DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 6
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah dapat memisahkan dan
mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+,
Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.
2. Waktu Praktikum
Jum’at, 4 Desember 2020
3. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Oleokimia dan Analitik, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Komposisi campuran ion logam yang relatif kompleks dapat ditentukan
dengan menggunakan analisis kualitatif, suatu prosedur untuk menemukan
identitas ion logam yang ada dalam campuran (bukan informasi kuantitatif
terkait jumlahnya). Prosedur yang digunakan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi lebih dari 20 kation logam umum berasal dari larutan tunggal
yang terdiri dari pengendapan secara selektif dan hanya beberapa jenis ion
logam pada satu waktu berada di bawah kondisi yang ditetapkan. Langkah
pengendapan yang berurutan menjadi semakin kurang selektif sampai hampir
semua ion logam diendapkan (El-Khateeb, 2020).
Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh beberapa hal seperti kelarutan,
keasaman dan kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi,
sifat mudah menguap, serta ekstraksi. Dalam proses pemisahan, kation-kation
yang akan dianalisis perlu dipisahkan secara sistematik. Kation-kation ini
dibagi dalam golongan-golongan dan selanjutnya dibagi menjadi
komponennya. Berdasarkan perbedaan sifat kimianya dalam asam klorida dan
H2S sebagai pereaksi golongan, kation-kation dibagi dalam lima golongan,
yaitu :
Golongan I : Ag+, Pb2+, Hg2+
Golongan II : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+, As3+, AsO43-, Sn2+, Sn4+
Golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+
Golongan IV : Ca2+, Sr2+, Ba2+
Golongan V : Mg2+, Na+, K+, NH4+
Setelah ion-ion dipisahkan, ion-ion perlu diidentifikasi untuk meyakinkan
keberadaan ion tersebut. Hal ini dilakukan dengan menggunakan reaksi
identifikasi, reaksi pengenal, atau reaksi penentuan. Pengenalan ini dapat
diketahui dari beberapa hal yakni seperti warna, pembentukan endapan atau
melarutnya endapan, endapan yang berwarna, dan adsorpsi zat warna (Achmad,
2012).
Kation dalam setiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan
menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan
mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan dari
golongannya biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang
diteruskan dengan dekantasi. Pereaksi pengendap golongan berikutnya pada
larutan hasil dekantasi. Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau
diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang
karakteristik atau spesifik untuk satu kation (Ibnu, 2005).
Alat sentrifugasi adalah suatu jenis alat pemisah yang menggunakan
efek gerakan berputar yang berbeda pada gaya sentrifugal yang dihasilkan oleh
setiap molekul senyawa dalam suspensi. Gaya sentrifugal merupakan gaya
semu yang ditimbulkan pada suatu benda yang bergerak dalam kerangka non-
inersia yang mendorong benda menjauh dari pusat putaran. Rangka non-inersia
pada sentrifugasi adalah botol yang menahan suspensi yang dapat mencegah
suspensi meluap, tetapi tidak dapat menjaga posisi molekul suspensi. Gaya
sentrifugal mendorong setiap molekul menjauh dari pusat rotasinya (Aji, dkk.,
2019).
Semakin tinggi kecepatan sentrifugasi dan waktu sentrifugasinya maka
semakin besar endapan yang diperoleh, sehingga semakin besar pula %
rendemen yang dihasilkan. Hal ini disebabkan adanya gaya sentrifugal dalam
teknik sentrifugasi. Kecenderungan peningkatan kecepatan sentrifugal
menyebabkan peningkatan kecepatan pengendapan dan pemisahan emulsi dari
dua fluida campuran. Lamanya waktu sentrifugasi dapat menentukan besar
rendemen yang dihasilkan dan kecepatan pemutaran yang semakin besar akan
menyebabkan pemutusan ikatan semakin cepat terjadi sehingga jumlah
rendemen yang dihasilkan akan semakin meningkat (Anwar dan Salima, 2016).
D. SKEMA KERJA
+ NaCl 1 M
Disentrifugasi
Endapan 1 Filtrat B
Diidentifikas
+K2CrO4 0,1 N Diidentifikasi i
+ HNO3 encer +NH3 10%
Disentrifugasi
+ NH3 10% Disentri-
Endapan 3 Endapan 4 Disentrifugasi fugasi
Endapan 6 Endapan 7
Filtrat D
Endapan 8
+ HNO3 1 M
+ NH3 10%
Disentrifugasi
Endapan 9
E. HASIL PENGAMATAN
Sampel Garam Nitrat
(kuning)
+ NaCl 1 M
Disentrifugasi
Endapan 1 Filtrat B
(kuning muda) (bening kekuningan)
H2O panas + NaOH 1 M berlebih
Disentrifugasi Disentrifugasi
Filtrat D
(biru bening)
Endapan 8
(hijau)
+ HNO3 1 M
+ NH3 10%
Disentrifugasi
Endapan 9
(kuning kehijauan)
F. ANALISIS DATA
Sampel (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, N3+, dan Pb2+)
+ NaCl 1 M
Disentrifugasi
Endapan 1 Filtrat B
Ag + Cl- → AgCl↓
+
Al , Ba , Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+
3+ 2+
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓
+ NaOH 1 M berlebih
H2O panas
Disentrifugasi
Disentrifugasi
Diidentifikasi
Endapan 2 Filtrat A Filtrat C
AgCl↓ + H2O → PbCl2↓+ H2O → Al3+ + 3NaOH → Al(OH)↓ + 3Na4+
Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-
AgCl↓+ H2O Pb2+ + 2Cl- + H2O
Cr3+ + 3NaOH → Cr(OH)3↓ + 3Na+
Cr(OH)3 + OH- → [Cr(OH)4]-
+K2CrO4 0,1 N Diidentifikasi
Disentrifugasi Endapan 5
Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓
Endapan 3
Co2+ + 2OH → Co(OH)2↓
Pb2+ + K2CrO4 →
Cu2+ + 2OH → Cu(OH)2↓ + NH3 10%
PbCrO4↓ + 2K+
Disentrifugasi
+ NH3 10% berlebih Endapan 7
Endapan 4
Disentrifugasi
Pb2+ + H2SO4 → [Al(OH)4]- + NH4+ →
Al(OH)3↓ + NH3↑ + H2O
PbSO4↓ + 2H+
Endapan 8 Filtrat D
Co(OH)2↓ + 6NH3 → [Co(NH3)6]2+ + 2OH-
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → + HNO3 encer
Cu(OH)2↓ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+ + 2OH-
Fe(OH)3↓ + 3NH4+ + NH3 10%
Disentrifugasi
+ HNO3 1 M
+ NH3 10% Endapan 6
Disentrifugasi [Al(COH)4]- + 4HO3 → Al3+ + 4H2O
Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3↓ + 3NH4+
Endapan 9
[Cr(OH)4]- + 4H+ → Cr3+ + 4H2O
Fe(OH)3↓ + 3H → Fe + 3H2O
+ 3+
Cr3+ + 3NH3 + H2O → Cr(OH)3↓
Fe + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3NH4
3+ +
G. PEMBAHASAN
Praktikum ini berjudul identifikasi kation dengan tujuan dapat
memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ba2+, Ag+, Co2+, Fe3+,
Cu2+, Pb2+, dan Cr2+) dalam sampel. Pemisahan dilakukan dengan
menggunakan teknik sentrifugasi. Sentrifugasi merupakan proses pemisahan
partikel berdasarkan berat partikel tersebut terhadap densitas layangnya,
dimana partikel yang densitasnya lebih tinggi daripada pelarut akan turun
(endapan), dan partikel yang lebih ringan mengapung ke atas (filtrat). Terdapat
beberapa tahap percobaan dalam praktikum ini.
Pertama-tama, larutan sampel berupa garam-garam nitrat yang
berwarna kuning ditambahkan NaCl dan kemudian disentrifugasi
menghasilkan filtrat B yang berwarna bening kekuningan dan endapan 1
berwarna kuning muda. Tujuan penambahan larutan NaCl adalah untuk
mengendapkan kation dalam sampel dan untuk mengidentifikasi jenis kation.
Jenis-jenis kation yang dapat diendapkan dengan penambahan NaCl yaitu
kation golongan I yang terdiri dari Ag+ dan Pb2+ membentuk endapan berupa
AgCl dan PbCl2. Reaksi yang terjadi yaitu :
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2↓
Endapan 1 kemudian ditambahkan H2O panas sehingga endapan PbCl2
akan larut karena terjadi kenaikan suhu lalu disentrifugasi menghasilkan
endapan 2 yang berwarna kuning dan filtrat A berwarna bening kekuningan.
Melalui proses sentrifugasi PbCl2 akan terpisah dengan AgCl. Endapan PbCl2
larut, sementara AgCl akan tetap mengendap. Filtrat A kemudian di bagi
menjadi dua dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda. Tabung
reaksi yang pertama ditambahkan K2CrO4 lalu disentrifugasi menghasilkan
endapan 3 yang berwarna kuning terang. Pada tabung reaksi yang kedua
ditambahkan H2SO4, lalu disentrifugasi menghasilkan endapan 4 yang berwarna
putih. Penambahan K2CrO4 dan H2SO4 bertujuan untuk mengidentifikasi lebih
spesifik jenis kation pada filtrat. Endapan berwarna kuning terang yang
terbentuk merupakan PbCrO4 dan endapan putih adalah PbSO4 dengan reaksi :
Aji, G. K., D. Purwanto., M. Rivai. 2019. Pengendali Kecepatan pada Alat Sentrifugasi
Menggunakan Metode Logika Fuzzy. Jurnal Teknik ITS. 7(2), 325-330.
Anwar. C., dan R. Salima. 2016. Perubahan Rendemen dan Mutu Virgin Coconut Oil
(VCO) pada Berbagai Kecepatan Putar dan Lama Waktu Sentrifugasi. Jurnal
Teknotan. 10(2), 51-60.