Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK


ACARA I
IDENTIFIKASI KATION

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 6

1. Ainunnisa Azzahra (J1A019004)


2. Alsa Muharina (J1A019006)
3. Andhika Sukma Satria (J1A019008)
4. Anggi Susanti (J1A019010)
5. Annisa Suryani (J1A019012)
6. Astini (J1A019014)
7. Aura Mahadewi (J1A019016)
8. Ayuliz Rohmatika (J1A019018)
9. Baiq Alya Fakhira Riswanda (J1A019020)
10. Baiq Mutira Astagina (J1A019022)
11. Baiq Riza Sa’adatul Septia (J1A019024)

FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI


PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN
UNIVERSITAS MATARAM
2020
ACARA I
IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah dapat memisahkan dan
mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+,
Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.
2. Waktu Praktikum
Jum’at, 4 Desember 2020
3. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Oleokimia dan Analitik, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Komposisi campuran ion logam yang relatif kompleks dapat ditentukan
dengan menggunakan analisis kualitatif, suatu prosedur untuk menemukan
identitas ion logam yang ada dalam campuran (bukan informasi kuantitatif
terkait jumlahnya). Prosedur yang digunakan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi lebih dari 20 kation logam umum berasal dari larutan tunggal
yang terdiri dari pengendapan secara selektif dan hanya beberapa jenis ion
logam pada satu waktu berada di bawah kondisi yang ditetapkan. Langkah
pengendapan yang berurutan menjadi semakin kurang selektif sampai hampir
semua ion logam diendapkan (El-Khateeb, 2020).
Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh beberapa hal seperti kelarutan,
keasaman dan kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi,
sifat mudah menguap, serta ekstraksi. Dalam proses pemisahan, kation-kation
yang akan dianalisis perlu dipisahkan secara sistematik. Kation-kation ini
dibagi dalam golongan-golongan dan selanjutnya dibagi menjadi
komponennya. Berdasarkan perbedaan sifat kimianya dalam asam klorida dan
H2S sebagai pereaksi golongan, kation-kation dibagi dalam lima golongan,
yaitu :
Golongan I : Ag+, Pb2+, Hg2+
Golongan II : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+, As3+, AsO43-, Sn2+, Sn4+
Golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+
Golongan IV : Ca2+, Sr2+, Ba2+
Golongan V : Mg2+, Na+, K+, NH4+
Setelah ion-ion dipisahkan, ion-ion perlu diidentifikasi untuk meyakinkan
keberadaan ion tersebut. Hal ini dilakukan dengan menggunakan reaksi
identifikasi, reaksi pengenal, atau reaksi penentuan. Pengenalan ini dapat
diketahui dari beberapa hal yakni seperti warna, pembentukan endapan atau
melarutnya endapan, endapan yang berwarna, dan adsorpsi zat warna (Achmad,
2012).
Kation dalam setiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan
menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan
mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan dari
golongannya biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang
diteruskan dengan dekantasi. Pereaksi pengendap golongan berikutnya pada
larutan hasil dekantasi. Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau
diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang
karakteristik atau spesifik untuk satu kation (Ibnu, 2005).
Alat sentrifugasi adalah suatu jenis alat pemisah yang menggunakan
efek gerakan berputar yang berbeda pada gaya sentrifugal yang dihasilkan oleh
setiap molekul senyawa dalam suspensi. Gaya sentrifugal merupakan gaya
semu yang ditimbulkan pada suatu benda yang bergerak dalam kerangka non-
inersia yang mendorong benda menjauh dari pusat putaran. Rangka non-inersia
pada sentrifugasi adalah botol yang menahan suspensi yang dapat mencegah
suspensi meluap, tetapi tidak dapat menjaga posisi molekul suspensi. Gaya
sentrifugal mendorong setiap molekul menjauh dari pusat rotasinya (Aji, dkk.,
2019).
Semakin tinggi kecepatan sentrifugasi dan waktu sentrifugasinya maka
semakin besar endapan yang diperoleh, sehingga semakin besar pula %
rendemen yang dihasilkan. Hal ini disebabkan adanya gaya sentrifugal dalam
teknik sentrifugasi. Kecenderungan peningkatan kecepatan sentrifugal
menyebabkan peningkatan kecepatan pengendapan dan pemisahan emulsi dari
dua fluida campuran. Lamanya waktu sentrifugasi dapat menentukan besar
rendemen yang dihasilkan dan kecepatan pemutaran yang semakin besar akan
menyebabkan pemutusan ikatan semakin cepat terjadi sehingga jumlah
rendemen yang dihasilkan akan semakin meningkat (Anwar dan Salima, 2016).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM


1. Alat-alat Praktikum
a. Gelas kimia
b. Hote plate
c. Pipet tetes
d. Pipet volume 1 mL
e. Rak tabung reaksi
f. Rubber bulb
g. Sentrifugator
h. Tabung reaksi
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O)(l)
b. Larutan ammonia (NH3)(aq)
c. Larutan asam kromat (K2CrO4)(aq) 0,1 M
d. Larutan asam nitrat (HNO3)(aq)
e. Larutan asam sulfat (H2SO4)(aq)
f. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 2 M
g. Larutan natrium klorida (NaCl)(aq) 1 M
h. Larutan sampel (garam-garam nitrat)

D. SKEMA KERJA

Sampel Garam Nitrat

 + NaCl 1 M
 Disentrifugasi

Endapan 1 Filtrat B

 H2O panas  + NaOH 1 M berlebih


 Disentrifugasi  Disentrifugasi

Endapan 2 Filtrat A Endapan 5 Filtrat C

 Diidentifikas
 +K2CrO4 0,1 N  Diidentifikasi i
 + HNO3 encer  +NH3 10%
 Disentrifugasi
 + NH3 10%  Disentri-
Endapan 3 Endapan 4  Disentrifugasi fugasi

Endapan 6 Endapan 7

 + NH3 10% berlebih


 Disentrifugasi

Filtrat D
Endapan 8

 + HNO3 1 M
 + NH3 10%
 Disentrifugasi

Endapan 9
E. HASIL PENGAMATAN
Sampel Garam Nitrat
(kuning)

 + NaCl 1 M
 Disentrifugasi

Endapan 1 Filtrat B
(kuning muda) (bening kekuningan)
 H2O panas  + NaOH 1 M berlebih
 Disentrifugasi  Disentrifugasi

Endapan 2 Filtrat A Endapan 5 Filtrat C


(kuning) (bening kekuningan) (kuning kecokelatan) (bening kecokelatan)
 Diidentifikasi
 +K2CrO4(aq) 0,1 N  Diidentifikasi
 Disentrifugasi  + HNO3 encer  +NH3 10%
 + NH3 10%  Disentri-
Endapan 3 Endapan 4  Disentrifugasi
(kuning terang) (putih) fugasi
Endapan 6 Endapan 7
(hijau pudar) (hijau)

 + NH3 10% berlebih


 Disentrifugasi

Filtrat D
(biru bening)

Endapan 8
(hijau)
 + HNO3 1 M
 + NH3 10%
 Disentrifugasi

Endapan 9
(kuning kehijauan)
F. ANALISIS DATA

Sampel (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, N3+, dan Pb2+)

 + NaCl 1 M
 Disentrifugasi

Endapan 1 Filtrat B
Ag + Cl- → AgCl↓
+
Al , Ba , Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+
3+ 2+
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓
 + NaOH 1 M berlebih
 H2O panas
 Disentrifugasi
 Disentrifugasi
 Diidentifikasi
Endapan 2 Filtrat A Filtrat C
AgCl↓ + H2O → PbCl2↓+ H2O → Al3+ + 3NaOH → Al(OH)↓ + 3Na4+
Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-
AgCl↓+ H2O Pb2+ + 2Cl- + H2O
Cr3+ + 3NaOH → Cr(OH)3↓ + 3Na+
Cr(OH)3 + OH- → [Cr(OH)4]-
 +K2CrO4 0,1 N  Diidentifikasi
 Disentrifugasi Endapan 5
Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓
Endapan 3
Co2+ + 2OH → Co(OH)2↓
Pb2+ + K2CrO4 →
Cu2+ + 2OH → Cu(OH)2↓  + NH3 10%
PbCrO4↓ + 2K+
 Disentrifugasi
 + NH3 10% berlebih Endapan 7
Endapan 4
 Disentrifugasi
Pb2+ + H2SO4 → [Al(OH)4]- + NH4+ →
Al(OH)3↓ + NH3↑ + H2O
PbSO4↓ + 2H+

Endapan 8 Filtrat D
Co(OH)2↓ + 6NH3 → [Co(NH3)6]2+ + 2OH-
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O →  + HNO3 encer
Cu(OH)2↓ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+ + 2OH-
Fe(OH)3↓ + 3NH4+  + NH3 10%
 Disentrifugasi
 + HNO3 1 M
 + NH3 10% Endapan 6
 Disentrifugasi [Al(COH)4]- + 4HO3 → Al3+ + 4H2O
Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3↓ + 3NH4+
Endapan 9
[Cr(OH)4]- + 4H+ → Cr3+ + 4H2O
Fe(OH)3↓ + 3H → Fe + 3H2O
+ 3+
Cr3+ + 3NH3 + H2O → Cr(OH)3↓
Fe + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3NH4
3+ +
G. PEMBAHASAN
Praktikum ini berjudul identifikasi kation dengan tujuan dapat
memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ba2+, Ag+, Co2+, Fe3+,
Cu2+, Pb2+, dan Cr2+) dalam sampel. Pemisahan dilakukan dengan
menggunakan teknik sentrifugasi. Sentrifugasi merupakan proses pemisahan
partikel berdasarkan berat partikel tersebut terhadap densitas layangnya,
dimana partikel yang densitasnya lebih tinggi daripada pelarut akan turun
(endapan), dan partikel yang lebih ringan mengapung ke atas (filtrat). Terdapat
beberapa tahap percobaan dalam praktikum ini.
Pertama-tama, larutan sampel berupa garam-garam nitrat yang
berwarna kuning ditambahkan NaCl dan kemudian disentrifugasi
menghasilkan filtrat B yang berwarna bening kekuningan dan endapan 1
berwarna kuning muda. Tujuan penambahan larutan NaCl adalah untuk
mengendapkan kation dalam sampel dan untuk mengidentifikasi jenis kation.
Jenis-jenis kation yang dapat diendapkan dengan penambahan NaCl yaitu
kation golongan I yang terdiri dari Ag+ dan Pb2+ membentuk endapan berupa
AgCl dan PbCl2. Reaksi yang terjadi yaitu :
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2↓
Endapan 1 kemudian ditambahkan H2O panas sehingga endapan PbCl2
akan larut karena terjadi kenaikan suhu lalu disentrifugasi menghasilkan
endapan 2 yang berwarna kuning dan filtrat A berwarna bening kekuningan.
Melalui proses sentrifugasi PbCl2 akan terpisah dengan AgCl. Endapan PbCl2
larut, sementara AgCl akan tetap mengendap. Filtrat A kemudian di bagi
menjadi dua dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda. Tabung
reaksi yang pertama ditambahkan K2CrO4 lalu disentrifugasi menghasilkan
endapan 3 yang berwarna kuning terang. Pada tabung reaksi yang kedua
ditambahkan H2SO4, lalu disentrifugasi menghasilkan endapan 4 yang berwarna
putih. Penambahan K2CrO4 dan H2SO4 bertujuan untuk mengidentifikasi lebih
spesifik jenis kation pada filtrat. Endapan berwarna kuning terang yang
terbentuk merupakan PbCrO4 dan endapan putih adalah PbSO4 dengan reaksi :

Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+


Pb2+ + H2SO4 → PbSO4↓ + 2H+
Filtrat B yang dihasilkan pada langkah pertama ditambahkan NaOH
berlebih yang menghasilkan endapan 5 yang berwarna kuning kecoklatan dan
filtrat C yang berwarna bening kecokelatan. Penambahan NaOH berlebih
bertujuan untuk mengidentifikasi jenis kation lebih spesifik yang terdapat
dalam sampel. Filtrat C kemudian dibagi menjadi dua dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi yang berbeda. Tabung reaksi pertama ditambahkan HNO3
dan NH3 lalu disentrifugasi menghasilkan endapan 6 yang berwarna hijau pudar
dengan filtrat berwarna bening. Tabung reaksi kedua ditambahkan NH 3 lalu
disentrifugasi menghasilkan endapan 7 berwarna hijau. Penambahan HNO3 dan
NH3 tersebut bertujuan untuk menguji adanya kation Al3+.
Endapan 5 yang terbentuk bersama filtrat C sebelumnya kemudian
diambahkan NH3 lalu disentrifugasi menghasilkan filtrat D yang berwana biru
bening dan endapan 8 berwarna hijau. Warna biru bening pada filtrat D
menandakan adanya kation Co 2+ yang berasal dari terbentuknya ion kompleks
berupa [Co(NH3)4]2+. Pada endapan 8 yang berwarna hijau menandakan adanya
kation berupa Fe3+ sehingga reaksi yang terbentuk dari endapan 8 yaitu :
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Endapan 8 tersebut kemudian ditambahkan asam nitrat (HNO3) dan
ammonia (NH3) untuk lebih memastikan adanya kation Fe3+ di dalamnya, lalu
disentrifugasi menghasilkan endapan 9 yang berwarna kuning kehijauan.
Endapan 9 yang berwarna kuning kehijauan tersebut menunjukkan adanya Fe3+
dalam bentuk Fe(OH)3 dengan reaksi yaitu :
Fe(OH)3↓ + 3H+ → Fe3+ + 3H2O
Fe3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation dapat dilakukan dengan
menambahkan suatu reagen yang dapat mengendapkan kation-kation tersebut.
Proses pemisahan dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi dan dekantasi,
sehingga didapatkan filtrat dan endapan yang akan diidentifikasi. Berdasarkan
hasil percobaan kation yang teridentifikasi adalah dari golongan I (Ag+ dan
Pb2+) dan golongan III (Fe3+, Al3+, Co2+).
DAFTAR PUSTAKA

Achmad, H. 2012. Kimia Analitik Kualitatif : Analisis Kualitatif Konvensional.


Bandung : PT Citra Aditya Bakti.

Aji, G. K., D. Purwanto., M. Rivai. 2019. Pengendali Kecepatan pada Alat Sentrifugasi
Menggunakan Metode Logika Fuzzy. Jurnal Teknik ITS. 7(2), 325-330.

Anwar. C., dan R. Salima. 2016. Perubahan Rendemen dan Mutu Virgin Coconut Oil
(VCO) pada Berbagai Kecepatan Putar dan Lama Waktu Sentrifugasi. Jurnal
Teknotan. 10(2), 51-60.

El-Khateeb, A. 2020. Practical Approach for the Separation and Identification of


Cations and Anions. Progress in Chemical and Biochemical Research. 3(3),
202-220.

Ibnu, M. S. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Penerbit Universitas Negeri Malang.


LAMPIRAN

Anda mungkin juga menyukai