Nama: Ainul Ulul Wiqoyah

NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

Penetapan Kadar Sampel Cr-VI Dan Kadar Sampel + Spike

Menggunakan Persamaan Garis Lurus
a. Tujuan
Untuk mengetahui apakah spike Cr(VI) yang ditambahkan kadarnya sesuai
dengan kadar Cr(VI).
b. Prinsip
Penetapan kadar Cr(VI) nitrit melalui penggabungan senyawa diphenil
karbazid dengan Cr(VI) dalam sampel membentuk warna ungu dan absorbansi dibaca
menggunakan spektrofotometer pada  540 nm.
c. Cara Kerja
1. Labu ukur 50 ml disiapkan sebanyak 12 buah. Labu 1 untuk blangko, labu 2-6
untuk baku seri Cr 0,1-0,5; labu 7-8 untuk sampel; labu 9-12 untuk (sampel
+spike nitrit)
2. Baku Cr 10 mg/L dengan volume sesuai pada Tabel 1 dimasukkan kedalam
labu ukur 50mL dengan kode labu 1-6 berturut turut .
No Labu Kadar Cr(VI) Volume Baku
[mg/L] Cr6 (10 mg/L)

1 Blangko 0,0

2 0,1
1,0
3 0,2
2,0
4 0,4
4,0
5 0,6
6,0
6 0,8
8,0
7 1,0
10,0

3. Pembuatan Sampel
Sampel Cr(VI) t dipipet sebanyak 10,0 ml dimasukkan kedalam labu ukur
kode 8
Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

4. Sampel dan spike

Sampel Cr(VI) dipipet sebanyak 10,0 ml dan 2,0 mL spike Cr(VI) 10 mg/L ke
dalam labu Ukur 50 mL kode 9-12.
5. Masing-masing labu (1-12) ditambahkan akuades sampai volume larutan 40
mL dan ditambahkan Reagen diphenil karbazid 5,0 mL dan diaddkan dengan
akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan dan didiamkan pada
suhu ruang selama 5 menit sambil dimasukkan kedalam kuvet
6. Absorbansi dibaca menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang
540 nm
d. Hasil Pembacaan Absorbansi
- Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kadar Baku Cr-VI

Absorbansi
(mg/l)

Std 0,1 0,135

Std 0,2 0,270

Std 0,4 0,414

Std 0,6 0,550

Std 0,8 0,697

Std 1,0 0,823

Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

Kurva Kalibrasi Cr-VI

0.9

0.8 f(x) = 0.710630136986301 x + 0.121841095890411

R² = 0.99869121810609
0.7

0.6

0.5
Absorbansi

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Konsentrasi Standar

- Perhitungan Kadar Sampel dan Kadar Sampel+Spike

Sampel ID Absorbansi

Sampel 0,27

Sampel + Spike 1 0,365

Sampel + Spike 2 0,367

Sampel + Spike 3 0,368

Sampel + Spike 4 0,37

Sampel + Spike 5 0,375

Sampel + Spike 6 0,378

C Sampel (mg/L)
Keterangan Abs Sampel
(A)
Sampel 0,27 1,0427
Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

C sp + spike C spike Target

Abs Treatment C spike Target
Keterangan (mg/L) Treatment (mg/L)
Sp + Spike (mg/L)
(B) (Selisih B dan A)

Sampel + Spike 1 0,365 1,4237 0,4 1,4237-1,0427= 0,381

Sampel + Spike 2 0,367 1,4354 0,4 1,4354-1,0427=0,3927

Sampel + Spike 3 0,368 1,4413 0,4 1,4413-1,0427=0,3986

Sampel + Spike 4 0,37 1,453 0,4 1,453-1,0427=0,4103

Sampel + Spike 5 0,375 1,4822 0,4 1,4822-1,0427=0,4395

Sampel + Spike 6 0,378 1,4998 0,4 1,4998-1,0427=0,4571

Perhitungan Konsentrasi Sampel dan Konsentrasi Sampel + Spike menggunakan persaman

garis
y = 0,7106x + 0,1218
Rumus Perhitungan
(Y −0,1218)
X= x Pengenceran
0,7106

Kadar Sampel =
(0,27−0,1218)
0,7106
x
50
10 ( )
= 1,0427

Kadar Sp + Spike 1 =
(0,365−0,1218)
0,7106
x
50
12 ( )
= 1,4237

Kadar Sp + Spike 2 =
(0,367−0,1218)
0,7106
x
50
12 ( )
= 1,4354

Kadar Sp + Spike 3 =
(0,368−0,1218)
0,7106
x
50
12 ( )
= 1,4413

Kadar Sp + Spike 4 =
(0,37−0,1218)
0,7106
x
50
12 ( )
Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi
= 1,453

Kadar Sp + Spike 5 =
(0,375−0,1218)
0,7106
x
50
12( )
= 1,4822

Kadar Sp + Spike 6 =
(0,378−0,1218)
0,7106
x
50
12( )
= 1,4998

- Pengolahan Data

C spike
C spike
Treat- %R= (C Spike Treatment / C
No Target Rn – R rata rata
ment Target) x 100
(mg/L)
(mg/L)

( 0,381
0,4 )
0,381
1 0,4 x 100 = 95,25% 95,25-103,3=8,05

( 0,3927
0,4 )
0,3927
2 0,4 x 100 = 98,175% 98,175-103,3=5,125

( 0,398
0,4 )
0,3986 6
3 0,4 x 100 = 99,65% 99,65-103,3=3,65

( 0,4103
0,4 )
0,4103
4 0,4 x 100 = 102,575% 102,575-103,3=0,725

( 0,4395
0,4 )
0,4395
5 0,4 x 100 = 109,875% 109,875-103,3=6,575

( 0,4571
0,4 )
0,4571
6 0,4 x 100 = 114,275% 114,275-103,3=10,975

R rata rata = Jumlah =

619 ,8 35,1
= 103,3 = 5,85
6 6

%R
X 103,3
Rata-rata

SD SD 5,85

X+3SD UCL 103,3 + (3 x 5,85) = 120,85

Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

X+2SD UWL 103,3 + (2 x 5,85)= 115

X+1SD LCL 103,3 + (1 x 5,85) = 109,15

X-3SD LCL 103,3 – (3 x 5,85) = 85,75

X-2SD LWL 103,3 – (2 x 5,85) = 91,6

X-1SD LWL 103,3 – (1 x 5,85) = 97,45

 Grafik Dari % R Data Sampel + Spike 1 Sampai 6

X % R Rata-rata 103,3

SD SD 5,85

X+3SD UCL 120,85

X+2SD UWL 115

X+1SD 109,15

X-3SD LCL 85,75

X-2SD LWL 91,6

X-1SD 97,45

%R Keberterimaan (80-120%)

95,25% Terima

98,175% Terima

99,65 % Terima

102,575 % Terima

109,875 % Terima

114,275 % Terima
Nama: Ainul Ulul Wiqoyah
NIM : G1C222173
Mata Kuliah : QC dan Validasi

Control Chart Cr-VI

120
115
110
%Recovery

105
100
95
90
85
80
1 2 3 4 5 6

Rec Rata-Rata UCL UWL

LCL LWL %Recovery