Analisa Air

dengan metode Spektrofotometri

NITRIT
 NITRIT

Nitrit merupakan bentuk nitrogen yang hanya sebagian teroksidasi. Nitrit

tidak ditemukan dalam air limbah yang segar, melainkan dalam limbah
yang sudah lama.
Nitrit sangat berbahaya untuk tubuh manusia khususnya bagi bayi di
bawah umur 3 bulan, karena dapat menyebabkan methaemoglobinemia
yaitu kondisi nitrit akan mengikat haemoglobin (Hb) darah sehingga
menghalangi ikatan Hb dengan oksigen.
 Mekanisme natrium nitrit di alam dan dalam tubuh

Di alam, menurut siklusnya bakteri akan mengubah

nitrogen menjadi nitrat yang digunakan oleh tumbuh-
tumbuhan. Hewan yang memakan tumbuh-tumbuhan
menggunakan nitrat menghasilkan protein di dalam
tubuh. Setelah itu, nitrat akan dikeluarkan kembali ke
lingkungan melalui kotoran hewan.
 Peraturan baku mutu untuk nitrat dan nitrit
1 PP No 82 Tahun 2001 tentang
Pengelolaan Kualitas Air dan
Pengendalian Pencemaran Air.
2 Kadar maksimun untuk nitrat dan
nitrit dibagi menjadi 4 kelas air.
Nitrat untuk Kelas 1-2 , 10 - 11 mg/l
sedangkan untuk kelas 3-4, 20 mg/l.
Nitrit untuk Kelas 1-3 kadar 0,06
mg/l , edangkan untuk kelas 4 tidak
dipersyaratkan..
3 Permenkes No 492 Tahun 2010 tentang
Persyaratan Kualitas Air Minum
Nitrit dan nitrat termasuk parameeter
4
yang berhubungan langsung dengan
kesehatan dan kadar maksimum yang
diperbolehkan untuk Nitrit (sebagai
NO2–) adalah 3 mg/l dan Nitrat
(sebagai NO3–) adalah 50 mg/l.
5
Kepmen LH No 51 tahun 2004
tentang Baku Mutu Air Laut
 PK NITRIT
Prinsip

• Pembentukan warna senyawa azo yang berwarna ungu kemerah-merahan pada pH 2,0-2,5 melalui

penggabungan senyawa asam sulfanilat dengan Naftil etilen diamin dihidroklorida.

• Warna yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada λ 520 nm

 PK NITRIT

Pembuatan Baku Nitrit 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Nitrit 100 ppm

Menghitung volume baku 100 ppm yang dibutuhkan

V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 100 ppm = 100 mL x 10 ppm

V1 = 10 mL
PK NITRIT

Pembuatan Baku Nitrit 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Nitrit 100 ppm

Tambah aquades
Pipet 10,0 mL hingga tanda batas,
baku Nitrit 100 ppm homogenkan

Baku Nitrit
Labu takar 100 mL
100 ppm
PK NITRIT
Menghitung volume yang dibutuhkan untuk pembuatan Baku Nitrit 0,1 – 1,0 ppm (sebanyak 50 mL) dari Baku
Nitrit 10 ppm

1. Baku 0,1 ppm 3. Baku 0,3 ppm

V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,1 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,3 ppm

V1 = 0,5 mL V1 = 1,5 mL
2. Baku 0,2 ppm 4. Baku 0,4 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,2 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,4 ppm

V1 = 1,0 mL V1 = 2,0 mL
PK NITRIT
5. Baku 0,5 ppm 8. Baku 0,8 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,5 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,8 ppm

V1 = 2,5 mL V1 = 4,0 mL
6. Baku 0,6 ppm 9. Baku 0,9 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,6 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,9 ppm

V1 = 3,0 mL V1 = 4,5 mL
7. Baku 0,7 ppm 10. Baku 1,0 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,7 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 1,0 ppm

V1 = 3,5 mL V1 = 5,0 mL
PK NITRIT
BAKU NITRIT
BLANGKO SAMPEL
0,1-0,5 ppm atau 0,6-1,0 ppm

Aquades sampai 1 mL / 1 cm • Masukkan baku nitrit 10 ppm sesuai • Masukkan 10,0 mL sampel
sebelum tanda batas volume yang dibutuhkan • Tambah aquades sampai
• Tambah aquades sampai setinggi setinggi blangko
blangko

• Tambah dengan reagen Gries

• Tepatkan dengan aquades hingga tanda batas, homogenkan
• Tuang di kuvet
• Dibaca di spektro pada λ = 520 nm
PK NITRIT

Perhitungan

Konsentrasi Absorbansi
Baku Nitrit 0,1 ppm 0,169
Baku Nitrit 0,2 ppm 0,273
Baku Nitrit 0,3 ppm 0,345 Absorbansi sampel
Kadar Nitrit ¿ x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku
Baku Nitrit 0,4 ppm 0,416
Baku Nitrit 0,5 ppm 0,543
Sampel 1 0,276
Sampel 2 0,281
PK NITRIT

Perhitungan Kadar Nitrit ¿

Absorbansi sampel
x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku

Konsentrasi Absorbansi 0,276 50

Sampel 1 ¿ 0,273 x 0,2 x 10 =1,01 ppm

Baku Nitrit 0,1 ppm 0,169 Rata-rata = 1,02 ppm

0,281 50
Baku Nitrit 0,2 ppm 0,273 Sampel 2 ¿ x 0,2 x =1,03 ppm
0,273 10
Baku Nitrit 0,3 ppm 0,345
Baku Nitrit 0,4 ppm 0,416 Kesimpulan : Kadar Nitrit dalam sampel No. 5 sebesar 1,02 ppm
Baku Nitrit 0,5 ppm 0,543
Sampel 1 0,276
Sampel 2 0,281
PK Cr
Prinsip

• Ion Cr dalam suasana asam bereaksi dengan Diphenilkarbazida mengasilkan senyawa berwarna merah-

ungu.

• Warna yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada λ 540 nm

 Cr (VI)
 Pencemaran air merupakan peristiwa masuknya polutan ke dalam
lingkungan perairan, dapat berupa bahan organik yang dapat
membusuk dan mudah didegradasi oleh mikroorganisme dan limbah
anorganik yang berasal dari sisa produksi industri logam berat juga
berpotensi merusak lingkungan karena mengandung bahan berbahaya
(Susanti, 2016).
 Menurut peraturan Menteri Kesehatan RI Permenkes
RI/492/MENKES/PER/IV/ 2010 tentang kadar Cr maksimum sebagai
air bersih adalah 0,05 mg/L (Menkes, 2010).
 Ion Cr (VI) dalam air yang melebihi ambang batas dalam tubuh akan
mengakibatkan keracunan, mual, muntah, menyebabkan kerusakan
pada hati dan ginjal (Khaira, 2014).
Logam kromium berwarna putih, kristal keras dan sangat tahan korosi, melebur pada suhu

1093°C sehingga sering digunakan sebagai lapisan, pelindung atau logam paduan. Logam

kromium dapat masuk ke dalam semua strata lingkungan, perairan, tanah ataupun udara

(lapisan atmosfer).

Kromium yang masuk ke dalam strata lingkungan dapat datang dari berbagai sumber yaitu

berasal dari kegiatan-kegiatan perindustrian, rumah tangga dan dari pembakaran serta

mobilitas bahan-bahan bakar (Bugis, 2012). Ion kromium (VI) sangat beracun, sangat aktif

dalam air pada berbagai pH dan bersifat karsiogenik. Ion kromium (VI) dalam bentuk kromat

dan dikromat sangat toksik yaitu dapat menyebabkan kanker kulit dan saluran pernafasan

(Sunardi, 2011). Tingkat keracunan krom pada manusia diukur melalui kadar atau kandungan

krom dalam urin, dan kristal asam khromat (Alfiani dkk, 2018).
PK Cr
Pembuatan Baku Cr 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Cr 100 ppm

Menghitung volume baku 100 ppm yang dibutuhkan

V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 100 ppm = 100 mL x 10 ppm

V1 = 10 mL
PK Cr

Pembuatan Baku Cr 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Cr 100 ppm

Tambah aquades
Pipet 10,0 mL hingga tanda batas,
baku Cr 100 ppm homogenkan

Baku Cr
Labu takar 100 mL
100 ppm
PK Cr
Menghitung volume yang dibutuhkan untuk pembuatan Baku Cr 0,1 – 1,0 ppm (sebanyak 50 mL) dari Baku Cr
10 ppm

1. Baku 0,1 ppm 3. Baku 0,3 ppm

V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,1 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,3 ppm

V1 = 0,5 mL V1 = 1,5 mL
2. Baku 0,2 ppm 4. Baku 0,4 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,2 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,4 ppm

V1 = 1,0 mL V1 = 2,0 mL
PK Cr
5. Baku 0,5 ppm 8. Baku 0,8 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,5 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,8 ppm

V1 = 2,5 mL V1 = 4,0 mL
6. Baku 0,6 ppm 9. Baku 0,9 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,6 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,9 ppm

V1 = 3,0 mL V1 = 4,5 mL
7. Baku 0,7 ppm 10. Baku 1,0 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0,7 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 1,0 ppm

V1 = 3,5 mL V1 = 5,0 mL
PK Cr
BAKU Cr
BLANGKO SAMPEL
0,1-0,5 ppm atau 0,6-1,0 ppm

Aquades sebanyak 45 mL • Masukkan baku Cr 10 ppm sesuai • Masukkan 10,0 mL sampel

volume yang dibutuhkan • Tambah aquades sampai
• Tambah aquades sampai setinggi setinggi blangko
blangko

• Tambah dengan 2,5 mL Diphenil carbazid

• Tepatkan dengan aquades hingga tanda batas, homogenkan
• Tuang di kuvet
• Dibaca di spektro pada λ = 540 nm
PK Cr
Perhitungan

Konsentrasi Absorbansi
Baku Cr 0,6 ppm 0,568
Baku Cr 0,7 ppm 0,701
Baku Cr 0,8 ppm 0,786 Absorbansi sampel
Kadar Cr ¿ x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku
Baku Cr 0,9 ppm 0,894
Baku Cr 1,0 ppm 0,914
Sampel 1 0,524
Sampel 2 0,572
PK Cr
Perhitungan Kadar Cr ¿
Absorbansi sampel
x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku

Konsentrasi Absorbansi 0,524 50

Sampel 1 ¿ 0,568 x 0,6 x 10 =2,77 ppm • Hasil dua sampel
Baku Cr 0,6 ppm 0,568
berbeda cukup jauh
Baku Cr 0,7 ppm 0,701 •
0,572 50 Tidak bisa dirata-rata
Baku Cr 0,8 ppm 0,786 Sampel 2 ¿ x 0,6 x =3,02 ppm • Pilih salah satu
0,568 10
Baku Cr 0,9 ppm 0,894
Baku Cr 1,0 ppm 0,914 Kesimpulan : Kadar Cr dalam sampel No. 2 sebesar 3,02 ppm
Sampel 1 0,524
Sampel 2 0,572
 Ion Logam Cu(II)
 Limbah logam berat banyak terdapat didalam beberapa limbah industri kimia. Misalnya
pada industri elektroplating, metalurgi, smelting dan lain-lain. Limbah-limbah tersebut
dapat menyebabkan pencemaran apabila dibuang dan melebihi ambang batas yang
diperbolehkan (Suprihatin dan Erriek, 2012).

 Logam Cu termasuk logam berat esensial, jadi meskipun beracun tetapi sangat dibutuhkan
manusia dalam jumlah yang kecil.

 Toksisitas yang dimiliki Cu baru akan bekerja setelah masuk ke dalam tubuh organisme
dalam jumlah yang besar atau melebihi nilai toleransi organisme terkait (Palar, 2004).
Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tanggal 19 April
2010 tentang kualitas air minum, kadar maksimum Cu yang diperbolehkan adalah
2 mg/L.
PK Cu
Prinsip

• Ion Cu dalam suasana basa bereaksi dengan Na dietil ditiokarbamat mengasilkan senyawa koloid

berwarna coklat kekuningan.

• Apabila kadar Cu terlalu tinggi akan terjadi kekeruhan

• Warna yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada λ 480 nm

PK Cu
Pembuatan Baku Cu 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Cu 100 ppm

Menghitung volume baku 100 ppm yang dibutuhkan

V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 100 ppm = 100 mL x 10 ppm

V1 = 10 mL
PK Cu
Pembuatan Baku Cu 10 ppm sebanyak 100 mL dari Baku Cu 100 ppm

Tambah aquades
Pipet 10,0 mL hingga tanda batas,
baku Cu 100 ppm homogenkan

Baku Cu
Labu takar 100 mL
100 ppm
PK Cu
Menghitung volume yang dibutuhkan untuk pembuatan Baku Cu 1 – 5 ppm (sebanyak 50 mL) dari Baku Cu 10
ppm

1. Baku 1 ppm 3. Baku 3 ppm 5. Baku 5 ppm

V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 1 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 3 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 5 ppm

V1 = 5 mL V1 = 15 mL V1 = 25 mL
2. Baku 2 ppm 4. Baku 4 ppm
V1 x ppm1 = V2 x ppm2 V1 x ppm1 = V2 x ppm2

V1 x 10 ppm = 50 mL x 2 ppm V1 x 10 ppm = 50 mL x 4 ppm

V1 = 10 mL V1 = 20 mL
PK Cu
BAKU Cu
BLANGKO SAMPEL
1 - 5 ppm

Aquades sebanyak 35 mL • Masukkan baku Cu 10 ppm sesuai • Masukkan 5,0 mL sampel

volume yang dibutuhkan • Tambah aquades sampai
• Tambah aquades sampai setinggi setinggi blangko
blangko

• Tambah dengan 5 mL NH4OH 5%

• Tambah dengan 5,0 mL Na-dietil ditiokarbamat
• Tepatkan dengan aquades hingga tanda batas, homogenkan
• Tuang di kuvet
• Dibaca di spektro pada λ = 480 nm
PK Cu
Perhitungan

Konsentrasi Absorbansi
Baku Cu 1 ppm 0,213
Baku Cu 2 ppm 0,434
Baku Cu 3 ppm 0,587 Absorbansi sampel
Kadar Cu ¿ x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku
Baku Cu 4 ppm 0,450
Baku Cu 5 ppm 0,703
Sampel 1 0,449
Sampel 2 0,430
PK Cu
Perhitungan Kadar Cu ¿
Absorbansi sampel
x Konsentrasi baku x Pengenceran
Absorbansi baku

Konsentrasi Absorbansi 0 , 449 50

Sampel 1 ¿ 0 , 434 x 2 x 5 =20,69 ppm Rata-rata = 20,26
Baku Cu 1 ppm 0,213
Baku Cu 2 ppm 0,434
0 , 440 50
Baku Cu 3 ppm 0,587 Sampel 2 ¿ x 2x =19,82 ppm
0 , 434 5
Baku Cu 4 ppm 0,450
Baku Cu 5 ppm 0,703 Kesimpulan : Kadar Cu dalam sampel No. 3 sebesar 20,26 ppm
Sampel 1 0,449
Sampel 2 0,430
 Contoh Perhitungan menggunakan
Kurva Baku
 Optimasi panjang gelombang

Kosentrasi Baku Cu (II)

Optimasi
panjang Optimasi Panjang Gelombang (λ)
0.25
Gelombang 1,0 ppm 3,0 ppm 5,0 ppm
0.2

Absorbansi
420 0,093 0,136 0,165 0.15
0.1 1,0 ppm
430 0,097 0,151 0,188
3,0 ppm
440 0,099 0,156 0,204 0.05
5,0 ppm
450 0,094 0,158 0,209 0
420 430 440 450 460 470 480
460 0,089 0,153 0,202
470 0,088 0,147 0,192
480 0,085 0,138 0,179
 Optimasi Waktu kestabilan penetapan kadar Cu (II)
pada panjang gelombang optimum 450 nm

Konsentrasi Baku Cu (II)

Optimasi Waktu
Optimasi Waktu Kestabilan
Kestabilan 0.5
1,0 ppm 3,0 ppm 5,0 ppm
0.4
5,0 ppm
10 menit 0,097 0,119 0,211 0.3

Absorbansi
3,0 ppm
0.2 1,0 ppm
15 menit 0,098 0,120 0,212
0.1

20 menit 0,094 0,158 0,207 0

10 15 20
Waktu Kestabilan (Menit)
 Kurva Baku Seri Cu (II)
Kurva Kalibrasi
0.6

0.5 f(x) = 0.1042 x − 0.00240909090909092

R² = 0.998368929193915
0.4
Absorbansi

Absorbansi Baku Seri

0.3
Linear (Absorbansi Baku Seri)

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6

Konsentrasi Baku Seri Cu (II) (ppm)

 Rumus perhitungan konsentrasi kadar Cu (II) pada sampel air
Konsentrasi =
X =
 Rumus perhitungan penurunan persentase (%) kadar Cu (II) dalam air
x 100 % = ...%

 Perhitungan Kadar Cu (II) awal

 Persamaan garis y = 0,1042x - 0,0024
 Perhitungan x=
 Pengulangan I = = 45,16
 Pengulangan II = = 46,60
 Pengulangan III = = 47,66