PK NITRIT

A. Tujuan : Untuk mengetahui apakah spike nitrit yang ditambahkan kadarnya sesuai dengan
kadar nitrit target?
B. Prinsip
Penetapan kadar nitrit melalui pembentukan warna senyawa azo yang berwarna ungu
kemerah-merahan pada pH 2,0-2,5 melalui penggabungan senyawa asam sulfanilat dengan
N-1-naftil-etilen diamin dihidroklorida (NED) atau Reagen Griss) akan menghasilkan warna
ungu kemerah-merahan dan absorbansi dibaca menggunakan spektrofotometer pada  520
nm.

C. Alat dan Bahan: - Labu Ukur 50 ml

- Buret
- Pipet Tetes
- Beaker Glass
- Aquadest
- Kuvet
- Spektrofotometri
- Tissue
- Prosedur
D. Cara Kerja :

a. Labu ukur 50 ml disiapkan sebanyak 16 buah. Labu 1 untuk blangko, labu 2-11 untuk baku
seri nitrit 0,1-1,0; labu 12 untuk sampel; labu 13-16 untuk (sampel +spike nitrit )
b. Baku Nitrit 10 mg/L dengan volume sesuai pada Tabel 1 dimasukkan kedalam labu ukur
50mL dengan kode labu 1-6 berturut turut seperti pada Tabel 1
(V1N1=V2N2)
V1 100 ppm= 100 mL x 10 ppm
V1 = 10,0 mL
__> labu ukur 100 mL + akuades--
> tanda batas
V1= 0,1 ppm x 50 mL = 0, 5 mL
10 ppm

No Labu Kadar NO2 Volume Baku NO2

[mg/L] (10 mg/L)

1 Blangko 0,0

2 0,1 0,5

3 0,2 1,0

4 0,3 1,5

5 0,4 2,0

6 0,5 2,5

7 0,6 3,0
 8 0,7 3,5

9 0,8 4,0

10 0,9 4,5

11 1,0 5,0

12 Sp 1 -

13 (Sp 10,0 mL + spike) 1 -

14 (Sp 10,0 mL + spike) 2 -

15 (Sp 10,0 mL + spike) 3 -

16 (Sp 10,0 mL + spike) 4 -

c. Pembuatan Sampel
Sampel nitrit dipipet sebanyak 10,0 ml dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
(kode 12). (p sampel = 50/10 = 5x)
d. Sampel dan spike
Sampel nitrit dipipet sebanyak 10,0 ml dan 2,0 mL spike nitrit 10 mg/L ke dalam labu
Ukur kode 13-16.(p sp+spike) = 50/12= 4,16
e. Masing-masing labu (1-11) ditambahkan akuades sampai volume larutan 45 mL dan
ditambahkan Reagen Griss seujung sendok dan diaddkan dengan akuades hingga tanda
batas kemudian dihomogenkan dan didiamkan pada suhu ruang selama 5 menit sambil
dimasukkan kedalam kuvet. Absorbansi dibaca menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 520 nm
E. Hasil pembacaan Absorbansi

Kadar Baku Nitrit (mg/L) Absorbansi

0,1 0,073

0,2 0,157

0,3 0,269

0,4 0,315

0,5 0,355

0,6 0,472

0,7 0,540

0,8 0,630

0,9 0,680

1,0 0,710

Sampel 1 0,160

Sampel + Spike 1 0,376

 Sampel + Spike 2 0,513

Sampel + Spike 3 0,437

Sampel + Spike 4 0,443

F. Perhitungan Konsentrasi dengan menggunakan baku tunggal

a. Sampel 1 (Absorbansi = ..........)
|Sampel|
= x Konsentrasi Baku x p
|Baku|
…………
= x … … … …. = (0,160/0,157) X 0,2 ppm x 50/10 =
… … … … ..
1,01910828= 1,02
= ..................... mg/L

b. Sampel Sampel + Spike 1 (Absorbansi = ..........)

|Sampel|
= x Konsentrasi Baku x p
|Baku|
…………
= x … … … …. . = 0,376/0,355) x 0,5 ppm x 50/12= 2,21
… … … … ..
ppm
= ..................... mg/L
c. Sampel Sampel + Spike 2 (Absorbansi = ..........)
|Sampel|
= x Konsentrasi Baku x p
|Baku|
…………
= x … … … …. .= (0,513/0,540)x 0,7 x50/12 = 2,78 ppm
… … … … ..
= ..................... mg/L
d. Sampel Sampel + Spike 3 (Absorbansi = ..........)
|Sampel|
= x Konsentrasi Baku x p
|Baku|
…………
= x … … … …. . = (0,437/0,472)x 0,6 x 50/12= 2,31 ppm
… … … … ..
= ..................... mg/L
e. Sampel Sampel + Spike 4 (Absorbansi = ..........)
|Sampel|
= x Konsentrasi Baku x p
|Baku|
…………
= x … … … …. = (0,443/0,472)x 0,6 x 50/12=
… … … … ..
= ..................... mg/L

RUMUS:

Y xZ
C Target=
V

G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L

 y adalah volume larutan baku yang ditambahkan ( ....mL)

z adalah kadar larutan baku (mg/L)

v adalah volume akhir contoh uji yang di spike ( ....mL)

Y x Z 2,00 mL x 10,00 ppm

G(C Target )= = =0,4 ppm=0,4 mg/L
V 50 mL

❑ E−F
% Recovery = ( % Recovery ) = x 100 %
G

dengan pengertian:

E adalah kadar contoh uji yang di spike, mg/L;

F adalah kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L;

G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L;

IV. Pengolahan Data

Absor C spike
bansi Konsentrasi Target C spike
[
Treatment (mg/L) Treatment (%R - %Ȓ)2
%R- Ȓ]
(mg/L) (mg/L)

Sp A - - - - -

Sp + B 0,4 Kons (B-A)/0,4 x 100 %

Spike 1 (Sp+spike
1) - kons sp

B-A

Sp + C 0,4
Spike 2

Sp + D 0,4
Spike 3

Sp + E 0,4
Spike 4

Ȓ = ...../4 = P Jml =

Contoh: [%R- Ȓ] = .........

n=4
 Copy drai Klorida

Buatlah Grafik seperti di bawah ini ini dari % R data sampel + spike 1 sampai 5

KURVA QC Nitrit
1200.00%

1000.00%
%R
800.00% #REF!
UCL
600.00%
UWL
400.00% LCL
LWL
200.00%

0.00%
0 2 4 6 8 10 12

Contoh :

%R 103,75
Rata-
X rata
4,26
SD SD
116,53
X+3SD UCL
112,27
X+2SD UWL
90,97
X-3SD LCL
95,23
X-2SD LWL

Contoh

%R Keberterimaan (80-120%)

103,125% Terima

125% Tidak diterima

118,75% Terima

93,75% Terima
 78,125% Tidak diterima

Data :

%R
Rata-
X rata
SD SD
X+3SD UCL
X+2SD UWL
X-3SD LCL
X-2SD LWL

%R Keberterimaan (80-120%)

103,125%

125%

118,75%

93,75%

78,125%