TITRASI REDOKS

(PENENTUAN BESI)

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

B. Rincian Kerja
1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan

C. Dasar Teori
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi
antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk pene ntuan sebagian besar
logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara
kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator
tetapi larutan KMnO4 itu sendiri bertindak sebagai indikator

 Kalium Permanganat
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama
seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal, dan
tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat
encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada
larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam,
karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk
reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ +5e  Mn2+ + 4H2O
sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:
MnO4- + 8H+ +3e  MnO2 + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan
reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah

1
katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur
pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengosidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan
pemanasan:
3Mn2+ + 2 MnO4- + 2H2O  5 MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup
untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga,
mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik
akhir dari titrasi-titrasi permanganat.
Untuk menghilangkan MnO2, larutan tersebut kemudian distandardisasi, dan jika
disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah
selama beberapa bulan.
 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan
dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak
penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya
lambat pada suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600C.
Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan meningkat
setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri.Ionnya
mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganat
untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya
dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya
adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti
dari pembentukan peroksida
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit
larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi.
Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam

2
 larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan
dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

D. Alat
 Neraca Analitik 1
 Kaca Arloji 2
 Erlenmeyer 250ml 6
 Buret 50 ml 2
 Pipet Ukur 25 ml 4
 Gelas Kimia 250 ml 3
 Labu Takar 100ml, 250ml, 500 ml 2, 3, 1
 Spatula 2
 Bola Karet 2
 Hot Plate 1
 Termometer 1

E. Gambar Alat (Terlampir)

F. Bahan
 Na2C2O4 padatan
 H2SO4 pekat
 KMnO4 padatan
 FeSO4.7H2O padatan

G. Keselamatan Kerja
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani asam sulfat.

H. Langkah Kerja
1) Standardisasi Larutan KMnO4
1. Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml
2. Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam. Setelah itu
didinginkan dalam desikator.

3
 3. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam erlenmeyer.
4. Melarutkan 2,5 ml H2SO4 pekat dalam air 250 ml (hati-hati).
5. Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi Na2C2O4,
dikocok, didinginkan sampai 240C.
6. Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan sampai
55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi setetes hingga perubahan warna
yaitu merah muda.
2) Penentuan Besi dengan KMnO4
1. Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml
2. Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4.
3. Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi.

I. Data Pengamatan
1. Standardisasi larutan KMnO4
No Gram Analit Volume Titran (KMnO4) Perubahan Warna
(Na Oksalat)
1 300 mg 35 ml+10,5 ml=45,5 ml

2 300 mg 35 ml+10,7 ml=45,7ml bening→ ungu → bening

→ merah muda

Rata-rata 45,6 ml

4
 2. Penentuan Besi dengan KMnO4

No Volume Volume Titran Perubahan Warna

Analit (KMnO4)
(FeSO4.7H2O)
1 25 ml 37,1 ml

2 25 ml 36,7 ml Hijau muda → bening →kuning →merah

muda
3 25 ml 37 ml

Rata-rata 36,9333 ml

J. Perhitungan
1. Standardisasi Larutan KMnO4
 Praktik

= V KMnO4 x N KMnO4

300mg
134 mg = 45,6 ml x N KMnO4
2 mek N KMnO4 = 0,098 mek/ml

PAKTIK  TEORI
Persen kesalahan normalitas = x100%
PRAKTIK
0,098  0,1
= x 100 %
0,098

= 2,04%

5
2. Penentuan Besi dengan KMnO4
 Praktik

Volume titran rata-rata =

= 36,9 ml

%Fe = x 100%

= x 100%

= 20,21 %

 Teori

%Fe = x 100%

= x100%

= 20,10%

% kesalahan = x 100%

= x 100%

= 0,54%

6
K. Pertanyaan
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.
2. a) Mengapa pada standardisasi dengan natrium oksalat, KMnO4 diberikan secara
cepat?
b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan samapi 600C?
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,32 ml
KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4!
Jawab :
1. Keuntungan KMnO4:
 Harganya murah
 Mudah diperoleh
 Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi indikator,
kecuali menggunakan larutan yang sangat encer.
 KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda.

Kerugian KMnO4:

 Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar

 Dalam suasan bas akan membentuk endapan coklat MnO2 yang mengganggu.
 Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit.

2. a) karena jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, maka larutan
permanganate terlalu sedikit yang digunakan dan normalitasnya akan dijumpai lebih
tinggi dan untuk meminimalisir terjadinya kesalahan titrasi.
b) karena untuk menghindari peroksida yang dihasilkan dari uraian sebagian oksalat,
dan karena reaksi dengan permanganat agak kompleks dan rekasinya lambat pada
suhu kamar.
3. Dik: gr As2O3 : 0,2248 gram
V KMnO4 : 44,22 ml
Dit: a) M=….?
b) N=….?
Penyelesaian:

7
 = V KMnO4 x N KMnO4

= 44,22 . 10-3L x N KMnO4

N KMnO4 =

= 0,05 N

M KMnO4 = x

= x

= 0,03 M

L. Analisis Data

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan.
Sebelum menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi redoks, hal pertama
yang dilakukan adalah melakukan standardisasi larutan KMnO4 dengan cara menimbang
KMnO4 sebanyak 1,58 gr untuk membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml. Na2C2O4 yang
telah dikeringkan di dalam oven dan telah didinginkan di dalam desikator ditimbang
sebanyak 300 mg, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian melarutkan
2,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air. Lalu memasukkan larutan H2SO4 ke dalam
erlenmeyer yang berisi Na2C2O4 untuk melarutkan Na2C2O4, kocok. Buat larutan ini
sebanyak 2 kali. Setelah itu masing-masing larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan
larutan KMnO4 yang telah dibuat sampai volume 35 ml. Kemudian panaskan larutan
dengan hotplate sampai warna ungu pada larutan berubah menjadi bening dan lanjutkan
titrasi sampai warna bening hasil pemanasan berubah menjadi merah muda. Setelah
dilakukan titrasi, diperoleh volume titran rata-rata sebanyak 45,6 ml. Untuk normalitas

8
 KMnO4, secara praktik diperoleh 0,098 N, sedangkan secara teoritis sebesar 0,1 N.
Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar 2,04%.
Pada praktikum penentuan besi dengan KMnO4 , hal pertama yang dilakukan
adalah melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) ke dalam air demineral 100 ml.
Kemudian memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam 4 erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer. Lalu titrasi
dengan larutan standar 0,098 N KMnO4 yang telah dibuat sampai berubah warna dari
bening menjadi merah muda. Diperoleh kadar Fe dalam FeSO4.7H2O secara praktik
sebesar 20,21%, sedangkan secara teoritis diperoleh kadar Fe sebesar 20,10%. Sehingga
diperoleh presentase kesalahan sebesar 0,54%.
Reaksi yang terjadi saat standardisasi :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Reaksi yang terjadi pada penentuan Fe :
Fe2+ → Fe3+ + e
MnO4- + 8H+ +5e→ Mn2+ + 4H2O
Fe2+ + MnO4- + 8H+ +4e → Mn2+ + 4H2O + Fe3+

M. Kesimpulan
1. Titrasi redoks penentuan besi adalah penetapan kadar besi (Fe2+) yang didasarkan
pada reaksi redoks antara zat yang diuji (FeSO4.7H2O) dengan titrannya (KMnO4).
2. Larutan KMnO4 selain berperan sebagai titran juga berperan sebagai indikator. Selain
itu larutan KMnO4 memiliki beberapa keuntungan yaitu mudah diperoleh dan tidak
mahal.
3. Larutan Na2C2O4 yang ditambahkan H2SO4 digunakan sebagai standar primer untuk
menstandardisasi larutan KMnO4.
4. Pada standardisasi, penambahan KMnO4 dilakukan dengan cepat sampai 35 ml untuk
menghindari terbentuknya peroksida yang dapat mengganggu reaksi. Selain itu,
pemanasan sampai 600C juga bertujuan sama.
5. Data yang didapat dari standardisasi:
 Volume rata-rata : 45,6 ml
 Normalitas : 0,1 N (teoritis) dan 0,098 N (praktik)
 % kesalahan : 2,04 %
 Perubahan warna : bening→ ungu → bening → merah muda

9
 6. Data yang didapat dari penentuan Fe:
 %Fe : 20,10% (teoritis) dan 20,21%(praktik)
 %kesalahan : 0,54%

N. Daftar Pustaka
 Jobsheet.2013.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang

10
 TITRASI REDOKS

(PENENTUAN VITAMIN C/ ASAM ASKORBAT)

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap
vitamin C dengan metoda titrasi redoks.

B. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C

C. TEORI
1. Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan
dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.

O O

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C=O + 2H+

+ 2I-

OO

Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat

Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot
ekivalennya adalah separuh berat molekuknya, atau 88,07 g/ek.

2. Indikator Kanji
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250C), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks
triodida dengan iodida

I2 + H2O I3-

Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam idodida dan hipoiodit.

I2 + H2O HIO + H+ + I-

Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak

dapat dilakukan dalam larutan yang sangat biasa, dan larutan standar iod haruslah
disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya
matahari,

2HIO → 2H+ + 2I- + O2(g)

11
 Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam lautan basa,

3HIO + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O

3. Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni
dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan
itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.

4. Indikator Kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekatan
terhadap iod. Kepekatan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat
atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti
metil dan metil alkohol.

D. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

E. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

F. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Tiga tablet vit. C

12
  Indikator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 As2O3
 NaOH
 Indikator pp
 HCl 1:1
 Na2CO3 sebagai buffer

G. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam
menangani larutan asam pekat.

H. LANGKAH KERJA
1. Pembuatan Larutan Iod
 Menimbang 6,35 g iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml.
 Menambahkan 20 g kalium iodida dan 25 ml air, mengaduk, memindahkan
ke labu ukur 500 ml, mengencerkan dan menghomogenkanya.
2. Pembuatan Larutan As2O3
 Menimbang As2O3 1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Melarutkannya.
 Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes idicator pp
 Menambahkan 1 ml HCl 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai
tanda batas
3. Pembuatan Larutan Indicator Kanji
 Menimbang 0,25 g indikator kanji (C6H10O5), menaruhnya di dalam gelas
kimia 250 ml
 Menambahkan 50 ml aquadest
 Memanaskannya hingga larutan menjadi bening
4. Standardisasi Larutan Iod
 Mempipet 25 ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Mengencerkan dengan 50 ml air
 Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membuffer larutan
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang
bertahan + 1 menit
5. Penentuan Vitamin C
 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer
250 ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut

13
  Menambahkan 5 ml indikator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali
yang bertahan + 1 menit

I. DATA PENGAMATAN
1. Standardisasi Larutan Iod

No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna

1 25,6 ml

2 25,3 ml
Putih menjadi biru tua
3 25,7 ml

Rata-rata 25,53 ml

2. Penentuan Vitamin C ( YOU C.1000)

No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna

1 21,3 ml

2 21,5 ml
Putih menjadi biru tua
3 21,7 ml

Rata-rata 20,53 ml

3. Penentuan Vitamin C (Vitamin Tablet)

No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna

1 28,1 ml

2 28,3 ml
Putih menjadi biru tua
3 27,4 ml

Rata-rata 28,1 ml

14
J. PERHITUNGAN
1. Standardisasi Larutan Iod
 Normalitas I2 secara Praktek

𝑔𝑟 𝐴𝑆2𝑂3
N I2 = 𝑉 ∙ 𝐵𝐸 𝐴𝑆2𝑂3
25
1,25 𝑔𝑟 𝑥 1000 𝑥
250
= 197,84
𝑔𝑟/𝑒𝑘
4

= 0,0099 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙

2. Penentuan Vitamin C (YOU C.1000)

V I2 ∙ N I2 = V sampel vitc ∙ N vit
𝑔𝑟 𝑣𝑖𝑡 𝑐
20,53 𝑚𝑙 𝑥 0,099 𝑁 = 𝑚𝑔
88,07
𝑚𝑒𝑘
mg vit c = 17,9996 mg
gr vit c = 0,1799 g

3. Penentuan Vitamin C (Tablet)

V I2 ∙ N I2 = V sampel vitc ∙ N vit
𝑔𝑟 𝑣𝑖𝑡 𝑐
28,1 𝑚𝑙 𝑥 0,099 𝑁 = 𝑚𝑔
88,07
𝑚𝑒𝑘
mg vit c = 245,001 mg
gr vit c = 0,245 g

K. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
Jawab :
 Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai oksidator, mula-mula
direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi
dititrasikan dengan larutan sulfat.
 Iodimetrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor langsung
dititrasikan dengan larutan iodium (titrasi langsung).

2) Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?

Jawab :
- Ferosianida
-Arsentrik (III)
-Atimun (III)
-Timah (II)
-Belerang
-Perosamida
-Tiosulfat
-Vitamin C

15
L. ANALISA DATA
Pada praktikum analisa kuantiatif vitamin C dalam sampel, metoda yang
digunakan yaitu metoda titrasi iodimetri (titrasi langsung). Hal ini berdasarkan sifat
vitamin C yang dapat bereaksi dengan iodin. Sehingga pada percoban ini I2 sebagai
titrannnya. Percobaan ini dilakukan untuk standardisasi larutan iod dan penentuan
kadar vitamin C pada tablet hisap vitacimin atau penentuan asam askorbat.
Vitamin C atau asam askorbat bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam
aseton dan alkohol yang mempunyai berat molekul rendah. Akan tetapi vitamin C
sukar larut dalam pelarut organik yang pada umumnya dapat melarutkan lemak.
Titrasi iodimetrimenggunakan larutan kanji sebagai indikator. Prinsip dari titrasi
iodimetri adalah reduksi analit oleh I2 menjadi I. Iod merupakan oksidator yang tidak
terlalu kuat, sehingga penerapannya tidak terlalu luas. Salah satu penerapan titrasi
dengan menggunakan metoda iodimetri adalah pada penentuan bialngan iod minyak
dan lemak serta vitamin C.
Langkah awal yang kami lakukan yaitu standardisasi larutan iod. Kami
mempipet 25 ml larutan arsenit, mengencerkan dengan 50 ml air, menambahkan 3
gram NaHCO3 sebagai buffer larutan dan menambahkan 5 ml indikator kanji. Larutan
iod (I2), larutan arsenit (As2O3), dan indikator kanji (C6H10O5) harus dibuat terlebih
dahulu. Setelah itu, mentitrasi larutan tersebut dengan iod sebanyak tiga kali
percobaan. Titrasi dilakukan sampai terjadinya perubahan warna dari bening menjadi
biru tua.
Pada penentuan vitamin C, kami menimbang 0,5 gram tablet vitacimin yang
telah dihaluskan, melarutkannya kedalam 50 ml air sambil mempolang-palingkan labu
agar vitamin C larut, dan menambahkan 5 ml indikator kanji, serta mentitrasi dengan
larutan iod (I2) sebanyak tiga kali percobaan hingga terjadi perubahan warna dari
bening menjadi biru tua yang stabil.

M. KESIMPULAN
Dalam melakukan percobaan, kami dapat menimpulkan bahwa:
 Vitamin C merupakan zat pereduksi dan dapat menentukannya melalui titrasi
redoks dengan menggunakan larutan iod sebagai titran.
 Normalitas I2
Secara Praktek : 0,099 N
g vitamin C (YOU C.1000) : 0,1789 gr
g vitamin C (Tablet) : 0,245 gr
 Dari perhitungan persentase kesalahan
dapat terjadi karena kesalahan kerja kami (human error) yang bisa saja karena
kurangnya kebersihan alat atau konsentrasi serta tidak teliti dalam melakukan
praktikum.
Pada standardisasi larutan iod, terjadi perubahan warna dari bening menjadi biru
keabu-abuan dan volume rata-rata titran yang dibutuhkan sebanyak 25,53 ml.

16
N. DAFTAR PUSTAKA

http://google.com.Penuntun Praktikum (jobsheet) Kimia Analisis Dasar.Politeknik

Negeri Sriwijaya Tahun 2014/2015

17
 TITRASI PENGENDAPAN
(PENENTUAN KLORIDA)

A.Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode Mohr.

B.Rincian Kerja
1.Standardisasi larutan AgNO3
2.Penentuan kadar klorida pada cuplikan

C.Teori
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi
pembentukan endapan antara analit dan titran. Terdapat tiga macam titrasi
pengendapan yang dibedakan dari indikator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion Kromat CrO42- untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metode Fajans menggunakan
“indicator adsorbsi”.
Seperti suatu system asam basa dapat sebagai suatu indicator untuk titrasi
asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai penunjuk akhir
titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indicator
ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwarna
kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekuivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,5 x 10-5 mol/liter) daripada perak
klorida (1 x 10-6 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada semua larutan yang
mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam
konsentrasi ion yang kecil, maka perak klorida akan lebih dahulu mengendap
membentuk endapan putih, perak kromat baru akan terbentuk setelah konsentrasi ion
perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat.
Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromide dengan
perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion Sianida dalam larutan yang sedikit
alkalis.
D.Alat yang digunakan
Neraca analitis
Kaca arloji
Erlenmeyer 250 ml
Buret 50 ml
Pipet ukur 25 ml

18
 Pipet volum 10 ml
Pipet tetes
Labu ukur 50 ml, 250 ml
Gelas kimia 250 ml
Spatula
Bola karet

E.Gambar Alat (Terlampir)

F.Bahan yang digunakan

AgNO3
Indikator K2CrO4
NaCl
Cuplikan yang mengandung Cl (KCL dan BaCl2)

G.Prosedur percobaan
1.Standardisasi larutan baku AgNO3
Menimbang 4,25 gr perak nitrat dan ditambahkan air aquadest sampai 250 ml dalam
labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering
seberat 0,20 gr dalam tiga erlen meyer 250 ml.
Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1
M Kalium Kromat.
Menitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan.
2.Penentuan klorida
Menimbang dengan teliti cuplikan KCL dan BaCl2 masing-masing 0,4 gr, larutkan
kedalam air sampai 50 ml.
Mengambil alikot 10 ml masukkan kedalam erlen meyer 250 ml.
Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat.
Menitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubaham warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil

H.Data pengamatan
1.Standardisasi larutan baku/standar AgNO3
No. Gram analit
(NaCl) Volume titran
(AgNO3)
1. 10 ml 6,8 ml
2. 10 ml 6,9 ml
3. 10 ml 6,7 ml
10 ml 6,8 ml

19
2.Penentuan Cl- dengan AgNO3 (KCl)
No. Volume analit
(NaCl) Volume titran
(AgNO3)
1. 10 ml 13,8 ml
2.
10 ml 13,7 ml
3. 10 ml 13,6 ml
10 ml 13,7 ml

3.Penentuan Cl- dengan AgNO3 (BaCl2)

No Volume Analit Volume Titran
1. 10 ml 8,6 ml
2. 10 ml 8,5 ml
3. 10 ml 8,7 ml
10 ml 8,6 ml

I.Perhitungan
1.Standardisasi larutan AgNO3
Normalitas AgNO3 teoritis
𝑔𝑟 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000
N= 𝐵𝐸 𝐴𝑔𝑁𝑂3 x 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1,7 𝑔𝑟 1000
= 𝑔𝑟 x L
168,87 ⁄𝑒𝑘 100

= 0,1 𝑒𝑘⁄𝐿

Secara Praktek

𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙
= VAgNO3 x N AgNO3
𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙
10
0,2 𝑔𝑟 𝑥 1000 𝑥
50
𝑚𝑔 = 6,8 ml x N AgNO3
58,15 ⁄𝑚𝑒𝑘

0,6878 𝑚𝑒𝑘
= N AgNO3
6,8 𝑚𝑙

N AgNO3 = 0,101 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙

0,101−0,1
% Kesalahan = x 100
0,101

= 0,0099 x 100
= 0,99 %

2.Penentuan Klorida pada KCl

% Cl- = x 100

20
 = x 100
= x 100
= 49,12 %

3.Penentuan Cl- pada BaCl2

% Cl- = x 100
= x 100
= x 100
= 30,83 %

J. Pertanyaan
1.Apa yang dimaksud dengan Argentometri ?
Jawab : Suatu titrasi yang reaksinya membentuk endapan, semakin kecil kelarutan
endapan maka makin sempurna reaksinya sebagai titrasinya menggunakan larutan
perak nitrat.
2.Pada titrasi yang telah Anda lakukan diatas, tuliskan apa yang bertindak sebagai :
Standar primer : Natrium klorida
Standar sekunder : AgNO3
Analit : Cl-
Indikator : Kalium kromat (K2CrO4)
3.Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan Argentometri !
Jawab :
No. Ion yang ditentukan Titran Indikator
1. SO42- Pb(NO3)2
Pb(NO3)2
Ba(ClO4)2
BaCl2 Ditizon
Eritrosin B
Torin
Alizarin merah S
2. PO43- Pb(Ac)2
Pb(Ac)2 Dibromofluorecein
Diklorofluorecein
3. C2O42- Pb(Ac)2 Fluorecein
4. Cl-, Br- Hg2(NO3)2 Biru Bromfenol

21
K.Analisa percobaan
Pada percobaan ini, kami melakukan penentuan klorida di dalam sampel KCl dan
BaCl2, metode yang digunakan adalah metode Mohr, dimana AgNO3 digunakan
sebagai titrannya. Percobaan ini dilakukan untuk standarisasi larutan perak dan
penentuan kadar klorida pada KCl dan BaCl2
Dari percobaan yang telah dilakukan didapat analisa sebagai berikut : Sebelum
melakukan penentuan kadar klorida pada cuplikan, kita melakukan standardisasi
larutan AgNO3 terlebih dahulu. Dalam standardisasi larutan, AgNO3 ditimbang
4,25gram dan dilarutkan dalam 250ml aquadest dalam labu takar dan dimasukkan ke
dalam buret sebagai titran. Setelah itu menimbang Natrium Klorida seberat 203,8mg
dan 204,1mg. Lalu dilarutkan ke dalam 20ml aquadest dan ditambahkan 3 tetes
indicator kalium kromat. Lalu dititrasi dengan larutan perak nitrat sampai terjadi
perubahan warna kemerah-merahan yang stabil dan didapat volume titran 35ml
dan34,5ml.
Setelah itu dilakukan penentuan klorida dengan menimbang NH4Cl seberat dilarutkan
kedalam 100ml aquadest. Dan diambil 25ml dengan menggunakan pipet ukur yang
kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Lalu ditambahkan 3 tetes indicator
kalium kromat dan dititrasi dengan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
kemerah-merahan yag stabil dan didapat volume titran 48,9ml dan 48,8ml.

L.Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
Normalitas AgNO3 = 0,101
Persen Kesalahan Normalitas = 0,99
%Cl- Pada KCl = 49,12%
%Cl- Pada BaCl2 = 30, 83%

M.Daftar pustaka
Jobsheet. 2019. ”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang

22
 ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan

B. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan

C. DASAR TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah
jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai
sumber oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka
COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/COD

Air Buangan Domestik (penduduk) 0,40-0,60

Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60

Air Buangan Domestik Setelah Pengolahan secara biologi 0,20

Air Sungai 0,10

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7dalam
keadaan asam yang mendidih :

CaHbOc + Cr 2O7 2- + H+ CO2 + H2O + Cr2 3

Zat organis

Warna kuning warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar. Perak sulfat Ag2SO4
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat
ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di
dalam buangan.

23
 Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat

warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Perhitungan untuk menentukan COD :

COD (mgO2/I) = (a-b) x N x 8000 ml sample

a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko

b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi sample

N = normality larutan FAS

Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b)> 1 m

D. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluks
 Buret 50 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu takar
 Spatula
 Bola karet
 Botol winkler 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml
 Beker Gelas 200 ml

E. BAHAN-BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 Pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kristal

24
  Asam sulfamat

F. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.

G. LANGKAH KERJA
1. Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
 Gunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 g K2Cr2O7
p.a.
 Telah dikeringkan dalam oven = 1050C selam 2 jam dan
didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan
kelembaban
 Tambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE =
49,036)
b. Larutan standar FAS
 Gunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling.
 Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi
hangat.
 Dinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di
dalam air yang mengalir.
 Tambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus
distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini
tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara.
(BM = BE = 390 )
2. Standardisasi Larutan FAS
 Encerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100
ml dalam beker gelas.
 Tambahkan 30 ml H2SO4 pekat.
 Dinginkan kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes
 Titrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-
biruan menjadi orange kemerah-merahan.
3. Penetapan COD
 Pipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih
 Tambahkan 400 mg HgSO4
 Tambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4)
 Panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml
 Tambahkan 3 tetes indicator feroin

25
  Titrasi dengan FAS, catat volume tutran
 Lakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

H. DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi larutan FAS
No Volume FAS Keterangan

1 25,2 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah merahan

2 24,9 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah merahan

3 25,1 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah merahan

25,06 ml

2. Penentuan COD
No Volume FAS Keterangan

1 18,5 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah

merahan

2 15,5 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah

merahan

I. PERHITUNGAN
1. Standarisasi FAS
VK2Cr2O7 x NK2Cr2O7 = VFAS x NFAS
10 ml x 0,25 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙 = 25,06 ml x NFAS
NFAS = 0,099 mek⁄𝑚𝑙

2. % Kesalahan Normalitas
𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘−𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
%= x 100
𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘
0,099−0,1
= x 100
0,099
= 1%

3. Volume rata- rata FAS

25,2 𝑚𝑙+24,9 𝑚𝑙+25,1 𝑚𝑙
Volume = 3
= 25,06 ml

4. % Kesalahan Volume FAS

𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘−𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
% = x 100
𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘

26
 25,06 𝑚𝑙−25 𝑚𝑙
= x 100
25,06 𝑚𝑙
= 0, 24%

5. Penentuan COD
𝑂
(𝑎−𝑏)𝑚𝑙 𝑥 𝑁𝐹𝐴𝑆 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 1000
2
COD = 25 𝑚𝑙
𝑚𝑒𝑘 𝑚𝑔
(18,5−15,5)𝑚𝑙 𝑥 0,099 𝑥8 𝑥 1000
𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑘
= 25 𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 95,04 ⁄𝐿

J. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
 COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana
pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.
 BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara
global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam
air.
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?
Titrasi Redoks

K. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa analisis air (penentuan
COD) dapat dilakukan dengan standardisasi larutan FAS, pertama membuat larutan
10 ml K2Cr2O7 0,25 N dalam labu takar 100 ml, sebanyak 0,61 g, yang dikeringkan
dalam oven = 105 C selama 2 jam, lalu didinginkan dalam desikator.
9,75 g Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O larutkan dengan air suling 125 ml dalam labu
takar 250 ml, ditambah 5 ml asam sulfat pekat, dinginkan, tambahkan 1 liter air
aquadest, standardisasi dengan larutan dikromat.
Standardisasi larutan FAS, dengan mengencerkan 10 ml larutan standar
K2Cr2O7 dengan air suling 100 ml dalam beker gelas, tambahkan 30 ml H2SO4
pekat, dinginkan, tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, titrasi dengan FAS sampai
larutan berubah warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.
Volume titran yang dihasilkan
Penetapan COD, dengan 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih, tambahkan 400 mg HgSO4, 10 ml K2Cr2O7 0,25 N, tambahkan
35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4), panaskan selama 2 jam
sampai mendidih dengan alat refluk, dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml,
tambahkan 3 tetes indicator feroin,titrasi dengan FAS, volume tutran yang dihasilkan.
Lakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

27
L. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :
 Normalitas FAS ialah : 0,099 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙
 Volume standarisasi FAS (Teori) : 25 ml
 Volume standarisasi FAS (Praktek) : 25,06 ml
 Volume FAS pada air buangan : 15,5 ml
 Volume FAS pada air aquadest : 18,5 ml
𝑚𝑔
 Kadar COD : 95,04 ⁄𝑚𝑙
 Nilai ambnag batas baku mutu limbah cair bagi domestik (pemukiman,
restoran, perkantoran, dll) bahwa kadar COD yang baik adalah 50ml
 Dapat disimpulkan bahwa air sampel tercemar

28
 ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan metoda titrasi kompleks.

2. PERINCIAN KERJA

- Standardisasi larutan EDTA

- Penentuan kesadahan (ion Ca2+)

3. Dasar Teori

Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+, juga oleh Mn2+,Fe2+
dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat paada air
tanah di daerah yang bersifat kapur, di mana Ca2+ dan Mg2+ berasal.

Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hbungan kimiawi
antara ion kesadahan dengan dengan molekul sabun menyebbkan sifat sbun/deterjen hilang.
Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO32-(salah satu ion alkalinity) mengakibatkan terbentuknya
kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat CaCO3. Kerak ini
akan mengurangi penampang basah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam ketel.

Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsng dengan menggunakan indicator
Eriochrome Black T atau Calmagite. Sebelumnya EDTA distandardisasi dengan larutan
standar kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah CaCO3.

Etilen Diamin Tetra Asetat:

29
EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam, larut
dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga merupakan logam
seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan
kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobalt,membentuk
kompleks EDTA oktahidrat.

Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang merupakan
senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion loga. Khelatnya mempunyai
warna yang berbeda dengan warna indicator bebasnya.

Struktur Eriochrome Black T :

Tingkat kesadahan sementara biasanya dapat diturunkan dengan pemanasan, untuk derajat
kesadahan biasanya diukur dalam ppm (parts per million), atau derajat kesadahan Jerman,
Derajat kesadahan Prancis dan Inggris.

30
Berikut adalah kriteria selang kesadahan yang biasa dipakai:

0 - 4 dH, 0 - 70 ppm : sangat rendah (sangat lunak)

4 - 8 dH, 70 - 140 ppm : rendah (lunak)

8 - 12 dH, 140 - 210 ppm : sedang

12 - 18 dH, 210 - 320 ppm : agak tinggi (agak keras)

18 - 30 dH, 320 - 530 ppm : tinggi (keras)

Penggolongan air atas dasar kesadahan Prancis :

Air Kesadahan (° F) Contoh

Sangat Lunak 0-4 Hujan
Lunak 4-8 Air yang mengandung mineral
Sedang 8 - 12 Toleransi air minum menurut WHO
Agak Sadah 12 - 18 Air danau dan sungai
Sadah 18 - 30 Air dari batuan gamping
Sangat Sadah > 30 Air kapur dalam bawah tanah

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Labu ukur 250ml, 500 ml 1,1

2. Erlenmeyer 250 ml 6
3. Buret 2
4. Gelas kimia 250 ml 2
5. Pipet ukur 10 ml, 25 ml 1,1
6. Bola karet 2
7. Pipet tetes 2
8. Corong 2
9. Kaca arloji 2
10. Spatula 2

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

· CaCO3.pa 0,1 gram/250 ml

· Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat 1 gram

31
· MgCl2.6H2O 0,05 gram

· HCl 5 ml

· Indicator eriochrome black T 2 ml

· Aquadest secukupnya

· Larutan buffer pH 10 25 ml

6. LANGKAH KERJA

6.1 Pembuatan larutan EDTA

- Menimbang 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,025 gram

- Memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml,melarutkan dalam air

-Memindahkan ke dalam labu ukur 250 ml,menambahkan air sampai

250 ml. Menghomogenkan

6.2 Pembuatan larutan buffer

- Melarutkan 3,375 amonium klorida dalam 28,5 ml amonium hidroksida pekat

- Mengencerkan sampai 50 ml dalam gelas ukur 50 ml. pH larutan sedikit lebih besar
dari 10.

6.3 Standarisasi larutan natrium EDTA

- Memipet 25 ml larutan kalsium karbonat ke dalam erlenmeyer 250 ml

- Menambahkan 5 ml larutan buffer

- Menambahkan 5 tetes indiaktor eriochrom black T

- Menitrasi larutan EDTA,hingga warna merah anggur berubah menjadi biru,warna

merah harus lenyap sama sekali

32
6.4 Penentuan kesadahan

- Memipet 25 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml

- Menambahkan 1 ml buffer

-Menambahkan 5 tetes indicator

-Menitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru

6. Data Pengamatan

1) Standardisasi larutan EDTA

No. Volume analit Volume titran Perubahan warna

1 25 ml 18,9 ml Merah anggur menjadi biru

2 25 ml 18,7 ml Merah anggur menjadi biru

3 25 ml 18,8 ml Merah anggur menjadi biru

Volume rata rata =

2) Penentuan kesadahan pada sample air

Percobaan Volume analit Volume titran Perubahan warna

1 25 ml 1,6 ml Merah anggur menjadi biru

2 25 ml 1,2 ml Merah anggur menjadi biru

3 25 ml 1,3 ml Merah anggur menjadi biru

33
Volume titran rata-rata = 1,6 ml + 1,2 ml + 1,3 ml

= 1,36 ml

7. Perhitungan

7.1 standarisasi EDTA secara teori

N EDTA =

= 0,0214

7.2 Standarisasi EDTA secara praktek

N = 0,02125 mek/ml

% Kesalahan =

= 0,705%

34
7.3 Penentuan kesadahan
- Menentukan mg CaC03 secara teori
Mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3
= 1,36 ml x 0,0214 mek/ml 100,09/2 mg/mek
= 1,4565 mg

- Menentukan Mg CaCO3 praktek

Mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3
= 1,36 ml x 0,02125 x 100,09/2 mg/mek
= 1,2263 mg

- Menentukan Mg CaCO3 dalam 1 liter

Mg CaCO3 /liter atau ppm = Mg CaCO3 x 1000 ml/liter
= 1,4463 mg x 1000 ml/liter
= 14,463 mg/liter
= 14,463 ppm

- Menetukan % kesadahan Mg CaCO3

% kesalahan =

=
= 0,7 %

8. Analisa Percobaan

Pada percobaan ini dapat dianalisis bahwa

Kesadahan air menunjukkan angka CaCO3 yang menunjukkan ukuran bagi air sadah yang
tinggi dimana akan mengakibatkan terbentuknya kerak pada pipa yang disebabkan oleh
endapan CaCO3, kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan meyulitkan
pemanasan air dalam mketel.

Kesadahan dalam air terytama disebabkan adanya ion Ca2+ dan mg2+. Kesdahan air dapat
ditentukan dengan titran langsung dengan menggunakan EDTA sertaindikator buffer dan
indicator eriochrome Black T.

Pada saat pembuatan larutan buffer di gunakan campuran antara ammonium klorida dengan
ammonium hidroksida pekat. Pada larutan baku CaCl2 CaCO3 harus dikeringkan selama 30
menit didalam oven. Lalu dilakukan penambahan Hcl 1:1 yaitu 5 ml aquadest dan 5 ml HCl.
Penetesan HCl tersebut samapai larutan CaCO3 sampai warnanya menjadi bening dan tidak
terdapat endapan serta bergejolak.

35
Pada standardisasi larutan EDTA menggunakan CaCl2 yang telah dicampur indicator
Eriochrome black T dan buffer. Pada saat titrasi didapat volume titran sebanyak 18,9 ml, 18,7
ml dan 18,8 ml. lalu perubahaan warna yang terjadi adalah dari merah anggur menjadi biru.

Pada penentuan kesadahan sampel air yang mengandung ion Ca2+, ditambahkan 1 ml larutan
buffer dan 5 tetes indicator eriochrome Black T. perubahan warna yang terjadi setelah
dititrasi yaitu dari merah anggur menjadi biru. Serta terdapat endapan keruh, volume titran
yang didapat adalah 1,63 ml, 1,2 ml dan 1, ml.

8. Kesimpulan

- kesadahan dalam air disebabkan adanya ion-ion Ca2+ dan Mg2+, juga Mn2+, Fe2+ dan
semua kation bermuatan dua.

- kesadahan dapat dilakukan dengan titrasi langsung dengan EDTA sebagai titran dan
menggunakan indicator black T, standar primernya ialah CaCO3.

- Standardisasi EDTA

Normaliatas= 0,0214 mek/ml

- Mg CaCO3 yang didapat dari percobaan adalah 40,08 ppm

- Volume titran
1). Standardisasi=18,8 ml
2). Kesadahan=1,36 ml

9. Pertanyaan

1. Apakah yang dimaksud deengan kompleksometri?

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks. Jadi
membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode
kuantutatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya,
yang umum adalah EDTA.

2. Jelaskan istilah-istilah berikut:

a. Kompleks inert
Suatu kompleks yang mengalami subtitusi ngugus ligan yang sangat lambat disebut juga non
labil.
b. Kelat logam
Cincicn heterositik yang terbentuk oleh interajsi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus
fungsional dalam logam
c. Penopengan

36
Pengguanaan suatu reagensia utnuk membentuk suatu kompleks stabil dengan sebuah ion
yang tanpa pembentukan itu ion akan menyangga reaksi yang diingnkan.
d. Ligan heksidentat
Ligan yang mengadung enam buah atom donor pasangan elektro yang emlalui kedua atom N
dan empat atom O.
e. Bilangan koordinasi
Banyakanya ikatan yang dibentuk oleh suatu atom sentral dalam suatu kompleks.

3. Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0,2428 gram dilariutkan dalam asam klorida dan
diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botolk ukur. Sebuah aliokot 50 ml
memerlukan 42,74 ml. larutan EDTA untuk titrasi, hitung molaritas larutan EDTA

Diketahui: gr sampel= 0,2428 gram

Volume sampel = 250 ml
Volume alikot = 50 ml
Volume EDTA =42,74 ml
Berat moilekul=100,09 gr/mol
Ditanya: Molekul EDTA =…?

Jawab:

Gr CaCO3 = gram alikot

V CaCO3 V alikot

0,2428 gram = gram alikot

250 ml 50 ml

Gram alikot = 0,04856 gram

Gram alikot = V EDTA X M EDTA

BM CaCO3

0,04856 gr = 0,04272 liter X M EDTA

100,09 gr/mol

M EDTA = 0,1135 mol/liter

10. Daftar Pustaka

37
- Jobsheet Kimia Analisa Dasar (ANALISIS AIR PENENTUAN KESADAHAN/ION

).2010.Teknik Kimia.POLSRI.Palembang

- http://febri1ka.blogspot.com/2011/12/analisis-air-penentuan-kesadahan.html

38
 PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak
goreng dengan cara titrasi.

B. RINCIAN KERJA
 Standarisasi larutan baku KOH
 Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

C. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia.
Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan banyak yang menggunakannya
sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak sawit itu, maka mutu dan
kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional,
yang meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam, peroksida dan ukuran pemucatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan.
Tingginya ALB ini mengakibatkan rendaman minyak turun sehingga mutu minyak
menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu
yang telah ditetapkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan
kerugian pada perusahaan penghasil CPO.
Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen
sampai tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahnya
membrane vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel) sehingga minyak
bercampur dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa
membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin
banyak ALB yang terbentuk.
Reaksi hidrolisi pada minyak sawit:

CH2 – O – C – R CH2 - OH

O PANAS, AIR O

CH – O – C – R CH - OH + R – C - OH

O KEASAMAN, ENZIM

CH2 – O – C – R CH2 - OH

Minyak Sawit Gliserol ALB

R – C – OH + KOH R – C – OK + H2 O

39
 Penentuan ALB pada CPO menggunakan metoda titrasi asam basa, dengan
menggunakan tiitran larutan KOH dengan indicator thymol blue. Sebelumnya larutan
baku KOH distandarisasi terlebih dahulu dengn asam palmitat.

Asam palmitat

CH

Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitat atau asam
heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae, seperti kelapa (Cocos nucifera)
dan kelapa sawit (Elaeis guineenesis) merupakan sumber utama asam lemak ini. Minyak
kelapa bahkan mengandung hampit semuanya palmitat (92%). Minyak sawit mengandung
sekitar 50% palmitat. Produk hewani juga banyak mengandung asam lemak ini (dari
mentega, keju, susu,dan juga daging).

Asam palmitat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom karbon
(CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palmitat berwujud padat berwarna putih. Titik
leburnya 63,1oC.

Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam bidang kosmetika dan
pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitat merupakan sumber kalori penting namun memiliki
daya antioksidasi yang rendah.

D. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Kaca arloji 2 buah
 Erlenmeyer 250 ml 6 buah
 Buret 50 ml 2 buah
 Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2 buah
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml 2 buah
 Labu takar 100 ml, 250 ml 2 buah
 Spatula 2 buah
 Bola karet 4 buah

E. GAMBAR ALAT : (TERLAMPIR)

F. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Minyak goreng sebagai cuplikan 0,5 gram
 KOH 1,403 gram
 Asam palmitat 0,5 gram
 Indikator thymol blue 2 – 3 tetes
 Aquadest

40
G. LANGKAH KERJA
1. Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam palmitat
 Membuat larutan 0,1 KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur
 Menempatkan di dalam buret 50 ml
 Menimbang 0,5 gram asam palmitat yang tela dilarutkan dengan etanol 96% 25 ml ke
dalam Erlenmeyer 250 ml
 Menambahkan indicator thymol blue
 Mentitrasikan dengan KOH, catat volume titran
 Menghitung normalitas larutan KOH

2. Penentuan kadar ALB pada CPO

 Menambahkan 0,5 gr. CPO ditempatkan di dalam Erlenmeyer 250 ml
 Melarutkan dengan etanol 96% 25 ml
 Menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
 Metitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi
kebiru-biruan.
 Mengulang masing masing percobaan 3 x.

H. PERHITUNGAN
Standarisasi :
𝑔𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡
VKOH X MKOH = 𝐵𝑀

Penentuan ALB
Volume KOH X N KOH X 256
%ALB = Berat contoh x 1000
x 100

I. DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmintat
Nomor Volume KOH Volume KOH Perubahan Warna
Percobaan (ml) rata-rata
Seblum Sesudah
Titrasi Titrasi

I 19.5 ml
II 19.7 ml 19.5 ml Kuning Kebiru-biruan
III 19.3 ml Bening

41
 2. Penentuan kadar ALB pada CPO
CPO Bersih
Nomor Volume KOH Volume KOH Perubahan Warna
Percobaan (ml) rata-rata
Seblum Sesudah
Titrasi Titrasi

I 0.5 ml
II 0.5 ml 0,53 ml Kuning Kebiru-biruan
III 0.6 ml Bening
CPO Kotor

Nomor Volume KOH Volume KOH Perubahan Warna

Percobaan (ml) rata-rata
Seblum Sesudah
Titrasi Titrasi

I 0.9 ml
II 0.8 ml 0,93 ml Kuning Kebiru-biruan
III 1.1 ml Bening

J. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan 0,1 N KOH 250 ml

gr = V KOH x N KOH x BE KOH

gr = 0,25 l x 0,1 ek/l x 56,11 gr/ek

gr = 1,403 gr

2. Standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmitat

Secara teori

gr asam palmitat = V KOH x N KOH

BE asam palmitat

0,5 gr = V KOH x 0,1 ek/l

256,43 gr/ek

0,0019 l = V KOH

0,1

V KOH = 0,019 l

V KOH = 19 ml

42
 Secara praktik

gr asam palmitat = V KOH x N KOH

BE asam palmitat

0,5 gr x 1000 = 19,5 ml x N KOH

256,43 mg/mek

N KOH = 0,0999 mek/ml

% kesalahan N = teori – praktik x 100

teori

= 0,0999 N – 0,1 N x 100%

0,0999 N

= 0,1 %

3. Penentuan kadar ALB

1. CPO Bersih

% ALB = V KOH x N KOH x BE KOH x 100

gr sampel

% ALB = 0,53 ml x 0,0999 mek/ml x 256 mg/mek x 100%

500 mg

% ALB = 2,71%

2. CPO kotor

% ALB = V KOH x N KOH x BE KOH x 100

gr sampel

% ALB = 0,93 ml x 0,0999 mek/ml x 256 mg/mek x 100%

500 mg

% ALB = 4,7568 %

43
K. PERTANYAAN :
1. Dari percobaan di atas zat apakah yang merupakan :
 Standar primer : KOH
 Standar sekunder : asam palmitat
 Analit : minyak goreng dan CPO
 Indikator : thymol blue
2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa.
KHP, Na2CO3, Na2BaO7, HCl, dan asam palmitat

L. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan
penentuan kadar ALB dalam CPO, terlebih dahulu melakukan standardisasi larutan baku
KOH dengan asam palmitat, yaitu dengan membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml
sebagai standar primer. Kemudian memipet 0,5 gr asam palmitat ke dalam erlenmeyer
250 ml sebagai standar sekunder. Setelah itu menambahkan indicator dan etanol larutan
asam palmitat akan berwarna kuning bening. Kemudian mentitrasi dengan KOH,
sehingga diperoleh volume KOH :
 Pada erlenmeyer 1, volume KOH = 19,5 ml
 Pada erlenmeyer 2, volume KOH = 19,7 ml
 Pada erlenmeyer 3, volume KOH = 19,3 ml

Setelah titrasi dengan KOH, larutan asam palmitat yang awalnya kuning bening
berubah menjadi kebiru-biruan. Kemudian melanjutkan dengan melakukan penentuan
ALB pada CPO, yaitu dengan menambahkan 0,5 gr minyak goreng dan 0,5 gr minyak
jelata ke dalam masing-masing erlenmeyer 250 ml dan menambahkan 2-3 tetes indikator
thymol blue. Diperoleh volume KOH pada penentuan ALB minyak goreng :
 Pada erlenmeyer 1, volume KOH = 0,5 ml
 Pada erlenmeyer 2, volume KOH = 0,5 ml
 Pada erlenmeyer 3, volume KOH = 0,6 ml
Diperoleh volume KOH pada penentuan ALB minyak goreng bekas :
 Pada erlenmeyer 1, volume KOH = 0,9 ml
 Pada erlenmeyer 2, volume KOH = 0,8 ml
 Pada erlenmeyer 3, volume KOH = 1,1 ml

Mentitrasi larutan tersebut sampai warnanya kebiru-biruan.

M. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
 Asam Lemak Bebas (ALB) merupakan asam yang dibebaskan pada hidrolisa
lemak.
 Berdasarkan percobaan, maka :
a. Normalitas secara teori = 0,1 N

44
 b. Normalitas secara praktik = 0,0999 N
c. % kesalahan N = 0,1 %
d. Kadar ALB pada minyak goreng = 2,71 %
e. Kadar ALB pada minyak jelata = 4,7568 %
 Apabila suatu sampel mempunyai kadar ALB yang cukup tinggi, maka mutu
suatu CPO atau minyak goreng menjadi buruk.

N. DAFTAR PUSTAKA
Tim laboratorium. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik
Negeri Sriwijaya. Palembang
http://www.scribd.com/doc/185445160/Laporan-Tetap-ALB diakses tangal 6 Januari
2020
http://khusnulbravo.blogspot.com/2013/02/penentuan-asam-lemak-bebas-alb-
pada.html diakses tanggal 6 Januari 2020

45