TITRASI REDOKS

(PENENTUAN BESI)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. RINCIAN KERJA
 Melakukan standarisasi larutan KMnO4
 Menentukan kadar besi dalam larutan

3. TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara
analit dan titran. Titrasi redoks banyakk digunakan untuk penentuan sebagian besar
logam-logam. Indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara
kerja. Pada titrasi yang mengguunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan
indicator, tetapi larutan KMnO4 itu sendiri dapat sebagai indicator.

3.1. Kalium Permanganat

Kalium Permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama

seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal
dan tidak memerlukan suatu indicator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang
sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1N memberikan suatu warna merah muda yang
jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang
bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi
+2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan tang sangat asam
akan terjadi reaksi:

MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O

Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:

 MnO4- + 8H+ + 3e- ↔ Mn2+ + 2H2O

Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat
asam, dimana permanganate berealsi dengan sangat cepat

3.2. Natrium Oksalat

Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam
larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada
pemanasan dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganate agak kompleks dan
sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, tetapi mekanisme yang tepat
tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu biasanya
dipanaskan pada suhu 60˚C. Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan
lambat, tetapi kecepatan meningkat setelag ionn mangan (II) terbentuk. Mangan (II)
bertindak sebagai suatu katalis dan teaksinya dinamankan otokatalik karena katalis
dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek kataliknya
dengan cepat bereaksi dengan permanganate untuk membentuk mangan dari
keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion
oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah:

5C2O22- + 2MnO4 + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Fawler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam

terhadap kesalahan-kesalahn yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan
beberapa bukti dari pembentukan peroksida

O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2

Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganate,

terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga perhitungan
normalitasnya tinggi. Mereka menyarakan agar hamper semua permanganate
ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar.
Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 60˚C dan titrasi pada suhu ini.
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
 Neraca Analitis
 Kaca Arloji
 Erlenmeyer 250ml, 500ml
 Buret 50ml
 Pipet Ukur 25ml
 Labu Takar 100ml, 250ml, 500ml
 Spatula
 Bola Karet
 Hot plate
 Thermometer

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Na2C2O4 padatan
 H2SO4 pekat
 KMnO4 padatan
 FeSO4.7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani larutan asam sulfat.
8. PROSEDUR PERCOBAAN
8.1. Standarisasi Larutan KMnO
 Buat Larutan 0,1 N KMnO4 250ml
 Natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105-110˚C selama 2 jam
setelah itu didinginkan dalam desikator
 Timbang Natrium Oksalat sebanyak 300mg, masukkan ke dalam
Erlenmeyer
 2,5ml H2SO4 pekat dilarutkan dalam air 250ml (hati-hati)
 Masukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam Erlenmeyer yang berisi Natrium
Oksalat. Kocok, dinginkan sampai 24 ˚C
 Titrasi dengan 0,1N KMnO4 sampai volume 3,5ml. lalu dipanaskan sampai
55-60˚C dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubbah warna
yaitu merah muda.

8.2. Penentuan Besi dengan KMnO4

 Larutkan 0,4gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air deminreal 100ml
 Pipet 10ml larutan cuplikan kedalam Erlenmeyer berukuran 250ml dan
ditambahkan 10ml 0,5M H2SO4
 Titrasi dengan larutan standar 0,1N KMnO4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi
9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standarisasi larutan KMnO4
No
Gram Analit Vol Titran
V Awal V Akhir V Total
1 300 mg 35 ml 15,9 ml 50,9 ml
2 300 mg 35 ml 16,3 ml 51,3 ml
35 ml 16,1 ml 51.1 ml

9.2 Penentuan kadar Besi dengan KMnO4

No Volume analit (FeSO4.7H2O) Volume Titran (KMnO4)
1 25 ml 40.3 ml
2 25 ml 42 ml
Rata rata 40,2 ml

10. DATA PERHITUNGAN

10.1 Standarisasi Larutan KMnO4
MnO4- + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O
+7 +2
Reduksi +5

 KMnO4 0,1N dalam 250mL

BM = 158,04 gr/mol
N = 5 ek/mol
g = N x V x BE
150,04 gr /mol
= 0,1N x 250ml x
5 ek /mol
= 790,2 mg  0,79 gr

 Teori
 gr Na 2C 2O 4
=V KMnO 4 x NKMnO 4
BE Na2 C 2 O 4
0,3 gram
=V KMnO 4 x 0,1 ek /L
134 gram/mol
2 e k /mol
0,3 gram
=V KMnO 4 x 0,1 ekL
67 gram/ek
V KMnO4 = 0,04477 L  44,77 ml

 Praktik
Volume rata rata titran = 46,05 ml  46,05 x 10-3 L
gr Na 2C 2O 4
= =V KMnO 4 x NKMnO 4
BE Na2 C 2 O 4
0,3 gram
=46,05 x 10−3 L x NKMnO 4
134 gram/mol
2 ek /mol
0,3 gram
=46,05 x 10−3 L x NKMnO 4
67 gr /ek
N KMnO4 = 0,097 ek/L

% kesalahan volume = |nilai teori−nilai

nilai teori
praktek
|x 100
44,77−46,05
=| |x 100
44,77
= 2,8 %

% kesalahan normalitas = |nilai teori−nilai

nilai teori
praktek
|x 100
0,1−0,097
=| |x 100
0,1
=3%
10.2 Penentuan Besi dengan KMnO4
40,3+ 42
Volume rata rata =¿
2
 VKMNO 4 x n kmno 4 xBEFE
% FE= x 100 %
Berat sample
ek
0,0411 l x 0,096 x 55,85
= l
x 100 %
0,4 x 25/100
=22%

 Teori
berat Fe
% Fe ¿ x 100
Berat sample
0,08 gram
¿ x 100
0,4 gram
= 20 %
 Praktik
Volume rata rata titran : 15,2 mL
VKMnO 4 x NKMnO 4 x BE Fe
% Fe = x 100
gr sample
1l
=
15,2ml
( 103 ml )x 0,097 ek /l x 55 , gr /ek
x 100
0,4 gram
= 20,58 %

% kesalahan = |nilai teori−nilai

nilai teori
praktek
|x 100
22−20
¿ x 100
22
=9%
11. PERTANYAAN
1) Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi:
- Keuntungan: - Kerugian:
Mudah diperoleh Reaksi lambat pada suhu kamar
Tidak mahal Mekanisme yang tepat tidak jelas
Tidak memerlukan indicator Permanganat harus ditambah dengan cepat

2) A. Mengapa pada standarisasi dengan Na.Oksalat, KMnO4 diberikan dengan cepat?

Jawab: KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum
bereaksi dengan permanganate, terlalu sedikit larutan permanganate yang
diperlukan dan diperhitungan normalitas tinggi
B. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60˚C?
Jawab: Larutan harus dipanaskan sampai 60˚C karena pada suhu kamar eaksinya
berjalan lambat, tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangat (II) terbentuk.
Ion tersebut bertindak sebagai suatu katalis yang dihaislkan oleh reaksinya sendiri.

3) Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248gr dilarutkan dan memerlukan 44,22ml KMnO4
untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitasnya
Dik : gr As2O3 = 0,2248gr = 224,8mg
V KMnO4 = 44,22ml
BE As2O3 = 197,8422 mg/mek
 Dit : M dan N
Jawab :
gr As 2 O3
=V KMnO4 × N KMnO4
BE As 2O 3
224,8 mg
= 44,22ml × N KMnO4
197,8422mg/mek
N KMnO4 = 0,0256mek/ml
Karena BE = BM, maka normalitas = molaritas. Jadi, molaritas KMnO4 = 0,0256
mol/L
12. ANALISA DATA
Pada praktikum titrasi redoks penentuan besi bertujuan untuk melakukan
standarisasi larutan KMnO4 dan menentukan kadar bersi dalam larutan KMnO4. Pada
praktikum ini KMnO4 sebagai oksidator yang kuat bereaksi tergantung pH larutannya.
Kami melakukan standarisasi larutan KMnO4 dahulu.
Hal pertama yang dilakukan ialah membuat 0,1m KMnO4 100ml dan mengeringkan
Na.Oksalat selama 2 jam dioven sebanyak 0,3mg. Lalu, Na.Oksalat dilarutan dalam
12,5ml H2SO4 dan air 250ml di dalam Erlenmeyer sebanyak 2 kali. Titrasikan hingga
larutan berubah warna dari ungu mrnjadi bening lalu panaskan hingga 55˚C lalu
titrasikan lagi hingga warna menjadi pink terang.
Pada penentuan kadar besi dalam larutan KMnO4 dengan analit FeSO4.7H2O.
dilarutkan ke dalam 100 ml air dengan 0,4gr.

13. KESIMPULAN
I. Standarisasi larutan KMnO4 0,1N 300mg analit, volume total = 50,9ml dan
51,3ml dengan volume rata-rata; 51,1ml
II. Di dapat hasil praktikum
 Volume titran 1=50,9 ml
2=51,3 ml
 Normalitas =0,0876 ek/l(praktek) 0,1n (teori)
Kesalahan= 9%
 DAFTAR PUSTAKA

 Jobsheet praktikum Kimia anorganik. 2020/2021. Titrasi Redoks Penentuan besi

Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
 GAMBAR ALAT (LAMPIRAN)

Gelas kimia Neraca analitik Kaca arloji

Erlenmeyer Hot Plate buret

Bola karet
Spatula Pipet ukur

Thermometer