Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Makassar
Abstrak
Spot test merupakan metode analisis kualitatif yang mereaksikan suatu zat
(sampel) dengan suatu pereaksi tertentu untuk mengetahui kandungan yang ada dalamzat
atau sampel tersebut yang ditandai dengan adanya perubahan warna atau adanya bercak
pada kertas saring. Tujuan dari percobaan ini yaitu mengetahui cara pengujian raksa
dengan Cu (II) Iodida, pengujian arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat,
pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton dan adanya besi, pengujian
klorida dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta
pengujian dengan volatilisasi asam klorida, pengujian sulfat dengan barium karbonat dan
PP, dan pengujian hidrogen peroksida dengan ferrisianida. Metode yang digunakan dalam
percobaan ini yaitu metode spot test yaitu pereaksian suatu zat dengan pereaksi tertentu.
Adapun hasil dari percobaan ini yaitu pengujian raksa dengan Cu (II) Iodida
menghasilkan larutan berwarna orange, pengujian arsen dengan metode gutzeit
menghasilkan bercak kuning pada kertas saring, dan dengan perak nitrat menghasilkan
endapan coklat, pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton
menghasilkan larutan warna hijau kebiruan dan adanya besi larutan warna hijau kebiruan,
pengujian klorida dengan pengendapan sebaal menghasilkan larutan keruh dan pengujian
dengan volatilisasi asam klorida menghasilkan gas dan berwarna keruh, pengujian sulfat
dengan barium karbonat dan PP menghasilkan larutan endapan kuning, dan pengujian
ferrisianida menghasilkan larutan warna biru prusi.
Kata Kunci : Spot test, pengujian, larutan,
I. PENDAHULUAN
A. Tujuan Percobaan
1. Untuk menentukan cara pengujian raksa dengan Cu(II) Iodida
2. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian arsen dengan metode
gutzeit dan dengan perak nitrat
3. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian kobalt dengan amonium
tiosianat dalam aseton serta dengan adanya besi
4. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian klorida dengan
pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta
pengujian dengan volatilisasi asam klorida
5. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian sulfat dengan barium
karbonat dan PP
6. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian hidrogen peroksida dan
ferrisianida
B. Landasan Teori
Beberapa metode analisa yang sudah ada, untuk penetapan kandungan
formalin, borak, dan zat pewarna berbahaya salah satunya dapat dilakukan dengan
metode spot test, yaitu metode analisa kimia dengan menggunakan reagen kit (kit
tester). Metode ini mempunyai kemampuan atau keistimewaan antara lain cepat,
murah, pasti dan tidak memerlukan peralatan yang rumit dan bapat filakukan
kapanpun dan dimanapun. Prinsip kerjanya yaitu dengan memanbahkan cairan
(reagent) pada bahan makanan yang diduga menggunakan bahan yang diselidiki,
dengan hasil akhir terjadinya perubahan warna yang khas. Salah satu contoh yaitu
FMR (Formalin Main Reagent) adalah salah satu jenis kit tester kandungan
formalin. Kit tester tersebut merupakan salah satu penemuan dari dosen fakultas
matematika dan ilmu pengetahuan alam UB Malang ( Singgih, 2013 : 58 ).
Menurut Underwood ( 2002 : 279 ), ada beberapa tipe dari indikator yang
dapat dipergunakan dalam titrasi redoks yaitu :
1. Suatu substansi berwarna yang dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri.
Sebagai contoh larutan kalium permanganat memiliki warna yang begitu gelap,
sehingga sedikit kelebihan dari reagen ini dalam sebuah titrasi dapat secara
mudah terdeteksi.
2. Suatu indikator yang spesifik adalah suatu substansi yang bereaksi dengan cara
yang spesifik dengan salah satu dari reagen-reagennya dalam suatu titrasui
untuk menghasilkan sebuah warna. Contoh-contohnya adalah kanji, yang
menghasilkan warna biru gelap dengan iodin dan ion tiosianat menghasilkan
warna merah dengan ion besi (III).
3. Indikator-indikator luar, atau spot test dulu pernah digunakan ketika indikator
internal belum tersedia. Ion ferrisianida digunakan untuk mendeteksi ion besi
(II) melalui pembentuka besi (II) ferrisianida (biru trunbull) pada sebuah
piringan diluar bejana titrasi.
4. Potensial redoks dapat diikuti selama titrasi, dan titik ekivalen yang dideteksi
dari perubahan potensial yang besar dalam kurva titrasi. Prosedur semacam ini
disebut dengan titrasi pitensiometrik, dan kurva titrasi dapat diplot secara
manual ataupun secara otomatis.
5. Akhirnya sebuah indikator yang menjalani sendiri oksidasi-reduksi dapat
dipergunakan dan memandang sebuah substansi sebagai sebuah indikator
redoks yang sebenarnya.
Pengendapan (presipitasi) adalah reaksi pembentukan padatan dalam
larutan atau didalam padatan lain selama reaksi kimia. Pengendapan dapat juga
terjadi karena difusi dalam padatan. Ketika reaksi terjadi dalam larutan cair.
Padatan terbentuk disebut sebagai pengendap. Tanpa kekuatan energi gravitasi
yang cukup membawa partikel-partikel padat ke bawah bersama-sama, maka
endapan akan tetap disebut sebagai pelat. Caoiran yang sudah tidak mempunyai
endapan supernatant ( Winarno, 2012 : 1 ).
Tujuan utama dari reaksi pengendapan adalah untuk memisahkan
suatu fase padat murni dalam bentuk yang kompak dan rapat yang dapat
disaring dengan sangat mudah. Pentingnya derajat keadaan lewar jenuh
yang kecil telah lama dipahami, karena alasan inilah larutan zat pengendap
yang encer ditambahkan dengan perlahan sambil diaduk. Teknik yang
dikenal sebagai pengendap dari larutan homogen, zat pengendap tidak
ditambahkan sebagi zat pengendap itu sendiri, melainkan dibentuk dengan
perlahan dari suatu reaksi homogen dalam larutan. Dengan demikian, endapan
dibentuk pada kondisi yang tak mengandung efek konsentrasi yang tak
dikehendaki ( Basset, 1994 : 482 ).
Pengendapan terjadi jika konsentrasi senyawa melebihi kelarutan.
Pegendapan dapat terjadi dengan cepat dari larutan jenuh. Pengendapan erat
kaitannya dengan hasil kali kelarutan. Dalam padatan, pengendapan terjadi jika
konsentrasi salah satu padatan berada diatas batas kelarutan. Pengendapan padatan
sering digunakan untuk mensintesis nanociuster. Tahap penting dari proses
pengendapan adalah nukleasi. Pembentukan partikel padatan meliputi
pembentukan antar muka, yang memerlukan beberapa energi didasarkan pada
energi permukaan reaktif padatan atau larutan. Jika tidak maka terjadi kejenuhan,
contoh :
AgNO3 (aq) + KCl (aq) AgCl (s) + KNO3
Reaksi pengendapan adalah ketika larutan perak nitrat ditambahkan kedalam
larutan yang mengandung kalium klorida, maka akan terbentuk endapan putih
yaitu perak klorida ( Winarto, 2012 : 1 ).
Pengendapan magnesium hidroksida yang dengan menggunakan agen
pengendap untuk membandingkan kadar Mg yang terkandung dalam endapan
hasil elektrolisis dari sel katoda dan endapan hasil penambahan agen pengendap
pada air garam. Reagen pengendap yang digunakan adalah NaOH yang telah
distandarisasi dengan larutan standar primer asam oksalat. Penambahan NaOH
dilakukan sampai pH larutan mencapai 10,7-11. Diperlukan 12,2 ml NaOH 0,51M
untuk menjadikan pH larutan menjadi 10,8 dan ternyata diperoleh kadar Mg yang
tidak jauh berbeda dengan kadar Mg tertinggi dalam endapan hasil elektrolisis
yakni 17,88 mg dalam 100 ml dan jika dihitung massa endapan MgOH diperoleh
yaitu sebesar 0,0432 gram ( Rakhmawati, 2013 : 53 ).
Arsenik dalam jumlah- jumlah yang lebih sedikit mungkin terdapat dalam
larutan perak nitrat itu sebagai asam arsenit, dan ini dapat dideteksi dengan uji-uji
biasa, misalnya dengan hidrogen sulfida setelah perak nitrat berlebihan
dihilangkan degan asam klorida encer. Uji Marsh meliputi pembakaran dan
pendepositan arsenik diatas permukaan yang dingin. Kini, uji cerminlah yang
sekarang biasa dipakai. Reaksi perak nitrat itu (kadang-kadang dikenal sebgai uji
hofmann) sangat berguna sebagai uji pemastian. Uji gutzeit adalah suatu
modifikasi dari uji marsh dimana perbedaan utamanya adalah bahwa hanya satu
tabung reaksi yang diperlukan, dan arsina dideteksi dengan perak nitrat atau
merkurium (II) klorida ( Svehla, 1990 : 244 ).
Raksa merupakan logam dengan ikatan metalik terlemah diantara semua
logam dan satu-satunya logam berfase cair pada temperatur kamar. Lemahnya itu
ikatan metalik yang mengakibatkan tingginya tekanan uap pada temperatur kamar
dan ini sangat berbahaya sebagai racun jika terhisap oleh makhluk hidup. Raksa
banyak digunakan didalam termometer, barometer, panel pengganti listrik, dan
lampu pijar raksa. Larutan logam pada raksa disebut amalgam. Sebagai contoh
natrium amalgam dan zink amalgam digunakan sebagai agen pereduksi dalam
laboratorium, dental amalgam yang mengandung campurab raksa, perak, timah
dan tembaga digunakan untuk pengisi gigi ysng berlubang. Pemakaian campuran
bahan ini cukup beralasan ( Sugiyarto, 2001 : 83 ).
Menurut Svehla ( 1990: 238 ), ada beberapa reaksi-reaksi ion arsenik
diantara sebagai berikut :
1. Hidrogen sulfida, endapan kuning arsenik (III) sulfida:
2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
Larutan harus sangat bersifat asam, jika tidak terdapat cukup asam, hanya akan
terlihat larutan berwarna kuning, karena terbentuknya koloid As2O3. Endapan
tak larut dalam asam klorida pekat.
2. Perak nitrat, endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral
AsO33- + 3Ag+ Ag3AsO3
3. Campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl, NH4Cl dan sedikit
NH3) tak ada endapan, hasil yang serupa akan diperoleh dengan reagensia
magnesium nitrat
4. Larutan tembaga sulfat, endapan hijau tembaga arsenit. Endapan melarut dalam
asam dan juga dalam larutan amonia dengan membentuk larutan biru
5. Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida), mengoksidasi ion arsenit
sambil kehilangan warna
AsO33- + I3 + H2O AsO43- + 3I- + 2H+
6. Larutan timah (II) klorida dalam asam klorida pekat (uji battendorff). Beberapa
tetes larutan arsenit ditambahkan pada 2 ml asam klorida pekat dan 0.5 ml
larutan timah klorida jenuhdan ,larutan dipanaskan perlahan-laha, larutan
menjadi coklat tua dan akhirnya hitam disebabkan oleh memisahnya arsenik
unsur
2As3+ + 3Sn2+ 2As + 3Sn4+
Satu - satunya biji raksa yaitu mineral sinabar, raksa (II) sulfida. Kira - kira
75 % logam ini di dunia terdapat sebagai endapan di Spanyol dan Italia.
Banyak bijih raksa mengandung kurang dari 15 raksa sulfida, yang
mengakibatkan mahalnya logam ini. Raksa yang sederhana dapat diekstraksi
dengan pemanasan bijih raksa (II) sulfida dalam udara. Ligam raksa yang
menguap dan dikondensasi sebagai cairan :
HgS(s) + O2(g) ` Hg(l) + SO(g)
Senyawa raksa juga dapat dibedakan atas atau senyawa raksa terdiri dari
senyawa raksa (I) dan senyawa raksa (II) (Sugiyarto, 2001: 80).
B. Uji Arsen
NO Aktivitas Pengamatan
1. Dengan metode gutzeit
a. 3 tetes As2O3 (bening) + 1 butir Zn Larutan berwarna keruh
(silver) + 5 tetes H2SO4 (bening)
b. Ditutup dengan kertas saring (yang Terdapat bercak kuning
telah dibasahi dengan AgNO3 20%) pada kertas saring
C. Uji Kobalt
NO Aktivitas Pengamatan
D. Uji Klorida
NO Aktivitas Pengamatan
1. Pengendapan sebaal sebagai perak
klorida dan adanya halida lain
a. 1 tetes FeCl3 (kuning) + 1 tetes oksin Larutan warna hijau
b. Larutan warna hijau + 1 tetes H2O2 Larutan warna hijau
c. Larutan warna hijau + 1 tetes H2O2 Larutan hijau bening
d. Larutan hijau bening Larutan hijau bening
e. Larutan hijau bening + 1 tetes
AgNO3 1% Larutan keruh
V. PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Uji raksa dengan Cu (II) Iodida menghasilkan larutan berwarna orange yang
menunjukkan positif mengandung raksa
2. Uji arsen dengan metode gutzeit dihasilkan bercak kuning pada kertas saring
yang menunjukkan positif terdapat arsen dan dengan perak nitrat juga positif
karena terdapat endapan coklat
3. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat menunjukkan hasil positif yang
ditandai dengan timbulnya warna hijau kebiruan sedangkan uji kobalt dengan
adanya besi menunjukkan hasil negatif yaitu dengan timbulnya larutan warna
hijau kebiruan
4. Uji klorida yang menunjukkan uji positif pada pengujian dengan
pengendapan sebaal perak klorida dengan halida lain dengan volatilisasi yang
menghasilkan larutan keruh dan ada gelembung
5. Uji sulfat dengan barium karbonatbdan PP menunjukkan hasil negatif yaitu
adayan endapan kuning
6. Uji hidrogen peroksida dengan ferrisianida menghasilkan larutan berwarna
biru prusi yang menandakan adanya hidrogen peroksida pada larutan.
B. Saran
1. Untuk praktikan agar mengetahui dan memahami prosedur kerja dengan
benar khususnya pada takaran-takaran penambahan bahan agar dapat
diperoleh hasil yang positif
2. Untuk laboran agar menyediakan alat dan bahan yang digunakan dalam
praktikum agar praktikum dapat berjalan lancar
DAFTAR PUSTAKA