LAMPIRAN

Lampiran 1 Pengukuran standar Fe secara spektrofotometri serapan atom

Volume Konsentrasi
Larutan (mL) (ppm) A A terkoreksi
Blangko 0 0 0,0026 0
Standar 1 0,5 1 0,0468 0,0442
Standar 2 1 2 0,0744 0,0718
Standar 3 2 4 0,1389 0,1363
Standar 4 3 6 0,194 0,1914
Standar 5 4 8 0,2496 0,247
Contoh perhitungan
Volume larutan stok yang dipipet untuk standar 1 ppm dalam labu 25 mL dari
larutan induk Fe3+ 50 ppm

V stok =
25 25
= 50
= 0,5 mL
Kurva aborbansi terkoreksi terhadap
konsentrasi standar Fe
0.3
y = 0.0292x + 0.0157
0.25 R = 0.9991
A terkoreksi

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
[Standar Fe] (ppm)

Gambar 1 Kurva kalibrasi standar Fe pada panjang gelombang 248,3 nm

menggunakan spektrofotometer serapan atom
 Lampiran 2 Penentuan kadar Fe dalam sampel kapsul multivitamin penambah
darah pada spektrofotometer serapan atom
Bobot Kadar Fe
Bobot
Konsentrasi A VF satu dalam
Larutan A sampel DF
(ppm) terkoreksi (mL) kapsul kapsul
(g)
(g) (mg/kapsul)
0 50 5 0,9174 0
Blangko 0,0029 0 0
1,14 50 5 0,9174 22,74
Sampel 1 0,0519 0,049 0,0115
2,07 50 5 0,9174 43,74
Sampel 2 0,0793 0,0764 0,0109
1,77 50 5 0,9174 39,81
Sampel 3 0,0703 0,0674 0,0102

Sampel 4
2,04
0,0783 0,0754 0,0123
50 5 0,9174 38,12

Sampel 5
3,00
0,1062 0,1033 0,0115
50 5 0,9174 19,06

2,27 50 5 0,9174 50,07

Sampel 6 0,0849 0,082 0,0104
Rata - Rata 37,32
SD 12,79
Ketelitian 65,74
Ketepatan 14,24

Contoh perhitungan sampel 1

Perhitungan konsentrasi dari regresi linear

y = 0,0292x+0.0157
0,049 = 0,0292x+0.0157
0,0292x = 0,0333
x = 1,14
Perhitungan kadar Fe dalam kapsul (mg/kapsul)
1
( )
1000
=
1
(1,14 0 )50 50,9174
1000
= 0,0115
= 22,74 mg/kapsul
Penentuan rerata, standar deviasi, dan ketelitian
[ 1]+[ 2]+[ 3]+[ 4]+[ 5]+[ 6]
Rerata = 6
(22,74+43,74+39,81+38,12+19,06+50,07)/
= 6
= 37,32 mg/sampel

=1( )
2
SD = 1
 (22,7437,32)2 ++(50,0737,32)2
= 61

= 12,79

% Ketelitian = (1 ()) 100%

12,79
= (1 (37,32)) 100%

= 65,74%

% Ketepatan =1- | | 100%

250 37,32
=1| | 100%
250

= 14,24 %

Lampiran 3 Penentuan panjang gelombang maksimum pada spektrofotometer

UV-Vis

Wavelength
No. Abs.
(nm)
1 502,5 -0,403

maks=502,5 nm

Gambar 2 Spektrum absorpsi penentuan panjang gelombang maksimum secara

spektrofotometri UV-Vis
Lampiran 4 Pengukuran absorbans larutan sampel dengan metode adisi standar
secara spektrofotometri UV-Vis paa panjang gelombang 502,5 nm.

Absorbans
V std V akhir
Larutan V sampel [Standar]
Fe3+ (Vf)
(Vo)(mL) (Cs)(ppm)
(Vs)(mL) (mL)
U1 U2 U3
Blangko 0 0 0 50 0 0 0
Larutan 1 5 2,5 10 25 0,032 0,032 0,032
Larutan 2 5 5 10 25 0,046 0,046 0,046
Larutan 3 5 7,5 10 25 0,066 0,067 0,066
Larutan 4 5 10 10 25 0,079 0,079 0,079
Larutan 5 5 12,5 10 25 0,093 0,093 0,093
Larutan 6 5 17,5 10 25 0,118 0,118 0,118
Keterangan: U= ulangan

0.14

0.12

0.1
Absorbans

0.08
y = 0.0058x + 0.0193
R = 0.9937
0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 Fe3+ (mL)
Volume standar 15 20

Gambar 3 Kurva regresi linear hubungan volume standar Fe3+ dengan absorbansi
metode adisi standar secara spektrofotometri UV-Vis pada maks
502,5 nm ulangan 1
 0.14

0.12 y = 0,0058x + 0,0195

R = 0,9922
0.1
Absorbans

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 15 20
Volume standar Fe3+ (mL)

Gambar 4 Kurva regresi linear hubungan volume standar Fe3+ dengan absorbansi
metode adisi standar secara spektrofotometri UV-Vis pada maks
502,5 nm ulangan 2

0.14

0.12

0.1
Absorbans

0.08
ulangan 3
0.06 Linear (ulangan 3)

0.04
y = 0.0058x + 0.0193
R = 0.9937
0.02

0
0 5 Volume standar
10 Fe3+ (mL) 15 20

Gambar 5 Kurva regresi linear hubungan volume standar Fe3+ dengan absorbansi
metode adisi standar secara spektrofotometri UV-Vis pada maks
502,5 nm ulangan 3
Lampiran 5 Penentuan kadar Fe dalam sampel kapsul multivitamin penambah
darah dengan metode adisi standar secara spektrofotometri UV-Vis
pada maks 502,5 nm

Persamaan Regresi Fe dalam sampel Kadar Fe

Ulangan
linear (Ca) (ppm) (mg/kapsul)
1 y = 0,0058x + 0,0193 6,6552 15,26
2 y = 0,0058x + 0,0195 6,7241 15,42
3 y = 0,0058x + 0,0193 6,6552 15,26
Rerata 15,31
SD 0,0927
ketelitian 99,39
ketepatan 6,12
Contoh perhitungan: (ulangan I)

y= 0,0058x + 0,0193

= +

y a b x

y= a+m(x-intersep)

y= 0,0193 + 0,0058x

0=0,0193+ 0,0058 (x-intersep)

0,0193
x-intersep = = 0,0058 = 3,3276

0 = + x intersept

/
x intersept =
/

=

3,3276 10
Ca = | |= | | = 6,6552
5

Kadar Fe3+ dalam sampel (mg/kg)

[Fe3+] x V pelarut
[Fe3+] = x faktor koreksi

 6,6552 25 1 1000
=
0,01 1000 1

= 16638 mg/kg

Kadar Fe3+ dalam sampel (mg/kapsul)

1
[Fe3+] = bobot sampel 1000

0,9174 1
= 16638 1000

= 15,26

3 9,250+9,286+9,746
= = = 9,427
3

( ) 2
(15,2615,31) 2 +(15,4215,31)2 +(15,2615,31)2
SD = n1 = = 0,0927
2

= (1 ) 100%

0,0927
=(1 ) 100%
15,31

= 99,39 %

Ketepatan = 1- | | 100%

250 15,31
=1| | 100%
250

= 6,12%

Lampiranl 6 Uji statistika (Uji t dan uji F) terhadap kadar Fe secara

spektrofotometri UV-Vis dan SSA

Kadar Fe dalam 1 kapsul multivitamin (mg/kapsul)

Ulangan
SSA UV-Vis Selisih
1 22,74 15,26 7
2 43,74 15,42 28,32
3 39,81 15,26 24,55
Rerata 35,43 15,31 19,96
SD 11,16415 0,092376 11,07178
t-tabel (95%) = 0.05 2,78
 t-hitung 3.148
F-tabel (95%) = 0.05 9,605
F-hitung 6,84 x 10-5
Contoh peritungan:

Selisih ulangan 1 = Kadar Fe SSA- Kadar Fe UV-Vis

= 22,74 15,26
=7
Uji t
H0: = Keterangan : = kadar Fe SSA
H1 : = kadar Fe UV-Vis
( | |
t-hitung =
19,963
= 11,07178
= 3.148
t-tabel pada selang kepercayaan 95% = 2,78 (Harvey 2009)
t-hitung>t-tabel maka H0 ditolak dan H1 diterima sehingga paa selang
kepercayaan 95% rerata kadar Fe SSA dan kadar Fe UV-Vis berbeda nyata.
Uji F
H0: s2=2 keterangan s2= SD kadar Fe UV-Vis
H1: s22 2 = SD kadar Fe SSA
s2
F-hitunga =
2
(0,09237)2
= (11,1641)2
= 6,84 x 10-5
F-tabel pada selang kepercayaan 95%=9,605 (Harvey 2009)
F-hitung < F-tabel maka H0 ditolak dan H1 diterima sehingga pada selang
kepercayaan 95% ragam kadar Fe SSA dan kadar Fe UV-Vis berbeda
nyata.