LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

SEMESTER GANJIL  2017 - 2018

PERMANGANOMETRI

Hari / Jam Praktikum : 07.00-10.00

Tanggal Praktikum : 30 November 2017

Kelompok :5

Asisten : 1. Jessica Tristi

  2. Danaparamita Bashirah

HAIDAR FAIQ NUGRAHA RACHMAN

260110170144

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2017
 I. Tujuan

Menentukan kadar suatu senyawa dengan metode permanganometri.

II. Prinsip
2.1 Analisis Kuantitatif

Analisisi kuantitatif adalah analisis yang untuk menentukan kadar

absolut atau relative suatu senyawa (Gandjar dan Abdul, 2007).

2.2 Titrasi Redoks

Titrasi redoks merupakan titrasi yang berdasarkan pada perpindahan

electron antara titran dengan analit dan biasanya menggunakan potensiometri
untuk mendeteksi adanya titik akhir (Gandjar dan Abdul,2007).

2.3 Permanganometri

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran (Day dan
Underwood,2002).

III. Reaksi
3.1 Pembakuan KMnO4

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 5H2SO4 → K2SO4 + 2HMnSO4 + 8H2O + 10CO2

(Svehla, 1985)

3.2 Penetapan kadar FeSO4

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 +5Fe2(SO4)3 + K2SO4
+8H2O (Svehla, 1985)
IV. Teori Dasar

Analisis Kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan berapa

banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sample. Zat yang
ditetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit,
menyusun entah sebagian kecil atau besar sample yang dianalisis (Gandjar
dan Abdul, 2007). Metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif adalah
metode yang berdasar pada informasi numeric atau melibatkan sebuah angka
dan memprioritaskan kuantitas dari hasil penelitian, dan biasanya di
analogikan dengan analisis-analisis statistic dan melibatkan unsur perhitungan
(Stokes, 2006).

Titrasi adalah analisis yang digunakan untuk menentukan jumlah yang

pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan larutan yang sudah diketahui
jumlah volume dan konsetrasinya dengan larutan yang belum diketahui
volumenya atau konsentrasinya Titrasi dikenal sebagai metode titrimetric atau
volumetri. Metode titrimetric terdiri dari titrasi aside alkalimetri, titrasi
argentometri, titrasi kompleksanometri, titrasi redoks dan titrasi diazotasi.
(Day dan Underwood,2002).

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permanganate sebagai titran dan oksidator kuat. Kalium permanganate
sendiri telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100
tahun. Kalium permanganate telah digunakan sebagai pengoksidasi atau
oksidator yang mudah diperoleh, harga terjangkau dan autoindikator
(berfungsi sebagai reagen sekaligus indicator) sehingga tidak memerlukan
adanya indicator kecuali untuk laarutan yang sangat encer. Permanganat
(MnO4-) dapat bereaksi beraneka macam akibat dari bilangan oksidasi yang
dimiliki oleh mangan yaitu +2,+3,+4,+6 dan +7 (Day dan Underwood, 2002).

Pada titrasi permanganometri terdapat titrasi langsung untuk titrat

yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam atau garam oksalat dan terdapat juga
titrasi tidak langsung untuk beberapa ion logam yang tidak dapat dioksidasi
seperti:

 Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn dan Hg (I) dapat diendapkan dengan oksalat.
 Ion-ion Ba dan Pb dapat diendapkan sebagai garam kromat dengan
penambahan larutan baku FeSO4.

(USU,2004).

Pada proses titrasi permanganometri, titrasi dapat dilakukan pada

pelarut dengan suasana asam. Mengubah suasana senyawa menjadi suasana
asam tidak diperkenankan menggunakan asam klorida (HCl) melainkan
menggunakan asam sulfat (H2SO4). Penggunaan asam sulfat (H2SO4) untuk
pengasaman senyawa dikarenakan asam sulfat tidak membentuk adanya
reaksi samping. Jika pengasaman menggunakan asam klorida (HCl), maka ada
kemungkinan ion klorida menjadi gas klor (Cl2) sehingga larutan
permanganate dipakai dalam jumlah berlebih. Kalium permanganate adalah
oksidator kuat jika berada dalam larutan asam klorida (HCl) akan terbentuk
gas klor dan kestabilan ionnya menjadi terbatas (Svehla, 1985).

Pereaksi kalium permanganate bukan merupakan larutan baku primer

melainkan larutan baku sekunder maka dari itu kalium permanganate perlu
dibakukan dahulu oleh larutan baku primer. Kalium permanganate sendiri
bersifat higroskopis dan konsentrasi selalu beruba-ubah dalam udara bebas.
Oleh karena itu kalium permanganate perlu diketahui konsntrasinya terlebih
dahulu sebelum titrasi penentuan kadar. Proses untuk menentukan konsentrasi
suatu larutan dengan tepat dinamakan standarisasi. Proses standarisasi ini
memerlukan larutan standar. Larutan standar ini dapat dipersiapkan dengan
menggunakan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang telah ditimbang
terlebih dahulu dengan tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat.
Zat yang memadai dalam hal ini disebut juga sebagai standar primer (Day dan
Underwood, 2002). Pembakuan kalium permanganate dapat menggunakan
natrium oksalat yang baik untuk permanganate dalam larutan asam . Larutan
standar primer memeiliki sebuah persyaratan yaitu sebagai berikut :

• Zat mudah dimurnikan, diperoleh, dipertahankan dalam keadaan murni

dan dikeringkan.

• Zat dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji kuantitatif

• Zat tak mudah berubah selama penimbangan, dengan kata lain zat
yang akan digunakan sebagai standar tidak boleh bersifat higroskopis

• Zat mudah larut pada kondisi tertentu

• Zat mempunyai ekuivalen yang tinggi

• Reaksi yang terjadi harus stokiometri dan mudah serta praktis

(Basset, 1994).

Titrasi permanganometri dapat diaplikasikan dalam penentuan kadar

senyawa tannin yang terkandung dalam kulit buah rambutan, Senyawa tannin
adalah senyawa yang bermanfaat sebagai astringent, saluran pencernaan,
antivirus, antioksidan dan untuk melawan tumor (Desinta et al,2015).
Permanganometri juga merupakan metode yang baik dalam penentuan kadar
besi(II) atau ferro (Putra dan Djarot, 2016).

Salah satu garam yang dapat ditentukan kadarnya dengan titrasi

permanganometri adalah ferrosulfat. Ferrosulfat (FeSO4) merupakan senyawa
yang kurang stabil dan mudah dioksidasi oleh udara menjadi ferisulfat yang
lebih stabil. Ferrosulfat dioksidasi menjadi ferrisulfat oleh mangan dioksid.
Kristal ferrosulfat dapat dimurnikan dengan dilarutkan dalam air suling.
Penggunaan katalisator padat dapat memudahkan pemisahan hasil. Oksidasi
fero sulfat dengan katalisator MnO2 merupakan reaksi heterogen gas-cair-
padat yang berupa slurry. Kecepatan oksidasi merupakan reaksi tingkat satu
terhadap ion fero (Budi,2013; Syarif dan Andiyan, 2008).
V. Alat dan Bahan
5.1 Alat
a. Buret
b. Corong kaca
c. Erlenmeyer
d. Gelas beker
e. Gelas ukur
f. Kaca arloji
g. Kertas perkamen
h. Labu ukur
i. Neraca analitik
j. Pipet tetes
k. Spatel
l. Statif dan klef

5.2 Bahan
a. Asam oksalat
b. Aquades
c. FeSO4 liquid
d. H2SO4
e. KMnO4

5.3 Gambar alat

 Neraca
Erlenmeyer
Analitik
KertasBuret
perkamen Corong Kaca
Labu ukur

Statif
Kacadan
arloji
klem

Gelas
Pipet beker
tetes Gelas
Spatel
ukur
VI. Prosedur

Hal pertama yang perlu dilakukan adalah membuat pentiter untuk

titrasi permanganometri yaitu larutan kalium permanganat. Pertama kalium
permanganat (KMnO4) padat ditimbang sebanyak 3,2 gram dan dilarutkan
dilarutkan dalam aquades sebanyak 50 ml. Kemudian larutan ditambahkan
oleh aquades hingga totalnya 1 liter dan kalium permanganate larut sempurna.
Larutan kalium permanganat disimpan di dalam botol coklat.

Larutan kalium permanganat (KMnO4) distandarisasi atau dibakukan

terlebih dahulu. Pertama, larutan larutan asam oksalat dibuat terlebih dahulu
dengan menimbang 100 mg asam oksalat dan dilarutkan dalam 20 mL
aquades. Kemudian, Erlenmeyer kosong ditambahkan asam oksalat sebanyak
20 ml dan asam sulfat pekat sebanyak 5 ml. Larutan pada Erlenmeyer
dipanaskan hingga suhu 70ᵒC. Larutan tersebut dititrasi dengan kalium
 permanganat (KMnO4) 0,1 N dalam keadaan panas sampai terbentuk warna
rosa. Hitung konsentrasi Kalium permanganate.

Tahap terakhir, ferro sulfat dititrasi dengan kalium permanganat

(KMnO4). Pertama Erlenmeyer kosong ditambahkan 10 mL sampel larutan
ferro sulfat dan 10 mL asam sulfat pekat 4N. Larutan tersebut dititrasi dengan
kalium permanganat (KMnO4) hingga berubah warna menjadi rosa. Hitung
kadar dan massa ferosulfat.

VII. Data Pengamatan

7.1 Pembuatan Kalium Permanganate (KMnO4)

No. Perlakuan Hasil

1. KMnO4 ditimbang Didapatkan larutan

sebanyak 3,2 gram KMnO4 50 ml
dan dilarutkan dalam beaker glaas
dengan 50 ml
aquades dalam gelas
beker

2. Larutan ditambah Didapatkan larutan

aquades hingga total Kalium
satu liter dan sampai permanganate
semua KMnO4 larut sebanyak 1 liter

7.2 Pembakuan Kalium Permanganate (KMnO4)

No. Perlakuan Hasil Gambar

1. Menimbang padatan Didapatkan padatan
asam oksalat asam oksalat sebesar
0,1018 gr; 0,1067 gr;
0,1015 gr.

2. Melarutkan didalam Didapatkan larutan

aquadest sebanyak asam oksalat
20ml

3. Menambahkan Larutan menjadi

H2SO4 pekat panas dan terdapat
sebanyak 5 ml uap
 4. Memanaskan larutan Didapatkan larutan
asam oksalat menjadi panas

5. mentitrasi larutan Didapatkan volume

dengan KMnO4 0,1 KMnO4 pada
N erlenmeyer I = 18
ml, II = 17,7 ml, III,
17,7 ml

7.3 Penetapan kadar ferosulfat (FeSO4)

No. Perlakuan Hasil Gambar

1. Dilarutkan FeSO4 Didapatkan 10 ml

dengan aquades 250 larutan FeSO4 dan
ml dan dimasukan ke H2SO4 di dalam
erlenmeyer sebanyak erlenmeyer
10 ml dan
ditmbahkan H2SO4
 2. Larutan dititrasi KMnO4 yang
dengan KMnO4 digunakan sebanyak:
hingga larutan V1 = 18 ml
berwarna rosa V2 = 17, 7 ml
V3 = 17, 7 ml
dan larutan berwarna
rosa

VIII. Perhitungan
8.1 Pembakuan Kalium Permanganat (KMnO4)
V H2C2O4 = 20 mL
V KMnO4 I = 18 mL
V KMnO4 II = 17,7 mL
V KMnO4 III = 17,7 ml
18+17,7+17,7
Rata-rata V KMnO4 = = 17,8 ml
3
0,1 1000
N asam oksalat = × × 2=¿0,078
126 20

Va Na = Vb Nb
25 mL 0,078 N = 17,8 mL Nb
Nb = 0,109 N
Normalitas KMnO4 yang teah dibakukan adalah 0,109 N

8.2 Penetapan kadar ferosulfat (FeSO4)

V KMnO4 I = 2,1 ml
V KMnO4 II = 2,4 ml
V KMnO4 III = 2 ml
 2,1+ 2,4+2
Rata-rata V KMnO4= = 2,17 mL
3
N KMnO4 = 0,109 N

( N . V ) KMnO 4 x BE
% FeSO4 = x 100%
V FeSO 4 x 1000
0,109 x 2,17 x 278
= x 100% = 0,33%
20 x 1000

8.3 Penetapan massa ferosulfat (FeSO4)

gram
0,33 %=
250

33× 250
gram=
10000

gram=0,825 gram

IX. Pembahasan

Percobaan permanganometri ini bertujuan untuk menentukan kadar

suatu senyawa dengan metode permanganometri. Percobaan ini bertujuan
untuk menentukan kadar suatu zat, maka percobaan ini termasuk ke dalam
analisis kuantitatif. Dalam percobaan ini, sampel yang akan ditentukan
kadarnya adalah sampel nomor 6 yaitu ferro sulfat (FeSO4).

Pada titrasi dengan metode permanganometri ini menggunakan larutan

kalium permanganat (KMnO4) sebagai titran. Larutan dititrasi hingga
berwarna rosa atau merah muda. Reaksi yang terjadi pada titrasi
permanganometri adalah reaksi reduksi oksidasi dimana ion MnO 4- dari
kalium permanganat (KMnO4) akan tereduksi. Pada titrasi permanganometri
ini tidak dibutuhkan indikator seperti pada titrasi asidi-alkalimetri dan
argentometri karena kalium permanganat (KMnO4) berperan sebagai
autoindikator dimana selain berfungsi sebagai titran atau reagen kalium
permanganometri (KMnO4) juga berfungsi menjadi indikator. Maka dari itu,
permanganometri merupakan titrasi yang lebih ekonomis dibandingkan
dengan metode titrasi yang lain.

Titrasi dengan menggunakan metode permanganometri ini dilakukan

dalam suasana asam, sehingga sebelum dilakukan titrasi larutan harus
ditambahkan dengan asam sulfat pekat. Selain itu, pH larutan sangat
mempengaruhi potensial elektroda dari kalium permanganat (KMnO4).
Karena dalam suasana asam ion MnO4- dari kalium permanganat (KMnO4)
akan tereduksi menjadi ion Mn2+ sehingga titik akhir titrasi yang ditandai
dengan berubahnya warna larutan menjadi rosa atau merah muda dapat terjadi
dan diamati. Warna rosa atau merah muda yang terbentuk terjadi selama 30
detik tanpa berubah kembali. Titik akhir titrasi adalah keadaan saat
konsentrasi titran sama dengan konsentrasi titrat yang ditandai dengan
terjadinya perubahan warna larutan ataupun terbentuknya suatu endapan
dalam larutan.

Sebelum dilakukan percobaan, pastikan alat-alat yang akan digunakan

sudah dibersihkan dan dikeringkan terlebih dahulu untuk meminimalisir
adanya kesalahan pada saat pengamatan akibat dari faktor zat atau senyawa
lain yang menempel pada alat-alat laboratorium.
 Sifat larutan KMnO4 yang tidak stabil dan tidak boleh terlalu lama
terkena cahaya. Larutan KMnO4 ditaruh di dalam botol coklat yang dilapisi
dengan kantung keresek berwarna hitam untuk menghindari cahaya .selain itu,
KMnO4 akan terurai manjadi MnO2 sehingga larutan berubah menjadi warna
coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka pratikkan
akan lebih sulit untuk menentukan titik akhir titrasinya karena warna rosa
akan terhalang atau tertutupi oleh warna coklat dari MnO2.

Sebelum dilakukan titrasi, praktikkan harus melakukan pembakuan

larutan kalium permanganat (KMnO4). larutan kalium permanganat (KMnO4)
harus dibakukan karena salah satu syarat larutan titran adalah harus baku dan
memiliki konsentrasi yang tidak berubah-ubah atau stabil. Pembakuan larutan
kalium permanganat (KMnO4) dilakukan sebanyak tiga kali (triplo) agar hasil
titrasi yang diperoleh akurat dan untuk membandingkan hasil titrasi
sebelumnya dengan hasil titrasi yang baru agar kekeliruan penetralan dapat
diminimalisir. Maka dari itu, ketiga data yang diperoleh dari hasil titrasi
dirata-ratakan untuk memperoleh nilai stabil dari titrasi triplo. KMnO 4
dibakukan dengan menggunakan asam oksalat. Asam oksalat yang telah
dilarutkan dengan aquades harus dipanaskan terlebih dahulu. Hal ini bertujuan
untuk mempercepat reaksi dengan KMnO4 karena apabila direaksikan dalam
suhu kamar reaksi yang terjadi sangat lambat sehingga praktikum akan lebih
lama untuk diselesaikan.

Sebelum dititrasi, asam oksalat ditambahkan H2SO4 pekat terlebih

dahulu. H2SO4 ini berfungsi sebagai katalis dalam reaksi KMnO4 dengan asam
oksalat. Asam sulfat merupakan katalis yang tepat untuk reaksi ini, karena
asam sulfat ini tidak akan ikut bereaksi dan tidak akan menghasilkan produk
samping yang dapat mengganggu hasil titrasi. Asam sulfat adalah asam
mineral (zat anorganik) yang sangat kuat. Zat ini larut di dalam air. Kegunaan
utama dari asam sulfat adalah untuk memproses biji mineral, untuk sintesis
kimia, untuk proses air limbah, untuk pengilangan minyak. Penambahan asam
sulfat pada larutan harus dilakukan perlahan-lahan. Jika penambahan asam
sulfat dilakukan dengan cepat, maka temperature akan naik secara drastis dan
timbul uap air dari dalam Erlenmeyer yang mampu membawa kandungan
analit yang diuji.

Setelah praktikkan melakukan pemanasan, larutan dapat dititrasi

dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) hingga
mengalami perubahan warna menjadi rosa atau merah muda yang
menandakan terjadinya titik akhir titrasi. Dari titrasi tersebut praktikan
menghasilkan volume titrasi yaitu: titrasi I sebesar 18 mL, titrasi II sebesar
17,7 mL, titrasi III sebesar 17,7 mL serta nilai rata-rata volume yang
dihasilkan pembakuan asam oksalat (H2C2O4) adalah 17,8 mL. Sedangkan
normalitas dari kalium permanganat (KMnO4) yaitu sebesar 0,109 N.

Pada titrasi penentuan kadar FeSO4 harus dilakukan dengan cepat dan
ditempat yang tidak terkena oleh sinar matahari. Apabila reaksi titrasi
dilakukan terlalu lama dan larutan pentiter telah kontak dengan sinar matahari
terlalu lama maka akan terurai menjadi MnO2 yang menyebabkan pada titik
akhir akan terbentuk presipitat coklat.

Reaksi yang terjadi pada penetapan kadar ferro sulfat (FeSO4), yaitu
sebagai berikut:

MnO4-+Fe2+ + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

 Berdasarkan percobaan ini, diperoleh volume titrasi pertama sebesar
2,1 mL, titrasi kedua sebesar 2,4 mL, titrasi ketiga sebesar 2 mL, dan titrasi
rata-rata sebesar 2,17 mL.

Dari percobaan ini didapatkan kadar FeSO4.7H2O sebanyak 0,33%.

Hal ini tidak sesuai dengan kadar FeSO 4.7H2O yang seharusnya yaitu sebesar
0,453% pada sampel nomor 6. Hal ini mungkin terjadi ketika penambahan
asam sulfat pada ferosulfat dimana penambahan asam sulfat pada larutan akan
menaikkan suhu larutan hingga menimbulkan adanya uap dari larutan. Uap
tersebut tidak hanya menguapkan kandungan airnya saja melainkan beberapa
partikel senyawa fero sulfat terbawa sebagian sehingga kadarnya berkurang
dari pembuatan awal fero sulfat. Kesalahan penentuan kadar pun terjadi akibat
dari penambahan kalium permanganate pada fero sulfat yang tidak tepat
akibat dari adanya beberapa senyawa yang tidak masuk pada Erlenmeyer dan
kekeliruan tersebut terhitung dalam perhitungan penentuan kadar.

X. Kesimpulan

Berdasarkan titrasi permanganometri yang dilakukan, kadar FeSO4

pada sampel no. 6 dapat ditentukan dengan metode permanganometri dengan
besar kadar sebanyak 0,33 % dan massanya sebesar 0,825 gram

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Budi,Y. 2013. Pembuatan Kristal Ferro Sulfat dari Limbah Besi Bengkel Bubut.
Jurnal Kimia dan Teknologi. Vol.163 (10) : 76-82

Day, R. A. and A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta: Penerbit Erlangga.

Desinta, T. 2015. Penentuan Jenis Tanin Secara Kualitatif dan Penetapan Kadar
Tanin dari Kulit Buah Rambutan (Nephelium lappaceum L.) Secara
Permanganometri. Jurnal Ilmiah. Vol. 4 (1) : 1-10

Gandjar, I.G., dan Rohman A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.

Putra, F., A. dan R. Djarot Sugiarso. 2016. Perbandingan Metode Analisis

Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi(II). Jurnal
Sains dan Seni. Vol. 5(1) : 10-13

Syarif, T. dan Y. Andiyan. 2008, Pemodelan Matematis Reaksi Oksidasi Katalitik

Fero Sulfat menjadi Feri Sulfat. Jurnal Rekayasa Proses. Vol. 2 (2) : 41-44

Stokes, Jane. 2006. HOW TO DO MEDIA AND CULTURAL STUDIES : panduan

untuk melaksanakan penelitian dalam kajian media dan budaya. Yogyakarta :
PT. Bentang Pustaka.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.

USU. 2004. Titrasi Permanganometri. Diakses secara online di

http://repository.usu.ac.id/bitstream/handle/123456789/23804/Chapter
%20II.pdf?sequence=3&isAllowed=y [Diakses pada tanggal 30 November
2017].