LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III UJI ANION

OLEH:
NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN PEMBIMBING : MUH. YAMIN A. : F1C1 08 049 :I : SURIADI, S.Si

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2009

UJI ANION A. TUJUAN PERCOBAAN Adapun tujuan yang ingin dicapai pada praktikum kali ini yaitu untuk mengidentifikasi anion secara kualitatif. B. LANDASAN TEORI Analisis kualitatif adalah suatu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Analisa kualitatif lengkap dengan sampel anorganik, meliputi analisis identifikasi, semua jenis kation maupun anion yang mungkin ada pada sampel. Dasar identifikasi ini atau pengenalan unsur-unsur tergantung dari sifat-sifat kimia dan fisiknya. Sifat yang paling sederhana dipakai adalah sifat yang dapat langsung diamati, misalnya warna senyawa atau reaksi dengan pereaksi tertentu, dapat dipakai sebagai dasar pengenalan (Rivai, 1995). Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl), maka untuk penentuan anion, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku dalam dua bagian : untuk penentuan ion CO3- dan /atau HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion lain. Untuk penentuan CO3- dan /atau HCO3- , bahan dalam keadaan aslinya ditambah HCl encer, kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. selanjutnya mudah menguji CO2 itu. Keseluruhan pengerjaan ini spesifik untuk ion CO3/HCO3-, bahwa dari hasil uji yang positif kita hanya tahu tentang adanya ion CO 3- dan /atau HCO3- tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar ada (Harjadi, 1990).

Adanya klor dalam air minum dapat dihilangkan dengan suatu bahan yang dinamakan resin penukar anion sehingga diperoleh air minum yang bebas dari ion tersebut (Suprihatin, 2002).

Penggunaan resin penukar anion merupakan suatu cara pemisahan berdasarkan dari muatan yang dimiliki oleh molekul zat terlarut (Suprihatin, 2002). Resin penukar anion terdiri dari matriks yang bermuatan positif dan ion lawannya adalah negative (Roth, 1988; Sudjadi, 1988). Air yang mengandung ion klor jika dilewatkan dalam resin penukar anion maka ion klor akan bertukar dengan ion penukar yang terikat pada gugus fungsi resin. Setelah air melewati resin maka ion klor terikat dalam resin dan air yang dihasilkan dari proses tersebut adalah air bebas ion klor (Roth, 1988). Berdasarkan hal di atas, maka dilakukan penelitian untuk mengetahui kapasitas dan efektivitas resin penukar anion dengan system batch dalam mengikat ion klor dan aplikasinya (Antara, et al., 2008). Anion basa kuat sering dipergunakan dalam mengambil ion-ion yang bermuatan negatif. Anion basa kuat ini dapat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R+, Cl-). Apabila anion basa kuat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R+, OH-), maka anion basa kuat ini dapat mengambil hampir seluruh jenis ion negatif dan pada proses regenerasinya menggunakan larutan natrium hidroksida (NaOH), sedangkan anion basa kuat dioperasionalkan pada kondisi klorida (R+, Cl-) maka ion-ion negatif yang dapat diambil seperti sulfat dan nitrat, dan pada

proses regenerasinya menggunakan larutan garam (NaCl), sedangkan un-tuk anion basa lemah dipergunakan untuk mengambil asam-asam seperti asam klorida (HCl) atau asam sulfat (H2SO4). Dan pada proses regenerasinya meng-gunakan larutan natrium hidroksida (Na-OH), ammonium hidroksida (NH4OH) atau natrium karbonat (Na2CO3) (Pujiastuti, 2008). Ion kromatografi adalah aplikasi teknik kromatografi cairan kinerja tinggi (KCKT) dalam kromatografi penukar ion dengan menggunakan komponen resin penukar ion dan detector konduktometer. Resin terdiri dari resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation biasanya dalam bentuk asam kuat yang dapat bereaksi dengan kation berbasa kuat seperti Na, K, Ca, Mg dan juga kation berbasa lemah misalnya NH4+, sedangkan resin penukar kation dalam bentuk asam lemah dapat bereaksi dengan kation berbasa kuat, tetapi kurang baik untuk kation berbasa lemah. Resin penukar anion biasanya dalam bentuk basa kuat mampu bereaksi dengan anion asam kuat seperti Cl-, SO4-2, NO3- dan anion asam lemah misalnya CO3-2, sedangkan resin penukar anion yang bersifat basa lemah hanya baik bereaksi dengan anion asam kuat (Boes, et al.)

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : Pipet tetes Gelas kimia Tabung reaksi Kertas saring

2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut: larutan sampel HNO3 6 M Ammonium molibdat AgNO3 H2SO4 pekat (NH4)2 CO3 KBr H2SO4 1 M FeSO4 pekat FeCL3

D. PROSEDUR KERJA 1. Pengujian Anion PO43Larutan sampel diambil 3 tetes ditambah 2 tetes HNO3 6 M ditambah 3 tetes pereaksi ammonium molibdat

- dipanaskan Tidak terbentuk endapan kuning

2. Pengujian Anion ClLarutan sampel - diambil 1 tetes - ditambah 2 tetes AgNO3 - ditambah 1 tetes HNO3 2 M Endapan putih - disentrifuga - dicuci - ditambah 10 tetes (NH4)2CO3

Larutan I

Larutan II - ditambah HNO3 6 M hingga bersifat asam

- ditambah 1 tetes KBr 1 M

Terbentuk endapan kuning

Terbentuk endapan putih

3. Pengujian Anion BrLarutan sampel - diambil 1 tetes - ditambah 2 tetes AgNO3 - ditambah 1 tetes HNO3 Tidak terbentuk endapan kuning muda - ditambah 10 tetes (NH4)2CO3 Larutan berwarna keruh

4. Pengujian Anion ILarutan sampel - diambil 1 tetes - ditambah 2 tetes AgNO3 - ditambah 1 tetes HNO3 Tidak terbentuk endapan

5. Pengujian Anion NO3Larutan sampel I - diambil 3 tetes - dimasukkan dalam tabung reaksi - diasamkan dengan H2SO4 1M - ditambah 3 tetes FeSO4 pekat - dicampur larutan I dan II Terbentuk cincin coklat pada bidang batas Larutan sampel II - diambil 3 tetes - dimasukkan dalam tabung reaksi - ditambah 5 tetes H2SO4 pekat

6. Pengujian Anion SCNLarutan SCN- diambil 1 tetes - ditambah 1 tetes FeCl3 Terbentuk warna merah darah

E. HASIL PENGAMATAN Data yang diperoleh dari hasil pengamatan pada percobaan ini adalah: 1. Tabel Pengamatan NO 1. PERLAKUAN Uji Anion PO43 Larutan sampel + HNO3 6 M + Pereaksi ammonium molibdat Uji Anion ClLarutan sampel + AgNO3 + HNO3 2 M + (NH4)2 CO3: + KBr 1 M + HNO3 6 M Uji Anion BrLarutan sampel + AgNO3 + HNO3 Uji Anion ILarutan sampel + AgNO3 + HNO3 Uji Anion NO3Larutan sampel + H2SO4 1 M + FeSO4 pekat + H2SO4 pekat Uji Anion SCNLarutan sampel + FeCl3 PENGAMATAN Tidak terbentuk endapan

2.

Terbentuk endapan kuning Terbentuk endapan putih Tidak terbentuk endapan Tidak terjadi endapan Larutan berwarna coklat Terbentuk warna merah darah

3. 4. 5. 6.

2. Reaksi-reaksi

Cl + Ag + AgCl
+

AgCl + 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + Cl
+

[ Ag ( NH 3 ) 2 ] + Cl + 2 H + AgCl + 2 NH 4

F. PEMBAHASAN Analisis kimia pada dasarnya terbagi menjadi analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif menyangkut tentang penentuan jumlah atau kadar zat yang terkandung dalam suatu sampel, sedangkan analisis kualitatif menyangkut tentang identifikasi suatu zat atau campuran yang belum diketahui. Adapun dalam percobaan ini, kita melakukan analisis kualitatif untuk mengidentifikasi adanya kation dalam suatu sampel. Dalam analisis kualitatif yang kita lakukan terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, kebasaan, redoks, keasaman, pembentukan senyawa kompleks, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik yang menentukan adanya kecendrungan kelarutan dalam klorida, sulfide, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam ion logam lainnya. Langkah awal yang dilakukan dalam identifikasi anion adalah dengan membuat larutan sampel yang akan diidentifikasi. Sebelum melakukan identifikasi pada berbagai konsentraasi campuran ion-ion, terlebih dahulu dilakukan pengendapan terhadap ion-ion tersebut. Uji spesifik ini dilakukan dengan menambahkan reagen yaitu Na2CO3 pada sampel dan kemudian dipanaskan. Setelah larutan tersebut disaring dan diambil filtratnya atau ekstrak soda yang kemudian dipakai untuk pengujian.

Pada percobaan ini dilakukan pengujian terhadap larutan sampel yang mengandung anion PO43- dengan pereaksi HNO3 6 M dan ammonium molibdat. Secara teori dalam reaksinya akan terbentuk endapan kuning. Namun berdasarkan pengamatan yang dilakukan ternyata tidak terdapat endapan pada larutan yang tercampur. Hal ini menunjukkan bahwa dalam larutan sampel tidak terdapat anion PO43-. Tidak terjadi pengendapan pada penambahan HNO 3 6 M dan ammonium molibdat dengan sampel, terdapat beberapa kemungkinan bahwa terjadi kesalahan terhadap pembuatan pereaksi atau reagensinya.

Kemungkinan juga bahwa memang benar larutan sampel tidak mengandung anion PO43-. Percobaan pada uji larutan sampel yang mengandung Cl- ketika direaksikan dengan AgNO3 dan HNO3 2 M serta (NH4)2CO3 larutan dibagi dua. Untuk larutan pertama ditambahkan dengan KBr dan larutan ke dua ditambahkan HNO3 6 M. berdasarkan pengamatan yang dilakukan ternyata ke dua larutan tersebut terbentuk endapan yaitu pada penambahan KBr terbentuk endapan kuning dan HNO3 6 M terbentuk endapan putih. Ini menandakan bahwa larutan sampel tersebut mengandung anion Cl-. Kandungan klor yang tinggi dalam air minum dapat menyebabkan racun bagi tubuh, namun apabila klor dalam konsentrasi yang layak tidak berbahaya bagi manusia bahkan dibutuhkan sebagai desinfektan. Adanya klor pada sumber mata air dapat berasal dari percikan dari lautan yang terbawa sebagai tetesan atau limbah-limbah lingkungan sekitarnya.

Pengujian anion Br- dengan menambahkan larutan sampel dengan AgNO3 dan HNO3 seharusnya terbentuk endapan warna kuning muda yang

menandakan adanya Br-. Namun dalam prakteknya tidak terjadi hal demikian. Br- tidak terdapat dalam larutan sampel yang diujikan. Begitu pula pada uji anion I- yang seharusnya terbentuk endapan kuning yang tidak larut, namun pada analisis ini tidak menunjukkan adanya endapan tersebut. Pengujian Anion NO3- dengan larutan sampel yang direaksikan dengan H2SO4 1M, FeSO4 pekat dan H2SO4 pekat menunjukkan hal yang positif, yaitu dengan anion NO3- ada dalam larutan sampel. Pengujian anion SCN-, terjadi reaksi dengan FeCl3 yang membentuk warna merah darah yang ditimbulkan oleh Fe(SCN) 3 sebagai produk reaksi. Warna merah darah ini sebagai akibat pembentukan senyawa kompleks besi (III) tiosianat yang tidak terdisosiasi dalam larutan yang sedikit asam.

G. KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini antara lain adalah pada uji spesifik penentuan anion larutan sampel teridentifikasi adanya anion Cl -, NO3-, dan SCN-.

DAFTAR PUSTAKA Antara, I K.G., I W. Budiarsa Suyasa, dan A. A. Bawa Putra, 2008. Kajian Kapasitas Dan Efektivitas Resin Penukar Anion Untuk Mengikat Klor Dan Aplikasinya Pada Air. JURNAL KIMIA 2 (2). Boes, E., dan Nuryatini. Metoda ion kromatografi untuk analisis ammonium dan nitrat pada uji profisiensi air limbah. Pusat Penelitian Kmia LIPI, Bandung dan Banten. Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia Jakarta. Pujiastuti, C., 2008. Kajian Penurunan Ion (Cl-, So42-, Hco3-) Dalam Air Laut Dengan Resin Dowex. Jurnal Teknologi Technoscientia. Vol. 1 No. 1. Rivai, H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta.