Cara Uji Kadar Logam Total dalam Air Limbah

(Inductively Coupled Plasma)

APHA 3120-2017 – Metals by Plasma Emission

Erlia Riga Aryani

PT Anugrah Analisis Sempurna
 Definisi

Logam Total 1

Logam total adalah keseluruhan logam yang

diukur baik yang terlarut maupun yang
berbentuk organologam, sehingga perlu
didestruksi untuk mengoksidasi bentuk garam
2 Air Limbah
nutrat yang dapat larut dalam air.
Air limbah adalah air yang sudah tak
terpakai dari hasil kegiatan rumah tangga,
industri, atau tempat umum lainnya, yang
ICP OES 3
mengandung zat berbahaya bagi manusia
dan lingkungan hidup. 
ICP-OES (Inductively Coupled Plasma –
Optical Emission Spectrometry) adalah teknik
analisis yang digunakan untuk mendeteksi
elemen kimia unsur logam.
Ruang Lingkup

Metode uji ini digunakan untuk mengukur cemaran logam total

dalam air limbah, mulai dari penyiapan contoh, hingga cara analisis
logam total dalam air limbah.
 Prinsip

Mengukur konsentrasi contoh dimulai dari proses perubahan contoh larutan menjadi aerosol oleh
nebulizer, kemudian aerosol tersebut diubah menjadi spray (butiran-butiran kecil) pada spray chamber yang
kemudian bercampur dengan gas argon dan dibakar oleh plasma. Pada saat pembakaran, spray tersebut akan
berubah menjadi atom dan tereksitasi. Pada saat atom tersebut kembali ke energi dasar, maka akan
memancarkan emisi pada panjang gelombang yang berbeda-beda pada setiap unsur. Emisi tersebut akan
dipisahkan oleh grafting dan prisma sesuai panjang gelombangnya masing-masing yang selanjutnya diterima
oleh detektor. Intensitas emisi yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan standar untuk mendapatkan
konsentrasi unsur yang akan dianalisis.
 2

Sampel ditambahkan HNO3 hingga pH <

2.

Sampel disimpan dalam botol plastik.

Pengawetan Sampel

SNI 6989.59:2008 Air dan Air Limbah Bagian 59 : Metode

Pengambilan Contoh Air Limbah
 Alat dan Bahan

Alat
 ICP-OES Perkin Elmer Optima 8300  Pipet mikro 100 – 1000 µL
 Piala gelas 100 mL dan 250 mL  Hotplate
 Pipet volumetrik 10 mL dan 50 mL  Alat saring vakum
 Labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1000 mL  Saringan membran ukuran 0,45 µm
 Erlenmeyer 100 mL  Labu semprot
 Pipet mikro 10 – 100 µL

Bahan

 Aquabidest  Larutan pengencer HNO3 0,05 M

 HNO3 ICP grade  Larutan pencuci HNO3 5% v/v
 HCl 1:1  Udara tekan
 Larutan logam mix 24 metals 100 mg/L  Gas nitrogen tekanan minimum 50 psi
 Larutan standar logam As, Ag, Sb, Sn, Mo, Si ,  Gas argon tekanan minimum 80 psi
B 1000 mg/L
 Pembuatan Standar Antara 10 mg/L

Larutan ICP Multi Element

Dipipet 2,5 mL ke dalam Ditera dan dihogenkan
Standard 24 in 1 (100 mg/L)
labu ukur 25 mL dengan HNO3 0,05 M

Larutan standar logam As, Ditera dan dihomogenkan

Dipipet 0,5 mL ke dalam
Ag, Sb, Sn, Mo, Si , B 1000 dengan HNO3 0,05 M,
labu ukur 50 mL
ppm
 Pembuatan Deret Standar Logam Total

Ditera dan dihomogenkan

dengan HNO3 0,05 M

Larutan standar logam Dibuat deret standar

10 mg/L MDL ; 0,010 ; 0,025 ; 0,050 ; 0,1 ;
0,2 ; 0,4 ; 1,0 mg/L ke dalam labu
ukur 50 mL

Diukur deret standar logam Dimasukkan ke dalam

dengan ICP - OES vial 50 mL
 Logam Total Air Limbah
PERMEN LH no 5 tahun 2014
NAB
Parameter MDL Satuan
Kelas I Kelas II
Fe 0,0029 5 10 mg/L
Mn 0,0035 2 5 mg/L
Ba 0,0102 2 3 mg/L
Zn 0,0141 5 10 mg/L
Cu 0,0071 2 3 mg/L
Cr 0,0107 0,5 1 mg/L
Cd 0,0084 0,05 0,1 mg/L
Pb 0,0089 0,1 1 mg/L
Sn 0,0080 2 3 mg/L
As 0,0100 0,1 0,5 mg/L
Se 0,0152 0,05 0,5 mg/L
Ni 0,0096 0,2 0,5 mg/L
Co 0,0063 0,4 0,6 mg/L
 Preparasi Sampel Air Limbah

Dipanaskan hingga
Dimasukkan 100 mL + 3 mL HNO3 ICP grade volume < 5 mL
sampel air limbah ke Ditutup piala gelas dengan Didinginkan
dalam piala gelas tutup kaca Dibilas tutup kaca dengan
aquabidest

Didinginkan + 5 mL HNO3 ICP grade

Dipanaskan kembali ± 15 + 10 mL HCl 1+1 Dipanaskan hingga destruksi
menit untuk melarutkan + 15 mL aquabidest per 100 sempurna (ditandai dengan larutan
endapan / residu mL perkiraan volume akhir jernih atau sudah tidak ada perubahan
warna)
 Preparasi Sampel Air Limbah

Didinginkan sampel Dipindahkan filtrat ke

Disaring dengan milipore
Dibilas tutup kaca dengan dalam labu ukur 100 mL
0,45 µm
aquabidest sambil dibilas

Ditera dan dihomogenkan Disentrifudge atau didiamkan

Diukur kadar logam total
dengan HNO3 0,05 M, semalam
dengan ICP - OES
Dipindahkan ke dalam vial
15 mL
Perhitungan

Kadar Cemaran Logam (C)

x fp
C (mg/L) =
 Jaminan Mutu

Bahan Kimia
Menggunakan bahan kimia pro analisis (p.a).

Icon

Analis Kompeten Alat Ukur

Icon Icon
Dikerjakan oleh analis yang kompetem Gunakana alat ukur yang terkalibrasi.
di bidangnya.

Lama Penyimpanan Sampel Alat Gelas

Icon Icon
Lakukan analisis dalam jangka waktu Menggunakan alat gelas dan vial bebas
yang tidak melampaui batas waktu kontaminasi dan mencucinya dengan
simpan. (Maksimum 28 hari untuk logam larutan HNO3 5%.
Boron dan 6 bulan untuk logam secara
umum).
 Pengendalian Mutu

Linearitas (nilai r) Uji Sensitifitas

01 04
Linearitas kurva kalibrasi harus ≥ 0,995 (Di Uji sensitivitasICP - OES dengan larutan Mn 1
Laboratorium) ppm. (Syarat keberterimaan intensitas ≥ 500.000)

Intersep Akurasi CRM dan Blind Sample

02 05
Nilai intersep harus ≤ MDL Dilakukan analisis akurasi dengan CRM Trace
Metals dan Blind Sample setiap bulan.

Akurasi QC Presisi
03 06
Dilakukan kontrol akurasi dengan spike 0,1 mg/L Dilakukan analisis duplo minimal satu kali untuk
minimal satu kali untuk jumlah sampel kurang dari jumlah sampel kurang dari 10. (Syarat
10. (Syarat keberterimaan %recovery = 80 -110%) keberterimaan %RSD 2/3 CV Horwitz).
 Titik Kritis

1 2

Pastikan sampel benar-benar jernih dan tidak ada endapan, Pastikan spare part yang digunakan pada ICP – OES benar-
karena jika ada endapan dapat menyumbat selang injeksi benar bersih dan terpasang dengan kuat jika tidak plasma
pada saat pembacaan. tidak akan menyala.
Thank you!
Any questions?

Erlia Riga Aryani

PT Anugrah Analisis Sempurna