LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENETAPAN KADAR BESI II SECARA

PERMANGANOMETRI

Disusun Oleh:
Pramudita Rahmadhani (21012032)
KELOMPOK B3

Awis Sukarti (20012058)

Pramudita Rahmadhani (21012032)
Rini Sevtika Syafnur (21012029)
Nur Laila lathifah (21012035)
Wina Rahma Putri (21012028)
Dila Iqlima (22012027)
M. Desfrisky (21012034)

Dosen Pembimbing:
Lilik Sulastri, M.Farm
Tanggal Praktikum: 27 Mei 2023

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI

BOGOR

2023
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat
dan hidayah-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan laporan praktikum yang berjudul ”
Penetapan kadar besi II secara permanganometri ” ini tepat pada waktunya. Adapun
tujuan dari penulisan dari laporan ini adalah untuk memenuhi tugas pada mata kuliah
Praktikum Kimia Analisis. Selain itu, laporan ini juga bertujuan untuk menambah
wawasan bagi para pembaca dan juga bagi penulis.
Saya mengucapkan terima kasih kepada Ibu Lilik Sulastri, M.Farm selaku Dosen
pada mata kuliah ini. kami juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
tidak dapat disebutkan semua, terimakasih atas bantuannya sehingga saya dapat
menyelesaikan laporan praktikum ini.

Bogor, Mei 2023

ii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak
jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,
iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini
dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua
senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa
reduktor oksidator, karena titrasi redoks melibatkan reaksi oksidasi dan reaksi
reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya
adalah oksidator.
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam
reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk
menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat
adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat
dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang,
nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan
dalam menganalisa zat-zat organik.
Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai
permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman
praktikan (Anonim, 2009.c).

1.2 Tujuan
Untuk menentukan kadar senyawa reduktor dan menetapkan tingkat
kemurnian garam besi II secara permanganometri

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Titrasi Argentometri

Titrasi permanganometri merupakan bagian dari titrasi redoks, yang
menggunakan larutan KMnO4 sebagai zat pengoksidasinya (oksidator).
Larutan KMnO4 bukan standar primer, karena larutan ini sukar diperoleh
dalam keadaan murni dan bebas dari MnO2. Selain itu air suling biasa
kemungkinan mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan
KMnO4 membentuk MnO2. Adanya MnO2 sangat mengganggu karena
dapat mengkatalisis penguraian permanganat. Larutan KMnO4 dapat
distandarkan dengan arsen (III) oksida atau natrium oksalat.

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan

secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat
hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan
kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini
memenuhi syarat untukdigunakan dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-
penerapannya cukup banyak. Kalium permanganat telah banyak
dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun.
Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak
membutuhkan indicator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu
tetes 0.1N permanganate memberikan warna merah muda yang jelas pada
volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna
ini dipergunakan untuk mengidentifikasi kelebihan reagen tersebut.
Permanganate menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir
dalam kondisi kondisi oksidasi +2,+3,+4,+6 dan +7.

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi

yang terjadi dalam larutan larutan yang bersifat amat asam, 0.1N atau
lebih. MnO- + 8H+ + 5 e ⇌ Mn2+ + 4H2O E0 = +1,51 v (Day and
Underwood,2002)

Kalium permanganat adalah larutan standar sekunder. Oleh karena itu,

sebelum digunakan, kalium permanganat harus distandarisasi terlebih
dahulu oleh larutan standar primernya. Larutan standar primer yang umum
2
digunakan untuk menstandarisasi larutan permanganat adalah natrium
oksalat Adapun reaksi yang terjadi saat standarisasi adalah: 5C2O4 2- (aq)
+ 2MnO4 - (aq) + 16H+ (aq) → 10CO2 (g) + 2Mn2+ (aq) + 8H2O (l)
(Putra, 2016)

Titik akhir titrasi saat standarisasi ditandai dengan munculnya warna

merah muda akibat kelebihan ion permanganate

Permanganometri pada umumnya digunakan untuk menentukan kadar

dari besi(II). Ion permanganat akan mengalami reduksi menghasilkan
Mn2+, sedangkan besi(II) akan mengalami oksidasi menghasilkan
besi(III). Berikut adalah reaksi reduksi oksidasi ketika dilakukan titrasi:
MnO4 - (aq) + 8H+ (aq) + 5Fe2+ (aq) → Mn2+ (aq) + 4H2O (l) + 5Fe3+
(aq)

Reaksi oksidasi merupakan reaksi pengikatan oksigen oleh suatu zat.

Reaksi reduksi merupakan reaksi pelepasan oksigen oleh suatu zat.
Tinjauan reaksi reduksi dan oksidasi berdasarkan pengikatan dan pelepasan
oksigen ternyata kurang universal karena reaksi kimia tidak hanya
melibatkan oksigen saja. Konsep reaksi reduksi dan oksidasi selanjutnya
dijelaskan dengan menggunakan konsep transfer elektron. Oksidasi adalah
reaksi pelepasan elektron, sedangkan reduksi adalah reaksi pengikatan
elektron. Berdasarkan konsep tersebut dapat dinyatakan bahwa peristiwa
reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung secara bersamaan. Reaksi transfer
elektron terjadi pada senyawasenyawa yang berikatan ion. Ion positif
terbentuk karena suatu atom melepas elektronnya, sedangkan ion negatif
terbentuk karena suatu atom mengikat elektron, sedangkan pada senyawa
kovalen, proses pembentukan senyawa kovalen tidak disertai dengan
terjadinya perpindahan elektron. Senyawa kovalen terjadi karena
pembentukan pasangan elektron bersama (Prilianti, 2012)

3
 BAB III
METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

Alat:

• Gelas ukur
• Gelas erlenmeyer
• Bulp
• Labu erlenmeyer
• Labu ukur
• Buret
• Pipet volumetrik

Bahan:

• Asam oksalat
• Aqua dest
• H2SO4
• KMnO4
• Garam mohr

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Titrasi pertama
KMnO4 didalam buret, kemudian campurkan bahan asam oksalat +
H2SO4 ke dalam erlenmeyer, setelah itu panaskan hingga suhu 800C.
Kemudian campurkan bahan tersebut di titrasi sampai warnanya merah
rose.

3.2.2 Titrasi kedua

KMnO4 di dalam buret, sampel (garam mohr diambil 2 gram di
encerkan dengan aqua dest 100 mL diambil 10 mL) kemudian sampel +
H2SO4 dipanaskan suhu 800C. Kemudian dititrasi sampai berubah warna
menjadi merah.

4
 BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN

4.1 Data Pengamatan

Tabel 1. Standarisasi KMnO4 0,1 N

Volume Asam Normalitas

Titrasi Volume KMnO4
Oksalat KMnO4
1 10 ml 14 ml
2 10 ml 13 ml 0,0732 N
3 10 ml 14 ml
Rata-rata volume 13,67 ml

Tabel 2. Penetapan Kadar Fe

Volume Volume
Titrasi Bobot sampel % Kadar Fe
Garam Mohr KMnO4
1 10 ml 8 ml
2 10 ml 5 ml 2g 15,72 %
3 10 ml 10 ml
Rata-rata volume 7,67 ml

5
4.2 Hasil Percobaan

Pemanasan larutan sebelum

Hasil titrasi (triplo) standarisasi KMnO4
dilakukan titrasi hingga suhu 80℃

Hasil titrasi (triplo) Penetapan Kadar Fe

1. Perhitungan

Standarisasi KMnO4

V1 × N1 = V2 × N2

13,66 ml × N1 = 10 ml × 0,1 N

N1 = 10 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
13,66 𝑚𝑙

= 0,0732 N

6
Penetapan kadar Fe

Bst Fe = 56

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝑚𝑙)

𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 (𝑚𝑙)

100 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙

= 10 ml

𝑉 × 𝑁 × 𝐹𝑝 × 𝐵𝑠𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 = × 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)

7,67 𝑚𝑙 ×0,0732 𝑁 ×10 𝑚𝑙 ×56

= × 1005
2.000 𝑚𝑔

= 15,72 %

7
 = 15,72 %

BAB V

PEMBAHASAN

5.1 Pembahasan
Setelah dilakukan praktikum kimia analisis dengan percobaan kesembilan yaitu
penetapan kadar besi II secara permanganometri dengan KMnO4 sebagai titran dan asam
oksalat sebagai standarisasi serta garam Mohr sebagai larutan sampel.
Percobaan dilakukan dengan melakukan standarisasi KMnO4 menggunakan asam
oksalat sebagai larutan baku dan juga sebagai pereduksi dalam larutan. Penambahan H2SO4
4 N berfungsi untuk mengasamkan larutan, karena potensial elektroda KMnO4 sangat
tergantung pada pH dan penambahan tersebut menyebabkan reaksi berada dalam suasana
asam sehingga MnO4 - tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau
sedikit basa maka KMnO4 akan 6 tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang
akan mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Setelah larutan menjadi homogen, maka
dilakukan pemanasan. Pemanasan dilakukan hingga mencapai suhu 80℃, hal ini berfungsi
agar KMnO4 dapat mengoksidasi asam oksalat karena jika suhu larutan dibawah 80℃,
maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa
endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Sedangkan apabila suhu
larutan di atas 80℃, maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O
sehingga hasil akhir akan lebih kecil. Setelah dipanaskan hingga suhunya mencapai 80℃
kemudian dilakukan titrasi dengan KMnO4. Dari percobaan didapat perubahan warna dari
bening menjadi merah anggur. Perubahan warna ini merupakan titik akhir titrasi, dari
volume KMnO4 yang dipakai didapat konsentrasi sebesar 0,0732 N.
Penentuan kadar besi dapat diketahui dengan cara permanganometri. Pada
percobaan ini digunakan garam Mohr sebagai larutan sampel dan kemudian ditambahkan
asam sulfat supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain untuk
melarutkan besi, penambahan asam sulfat juga bertujuan agar KMnO4 tereduksi menjadi
Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Titik akhir titrasi ini ditandai dengan perubahan
warna bening menjadi merah anggur. Sehingga didapatkan % kadar Fe sebesar 15,72 %

8
 BAB IV
KESIMPULAN

Setelah dilakukan praktikum kimia analisis dengan percobaan kesembilan yaitu

penetapan kadar besi II secara permanganometri dengan KMnO4 sebagai titran dan asam
oksalat sebagai standarisasi serta garam Mohr sebagai larutan sampel.
Pemanasan dilakukan hingga mencapai suhu 80℃, hal ini berfungsi agar KMnO4
dapat mengoksidasi asam oksalat karena jika suhu larutan dibawah 80℃, maka reaksi akan
berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat
sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat.
Sedangkan apabila suhu larutan di atas 80℃, maka akan merusak asam oksalat, dan
terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil.

9
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Penerbit

Erlangga.

Fatah, A. M, dan Mursyidi, A. (1982). Seri Pengantar Kimia Farmasi Analitik, Volumetri

dan Gravimetri, Fakultas Farmasi, UGM, Yogyakarta..

Halimatusa'diah, d. L. (2023). Praktikum Kimia Analisis. Bogor: STTIF Bogor

Press.

Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Press.

Sudjadi .(2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Nurhayati, A. (2016, Desember 27). Laporan Praktikum Kimia Analitik

Permanganometri. Retrieved from Pharmacist.

Putra, F. A. (2016, September 18). Perbandingan Metode Analisis

Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi (II).
Surabaya: FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS).

Raymond. (2007). Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.

10