Anda di halaman 1dari 10

I.

JUDUL PERCOBAAN
TITRASI PERMANGANOMETRI
II. PRINSIP PERCOBAAN
a. Reaksi oksidasi dan reduksi.
b. Dalam suasana asam dan hangat, asam oksalat dititar dengan KMnO4 hingga Titik
Akhir merah muda seulas, tanpa penambahan indikator karena KMnO4 merupakan
zat autoindikator.
III. MAKSUD DAN TUJUAN
a. Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi.
b. Untuk mengetahui konsentrasi sampel secara oksidimetri.
IV. REAKSI PERCOBAAN
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 10CO2
V. TEORI PERCOBAAN
Dasar percobaan ini adalah reaksi redoks (reduksi – oksidasi). Titrasi redoks
melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titran dan analit.Titrasi redoks banyak
dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat sebagai
oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri misalnya :
1. Penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine,
2. Penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat.
3. Penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganate
4. Penentuan besi (II) dengan serium (IV), dan sebagainya.
Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan reaksi
redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta,
sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik
mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih
mudah.
Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan membuat kurva
titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga menggunakan
indikator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks
dengan indikator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan
warna titrant sebagai indikator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau
penentuan alkohol dengan kalium dikromat. Beberapa titrasi redoks amilum sebagai
indikator, khususnya titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang
bersifat reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua
indikator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan
nitroferoin.
Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri,
permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe2+ dan
oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl.
Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai I2 yang
dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium(IV) yang bisa dipakai untuk titrant titrasi redoks
penentuan ferosianida dan nitrit.
Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya :
1. Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4
(oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak diperlukan indikator ,
karena titran bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat
bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi, antara lain
dengan arsen(III) oksida (As2O3) dan Natrium oksalat (Na2C2O4). Permanganometri
dapat digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada
penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida,
kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara
permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula .kalsium
diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan oksalatnya
dititrasi dengan permanganat.
2. Serimetri
Serimetri adalah titrasi menggunakan larutan baku serium sulfat, untuk zat
uji yang bersifat reduktor. Contoh : Titrasi zat uji yang mengandung ion ferro.
Prinsip pada titrasi serimetri adalah Larutan zat uji dalam suasana asam dititrasi
dengan larutan baku serium sulfat (Ce(SO4)2). Reaksi untuk zat uji yang
mengandung ion ferro:
Fe2+  Fe3+ + e- oksidasi
Ce4+ + e-  Ce3+ reduksi
Fe + Ce  Fe + Ce redoks
2+ 4+ 3+ 3+

Perubahan warna indikator pada titik akhir titrasi adalah dari merah menjadi
biru pucat. Titrasi dilakukan dalam suasana asam , karena pada kebasaan yang
relatif rendah mudah terjadi hidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi serium
hidroksida yang mengendap, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada media
asam kuat. Sserium sulfat sangat stabil pada penyimpanan yang lama dan tidak
perlu terlindung dari cahaya dan pada pendidihan yang terlalu lama tidak
mengalami perubahan konsentrasi. Reaksi ion serium (IV) dengan reduktor dalam
larutan asam memberikan perubahan valensi yang sederhana (valensinya satu)
sehingga berat ekivalennya adalah sama dengan berat molekulnya. Merupakan
oksidator yang baik sehingga semua senyawa yang dapat ditetapkan dengan kalium
permanganat dapat ditetapkan dengan serium (IV) sulfat. Kurang berwarna
sehingga tidak mengkaburkan pengamatan titik akhir dengan indikator. Dapat
digunakan untuk menetapkan kadar larutan yang mengandung klorida dalam
konsentrasi tinggi.
3. Bromometri, bromatometri
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi
reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan
lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan
bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara
langsung karena proses titrasi berjalan cepat.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengandasar reaksi
oksidasi dari ion bromat ( BrO3 ).
BrO3 + 6 H + 6 e  Br + 3 H2O
Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen samasengan
1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karenakepekatan ion H+
berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida. Oksidasi
potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat
adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatanreaksinya tidak cukup tinggi.
Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat. Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi
menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromate:
BrO3 + 6 H + 5 Br  3Br2 + 3 H
Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuningpucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik
akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang
tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu
serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. Jika reaksi antara
senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi
dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan
munculnya warna bromine dalam larutan.Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat
yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung,
yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini
ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.(3).
Dengan terbentuknya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya
warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas maka perlu
ditambah indikator seperti jingga metal, merahfiuchsin, dan lain-lain.
4. Nitrimetri
Metode Nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa
senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.
Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic)
dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi ini
dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua
tahap seperti dibawah ini :
NaNO2 + HCl → NaCl + HONO
Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang
terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga
reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat
dengan panambahan garam kalium bromida. Reaksi dilakukan dibawah 15oC, sebab
pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan
nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta
kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi
karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi
dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah
yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.
5. Dikromatometri
Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat
sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah
dari permanganat. Kalium dikromat merupakan standar primer. Penggunaan utama
dikromatometri adalah untuk penentuan besi(II) dalam asam klorida .
6. Iodometri, Iodimetri
Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara langsung),
dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri iodin digunakan sebagai
oksidator, sedangkan dalam iodometri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik
dalam iodometri ataupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya
I2 yang bebas. Dalam iodometri digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium
yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat
distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat. Dalam suatu titrasi, bila
larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan
pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan
baku primer, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara
penimbangan zat secara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan
karena zatnya relatif stabil. Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan
menggunakan larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat
diketahui dengan cara dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang
labil, mudah terurai, dan higroskopis. Syarat-syarat larutan baku primer yaitu :
• Mudah diperoleh dalam bentuk murni
• Mudah dikeringkan
• Stabil
• Memiliki massa molar yang besar
• Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri sehingga dicapai dasr
perhitungan.
Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine
dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi
dibawah ini
Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan
berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks
dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin. Analisa
dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri.
Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida,
dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi
dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan
iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator
carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.
Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi
harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil
untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan sebagi standar primer
untuk natrium tiosulfat.

Pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi
oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi di mana terjadi peneriman atau penangkapan
elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya
bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan
elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O).
Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat atau
besi dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator yang paling
baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam
dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa
digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Syarat
penentuan kuantitatif secara redoks adalah sebagai berikut :
• Zat yang akan dititrasi harus berada pada tingkat oksidasi tertentu (kadang kadang harus
ditreatmen secara kimia).
• Reaksi redoks harus kuantitatif.
• Untuk titrasi langsung, proses reaksi redoks harus berlangsung cepat. Dibanding reaksi
asam basa, reaksi redoks relative lambat, bahkan ada yang sangat lambat. Untuk titrasi
tidak langsung dengan penambahan oksidator berlebih dan reaksi dibiarkan sempurna.
Selanjutnya kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali dengan standar reduktor yang
bereaksi cepat.
• Harus ada acara yang tepat untuk mendeteksi titik akhir, misalnya dengan menggunakan
indikator atau secara potensiometri.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan
yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate memberikan warna merah muda yang
jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini
digunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Kelemahannya adalah dalam
medium HCL. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, memiliki kestabilan
yang terbatas. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi
yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam, 0.1 N atau lebih besar :
MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2 + 4H2O E° = +1 ,51 V
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan
reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah
katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh, permanganate adalah agen unsur
pengoksidasi yang cukup kuat unuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 , titik akhir
permanganat tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi:
3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O  5MnO2 (s) + 4H+
Ungu Tidak berwarna

Reaksi ini berjalan lambat dalam keadaan asam, tapi cepat dalam keadaan netral.
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga,
mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik
akhir titrasi-titrasi permanganat.
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan
permanganate. Mangan oksida mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-
jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganate, atau berbentuk akibat reaksi
antara permanganate dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi di dalam air,
mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan Kristal-
kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi,
dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter (filter-filter non pereduksi)
untuk menghilangkan MnO2. Biasanya sebelum disaring dipanaskan terlebih dahulu
selama 15-30 menit, jika tidak dipanaskan, sebagai alternative larutan didiamkan dalam
suhu ruang selama 2-3 hari. Larutan tersebut kemudian distandardisasi, dan jika
disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak ak an banyak berubah
selama beberapa bulan. Larutan kalium permanganate harus disimpan dalam tempat
yang bersih, berbahan kaca dengan warna gelap yang sebelumnya telah dibersihkan
dengan larutan pembersih kemudian dibilas dengan deionised water. Larutan-larutan
permanganate yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganate
terdekomposisi dan air teroksidasi dengan persamaan:
4 MnO4- + 4H+  5 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 2 H2O
Ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan-larutan encer pada suhu
ruangan. Penguraiannya dikatalisis oleh cahaya panas asam-basa, ion Mn(II) dan MnO2.
Namun demikian, jangan pernah menambahkan permanganate berlebih ke dalam sebuah
unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi, karena
reaksi yang nantinya muncul akan berlangsung dengan laju yang rendah.
Larutan KMnO4 standar dapat dipergunakan dalam 3 jenis titrasi, yaitu :
A. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung kation – kation atau ion – ion
yang dapat dioksidasi. Zat – zat tersebut antara lain :
Zat Dioksidasi menjadi Zat Dioksidasi menjadi
++ +3
Fe Fe H2O2 O2
Sn++ Sn+4 Mo3+ MoO42-
VO++ VO3- Ti3+ TiO++
C2O42- CO3- As3+ AsO43-
SO3 SO42-

B. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi tidak langsung zat – zat yang dapat
direduksi (oksidator). Di dalam tiap – tiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor
(seperti garam ferro atau oksalat) ditambahkan kepada larutan oksidator yang akan
dianalisa, setelah reduksi sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan kalium
permanganat standar, beberapa zat yang dapat ditentukan dengan cara ini adalah sebagai
berikut :
Zat Dioksidasi menjadi
MnO4- Mn++
Cr2O72- Cr3+
MnO2: Mn3O4 Mn++
PbO2: PbO3, PbO4 Pb++
Ce4+ Ce3+

C. Dipergunakan dalam suasana netral atau basa untuk menitrasi beberapa zat. Dalam hal
ini permanganat direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan, larutan kalium
permanganat (1 normal adalah suatu larutan yang setiap liternya mengandung 1/3 gmol
KMnO4). Beberapa zat yang dapat ditentukan dengan cara ini adalah :
Zat Dioksidasi menjadi
Mn++ MnO2
HCOOH MnO2
(asam formiat)

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung
dengan permanganometri seperti :
1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi
dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,
dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan
banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak
pada : larutan pentitar KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu
yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2
sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu
cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan
H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung
menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ , MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2
+ 4H+. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian
KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida
yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang
dilaksanakan.
Pada titrasi permanganometri sebagai titran dipakai larutan kalium permanganat
(KMnO4) dan tidak diperlukan indikator lagi karena larutan KMnO4 memberikan warna
pada titik akhir titrasi (autoindikator).
Dalam suasana asam KMnO4 direduksi menjadi Mn2+ menurut reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5e-  Mn2+ + 4 H2O
1 grol KMnO4 = 5 grek, n = 5
BE = BM / n , maaka BE nya = 1/5 BM
Dalam suasana netral atau katalis :
MnO4- + 2 H2O + 3e-  Mn2+ + 4 H2O
Sebelum dipakai bisanya KMnO4 dibakukan dengan asam oksalat (H2C2O4).
VI. ALAT DAN BAHAN
a. Alat:
1. Neraca atau timbangan
2. Buret (gelap)
3. Bulp
4. Labu Ukur
5. Pipet Ukur 10 mL
6. Erlenmeyer
7. Labu Semprot
8. Statif + Klaim Buret
9. Corong
10. Termometer
b. Bahan
1. Padatan Asam Oksalat (COOH)2.2H2O
2. Larutan KMnO4 0,1 N
3. Larutan H2SO4 2N
4. Aquadest

VII. DESKRIPSI PROSES


Penetapan konsentrasi KMnO4 0,1 N dengan Bahan Baku Primer Asam Oksalat
1. Dibuat 100 ml larutan baku primer asam oksalat 0,1 N.
2. Dipipet 10,0 ml larutan tersebut kedalam labu erlenmeyer .
3. Ditambahkan 10 ml larutan H2SO4 2 N.
4. Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga ± 75°C
5. Larutan segera dititar dengan KMnO4 0.1 N didalam buret sampai titik akhir
(perubahan warna dari ungu menjadi merah muda seulas).
6. Dilakukan 3 kali.

VIII. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN


Standardisasi KMnO4 dengan Bahan baku primer asam oksalat

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒


gram asam oksalat = 1000
0,1 𝑁 𝑥 63 𝑥 250 𝑚𝐿
= 1000
= 1,575 gram

Diketahui : Volume Asam Oksalat = 10 mL


Normalitas asam oksalat = 0,1 N

Pengerjaan Volume KMnO4 (mL) N. KMnO4


Simplo 10,70 0,0934 N
Duplo 10,70 0,0934 N
Triplo 10,60 0,0943 N
Rata-rata 10,67 0,0937 N
Menentukan Konsentrasi NaOH:
V1 . N1 = V2 . N2
Keterangan : V1 = Volume asam oksalat
N1 = Normalitas Asam Oksalat
V2 = Volume KMnO4
N2 = Normalitas KMnO4
IX. PEMBAHASAN
Analisa Bahan-bahan yang digunakan dalam titrasi :
KMnO4
Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM : KMnO4
BM : 158,03
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa
manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih .
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Asam oksalat
Nama lain : Asam oksalat
RM : (COOH)2.2H2O
Pemerian : Hablur ,tidak berwarna .
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Normalitas yang di dapat pada saat praktikum sebesar 0,1250 N, padahal
normalitas KMnO4 yang seharusnya adalah 0,1 N. Sumber-sumber kesalahan pada
titrasi permanganometri, antara lain terletak pada : larutan pentiter KMnO 4 pada buret.
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang
terkena sinar akan terurai menjad;i MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh
pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian
KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ ,
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian
KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida
yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang
dilaksanakan. Pada titrasi permanganometri sebagai titran dipakai larutan kalium
permanganat (KMnO4) dan tidak diperlukan indikator lagi karena larutan KMnO4
memberikan warna pada titik akhir titrasi (autoindikator).

X. TUGAS
1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap?
jelaskan?
Jawab: Ya, karena KMnO4 yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga
titik akhir titrasi akan diperoleh presipaitat cokelat yang seharusnya adalah
larutan berwarna merah rosa.
2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indokator?
Jawab: Karena titrasi permanganometri ini menggunakan KMnO4 sebagai penitar.
yang memiliki warna tersendiri. Satu tetes KMnO4 sendiri memberikan
warna merah muda yang nyata. Dan dapat berubah berwarna jika
direaksikan dengan zat lain.
Contohnya KMnO4 bila direduksikan menjadi tidak berwarna.
3. Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam titrasi
permanganometri dan indicator apa yang digunakan?
Jawab: Asam Oksalat, Natrium oksalat, Arsentrioksida, Kalium dikromat.
Indikator yang digunakan diphenyl amina, diphenyl benzidine. Ion
Ferrophenatrolin.
4. Mengapa titik akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 600C dan lebih rendah dari
800C?
Jawab: Karena jika terlalu rendah reksi akan berjalan lama, sedangkan jika teralu
tinggi asam oksalat yang merupakan zat organic akan membentuk
peroksida yang larut dalam air sehingga hasil titrasi akan cenderung cepat.
5. Apakah fungsi penambahan H2SO4 pada titrasi permanganometri?
Jawab : Titrasi biasanya dilakukan dalam suasana asam agar lebih mudah dalam
mengamati titik akhir.

XI. KESIMPULAN
Dari standarisasi KMnO4 dengan bahan baku primer Asam Oksalat yang
ditimbang sebanyak 1,575 gram diperoleh konsentrasi KMnO4 0,0937 N.

XII. DAFTAR PUSTAKA


• Susanty. 2017. ”Modul Praktek Teknik Kimia I”. Jakarta :Program P2K Universitas
Muhammadiyah Jakarta
• file:///E:/materiPTK/TitrasiPermanganometRIcatatankimia.com.htm
• file:///E:/materiPTK/WIROPHARMACY BLOG KULIAH TITRASI
PERMANGANOMETRI.htm

Anda mungkin juga menyukai