LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

ACARA IV
(PERMANGANOMETRI)

Kelompok (8)
Penanggung Jawab :

Monalisa Masitoh (A1F018041)

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Reaksinya
merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi
(proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah
pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron
oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi,
sedangkan reduksi adalah sebaliknya.

Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar

oksidimetri dan dapat bertindak sebagai indikator. Umumnya titrasi
permanganometri dilakukan dalam suasana asam karena lebih mudah mengamati
titik akhir titrasi. Kelebihan titrasi permanganometri adalah titrasi
permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak
memerlukan indikator. Hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi
sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion
Mn tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak

pada larutan pentiter KMnO4 pada buret apabila percobaan dilakukan dalam
waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai
menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan
presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rose (Sari,
2018). Pada percobaan ini dilakukan metode titrasi redoks menggunakan kalium
permanganat (KMnO4) untuk menentukan kadar Fe dalam sampel FeSO4.
Adapun prinsip percobaan adalah berdasarkan pada reaksi reduksi-oksidasi
dimana larutan KMnO4 bersifat oksidator dan sampel bersifat reduktor. Titrasi
dilakukan sampai warna sampel pink (rose).

B. Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar senyawa

reduktor.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi redoks dapat mendeteksi jumlah senyawa anorganik atau senyawa

organik secara langsung atau tidak langsung. KMnO4 adalah oksidan yang ideal.
Ia memiliki kekuatan pengoksidasi yang kuat dan beberapa reaksi nonredox;
potensi elektroda standar MnO4- / MnO2 setinggi 1,695 V. Mn7+ dapat direduksi
sepenuhnya oleh Mn2+ hanya di lingkungan asam yang kuat. Reaksi redoks
seharusnya diatur dalam lingkungan netral yang dekat dengan pH fisiologis 7.35-
7.45 (Zhou, 2015). Dalam persamaan redoks, jumlah elektron yang ditransfer dari
zat pereduksi (zat teroksidasi) ke zat pengoksidasi (zat tereduksi) juga harus
seimbang (Ghaffari et all., 2017).

Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam

kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium
permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan
Mn2O3), maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat
standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard
primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3,
Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O, KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2. Pada
proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk
mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat
berfungsi sebagai indikator sendiri (auto indicator) (Rahmawati, 2014).

Dalam permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat.

Kalium Permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara
yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya (Rahmadani, 2011). Kalium
permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih
dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak
membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N
permanganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan
yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk
mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi
kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6,
dan +7 (Haitami, 2016).
Menurut Yasinta (2014), reaksi yang paling umum ditemukan dalam
laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat amat
asam, 0,1N atau lebih besar:
MnO4 - + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4 H2O E0 = + 1,51 V
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen
unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2
sesuai persamaan:
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2(s) + 4H+
Asam oksalat (asam etanedioat, OA), yang pertama dalam rangkaian
homolog dari asam dikarboksilat alifatik, digunakan di berbagai bidang industri,
seperti perawatan permukaan logam dan pembuatan dan pemrosesan tekstil. Asam
oksalat secara biologis diproduksi secara luas oleh berbagai mikroorganisme, di
antaranya jamur berserabut Aspergillus niger diakui sebagai produsen terbaik
(Walaszczyk et all., 2018).
 III. METODE

A. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Gelas ukur

b. Gelas Erlenmeyer

c. Ball-pipette

d. Erlenmeyer

e. Labu ukur

f. Buret

g. Kain saring

h. Termometer

i. Statif dan klem

j. Heater

2. Bahan
a. Aquades

b. Larutan H2SO4 4N

c. Larutan KMnO4

d. Larutan H2C2O4

e. Larutan FeSO4
 B. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan

a. Larutan baku primer

Ditimbang 0,32 gram asam oksalat

Dilarutkan dalam 250 ml aquades

b. Larutan baku sekunder

Ditimbang 3,2 gram KMnO4, dimasukkan ke dalam gelas beker

dilaurtkan hingga 100 ml.

Dilarutkan kembali dalam 1 liter aquades lalu didihkan selama

20 menit.

Didiamkan selama 1 malam.

c. Larutan sampel

Ditimbang 2 gram FeSO4.

Dilarutkan dalam 100 ml aquades.

2. Pembakuan

Dipipet 100 ml asam oksalat, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

Ditambahkan 6 ml H2SO4 4 N, dipanaskan pada suhu 80 oC.

Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose.

 Dicatat volume KMnO4 duplo dan dihitung sebelum
distandarkan.

3. Penetapan sampel

Ditimbang 3 gram FeSO4, dilarutkan dalam 100 ml aquades.

Dipipet 10 ml larutan FeSO4, dititrasi dengan larutan KMnO4

sampai terbentuk warna rose.
Dilakukan titrasi minimal (duplo).

Ditambahkan 6 ml H2SO4 4 N, dipanaskan pada suhu 80 oC.

Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose.

Dicatat volume KMnO4 dilakukan titrasi minimal duplo dan

dihitung sebelum distandarkan.
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Pembakuan

No Volume H2C2O4 Volume KMnO4

1 10 ml 2,3 ml
2 10 ml 2,5 ml
Rata-rata KMnO4 2,4 ml

No Perlakuan Perubahan yang terjadi

10 ml H2C2O4 dimasukkan ke dalam Tidak terjadi perubahan
1
Erlenmeyer warna
Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N, Tidak terjadi perubahan
2
dipanaskan sampai 80 oC warna
Berubah warna menjadi
3 Dititrasi dengan KMnO4
warna rose

2. Penetapan sampel

No Volume sampel (FeSO4) Volume KMnO4

1 10 ml 8,6 ml
2 10 ml 9,3 ml
Rata-rata KMnO4 8,95 ml

No Perlakuan Perubahan yang terjadi

10 ml sampel dimasukkan ke dalam Tidak terjadi perubahan
1
Erlenmeyer warna
Berubah warna menjadi
2 Dititrasi dengan KMnO4
kuning kecoklatan
 Ditambahkan 6 ml H2SO4 4N, Berubah warna menjadi
3
dipanaskan sampai 80 oC bening
Berubah warna menjadi
4 Dititrasi dengan KMnO4
warna rose

Perhitungan :

 Normalitas KMnO4 dari H2C2O4 0,1 N

N1 . V1 = N2 . V2
 Normalitas larutan sampel FeSO4 dari KMnO4
N1 . V1 = N2 . V2
(𝑉.𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 .𝐵𝐸 𝐹𝑒
 Massa Fe2+ = 𝑉 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒2+
 Kadar Fe2+ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 100 %

1. Normalitas KMnO4 dari H2C2O4 0,1 N

N1 . V1 = N2 . V2
0,1 .10
N1 = 2,4

= 0,42 N
2. Normalitas larutan sampel FeSO4 dari KMnO4
N1 . V1 = N2 . V2
0,42 . 8,95
N1 = 10

= 0,38 N
(𝑉.𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 .𝐵𝐸 𝐹𝑒
3. Massa Fe2+ = 𝑉 𝐹𝑒𝑆𝑂4
56
(8,95 𝑚𝑙 .0,42 𝑁) .
2
= 10 𝑚𝑙
3,759 . 28
= 10

= 10,52 mg
= 0,011 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒2+
4. Kadar Fe2+ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 100 %
0,011
= . 100 %
3
 = 0,37 %

B. Pembahasan

Analisa zat organik dalam air dapat ditentukan dengna menggunakan

metode titrasi permanganometri. Metode titrasi ini menggunakan kalium
permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan
atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Titrasi ini biasanya digunakan untuk
menentukan kadar asam oksalat. Permanganometri juga bisa digunakan untuk
menentukan kadar belerang, nitrit, fosfat, dan sebagainya.

Praktikum yang telah dilaksanakan terbagi menjadi tiga percobaan, yaitu

pembuatan larutan, pembakuan, dan penetapan sampel. Pada percobaan
pembuatan larutan, larutan yang dibuat diantara nya yaitu larutan baku primer,
larutan baku sekunder, dan larutan sampel. Larutan baku primer yang dibuat
adalah larutan asam oksalat. Asam oksalat merupakan senyawa dikarboksilat yang
atom C nya masing-masing mengikat satu gugus karboksil. Asam ini mempunyai
bentuk kristal rombis piramid, tidak berwarna dan transparan, tidak berbau dan
higroskopis (Febriaty et all., 2016). Kemudian dibuat larutan baku sekunder, yaitu
KMnO4 (kalium permanganat). Kalium permanganat berperan sebagai titran.
Kemudian dibuat larutan sampel, yaitu FeSO4.

Pada percobaan kedua, dilakukan pembakuan asam oksalat (H2C2O4)

dengan titrasi menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) sebagai titran.
Pada proses pembakuan, asam oksalat ditambahkan dengan asam sulfat 4N.
Fungsi penambahan asam sulfat adalah untuk memberikan suasana asam, karena
tititk akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam
dan reaksi H2C2O4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan
titran (Putra, 2016). Volume H2C2O4 yang digunakan adalah 10 ml. Dengan titrasi
duplo, diperoleh volume KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi masing-masing
sebanyak 2,3 ml dan 2,5 ml. Rata-rata volume KMnO4 yang dibutuhkan untuk
titrasi tersebut adalah 2,4 ml. Dari hasil praktikum, diperoleh hasil akhir titrasi
larutan berwarna rose atau merah muda. Hal ini sesuai dengan pernyataan Irwanda
et all. (2017) yang menyatakan bahwa hasil positif menandakan larutan
mengandung ion oksalat apabila terjadi perubahan warna larutan menjadi warna
merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. Menurut Putra (2016), perubahan
warna merah muda timbul akibat kelebihan ion permanganat. Satu tetes kelebihan
ion permanganat akan menimbulkan warna merah muda yang cukup jelas terlihat.

Pada percobaan ketiga, dilakukan penetapan sampel. Sampel yang

digunakan yaitu FeSO4. Volume FeSO4 yang digunakan sebanyak 10 ml. Pada
proses penetapan sampel, besi (II) sulfat ditambahkan dengan asam sulfat 4N.
Fungsi penambahan asam sulfat adalah untuk memberikan suasana asam, karena
tititk akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam
dan reaksi FeSO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan
titran (Putra, 2016). Dengan titrasi duplo diperoleh volume KMnO4 yang
dibutuhkan untuk titrasi masing-masing sebanyak 8,6 ml dan 9,3 ml. Rata-rata
volume KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi tersebut adalah 8,95 ml. Dari hasil
praktikum, diperoleh hasil akhir titrasi larutan berwarna rose atau merah muda.
Menurut Putra (2016), perubahan warna merah muda timbul akibat kelebihan ion
permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan menimbulkan warna
merah muda yang cukup jelas terlihat.

Setelah dilakukan percobaan, dilakukan perhitungan berdasarkan data yang

diperoleh dari percobaan. Pertama, dihitung normalitas KMnO4 dari H2C2O4 0,1
N. Diperoleh normalitas KMnO4 sebesar 0,42 N. Kedua, dihitung normalitas
larutan sampel FeSO4 dari KMnO4. Diperoleh normalitas larutan sampel sebesar
0,38 N. Ketiga, dihitung massa Fe2+ dan diperoleh hasil sebesar 0,011 gram.
Keempat, dihitung kadar Fe2+ dan diperoleh hasil sebesar 0,37%.
 V. PENUTUP

A. Kesimpulan

1. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat (KMnO4).
2. Fungsi penambahan asam sulfat adalah untuk memberikan suasana asam,
karena tititk akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam
suasana asam dan reaksi tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak
bereaksi dengan titran
3. Perubahan warna merah muda pada titik akhir titrasi timbul akibat
kelebihan ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan
menimbulkan warna merah muda yang cukup jelas terlihat.
4. Dari percobaan penentuan kadar besi (II) sulfat yang dilakukan dengan
metode permanganometri diperoleh kadar Fe2+ sebesar 0,37%.

B. Saran

Praktikan sebaiknya tetap berhati-hati dalam melakukan setiap percobaan

karena percobaan melibatkan alat-alat kaca dan bahan kimia. Penentuan kadar
besi (II) sulfat sebaiknya dilakukan dengan metode yang lain, seperi serimetri.
 DAFTAR PUSTAKA

Febriaty, Irma Ramadhani., Harlia., Andi Hairil Alimuddin. 2016. Perbandingan

Metode Hidrolisis Asam dan Basa Tandan Kosong Kelapa Sawit Sebagai
Bahan Baku Pembuatan Asam Oksalat. JKK, 5(4): 22-28.

Ghaffari, s., P. K. Thamburaj., S. Abu-Baker., Annette Holstein. 2017. Balancing

Redox Chemical Equations: A Discovery Procedure Employing Oxidation
Reduction Titration. Journal Of Laboratory Chemical Education, 5(1): 6-
8.

Haitami., Dinna Rakhmina., Syahid Fakhridani. 2016. Ketepatan Hasil dan

Variasi Waktu Pendidihan Pemeriksaan Zat Organik 2016. Medical
Laboratory Technology Journal, 2(2): 61-65.

Irwanda, Winsen., Andi Hairil Aminuddin., Rudiyansyah. 2017. Sintesis Adam

Oksalat Dari Getah Batang Tanaman Sri Rejeki (Dieffenbachia seguine
(Jacq.) Schott) Menggunakan Metode Hidrolisis Asam Fosfat. JKK, 6(1):
30-36.

Purwanita, Wahyu. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet

Besi (II) Sulfat dengan Metode Titrasi Permanganometri dan Serimetri
Sebagai Pembanding Skripsi. Fakultas Farmasi, Universitas
Muhammadiyah Surakarta, Surakarta.

Putra, Frischa Andhika. 2016. Perbandingan Metode Analisis Permanganometri

dan Serimetri dalam Penetapan Kadar Besi (II). Skripsi. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh
November, Surabaya.

Rahmadani, Sri. 2011. Penentuan Kadar Kalsium Dengan Metode

Permanganometri Terhadap Tempe yang Dibungkus Plastik dan Daun di
Pasar Arengka Pekanbaru. Skripsi. Fakultas Tarbiyah dan Keguruan,
Universitas Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau, Pekanbaru.

Rahmawati, Huda. 2014. Jurnal Praktikum Kimia Analitik II Titrasi

Permanganometri. Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, Universitas
Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta.

Walaszczyk, Ewa., Waldemar Podgórski., Małgorzata Janczar-Smuga., Ewelina

Dymarska. 2018. Effect Of Medium pH on Chemical Selectivity of Oxalic
 Acid Biosynthesis by Aspergillus niger W78C In Submerged Batch
Cultures With Sucrose as a Carbon Source. Chem Zvesti, 72(5): 1089–
1093.

Yasinta, Yasa Esa. 2014. Jurnal Praktikum Kimia Analitik II Titrasi

Permanganometri.. Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, Universitas
Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta.

Zhou, Ying., Meijuan Zhang., Hui Liu. Total Antioxidant Capacity of Serum
Determined Using the Potassium Permanganate Agar Method Based on
Serum Diffusion in Agar. Research Article Bioinorganic Chemistry And
Applications.
 LAMPIRAN

A. Pembakuan

No Gambar Keterangan
1 Larutan baku primer asam
oksalat.

2 Larautan baku sekunder KMnO4.

3 Pipet ukur dan ball pipette

4 Erlenmeyer
5 Pengambilan larutan asam
oksalat sebanyak 10 ml
dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer.

6 Penuangan larutan baku sekunder

KMnO4 ke dalam buret.

7 Pengambilan 6 ml larutan H2SO4

4 N ditambahkan ke dalam
Erlenmeyer berisi larutan asam
oksalat.

8 Pemanasan larutan uji pada suhu

80o C
9 Titrasi pertama dengan larutan
KMnO4 sampai terbentuk warna
rose atau merah muda.

10 Hasil titrasi pertama

11 Titrasi kedua dengan larutan

KMnO4 sampai terbentuk warna
rose atau merah muda.

12 Hasil titrasi kedua.

 B. Penetapan sampel

No Gambar Keterangan
1 Penimbangan kristal FeSO4.

2 Pelarutan kristal FeSO4 dalam

100 ml aquades.

3 Larutan sampel FeSO4.

4 Penuangan larutan baku sekunder

KMnO4 ke dalam buret.
5 Larutan sampel FeSO4 10 ml.

6 Titrasi dengan larutan KMnO4.

7 Penambahan 6 ml larutan H2SO4

4 N ke dalam Erlenmeyer berisi
larutan besi (II) sulfat.

8 Perubahan warna larutan menjadi

bening
9 Pemanasan larutan uji pada suhu
80o C.

10 Titrasi dengan larutan KMnO4.

Titrasi dilakukan duplo.

11 Hasil titrasi terbentuk warna rose

atau merah muda.