(PERMANGANOMETRI)
NIM : 222311024
1
A. TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat menentukan kadar
Besi (Fe) dalam sampel bijih besi secara permanganometri
B. PRINSIP DASAR
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah
reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung jika terjadi interaksi dari
senyawa/unsur/ion yang bersifat oksidator dengan unsur/senyawa/ion bersifat reduktor.
Jadi jika larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya.
Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai
oksidator. Salah satu teknik titrasi dengan oksidimetri adalah titasi permanganometri.
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi
dengan KMnO4 mengalami reduksi. Dalam suasana asam reaksi dapat dituliskan sebagai
berikut:
MnO4 - + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O
Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.
Untuk larutan tidak berwarna, tidak perlu menggunakan indikator, karena 0,01 mL
kalium permanganat 0,1 N dalam 100 mL larutan telah dapat dilihat warna ungunya.
Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam
N-fenil antranilat.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara
yang berbeda-beda. Karena daya oksidasi yang besar dalam keadaan asam, banyak titrasi
yang dapat dilaksanakan dengan cara langsung atas analat yang dapat dioksidasi seperti
Fe2+, asam/ garam oksalat yang dapat larut, dan sebagainya. Pada praktikum titrasi
permanganometri kali ini, zat yang akan ditentukan kadarnya adalah Fe2+ dalam bijih
besi. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi; hematit (Fe2O3),
magnetit (Fe3O4), dan siderite (FeCO3).
Pada penentuan kadar besi dengan metode titrasi permanganat, digunakan larutan
standar primer natrium oksalat karena merupakan bahan baku yang sangat murni, stabil
selama pengeringan dan tidak higroskopis. Pada proses standarisasi, Naoksalat dititrasi
dalam larutan asam dengan reaksi:
5 H2C2O4 + 2 MnO4 - + 6 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
2
Dan setelah dilakukan titasi penentuan kadar Fe dalam bijih besi, akan terjadi
reaksi:
5 Fe2+ + MnO4 - + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O Dengan perhitungan
Normalitas standarisasi sebagai berikut.
3
16 Termometer 1 buah
17 Aquades 1,5 liter
18 KMnO4 3,2 gram
19 H2C2O4 0,63 gram
20 H2SO4 4N 5mL
21 Bijih Besi 0,5 gram
D. PROSEDUR PRAKTIKUM
Pembakuan larutan KMnO4
1. Pipet 10 mL asam oksalat, masukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 6 mLH2SO4 4N, panaskan pada temperatur 80-90oC.
3. Titrasi dengan larutan KMnO4sampai terbentuk warna rose.
4. Catat volumeKMnO4, lakukan titrasi triplo dan hitung sebelum distandarkan.
Penetapan sampel
1. Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam labu erlemeyer.
2. Tambahkan 6 mL H2SO4 4N, panaskan pada temperatur 80-90oC.
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose.
4. Catat volume KMnO4, lakukan titrasi triplo.
4
V1.N1 = V2.N2
V2. N2
N1 =
V1
10 mL . 0,1
N1 =
10,33 mL
= 0,096 N ~ 0.1 N
5
Pada percobaan ini dilakukan 2 langkah kerja, dimana yang pertama adalah pemb
akuan/standarisasi kalium permanganat dan yang kedua penentuan kadar FeCl3.Titrasi
permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap (tidak bolehterkena cahaya).
Larutan yang dititrasi adalah besi dalam asam sulfat, penitrasian ini dilakukan
dalam suasana asam.Untuk proses standarisasi larutan yang dititrasi adalah asam oksalat
dalam asam sulfatdan larutan ini dipanaskan sampai dinding erlenmeyer mengembun, hal
ini dilakukan karena untuk titrasi permanganat jika dilakukan dalam suhu ruangan
reaksinya berjalan sangat lambat makadari itu membutuhkan titrasi dalam keadaan yang
sangat asam dan harus dalam suhuyang tinggi atau menggunakan katalis baru dapat
berjalan reaksinya dengan lebih cepat.
Pada praktikum kali ini kita melakukan 3 kali pengulangan (triplo) untuk
mendapatkan rata rata dari volume KMnO4. Didapatkan hasil rata-rata 10,33 dan hasil
standarisasi KMnO4 yaitu 0,096 N ~ 0.1 N.
Penentuan kadar kadar Fe dalam bijih besi setelah dilakukan percobaan triplo
didapatkan hasil rata rata yaitu 0,36 dan kadar Fe2+ dalam bijih besi 0,096% sedangkan
untuk kadar FeCl dalam bijih besi 0,56%
G. KESIMPULAN
Dari percobaan di atas di dapatkan hasil bahwa :
1. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat, setiap percobaan titrasi harus dilakukan
beberapa kali
2. Percobaan Permanganometri menggunakan larutan H2C2O4 dengan KMnO4
menghasilkan warna rose.
I. PERTANYAAN
Pertanyaan Pralab
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum ini
sesuai IUPAC!
Jawaban:
H2C2O4 = Asam oksalat dihidrat
KMnO4 = Kalium Permanganat
FeCl3 = Besi (iii) Klorida
6
H2SO4 = Asam Sulfat
2. Tuliskanlah reaksi reduksi dari KMnO4 dan hitunglah Berat Ekivalen (BE)-nya!!
Jawaban:
Persamaan reaksi awal
KMnO4 → K2MnO4+ MnO2 + O2
Langkah 1 :
2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2
→ O2
Langkah 2 :
2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 + 2H2O
2H2O → O2
Langkah 3 :
2KMnO4 + 4H+→ K2MnO4 + MnO2 + 2H2O
2H2O → O2 + 4H+
Langkah 4 :
2KMnO4 + 4H+ + 4e- + 2H2O→ K2MnO4 + MnO2 + 2H2O +O2 + 4H+
Langkah 5 :
2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 + O2
BE = 1/5 BM
BE = 0,2 X 158 = 31,6 g
3. Sebutkanlah larutan standar primer yang digunakan pada titrasi permanganometri
penentuan kadar Fe ini!
Jawaban:
Besi (iii) Klorida = FeCl3
4. Hitunglah konsentrasi dari H2C2O4.2H2O yang dibuat pada praktikum ini!
Jawaban :
M= x 1000
Volume larutan
0,63. 1000
N1 =
126 .100
= 0,05 M
7
Jawban:
FeCl3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + Cl2 +H2O
Pertanyaan Postlab
1. Jelaskanlah mengapa larutan KMnO4 harus disimpan di dalam wadah gelap atau di
tempat yang gelap?
Jawaban:
Karena larutan KMnO4 merupakan larutan yang mudah teroksidasi apabila terkena
sinar dan akan terurai menjadi MnO2. Hal itu menyebabkan hasil akhir titrasi
pembetukan presifat coklat yang semestinya yaitu larutan berwarna rose .
4. Jelaskanlah mengapa pada standarisasi dan penentuan kadar Fe, larutan KMnO4
ditambahkan dengan H2SO4 4N tidak dengan HCl?
Jawaban:
Dalam asam sulfat, H2SO4, keadaan oksidasi belerang adalah +6 yang merupakan
tingkat oksidasi tertinggi S dalam senyawanya. Jadi, tidak bisa diokdasi lebih lanjut.
Dalam titrasi redoks, dimana zat pengoksidasi kuat seperti KMnO4 digunakan,
H2SO4dapat digunakan untuk menyediakan media asam. Sebaliknya jika asam seperti
HCl digunakan, KMnO4 dapat mengoksidasi ion klorida menjadi unsur klor. Ini
mengkonsumsi beberapa oksidan sehingga menghasilkan nilai titer yang tidak
menentu.
8
5. Bandingkanlahhasil perhitungan uji kadar Fe ini dengan kadar Fe sesuai teori yang
seharusnya!
Analisis spektrofotometri
Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+
Analisis Redoks
FeCl3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + Cl2 + H2O
J. DAFTAR PUSTAKA
9
LAMPIRAN
Sebelum di titrasi
Setelah dititrasi
10