LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR

TITRASI REDUKSI OKSIDASI

PERMANGANOMETRI

NAMA : Lilis Nurjanah

NIM : 222311033

PROGRAM STUDI DIII FARMASI

AKADEMI FARMASI BUMI SILIWANGI

BANDUNG

2022
A. Tujuan Praktikum

Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat menentukan kadar Besi
(Fe) dalam sampel bijih besi secara permanganometri.

B. Prinsip Dasar

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi
redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung jika terjadi interaksi dari senyawa/unsur/ion yang
bersifat oksidator dengan unsur/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi jika larutan bakunya oksidator,
maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks
dengan larutan baku yang bersifat sebagai oksidator. Salah satu teknik titrasi dengan oksidimetri
adalah titasi permanganometri.
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4
mengalami reduksi. Dalam suasana asam reaksi dapat dituliskan sebagai berikut:

MnO4- + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O

Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606. Untuk larutan
tidak berwarna, tidak perlu menggunakan indikator, karena 0,01 mL kalium permanganat 0,1 N
dalam 100 mL larutan telah dapat dilihat warna ungunya. Untuk memperjelas titik akhir dapat
ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam N-fenil antranilat.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-
beda. Karena daya oksidasi yang besar dalam keadaan asam, banyak titrasi yang dapat
dilaksanakan dengan cara langsung atas analat yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam/ garam
oksalat yang dapat larut, dan sebagainya. Pada praktikum titrasi permanganometri kali ini, zat yang
akan ditentukan kadarnya adalah Fe2+ dalam bijih besi. Bijih besi yang utama adalah oksida atau
oksida terhidrasi; hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), dan siderite (FeCO3).
Pada penentuan kadar besi dengan metode titrasi permanganat, digunakan larutan standar primer
natrium oksalat karena merupakan bahan baku yang sangat murni, stabil selama pengeringan dan
tidak higroskopis. Pada proses standarisasi, Na-oksalat dititrasi dalam larutan asam dengan reaksi:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Dan setelah dilakukan titasi penentuan kadar Fe dalam bijih besi, akan terjadi reaksi:

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

Dengan perhitungan Normalitas standarisasi sebagai berikut.

(N H2C2O4 x V H2C2O4) = (N MnO4- x V MnO4-)

N MnO4- = (NH2C2O4 x VH2C2O4)
VMnO4−
Sedangkan perhitungan kadar sampel:
(NMnO4− x VMnO4−) xx BE Fe
% Fe2+ = x 100%
Berat sampel (mg)

C. Alat dan Bahan

 NO NAMA ALAT ATAU BAHAN JUMLAH
1 Pipet volumetrik 10 mL 1 buah
2 Pipet filler 1 buah
3 Gelas kimia 250 mL 1 buah
4 Gelas kimia 1500 mL 1 buah
5 Buret amber 50 mL 1 buah
6 Erlenmeyer 250 mL 2 buah
7 Thermometer 1 buah
8 Aquades Secukupnya
9 KMnO 4 Secukupnya
10 H2C2O4 Secukupnya
11 H2SO4 Secukupnya
12 FeCl3 Secukupnya
13 Klem buret 1buah
14 Pipet tetes 1buah

D . Prosedur Praktikum
 Pembekuan larutan KMnO4
1 Pipet 10 mL asam oksalat , masukkan kedalam Erlenmeyer.
2 Tambahkan 6 mL H2 SO4 , 4N panaskan pada temperatur 80-90
3 Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose.
4 Catat volume KMnO 4 , lakukan titrasi triplo dan hitung sebelum distandarkan.

 Penetapan Sampel
1. Pipet 10 ml larutan sampel, masukkan kedalam labu Erlenmeyer .
2. Tambahkan 6 ml H2 SO4 , 4N panaskan pada temperature 80-90
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 , sampai terbentuk warna rose .
4. Catat volume KMnO 4 , lakukan titrasi triplo .

E. Data Hasil Pengamatan

 Standarisasi KMnO4
Percobaan ke Volume Volume Perubahan kimia
H2C2O4 KMnO 4 Sebelum Sesudah
1 10 ml 9,5 ml Larutan Bening Larutan berwarna
merah rose
2 10 ml 12,5 ml Larutan Bening Larutan berwarna
merah rose
3 10 ml 21,5 ml Larutan Bening Larutan berwarna
merah rose
Rata-rata 14,5 ml

Reaksi kimia :
5H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4
→ K2SO 4 + 2 MnSO4 + 10 CO2

 Penentuan Fe dalam kadar Fecl3

Percobaan ke Volume sampel Volume Perubahan kimia
Fecl3 KMnO 4 Sebelum Sesudah
1 10 ml 0,5 ml Larutan Larutan
coklat berwarna
kekuningan ungu pekat
2 10 ml 0,4 ml Larutan Laruan
coklat berwarna
kekuningan ungu
3 10 ml 0,2 ml Larutan Larutan
coklat berwarna
kekuningan ungu
Rata-Rata

Reaksi kimia :

5Fecl3 + 8 HCl + KMnO4

 Perhitungan normalitas standarisasi

N MnO4- = (NH2C2O4 x VH2C2O4)
VMnO4−
0,1 𝑁 𝑋 10 𝑀𝐿
Percobaan ke 1 =
9,5 𝑀𝐿
= 0,10 𝑁
0,1 𝑁 𝑋 10 𝑀𝐿
Percobaan ke 2 =
12,5 𝑀𝐿
= 0,08 𝑁

0,1 𝑁 𝑋 10 𝑀𝐿
Percobaan ke 3 = = 0,04 𝑁
21,5 𝑀𝐿
 0,10 𝑁+0,08 𝑁+0,04 𝑁
Rata- rata = = 0,073 𝑁
3

 Kadar sampel

(NMnO4 − x VMnO4−) xx BE Fe
% kadar = x 100%
Berat sampel (mg)
( 0,073 N x 0,5 x 18,6 )
Percobaan ke 1 = 𝑋 100 %
12.600 𝑚𝑔
= 0,005 %
(0,073 N x 0,4 x 18,6 )
Percobaan ke 2 = 𝑋 100 %
12.600 𝑚𝑔
= 0,004 %

( 0,073 N x 0,2 x 18,6 )

Percobaan ke 3 = 𝑋 100 %
12.600 𝑚𝑔
= 0,002 %
0,005 +0,004 +0,002
Rata- rata = = 0,037 %
3
F. DISKUSI DAN PEMBAHASAN
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi reduksi oksidasi (redoks).
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion
Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat.
Permanganometri juga dapat digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan
sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisis zat-zat
organik. Prinsip permanganometri adalah berdasarkan pada reaksi oksidasi dan reduksi. Pada
percobaan permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas dua komponen yaitu zat pentiter
dan zat yang dititer.
Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat molekulnya adalah 197,12 g\mol, memiliki
titik didih 32,35°C dan memiliki titik beku 2,83°C. Kalium permanganat memiliki warna ungu
kehitaman berbentuk kristal. Sifat kimia dari kalium permanganat adalah larut dalam methanol,
dapat terurai oleh sinar, dalam suasana basa dan netral akan tereduksi menjadi MnO2. Kalium
permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator karena kalium permanganat dapat
bertindak sebagai autoindikator (reagen yang berfungsi sebagai penanda titik akhir titrasi). Satu
tetes kalium permanganat 0,1 N dapat memberikan warna merah muda atau pink yang jelas pada
volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Kalium permanganat
merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral, atau basa lemah. Titrasi
harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak -
balik, sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. Perekasi kalium permanganat
bukan merupakan larutan standar primer karenanya perlu distandardisasi terlebih dahulu. Larutan
KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air mendidih selama 8
jam atau lebih. Kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. Lalu distandardisasi dengan
zat baku utama (larutan standar primer).

G . PERTANYAAN
 Pertanyaan Pra Lab
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum ini
sesuai IUPAC!
Jawab:
H2C2O4.2H2O = Asam Oksalat dihidrat
KMnO 4 = Kalium Permanganat
H2SO4 = Asam Sulfat

2. Tuliskanlah reaksi reduksi dari KMNO4 dan hitunglah Berat Ekivalen (BE)-nya!
Jawab:
 Reaksi Reduksi : MnO4 + 8H+ Mn2+ + 4H2O
Mr KMnO4 Mr KMnO4
 Berat Ekivalen : = = 18,6
Ekivalen Ekivalen

3. Sebutkanlah larutan standar primer yang digunakan pada titrasi permanganometri

penentuan kadar Fe ini!
Jawab:
H2C2O4.2H2O = Asam Oksalat dihidrat
4. Hitunglah konsentrasi dari H2C2O 4.2H2O yang dibuat pada praktikum ini!
Jawab:
Diketahui:
 Massa zat = 0,63 gram
 Mr H2C2O4.2H2O = 126
 Volume larutan = 100 mL
Ditanyakan: Molaritas ?
 Massa zat 1000
Jawab: M = x
Mr volume larutan
0,63 1000
M= x
126 100

M = 0,05 M

5. Tuliskanlah reaksi kimia pada pengolahan sampel bijih besi!

Jawab:
5Fe2+ + MnO 4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

 Pertanyaan Post Lab

1. Jelaskanlah mengapa larutan KMNO4 harus disimpan di dalam wadah gelap atau di
tempat yang gelap?
Jawab:
Karena larutan KMnO4 merupakan larutan yang mudah teroksidasi apabila terkena
sinar dan akan terurai menjadi MnO2. Hal ini yang menyebabkan pada titik akhir
dalam titrasi ini akan didapat pembentukan presipitat coklat yang semestinya larutan
berwarna merah rose atau merah muda.

2. Jelaskanlah mengapa pada pembuatan KMNO 4, larutan harus dipanaskan dan

dilakukan penyaringan?
Jawab:
Fungsi pemanasan dan penyaringan pada pembuatan KMnO4 adalah untuk
mempercepat reaksi antara KMnO4 dengan asam oksalat karena pada suhu kamar
reaksi antara keduanya cenderung lambat sehingga akan sulit untuk menentukan
titik akhir reaksi.

3. Jelaskanlah mengapa pada praktikum ini tidak digunakan indikator eksternal?

Jawab:
Karena KMnO4 sudah menjadi titran. Selain itu, bertindak sebagai indikator dan
auto indikator. Perubahan titik akhir titrasi titrasi ditandai dengan perubahan warna
yang awalnya berwarna bening berubah menjadi warna merah muda. Perubahan
warna tersebut disebabkan akibat kelebihan ion permanganat>

4. Jelaskanlah mengapa pada standarisasi dan penentuan kadar Fe, larutan KMNO 4
ditambahkan dengan H2 SO4 4N tidak dengan HCl?
Jawab:
Fungsi penambahan asam sulfat ini adalah untuk memberikan suasana asam. Karena
titik akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan
asam sulfat (H2 SO4) ini tidak bereaksi dengan titran. Penambahan asam HCl dan
HNO3 tidak diperbolehkan karena HNO3 merupakan oksidator dan HCl pada suhu
70°C akan bereaksi menjadi Cl2. Setelah penambahan asam sulfat maka larutan
natrium oksalat atau asam oksalat dipanaskan pada suhu 70°C untuk mempercepat
terjadinya reaksi antara KMnO4 dengan natrium oksalat atau asam oksalat karena
 pada suhu ruangan reaksi antara keduanya berjalan lambat sehingga sulit untuk
menentukan titik akhir titrasi.

5. Bandingkanlah hasil perhitungan uji kadar Fe ini dengan kadar Fe sesuai teori yang
seharusnya!
Jawab:
Dalam praktikum kali ini larutan yang distandarisasi hanya KMnO4. Sehingga
dalam menentukan perbandingan hasil perhitungan uji kadar Fe dengan Fe pada
teori tidak bisa dilakukan.

H .LAMPIRAN
(ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM)
 DAFTAR PUSTAKA
Rahmawati, Irma. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Bandung: Akademi Farmasi Bumi
Siliwangi.
Day, R dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.