikasi NAPZA..................................................................................................26
8. Identifikasi Etanol.....................................................................................................30
9. Identifikasi Pestisida............................................................................................... 33

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 3


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR FORMALIN
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi dan penetapan kadar formalin

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi dan Penetapan Kadar Formalin


2. Metoda : Destilasi dan Spektrofotometri
3. Tujuan : Untuk mengetahui kadar formalin
4. Prinsip : Sampel didestilasi, destilat yang mengandung formalin
akan bereaksi dengan reagen schiff menghasilkan
larutan berwarna ungu
5. Alat : Labu takar, pipet volum, spektrofotometer
6. Reagen : Larutan schiff, aquadest, H2SO4
7. Langkah kerja :
A. Destilasi Sampel
 Sampel (padat) dihaluskan, lalu ditimbang 10,0 gram, dimasukkan ke
dalam labu destilasi
 Ditambah 100 mL aquadest dan ditambah dengan 1 mL H3PO4 10% lalu
didestilasi
 Destilat ditampung dalam labu ukur 50 mL, dan didestilasi selama 20
menit. Destilat ditepatkan dengan aquadest sampai tanda batas dan
Dihomogenkan

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 4


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
B. Identifikasi Sampel
 Sebanyak 1 mL destilat atau sampel (cair) dimasukkan dalam tabung reaksi
 Ditambah 1 mL reagen schiff dan 0,5 mL H2SO4 pekat
 Formalin positif apabila terbentuk larutan berwarna ungu
C. Penetapan Kadar Formalin
 Disiapkan 9 buah labu takar 50 mL.
 Labu ke-1 digunakan untuk blangko, Labu ke 2 dan 3 digunakan untuk
sampel, Labu ke 4-9 digunakan untuk baku baku formalin 10-20 ppm
a. Blangko
o Dimasukkan sebanyak 40 mL aquades ke dalam labu takar 50 mL
b. Sampel
o Disiapkan 2 buah labu takar 50 mL
o Dipipet sebanyak 10,0 mL sampel hasil destilasi ke dalam
masing- masing labu
o Ditambah aquades hingga volume 40 mL (sama seperti volume
blangko)
c. Baku formalin 10,0 – 20,0 ppm
o Disiapkan 6 buah labu takar 50 mL
o Ke dalam masing-masing labu, dimasukkan baku formalin 100
ppm sesuai kebutuhan (menggunakan buret)
o Ditambah aquades hingga volume 40 mL (sama seperti volume
blangko)
 Setelah Blangko, Sampel dan Baku 10,0 – 20,0 ppm volumenya sama, ke
dalam masing-masing labu ditambahkan sebanyak 0,5 mL H2SO4 pekat
dan 1,0 mL reagen schiff
 Ditepatkan dengan aquades, dihomogenkan, dituang di kuvet.
 Absorbansi dibaca dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
575 nm (waktu kestabilan 10 menit)

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 5


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
INTERPRETASI

Konsentrasi Baku Volume Baku Formalin


Absorbansi
Formalin (ppm) 100 ppm (mL)
Baku Formalin 10,0 5,0 0,008
Baku Formalin 12,0 6,0 0,0018
Baku Formalin 14,0 7,0 0,018
Baku Formalin 16,0 8,0 0,012
Baku Formalin 18,0 9,0 0,010
Baku Formalin 20,0 10,0 0,001
Sampel 1 - 0,0031
Sampel 2 - 0,028

A. Kurva Baku Formalin

Kurva Baku Formalin


2,5

1,5
Absorbansi

1
Y=aX+b
R² = 0,xxxx
0,5

0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ppm)

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
B. Kadar Formalin
Sampel 1
|Spl|
x c baku x p
|bk|
0,031
x 12,0 x 6
0,018

= 1,7222 x 12,0 x 6

= 124 mg/L (ppm)


50
mg formalin dalam destilat = xX
1000

50
= 1000 x 124 = 6,2mg

 Konsentrasi formalin dalam sampel (mg/kg) =


1000
= 𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑚𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 = ⋯ 𝑚𝑔/𝑘𝑔
= 1000
𝑥 6,2= 6 2 0 𝑚𝑔/𝑘𝑔
10,0

Sampel 2

|spl|
= x c baku x p
|bk|

0,028
= x 14,0 x 6
0,018
= 1,5555 x 14,0 x 6

= 130,6666 mg/L (ppm)

 mg formalin dalam destilat = 50


xX
1000

50
= 1000 x 130,6666 = 0,05 x 130,666 = 6,53333mg

 Konsentrasi formalin dalam sampel (mg/kg) =


1000
= 𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑚𝑔 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 = ⋯ 𝑚𝑔/𝑘𝑔
= 1000
𝑥 6,53333= 100 x 6,53333 = 653,333 𝑚𝑔/𝑘𝑔
10,0

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
Kesimpulan:
Kadar formalin dalam sampel sebesar 127,3333 mg/kg

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
PARACETAMOL
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi dan penetapan kadar paracetamol

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi dan Penetapan Kadar Paracetamol


2. Metoda : Spektrofotometri
3. Tujuan : Untuk mengetahui kadar paracetamol
4. Prinsip : Analisis senyawa yang memiliki gugus amin
aromatik primer atau senyawa lain yang bisa
dihidrolisis menjadi amin aromatik sekunder
5. Alat : Tabung reaksi, beaker glass, buret
6. Reagen : Alphanaphtol, Orto cresol, Asam asetat anhidrat, Asam
sulfat, Asam sulfanilat, Aquades
7. Langkah kerja :
A. Identifikasi melalui Reaksi Warna
 Tes α-Naphtol
Reagen : Alpha naphtol 1% dalam NaOH 10%
o Sebanyak 1 mL sampel urin dimasukkan tabung reaksi dan ditambah
HCl 10%.
o Ditambahkan 3 tetes NaNO2 1% dan 3 tetes alphanaftol.

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6
Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
o Sampel diduga mengandung paracetamol apabila terbentuk warna
merah
 Tes O-Cresol
Reagen : Ortho cresol 1% dalam aquades
o Sebanyak 1 mL sampel urin dimasukkan dalam tabung reaksi dan
ditambah 0,5 mL HCl p.
o Ditangas dalam waterbath 10 menit pada suhu 100 OC, dinginkan.
o Ditambah dengan 1 mL O-cresol dan 4 mL NH4OH 2M.
o Sampel diduga mengandung paracetamol apabila terbentuk warna biru
 Tes Leibermann-Burchard
Reagen : asam asetat anhidrat (p) : asam sulfat (p) [3:1]
o Sampel ditambah dengan reagen liebermann burchard
o Sampel diduga mengandung paracetamol apabila terbentuk warna ungu

B. Indentifikasi Melalui Kromatografi Lapis Tipis


 Sebanyak 1,5 gram sampel diekstraksi menggunakan 10 mL
metanol/aceton (apabila terdapat endapan dapat disaring)
 Fraksi metanol/aceton dipekatkan
 Ditotolkan dalam plat KLT
Eluen = asam asetat glasial : etil asetat (1:25)

C. Penetapan Kadar Paracetamol Melalui Spektrofotometri


 Disiapkan 7 buah labu takar 50 mL.
 Labu ke 1-5 digunakan untuk baku, Labu ke 6 dan 7 digunakan untuk
sampel
a. Blangko
o Dimasukkan etanol ke dalam kuvet
b. Sampel
o Dipipet 10,0 mL sampel (yang telah diekstraksi dengan
metanol/aseton) ke dalam labu 50 mL
o Ditambah etanol hingga tanda batas

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
c. Baku paracetamol
o Disiapkan 5 buah labu takar 50 mL
o Dibuat baku paracetamol konsentrasi 5,0; 10,0; 20,0; 40,0 dan
80,0 ppm (sebanyak 50 mL) dari baku 100 ppm
o Ke dalam masing-masing labu, dimasukkan baku paracetamol
100 ppm sesuai perhitungan
o Ditambah etanol hingga tanda batas
 Setelah Blangko, Sampel dan Baku siap, dibaca dengan Spektrofotometer
UV pada panjang gelombang 247 nm

INTERPRETASI

A. Uji kualitatif melalui reaksi warna


 Tes α-Naphtol
1ml sampel + HCl 10%
Positif (+) →merah
3 tetes α Naphol + 3 tetes NaNO3
HASIL : Negatif (-) →menghasilkan warna hijau tua

 Tes Leibermann-Burchard

1ml sampel + leibermann burchard


Positif (+) →ungu

HASIL : Negatif (-) →Kuning kecoklatan

B. Kromatografi Lapis Tipis

𝑅𝐹 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑏𝑎𝑘𝑢 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖 = 4,6
7 = 0,65

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
𝑅𝐹 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖 = 4,6
7 = 0,65

Kesimpulan :
Rf b - Rf s ( 0,65 – 0,65 ) = 0 0< 0,2 Maka sampel mengandung paracetamol

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6
Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
ASAM SALISILAT
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi dan penetapan kadar asam salisilat

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi dan penetapan kadar asam salisilat


2. Metoda : Titrasi alkalimetri
3. Tujuan : Unutk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel
4. Prinsip : Asam salisilat adalah suatu asam organik yang larut
dalam alkohol, dapat dititrasi dengan larutan baku
NaOH
5. Alat : Tabung reaksi, beaker glass, buret
6. Reagen : FeCl3, HgCl, HCl
7. Langkah kerja :
A. Identifikasi melalui Reaksi Warna

Tes FeCl3
Reagen : FeCl3 5% (dalam aquades)
o Sampel ditambah dengan FeCl3, positif apabila terbentuk warna ungu

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
 Tes Trinder
Reagen : 2 gram HgCl2 dalam 50 mL aquades, ditambah dengan 3 mL HCl
dan 2 g FeCl3, ditepatkan dengan aquades hingga 100 mL
o 2 mL sampel ditambah dengan 0,1 mL pereaksi trinder
o Tambahkan 1 mL HCl, dipanaskan, dinetralkan dengan NaOH 0,5 N
o Sampel diduga mengandung asam salisilat apabila terbentuk warna
ungu

B. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan metode Alkalimetri


 Standarisasi Larutan NaOH 0,5 M
o Dipipet 10,0 mL H2C2O4 0,5000 N ke dalam erlenmeyer
o Ditambah 2-3 tetes indikator PP
o Ditritrasi dengan NaOH 0,5 N hingga terbentuk warna merah muda
 Penetapan Kadar
o Ditimbang seksama 300 mg sampel
o Dilarutkan dalam 20,0 mL etanol
o Ditambah indikator PR
o Dititrasi dengan NaOH (titik akhir titrasi kuning  merah)
o Lakukan penetapan blangko

INTERPRETASI

A. Uji kualitatif melalui reaksi warna


 Tes FeCl3

 Tes Trinder

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
B. Penetapan Kadar
 Standarisasi Larutan NaOH
Volume H2C2O4 0,......N (mL) Volume NaOH (mL)
10,00 0,00 - ..........
10,00 0,00 - ..........
V rata-rata ..........

V H2C2O4 x N H2C2O4 = V NaOH x N NaOH


V H2C2O4 x N H2C2O4
N NaOH = = … … … … ….
V NaOH

 Titrasi Sampel
Berat sampel (mg) Volume NaOH 0, ... N (mL)
.......... 0,00 - ..........
.......... 0,00 - ..........

1 mL NaOH 1N ~ 𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 138,12 𝑚𝑔 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡


1 mL NaOH 0,5N ~ 𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 69,06 𝑚𝑔 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡

Kadar Salisilat sampel 1


(V titrasi sampel − V titrasi blangko)
0,5 x N NaOH x 69,06 x 100
= =..........%b/b
miligram sampel

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
Kadar Salisilat sampel 2
(V titrasi sampel − V titrasi blangko)
x N NaOH x 69,06 x 100
= 0,5
=..........%b/b
miligram sampel

Kesimpulan:
 Kadar salisilat dalam sampel sebesar............mg/L

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
PENETAPAN KADAR CARBON MONOKSIDA
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar karboksihemoglobin

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Penetapan kadar karboksihemoglobin


2. Metoda : Spektrofotometri
3. Tujuan : Mengetahui kadar CO-Hb dalam darah
4. Prinsip : Karbon monoksida berikatan dengan hemoglobin
membentuk hemoglobin. Warna merah yang terbentuk
diukur absorbansinya dengan spektrofotometri
5. Alat : Tabung reaksi, spektrofotometri
6. Reagen : NH4OH, sodium ditionit
7. Langkah kerja :
 Sebanyak 10,0 μL sampel whole blood dimasukkan ke dalam tabung dan
ditambah dengan 5,0 mL NH4OH 1%
 Larutan dibagi menjadi dua tabung, masing-masing sebanyak 2,50 mL
 Tabung 1 (Tabung A) ditambahkan sodium dithionite sebanyak 1 pucuk
spatula dan Tabung ke 2 (Tabung B) tidak ditambah sodium dithionite dan di
inkubasi selama 10 menit.
 Sampel diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 546 nm dan nilai faktor 6,08

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
INTERPRETASI

Absorbansi
Sampel
Tabung A Tabung B
0,213 0,280

Kadar CO-Hb = 𝐴𝑏𝑠 (𝑡𝑎𝑏𝑢𝑛𝑔 𝐵) 𝑥 6,08 % = 7,99%


𝐴𝑏𝑠 (𝑡𝑎𝑏𝑢𝑛𝑔 𝐴)

0,280
Kadar CO-Hb = x 6,08 %=7,99%
0,213

Kadar CO-Hb normal < 3,5 %

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
ASAM SIANIDA
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi dan penetapan kadar asam sianida

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi dan penetapan kadar asam sianida


2. Metoda : Microdifusi conway, destilasi, titrasi argentometri
volhard
3. Tujuan : Mengetahui kadar asam sianida dalam suatu sampel
4. Prinsip : Sianida larut dalam air. Dalam suasana asam dan
panas,
sianida akan menguap. Uap sianida akan bereaksi
dengan asam pikrat membentuk warna merah.
5. Alat : Labu destilasi, cawan conway, buret
6. Reagen : Asam tartrat, AgNO3, HNO3 encer, asam pikrat jenuh,
Na2CO3
7. Langkah kerja :
A. Uji Kualitatif melalui Reaksi Warna
 Metode kertas pikrat
o Kertas saring dibasahi asam pikrat jenuh dan dikeringkan kemudian
ditambah larutan Na2CO3 1% lalu dikeringkan

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
o Kertas saring akan berubah dari kuning menjadi merah apabila terkena
uap sianida

B. Microdifusi Conway
 Sebanyak 2 mL asam pikrat dan 1 mL Na2CO3 1% diletakkan di bagian
tengah Cawan Conway.
 Pada salah satu sisi luar cawan diisi dengan 1-2 mL asam tartrat 10%
 Pada sisi yang lain diisi dengan 1-2 mL sampel (darah/muntahan/bilasan
lambung)
 Goyangkan cawan secara perlahan hingga kedua zat pada sisi cawan
bercampur
 Diamkan kurang lebih 10-40 menit
 Sampel diduga mengandung sianida apabila pada bagian tengah cawan
terjadi perubahan warna menjadi merah

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
C. Penetapan Kadar Asam Sianida melalui Titrasi Argentometri Volhard
 Standarisasi Larutan AgNO3 0,02N
o Dipipet 10,0 mL NaCl 0,0200 N ke dalam erlenmeyer
o Ditambahkan serbuk MgO dan 1 mL K2CrO4
o Dititrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata
 Standarisasi larutan KCNS 0,02N
o Dipipet 10,0 mL larutan AgNO3 0,02N (yang telah diketahui
konsentrasinya) ke dalam erlenmeyer
o Ditambahkan 1 mL indikator Fe Allum 40%
o Dititrasi dengan KCNS 0,02N hingga terbentuk larutan merah-oranye
(endapan putih)
 Penetapan Kadar Asam Sianida
o Sebanyak 20 gram sampel ditambah 10 mL asam tartrat 10% dan
100 mL aquadest dalam labu destilasi dan didestilasi selama 2 jam.
o Destilat ditampung dalam Erlenmeyer berisi 20,0 mL AgNO3 0,02N
dan 1 mL HNO3 encer.
o Destilasi dihentikan apabila seluruh sianida telah tertampung (dicek
dengan kertas saring yang dicelupkan dalam asam pikrat jenuh dan
Na2CO3 1%)
o Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan KCNS 0,02 N menggunakan
indikator Fe Allum 40% 1 mL, dan dilakukan penetapan blangko

INTERPRETASI

A. Uji Kualitatif

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
B. Microdifusi Conway

Hasil : Positif (+)

Kesimpulan : Sampel berubah warna menjadi merah sehingga dapat disimpulkan bahwa
sampel mengandung SIANIDA

C. Penetapan Kadar
 Standarisasi larutan AgNO3
Volume NaCl 0,00,0200 N Volume AgNO3 (mL)
(mL)
10,00 0,00 – 11,00
10,00 0,00 – 10,50
V rata-rata 10,75

V NaCl x N NaCl = V AgNO3 x N AgNO3


V NaCl x N NaCl 10,00 x 0,0200
N AgNO3 = = 10,75 ¿ =0,0186
V AgNO3
¿

 Standarisasi larutan KCNS


Volume AgNO3 0,0186 N (mL) Volume KCNS (mL)
10,00 0,00 – 12,00
10,00 0,00 – 12,20
V rata-rata 12,10

V AgNO3 x N AgNO3 = V KCNS x N KCNS


10,00 x 0,0186
V AgNO3 x N AgNO3
N KCNS = = 12,10 ¿ =0,0154
V AgNO3 ¿

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
 Titrasi sampel
Berat sampel (g) Volume KCNS 0,0186 N
(mL)
25,0625 0,00 – 21,20
Blangko 0,00 – 21,50

Kadar Asam Sianida sampel 1


100 27
= gram sampel 𝑥 (mL blangko − mL sampel)𝑥 N KCNS x BE HCN ( )
1

100 27
= x ( 21,50−21,20 ) x 0,0181 x
25,0625 1

100 27
= x 0,30 x 0,0186 x
25,0625 1

27
= 3,9900 x 0,30 x 0,0186 x
1

=0,,6011

Kesimpulan : jadi kadar asam sianida sebesar 0,6011

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI LOGAM BERAT
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi logam berat

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi logam berat melalui uji kualitatif


2. Metoda : Kualitatif
3. Tujuan : Untuk mengidentifikasi logam berat
4. Prinsip : Logam berat akan bereaksi dengan reagen
menghasilkan warna tertentu
5. Alat : Tabung reaksi, pipet tetes
6. Reagen : Na2S, NaOH, HCl, KI, logam Cu, K2CrO4, K4Fe(CN)6
7. Langkah kerja :
A. Destruksi Sampel
 Destruksi basah
o Sampel ditimbang, kemudian dipanaskan menggunakan asam kuat
(HNO3, H2SO4, HClO4) hingga larut
o Disaring, filtrat digunakan untuk analisis
 Destruksi kering
o Sampel ditimbang, kemudian dihaluskan
o Dipanaskan hingga menjadi arang
o Arang dimasukkan ke dalam muffle/furnace hingga menjadi abu

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
o Abu yang diperoleh dilarutkan dalam HNO3 p
o Disaring, filtrat digunakan untuk analisis

B. Analisis kualitatif
 Identifikasi Timbal
o 1 mL filtrat + Na2S  ↓ Hitam (+)
o 1 mL filtrat + NaOH  ↓ Putih (+)
o 1 mL filtrat + K2CrO4  ↓ Kuning (-)
 Identifikasi Merkuri
o 1 mL filtrat + HCl e + Na2S  ↓Putih-Kuning-Hitam (+)
o 1 mL filtrat + NaOH  ↓ Coklat merah (-)
o 1 mL filtrat + KI  ↓ Merah jingga (-)
o 1 mL filtrat + HCl + Logam Cu (Reagen Trinder)  dipanaskan 
Logam Cu digosok mengkilat (abu-abu) (-)
 Identifikasi Tembaga
o 1 mL filtrat +HCl e + Na2S  ↓ Hitam (+)
o 1 mL filtrat + K4Fe/(CN)6  ↓ Coklat merah (-)
o 1 mL filtrat + NaOH  ↓ Biru  dipanaskan  Hitam (-)
 Identifikasi Arsen
o 1 mL filtrat + logam Cu + HCl (Reagen Trinder)  logam Cu hitam
(+ KCN  noda larut) (+)
o 1 mL filtrat + H2S + HCl  ↓ kuning (-)
o 1 mL filtrat + AgNO3 ↓ kuning (arsenit) / ↓ merah coklat (arsenat) (-)

INTERPRETASI

Kesimpulan : Dari identifikasi logam berat yang sudah di lakukan mendapatkan hasil bahwa sampel (D)
mengandung TIMBAL.

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI NAPZA
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi NAPZA

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi NAPZA


2. Metoda : Kromatografi Lapis Tipis
3. Tujuan : Untuk mengetahui sampel yang mengandung NAPZA
4. Prinsip : Sampel diekstraksi dengan etanol/metanol, selanjutnya
dipisahkan dengan KLT dan diamati noda yang
Terbentuk
5. Alat : Corong pisah, Statif, Beaker glass, Pipet ukur, Pipet
tetes, Cawan porselen
6. Reagen : Metanol, etanol, amonia, kloroform
7. Langkah kerja :
A. Identifikasi melalui reaksi warna
Marquis : formalin 37% dan H2SO4 (1:9)
Mecke : 0,25 g selenium dalam 25 mL H2SO4 pekat panas
Frohde : 1 g Na molibdat dalam 100 mL H2SO4 pekat panas

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
Reagen
Senyawa
Marquis Mecke Frohde
Heroin Ungu Hijau tua Ungu – abu abu
Morfin - Hijau tua Ungu – abu abu
Kodein - Hijau tua Biru – hijau
Asetil morfine - Hijau tua Kuning – hijau
Asetil kodein - Hijau tua Ungu
Papaverin Tidak berwarna - Hijau
Diazepam Kuning jingga - -
Amphetamin dan Methamphetamine Kuning jingga - -

B. Identifikasi Melalui Stik NAPZA


 Buka pelindung casette/stik
 Celupkan dalam urine
 Ditunggu 3-5 menit

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
C. Identifikasi Melalui KLT
Phenobarbital
 Sampel dilarutkan di dalam etanol
 Sampel dieluasikan pada plat KLT
Eluen = etil asetat : metanol : ammonia pekat (85 : 10 : 5)
Diazepam
 Sampel dilarutkan di dalam metanol
 Sampel dieluasikan pada plat KLT
Eluen = kloroform : metanol (10 :1)

INTERPRETASI

A. Identifikasi melalui reaksi warna


Reagen
Sampel
Marquis Mecke Frohde

Sampel diduga mengandung ......

B. Identifikasi Melalui Stik Napza

Kesimpulan : Pada sampel urin didapatkan hasil NEGATIF (-) →timbul 2 garis

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
C. Identifikasi Melalui KLT

Identifikasi .......................

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑏𝑎𝑘𝑢………………………… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙……… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙……… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

5,8
Kesimpulan :RF Baku D5/S1: =0,82
7

6,1
RF Sampel 37/S2 = =0,87
7

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI ETHANOL
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi etanol

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi etanol


2. Metoda : Stik, Kualitatif, Microdifusi Conway
3. Tujuan : Mahasiswa mampu melakukan identifikasi ethanol
4. Prinsip : Uap etanol akan ditangkap oleh kalium dikromat
membentuk warna hijau
5. Alat : Cawan conway, stik etanol,
6. Reagen : Kalium dikromat, aquades, asam sulfat, CaCO3
7. Langkah kerja :
A. Microdifusi Conway
Reagen antie = 0,37 g K2Cr2O7 dalam 15 mL aquadest, ditambah dengan 28 mL
H2SO4, diencerkan dengan aquades hingga 50 mL
 Sebanyak 2 mL reagen antie diletakkan pada bagian tengah cawan conway
 Pada salah satu sisi luar cawan diisi dengan 1-2 mL CaCO3 jenuh
 Pada sisi yang lain diisi dengan 1-2 mL sampel (darah/urin/air lur)
 Goyangkan cawan secara perlahan hingga kedua zat pada sisi cawan
bercampur
 Diamkan kurang lebih 10-40 menit

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
 Sampel diduga mengandung etanol apabila pada bagian tengah cawan
terjadi perubahan warna menjadi hijau

B. Saliva Screening test


 Letakkan stik pada mulut atau wadah yang berisi saliva
 Diamkan kurang lebih 2 menit
 Diamati perubahan warna yang terbentuk

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
INTERPRETASI

A. Microdifusi Conway

Hasil : Negatif (-)

Kesimpulan : Sampel tidak mengandung ethanol pada bagian tengah cawan tidak terjadi
perubahan warna menjadi hijau

B. Saliva Screening test

Hasil : Negatif (-)

Kesimpulan : Tidak terjadi adanya perubahan warna menjadi hijau

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI PESTISIDA
Nama Mata Kuliah : Pr. Toksikologi
Kode Mata Kuliah / : BA3043 / 3 SKS (2 Teori, 1 Praktikum)
SKS Dosen : 1. Dr. Ana Hidayati M, M.Si
2. Dr. Stalis Norma Ethica, M.Si
3. Fandhi Adi Wardoyo, M.Sc
Semester : 4

INDIKATOR PENCAPAIAN

Mahasiswa mampu melakukan identifikasi pestisida

LEMBAR KERJA PEMBELAJARAN (PROSEDUR)

1. Judul Praktikum : Identifikasi pestisida


2. Metoda : Kromatografi lapis tipis
3. Tujuan : Mengidentifikasi pestisida dalam sampel
4. Prinsip : Identifikasi senyawa pestisida organoklorin secara
kromatografi lapis tipis dari contoh yang telah
diekstraksi.
5. Alat : Corong pisah, chamber
6. Reagen : Na2SO4 anhidrat, heksane
7. Langkah kerja :
 Sejumlah sampel diekstraksi menggunakan n-heksane atau etil asetat
 Dilakukan ekstraksi, dan disaring dengan Na2SO4 anhidrat
 Fase heksane ditampung dalam cawan porselen dan dipekatkan
 Ditotolkan pada plat KLT
Eluen = n-heksane : aseton (9:1)

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS
INTERPRETASI

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑏𝑎𝑘𝑢………………………… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙……… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝐹𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙……… =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑒𝑙𝑢𝑎𝑠𝑖

Kesimpulan:

Prosedur Praktikum Toksikologi 2023 6


Prodi Diploma IV Analis Kesehatan UNIMUS

Anda mungkin juga menyukai