LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

Nama : Nidya Denaya

NIM : 1617668
Kelas / Kelompok : Akselerasi-D / 9
Tanggal : 14 November 2016

Judul
Penetapan Kadar Besi dalam Sampel Susu Bubuk secara Spektrofotometri Sinar Tampak

Tujuan
Menetapkan kadar besi dalam sampel susu bubuk secara spektrofotometri sinar tampak

Prinsip

Mineral besi yang terkandung dalam susu bubuk dipreparasi dengan teknik pengabuan kering. Teknik ini menjadikan mineral besi
dan mineral lainnya serta bahan organik teroksidasi. Selanjutnya oksida mineral dilarutkan dalam asam nitrat dan ditambahkan
KCNS 20% untuk membentuk senyawaan kompleks berwarna merah darah. Senyawaan berwarna tersebut diukur serapannya
menggunakan spektrofotometer sinar tampak (visible) pada panjang gelombang maksimum sekitar 490 nm.

Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L
Ditimbang 0.0861 Dimasukkan ke Ditambahakan 5- Ditera
gram kristal kering → dalam LT → 10 tetes H2SO4 → dengan
Fe(NH4)(SO4)2.12H2O 100mL. 1:3. akuades.
Dihomoge
nkan.
b. Pembuatan Deret Standar Fe
Larutan
Standar → mg/L 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Induk Fe 100 mL 0 1 2 3 4 5
mg/L

Ditambahkan 1,25 mL HNO3 Ditera dengan

→ Dimasukkan ke LT 50 mL. → 1:3 dan 1,25 mL KCNS 20%. → akuades.

→ Dihomogenkan → Ditunggu 1 menit. → Diukur absorbansinya pada panjang

. maksimum.

c. Preparasi Sampel Susu Bubuk

Ditimbang 7 Dipanaskan dalam Diabukan dengan Abu
gram sampel penangas listrik → memasukkan ke dalam → dilarutkan →
→ hingga terbentuk tanur (5500C selama 2
dalam cawan dengan
porselen. arang. jam). HNO3 1:3.

Dimasukkan ke Disaring Dimasukkan Dipipet 25 mL

labu takar 100 → diambil → ke dalam sampel.
mL. Ditera botol kaca. → →
filtratnya. Dimasukkan ke labu
dengan akuades. Diberi label. takar 50 mL.

Ditambahkan 1,25 mL Ditera dengan Diukur absorbansinya

KCNS dan 1,25 mL akuades. pada panjang gelombang
→ Dihomogenkan. →
HNO3 1:3. Didiamkan maksimum.
1 menit.
d. Preparasi Sampel Susu Bubuk Untuk Uji Akurasi (% Perolehan Kembali)
Dipipet 1 Dipindahkan ke Ditambahkan 0,625 mL Ditera dengan
mL larutan → labu takar 25 → KCNS dan 0.625 mL sampel.
→ Dihomogenkan.
standar Fe mL. HNO3 1:3.
100 mg/L. (C1)

Dipindahkan Ditambahkan 1,25 mL Ditera dengan

Dipipet 1 ke labu takar → KCNS dan 1,25 mL HNO3 sampel.
mL akuades. → → Dihomogenkan.
25 mL. 1:3.
(C2)

Larutan
standar Fe
0,4 mg/L
(C3)

Pengamatan dan Perhitungan

a. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
Nama Bahan atau Pengamatan Fisik
No Reagen Warna Bau Wujud
1 Sampel Susu Bubuk Putih Bau khas susu Padat
Sampel Susu Bubuk
2 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
setelah didestruksi
3 Larutan KCNS 20% Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
4 HNO3 1:3 Tidak Berwarna Berbau khas asam Cair
5 Akuades Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
6 Larutan Standar Fe 100 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
mg/L
7 Larutan Standar Fe 10 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
mg/L
 7 Larutan Standar Fe 10 Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
mg/L

b. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Fe 100 mg/L

Bobot Garam Besi Volume Labu Takar (mL) Perhitungan Konsentrasi Standar Induk Fe
Warna Larutan
(mgram) (mg/L)
mg/L = (mg x Ar Fe x 1000)/
(Mr Fe(NH4)(SO4)2 x Vlabu)

= (860,714 𝑥 56 𝑥 1000)/
860,714 100 Tidak Berwarna (482 𝑥 100)
= 100 mg/L

c. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Fe 10 mg/L

Volum Larutan Perhitungan Konsentrasi Standar
Induk (100 mg/L) Volume Labu Takar (mL) Warna Larutan Induk P-PO4 (mg/L)
yang Diambil (mL)

100 mL mg/L
10 100 Tidak Berwarna = 10 10 mL x 100 mg/L
=
V1
C1 = V2 x C2

d. Data Pembuatan dan Pengukuran Larutan Deret Standar

Volume Konsentrasi Konsentrasi Deret
Standar Induk yang Volume Labu Takar Standar yang dibuat
No Absorbansi
Dipindahkan (mL) yang Digunakan (mL) (mg/L)
1 0.0 50 0.00 0.0096
2 1.0 50 0.20 0.0385
3 2.0 50 0.40 0.0594
4 3.0 50 0.60 0.0846
5 4.0 50 0.80 0.1096
6 5.0 50 1.00 0.1344
 Slope 0.1232
Intersep 0.0111
Koefisien Korelasi ( r ) 0.9995

Kurva Kalibrasi Deret Standar Fe

0.15
f(x) = 0.1232142857x + 0.0110761905
0.10 R² = 0.9989644733 Column H
Absorbansi

Column I
0.05 Linear (Column I)
Column J

0.00
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
Konsentrasi (mg/L)

e. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Fe dalam Sampel

Volume Labu Takar
Volume Sampel yang yang Digunakan
No Bobot Sampel (g) Volume Sampel (mL) Dipindahkan (mL) (mL)
1 7.0003 100 25 50
2 7.0113 100 25 50
3 7.0084 100 25 50

Kadar analit dalam Sampel

Fp Absorbansi C terukur dialat (mg/L) (mg/Kg)
2 0.0520 0.3321 9.49
2 0.0502 0.3175 9.06
2 0.0391 0.2274 6.49
Jumlah 25.04
 Rata-rata 8.35
Simpangan Baku (SB) 1.62
% Simpangan Baku Relatif (%SBR) 19.42

f. Data Uji Pengendalian Mutu dengan% Perolehan Kembali

% Perolehan
Ulangan Konsentrasi Sampel + Konsentrasi Sampel Konsentrasi Spike (C3)Kembali (C1-C2)/C3
Spike (C1) (C2) x 100%
1 0.1259 0.0924 0.4 8.38
2 0.1256 0.0839 0.4 10.43
3 0.0940 0.0637 0.4 7.58
Rentang Perolehan Kembali (7.58-10.43)

g. Sumber Ketidakpastian dalam bentuk FishBone

µreg µpm

Kadar Fe (mg/L)
µvpipe
t
µvLT

µfp
h. Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi
Xi Yi Yc (Yi-Yc) (Yi-Yc)2 (Xi-Xr) (Xi-Xr)2

0.00 0.0096 0.0111 -0.0015 2.18E-06 -0.50 0.25

0.20 0.0385 0.0357 0.0028 7.73E-06 -0.30 0.09
0.40 0.0594 0.0604 -0.0010 9.25E-07 -0.10 0.01
0.60 0.0846 0.0850 -0.0004 1.64E-07 0.10 0.01
0.80 0.1096 0.1096 0.0000 2.27E-09 0.30 0.09
1.00 0.1344 0.1343 0.0001 1.2E-08 0.50 0.25
Jumlah 1.1E-05 0.7
n 6
n-2 4
Sy/x 0.0017
(Sy/x)/b 0.0135
1+1/n 1.1667
Yo 0.0471
Yr 0.0727
(Yo-Yr) -0.0256
(Yo-Yr)2 0.0007
b2 0.0152
Xr 0.5000
Sx (µreg) 0.0018
h. Ketidakpastian Asal Presisi Metode
Ulangan Konsentrasi Analit di Alat (mg/L) Konsentrasi Cu di Air Limbah (mg/L)

1 0.33 9.49
2 0.32 9.06
3 0.23 6.49
Jumlah 25.04
Rataan 8.35
SB (µpm) 1.62
SRB 0.19
%SRB 19.42

i. Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Koefisien Muai Air 0.00021

Asal Pemipetan
Spek Pabrik 0.03 Volume Pipet (mL) 25.00
k 1.7321 Variasi Suhu 7
µkalibrasi 0.0173 µ(eCuk T) 0.0212
(µkalibrasi)2 3.0000E-04 (µ(eCuk T))2 4.5019E-04
µvpipet 0.0274

Asal Labu Takar

Spek Pabrik 0.12 Volume LT (mL) 50.00
 k 1.7321 Variasi Suhu 7
µkalibrasi 0.0693 µ(eCuk T) 0.0424
(µkalibrasi)2 0.0048 (µ(eCuk T))2 0.0018
µvlabu takar 0.0812

µfp 0.0039

j. Data Pengolahan Hasil Ketidakpastian Gabungan Kadar Cu

Asal Ketidakpastian Satuan µ x µ/x (µ/x)2

Kurva Kalibrasi mg/L 1.839E-03 0.29 6.2907E-03 3.9573E-05

Preisi Metode mg/L 1.6211 8.35 1.9425E-01 3.7731E-02
Faktor Pengenceran mg/L 0.0039 2 1.9597E-03 3.8406E-06
Jumlah 3.7775E-02
Akar 0.1944
µCsx 1.6221
U 3.2441
Pelaporan (8.35 ± 3.24) mg/L

Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Penetapan Kadar Fe dalam Susu Bubuk secara Spektrofotometri Sinar Tampak, didapatkan:
a. Nilai Koefisien Korelasi ( r ) sebesar 0.9995, sesuai dengan syarat keberterimaan r > 0.995
b. % RSD presisi sampel sebesar 19,42 %, tidak sesuai dengan syarat keberteriamaan yaitu %RSD <2%
c. Kadar Fe dalam Susu Bubuk sebesar (8.35 ± 3.24) mg/L.
d. Ulangan 1 : % perolehan kembali = 8,38%
e. Ulangan 2 : % perolehan kembali = 10,43%
f. Ulangan 3 : % perolehan kembali = 7,58%

Bogor, 14 November 2016

 Mengetahui,
Instruktur/Asisten Analis/Praktikan

( ) ( )
TEST FORMATIF

1. Mengapa terbentuk senyawaan berwarna? Jelaskan!

Ketika ion Fe di reaksikan dengan KCNS pada suasana asam akan terbentuk senyawaan kompleks dari Fe yang berwarna merah
karena atom pusat Fe mengikat ligan (CN) membentuk [Fe(SCN)] 3+ berwarna merah bata.

2. Apakah aspek kritis dalam penentuan kadar besi menggunakan teknik preparasi pengabuan kering? Jelaskan?
- Pemanasan di dalam tanur apakah sudah terpijarkan dengan sempurna. Karena jika belum terpijarkan dengan sempurna maka
Fe masih ada kemungkinan untuk tidak terekstrak secara sempurna.
- Penimbangan sampel, penimbangan sampel sangat berpengruh karena jika bobot yang kita timbang lebih dari ± 0.0002 maka
angka tersebut tidak kuantitatif lagi.
-Pelarutan abu, abu harus dipastikan larut dengan sempurna sehingga semua kandungan Fe dalam sampel dapat diukur.

3. Apakah teknik pengabuan basah dapat dipergunakan untuk penetapan kadar besi dalam sampel susu atau tepung?
Jelaskan!
Bisa, namun pada teknik pengabuan basah kesalahan preparasi akan semakin besar karena adanya penambahan pereaksi pada
saat pengabuan.

4. Mengapa metode ini panjang gelombang 490 nm?

Karena secara teori panjang gelombang 490 nm merupakan panjang gelombang maksimum dari Fe sehingga pada
panjang gelombang tersebut dapat menyerap cahaya secara maksimum.

5. Apakah fungsi penambahan HNO3 pada metode ini?

Penambahan HN03 ini berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ dan untuk membuat suasana asam, karena dalam suasana
asam dapat mencegah hidrolisis ion Fe 3+ sehingga dapat membentuk senyawa kompleks dengan KCN.

6. Apakah fungsi HNO3 dapat digantikan dengan HCl atau KMnO4? Jelaskan?
Tidak, karena fungsi HNO3 pada metode ini adalah sebagai oksidator dan mencegah hidrolisis ion Fe 3+. HCl dapat digunakan
tetapi cenderung akan mereduksi ion Fe 3+ dan akan teroksidasi menjai Cl2. Sedangkan untuk KMnO4 tidak dapat mencegah
hidrolsis ion Fe3+.

7. Apakah terdapat kesalahan sistematis dalam penentuan % perolehan kembali?

Iya. Kesalahan sistematis banyak dilakukan pada saat preparasi. Seperti kesalahan pada pembacaan buret, pada penambahan
pereaksi, peneraan dan penghomogenan yang kurang tepat.