MAKALAH DASAR ANALISIS FARMASI

ANALISIS KATION GOLONGAN IV DAN

ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT

DISUSUN OLEH :

NAMA NIM
Jeni Elistiati Artha Sitanggang 22010319130046

Putri Gandasasmita  22010319130049

Samantha Koralina  22010319130083

22010319140071
Rizky Tsinta Putri Sholekha  
22010319140073
Aura Yaumil Azizah Reswan 
22010319140078
Hanan Hanifa Ibtihal Isma Kangiden 
22010319140087
Dinda Ayu Fernanda

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN
UNIVERSITAS DIPONEGORO

1
 2020
DAFTAR ISI

HALAMAN
SAMPUL………………………………………………………………………...1
DAFTAR ISI…………………………………………………………………………………..2
BAB I.
PENDAHULUAN……………………………………………………………………..3
1.1 Latar
Belakang……………………………………………………………………………..3
1.2 Rumusan
Masalah………………………………………………………………………….3
1.3 Tujuan Makalah……………………………………………………………………………3
1.4 Manfaat Makalah…………………………………………………………………………..4
BAB II. LANDASAN TEORI…………………………………………………………………
5
2.1 Analisis Kation Golongan IV………………………………………………………………
5
2.1.1 Barium……………………………………………………………………………….5
2.1.2 Strontium……………………………………………………………...……………..9
2.1.3
Kalsium……………………………………………………………………………..11
2.2 Analisis Anion Golongan Nitrat………………………………………………………….14
2.2.1 Nitrat………………………………………………………………………………..14
2.2.2
Nitrit………………………………………………………………………………...18
2.2.3 Asetat……………………………………………………………………………….22
BAB III. PENUTUP………………………………………………………………………….26
DAFTAR
PUSTAKA………………………………………………………………………...27

2
3
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di alam bebas banyak unsur dan senyawa yang secara langsung kita temui
dalam bentuk nyata, seperti pada air laut, sungai, udara, batu-batuan, tanah dan wujud
lainnya. Unsur-unsur yang terdapat bebas di alam ini dapat mengalami ionisasi. Unsur
logam akan terionisasi menjadi ion positif (kation) dan unsur non-logam akan terionisasi
menjadi ion negatif (anion). Anion dan kation sukar untuk dipandang dan di identifikasi
dengan mata secara langsung dan membutuhkan analisis untuk menentukan keberadaan
anion dan kation tersebut. Dalam bidang kimia, metode yang dipakai itu disebut sebagai
analisis kualitatif. 
Analisis anorganik kualitatif atau analisis kualitatif adalah bidang kimia
analitik yang membahas tentang identifikasi zat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa
yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh (Vogel, 1979). Analisis kualitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur
serta ion-ionnya dalam larutan. Hal ini dikarenakan hasil dari analisis kualitatif tersebut
dapat memisahkan dan menetapkan banyak  suatu zat tertentu yang ada dalam sampel
(Underwood, 1986)
Adanya pemisahan akan unsur-unsur dari sampel ini menyebabkan
mungkinnya penentuan sifat fisika maupun sifat kimia dari unsur yang pada akhirnya
dapat menentukan keberadaan unsur dalam sampel. Hal ini penting karena pemisahan
unsur berperan dalam memberikan informasi terhadap sampel yang diambil tersebut.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana identifikasi dan reaksi yang terjadi pada analisis kation golongan
iv?
2. Bagaimana identifikasi dan reaksi yang terjadi pada analisis anion golongan
nitrat?

1.3 Tujuan Makalah

Tujuan penulisan makalah ini adalah untuk mengetahui berbagai identifikasi
zat-zat dan reaksi yang terjadi pada suatu sampel yang dilakukan pada analisis kation
golongan iv dan anion golongan nitrat

4
5
1.4 Manfaat Makalah
Penulisan makalah ini diharapkan dapat bermanfaat untuk menambah
wawasan dan pengetahuan mengenai berbagai macam analisis kualitatif kation golongan
iv dan anion golongan nitrat. Serta aplikasi yang dapat diterapkan dalam bidang farmasi.

6
 BAB II
LANDASAN TEORI

2.1 Analisis Kation Golongan IV

Kation diklasifikasikan ke dalam lima kelompok atas dasar perilaku mereka
terhadap beberapa reagen. Reagen kelompok yang digunakan untuk klasifikasi yang
paling umum kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan
amonium karbonat. Klasifikasi didasarkan pada apakah kation bereaksi dengan reagen ini
dengan pembentukan endapan atau tidak. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa
klasifikasi yang paling umum kation didasarkan pada perbedaan dari kelarutan klorida,
sulfida, dan karbonat.
Kation golongan IV tidak dapat bereaksi dengan reagensia golongan I, II, III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan Amonium Karbonat dengan adanya
Amonium Klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation –kation ini adalah
Barium, Stronsium, dan Kalsium.
(Vogel, 1979)
2.1.1 Barium
Barium adalah logam putih perak, yang stabil dalam udara kering.
Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau
hidroksida. Barium melebur pada 710 derajat celcius. Logam ini bereaksi dengan
air pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida dan hidrogen.

Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen.

Barium adalah bivalen dalam garam - garamnya, membentuk kation
barium(II), Ba2+. Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan asam
klorida pekat atau asam nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau
nitrat mungkin mengendap sebagai akibat hukum kegiatan massa.

7
8
REAKSI ION BARIUM
Dalam meneliti reaksi - reaksi ini digunakan 0,25M larutan barium
klorida BaCl2(H2O)2 atau barium nitrat Ba(NO3)2.
1. Larutan amonia
Tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya relatif
tinggi. Jika larutan yang basa itu terkena udara luar, sedikit karbondioksida
akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat.
Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambahkan reagensia; ini
disebabkan oleh sejumlah kecil amonium karbonat, yang sering terdapat dalam
reagensia yang telah lama.

2. Larutan amonium karbonat

Endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan
dalam asam mineral encer.

Endapan larut sedikit dalam larutan garam-garam amonia dari asam-

asam kuat. Hal ini disebabkan karena ion amonium, sebagai suatu asam kuat,
bereaksi dengan basa, yaitu ion karbonat, CO32-, yang mengakibatkan
terbentuknya ion hidrogen karbonat, HCO3-, maka konsentrasi ion karbonat dari

larutan menjadi berkurang.

Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan
baik dalam garam amonium yang berkonsentrasi tinggi.

3. Larutan amonium oksalat

Endapan putih barium oksalat Ba(COO)2, yang hanya sedikit larut
dalam air (0,09 g/liter; Ks = 1,7 x 10-7), tapi dilarutkan dengan mudah oleh
asam asetat encer (perbedaan dari kalsium) dan oleh asam mineral.

9
4. Asam sulfat encer
Endapan putih barium sulfat BaSO4 hampir tak larut dalam asam encer
dan dalam larutan amonium sulfat, dan larut cukup baik dalam asam sulfat
pekat mendidih. Dengan mengendapkan dalam larutan yang mendidih, atau
lebih baik lagi dengan menambahkan pula amonium asetat, diperoleh bentuk
yang lebih mudah disaring:

Jika barium sulfat dididihkan dengan larutan natrium karbonat pekat,

terjadi transformasi parsial menjadi barium karbonat yang kurang larut,
menurut persamaan :

Karena reaksi ini reversibel, transformasi ini tak sempurna. Jika

campuran disaring dan dicuci ( jadi menghilangjkan natrium sulfat) dan residu
dididihkan dengan sejumlah larutan natrium karbonat yang baru saja dibuat,
lebih banyak lagi barium sulfat akan berubah menjadi karbonat yang
bersangkutan.

5. Larutan kalsium sulfat jenuh

Endapan segera dari barium sulfat putih. Fenomena yang serupa terjadi
jika dipakai reagensia strontium sulfat jenuh. Penjelasan atas reaksi-reaksi ini
adalah sebagai berikut : dari ketiga alkali tanah sulfat, barium sulfatlah yang
paling sedikit larut. Dalam larutan kalsium atau strontium sulfat jenuh,
konsentrasi ion sulfat cukup tinggi untuk menimbulkan pengendapan dengan
barium yang berjumlah agak banyak, karena hasil kali konsentrasi-konsentrasi
ion melampaui nilai hasil kali kelarutannya:

10
6. Larutan kalium kromat
Endapan kuning barium kromat, yang praktis tak larut dalam air (3,2
mg/ liter, Ks = 1,6 x 10-10).

Endapan tak larut dalam asam asetat encer (perbedaan dari strontium
dan kalsium) tetapi dapat larut dengan mudah dalam asam mineral.
Penambahan asam pada larutan kalium kromat menyebabkan warna kuning
dari larutan berubah menjadi jingga-kemerahan, disebabkan terbentuknya
dikromat:

Dengan penambahan basa (misalnya ion-ion OH-) kepada larutan

dikromat, reaksi atom berlangsung dari kanan ke kiri karena ion hidrogen
hilang diikat oleh ion OH-, maka kromat akan terbentuk.

7. Reagensia natrium rhodizonat

Endapan coklat kemerah-merahan, yaitu garam barium dari asam

radizonat dalam larutan nitrat. Garam-garam kalsium dan magnesium tidak
mengganggu; garam strontium bereaksi seperti garam barium tetapi hanya
endapan yang ditimbulkan oleh strontium larut dengan sempurna dalam asam
klorida encer. Unsur-unsur lain, misalnya yang dapat diendapkan oleh
hydrogen sulfida dan oleh amonium sulfida tak boleh ada. Reagensia harus
dibatasi hanya untuk menguji unsur-unsur golongan IV saja. Dengan adanya
strontium, noda coklat-kemerahan dari barium radizonat harus diolah dengan
asam klorida 0,5M; stontium radizonat akan larut sedangkan turunan barium

11
 diubah menjadi garam asam yang merah cemerlang. Reaksi ini paling baik
dijalankan di atas kertas reaksi-uji .

8. Etanol bebas air dan eter

Campuran 1+1 dari pelarut-pelarut ini melarutkan barium nitrat
anhidrat atau barium klorida (perbedaan dari strontium dan kalsium). Garam-
garam ini harus dipanaskan 180oC sebelum pengujian, untuk menghilangkan
semua air

kristal. Uji ini bisa dipakai untuk memisahkan barium dari strontium dan atau
kalsium.

9. Uji kering (flame colouration)

Garam-garam barium, bila dipanaskan dalam nyala bunsen yang tak
cermerlang (kebiru-biruan) memberi warna hijau kekuningan kepada nyala.
Karena kebanyakan garam barium, kecuali kloridanya, tak mudah menguap,
kawat platinum harus dibahasi asam klorida pekat sebelum dicelup ke dalam
zat itu. Sulfat mula-mula diireduksi menjadi sulfida dalam nyala reduksi, lalu
dibasahi asam klorida pekat, dan dimasukkan kembali ke dalam nyala.
(Vogel,1979)

2.1.2 Strontium
Strontium adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan diliat.
Strontium melebur pada suhu 771o C. Sifatnya serupa dengan sifat-sifat yang
dimiliki Barium. Bubuk logam strontium akan menyala secara spontan diudara
untuk menghasilkan strontium oksida atau strontium nitrida. Garam-garam
strontium memberikan warna yang indah pada lidah api dan digunakan di
pertunjukan kembang api dan produksi flares. Menggunakan larutan SrCl2.6H2O

REAKSI ION STRONTIUM

A. Uji Basah

1. Dengan larutan NH4OH

Tidak terbentuk endapan.

12
 Reaksi : SrCl2 + 2 NH4OH → Sr(OH)2 + 2 NH4Cl

2. Dengan H2SO4 encer

Terbentuk endapan putih SrSO4 sangat sukar larut dalam air endapan tidak
larut (NH4)SO4 walaupun dididihkan (perbedaan dengan Ca) dan endapan
sedikit larut dalam HCl mendidih. Endapan berubah dengan larutan pekat
NaCO3 yang didihkan.

Reaksi : SrCl2 + H2SO4 → SrSO4↓(putih) + 2 HCl

SrSO4 + NaCO3 → SrCO3 + Na2SO4

3. Dengan (NH4)2CO3
Terdapat endapan putih SrCO3, kelarutan SrCO3 kecil dalam ammonium.
Reaksi : SrCl2 + (NH4)2CO3 → SrCO3 ↓(putih) + 2 NH4Cl

4. Dengan larutan CaSO4

Terbentuk endapan putih dari SrSO4, terbentuk endapannya lambat dalam
suasana dingin.
Reaksi : SrCl2 + CaSO4 → SrSO4 ↓ (putih) + CaCl2
5. Dengan larutan ammonium oksalat
Terbentuk endapan putih dari SrC2O4, sulit larut dalam air, dan dalam
CH3COOH. Tapi endapan larut dalam asam mineral.
Reaksi : SrCl2 + (NH4)2C2O4 → SrC2O4 ↓ (putih) + NH4Cl

6. Dengan larutan K2CrO4

Terbentuk endapan kuning SrCO4 dari larutan yang pekat. Jika K2CrO4 encer
tidak terdapat endapan juga jika dalam larutan mengandung asam asetat
endapan tidak ada. (perbedaan dengan Ba) endapan dapat larut dalm air.
Reaksi : SrCl2 + K2CrO4 → SrCO4 ↓ (kuning) + 2 KCl
7. Dengan reagen Na rodizonat
Terbentuk endapan coklat kemerahan stronsium rodizonat dalam larutan
netral. Bila ditambahkan asam klorida maka endapan akan hilang.
Reaksi : SrCl2 + Na2C6O6 → SrC6O6 ↓ (coklat kemerahan ) + 2 NaCl
SrC6O6 + 2 HCl → H2C6O6 + SrCl2

13
B. Uji Kering

Garam-garam barium bila dipanaskan dalam nyala Bunsen, memberi warna merah-
karmin.

(Vogel, 1979)

14
2.1. 3 Kalsium
Kalsium adalah logam perak putih, agak lunak. mencair pada suhu
845oc. Kalsium akan diserang oleh oksigen atmosfer dan kelembaban, ketika
kalsium oksida dan / atau kalsium hidroksida terbentuk. Kalsium menguraikan air
ketika ada pembentukan kalsium hidroksida dan hidrogen. Kalsium membentuk
kation calcium (II) Ca2+ didalam larutan air. Garamnya biasanya berbentuk bubuk
putih dan membentuk larutan tidak berwarna, kecuali ketika anionnya berwarna.
Kalsium klorida padat bersifat hidroskopis dan sering digunakan sebagai zat
pengering. Kalsium klorida dan kalsium nitrat larut dengan mudah di etanol dan
dietil eter.

REAKSI ION KALSIUM

Dalam meneliti reaksi-reaksi ini dapat digunakan 0.5M CaCl2.6H2O

1. Larutan amonia
Tidak ada endapan dikarenakan kalsium hidroksida cukup larut. Mungkin
terdapat endapan yang keruh karena terbentuknya kalsium karbonat.

2. Larutan amonium karbonat

Endapan putih kalsium karbonat.
Ca2+ + CO32- ➝ CaCO3↓
Jika dididihkan, endapan putih akan mengkristal. Endapan larut dalam air
yang mengandung sisa asam karbonat, dikarenakan pembentukan kalsium
hidrogen karbonat yang larut :
CaCO3↓ + H2O + CO2 ⇌ Ca2+ + 2HCO3-
Jika dididihkan, endapan akan muncul kembali, karena karbon dioksida
dilepas dalam proses tersebut dan reaksi bergerak kearah kiri. Reaksi serupa
juga terjadi pada barium dan strontium.

Endapan larut dalam asam, bahkan asam asetat :

CaCO3↓ + 2H+ ➝ Ca2+ + H2O + CO2↑
CaCO3↓ + 2CH3COOH ➝ Ca2+ + H2O + CO2↑ + 2CH3COO-

15
 Kalsium karbonat cukup larut dalam larutan garam amonium dari asam kuat.

3. Asam sulfat encer

Terdapat endapan putih kalsium sulfat.
Ca2+ + SO42- ➝ CaSO4↓
Endapan larut dalam air ( 0.61 g Ca2+, 2.06 g CaSO4 atau 2,61 g CaSO4.2H2O
ℓ-1, Ks = 2.3 x 10-4) ; yang mana lebih larut dari barium atau strontium sulfat.
Dengan adanya etanol, kelarutan akan berkurang.
Endapan akan larut pada asam sulfat yang panas dan pekat :
CaSO4 + H2SO4 ⇌ 2H+ + [Ca(SO4)2]2-
Kompleks yang sama juga terbentuk jika endapan dipanaskan dengan larutan
10% amonium sulfat.
CaSO4 + SO42- ⇌ [Ca(SO4)2]2-
Meskipun disolusi pada amonium sulfat kemungkinan tidak sempurna, ion
kalsium dapat dideteksi lewat filtrat dengan oksalat, setelah penetralan dengan
amonia.

4. Kalsium sulfat jenuh

Tidak ada endapan yang terbentuk.

5. Larutan amonium oksalat

Terdapat endapan putih kalsium oksalat
Ca2+ + (COO)22- ➝ Ca(COO)2↓
Endapat dapat dibentuk dengan membuat larutan menjadi basa dengan
amonia. Endapan tidak dapat larut dalam air, tidak larut dalam asam asetat,
tetapi langsung larut pada asam mineral.

6. Larutan kalium kromat

Tidak ada endapan baik dari larutan encer maupun larutan pekat ketika
terdapat asam asetat.

7. Larutan kalium heksasianoferrate (II)

Terdapat endapan putih dari campuran garam.

16
Ca2+ + 2K+ + [Fe(CN)6]4- ➝ K2Ca[Fe(CN)6]↓

17
 Jika terdapat amonium klorida, tes akan menjadi lenbih sensitif. Dalam kasus
ini, kalium digantikan oleh ion amonium pada endapan. Tes ini dapat
digunaka untuk membedakan kalsium dan strontium.

8. Reagen sodium dihidroxytartrat osazone

Terdapat endapan kuning garam kalsium. Harus dengan tidak adanya logam
lain, dengan pengecualian alkali dan garam amonium.
Taruh setetes larutan netral yang diuji diatas kaca arloji hitam, dan tambahkan
pecahan kecil dari reagen padat. Jika tidak ada kalsium, reagen akan larut
dengan sempurna. Adanya kalsium akan terlihat dengan terbentuknya film
putih pada permukaan yang mana akan terpisah menjadi endapan pekat.

9. Asam pikrolonik :

Karakteristik kristal persegi panjang kalsium pikrolonat pada larutan netral

atau larutan asam asetat.
Ca(C10H7O5N4)2.8H2O↓
Strontium dan barium menghasilkan endapan namun bentuk kristal yang
berbeda. Dapat dihalangi dengan banyak elemen seperti tembaga, timah,
thorium, besi, alumunium, kobalt, nikel, barium.
Taruh setetes dari larutan yang dites diwadah piring yang hangat dan
tambahkan 1 tetes larutan jenuh asam pikrolonik. Kristal persegi panjang pun
akan dihasilkan.

10. Tes Kalsium sulfat dihidrat :

Ini merupakan tes konfirmasi yang tepat untuk kalsium di grup IV yang mana
memerlukan mikroskop dengan perbesaran 110 X. Garam yang digunakan
sebaiknya nitrat.

18
 Uapkan beberapa tetes larutan yang akan dites pada gelas arloji hingga kering
di water bath, larutkan residu dengan beberapa tetes air, pindahkan ke slide
mikroskop, lalu tambahkan asam sulfur cair.
Ketika diobservasi melalui mikroskop, kumpulan jarum atau prisma panjang
mungkin akan terlihat jika terdapat kalsium.

11. Etanol anhidrat

Melarutkan kalsium klorida anhidrat maupun kalsium nitrat.

12. Dry test (pewarnaan api)

Senyawa kalsium yang mudah menguap memberikan warna merah
kekuningan pada api di bunsen.
(Vogel,1979)

2.2 Analisis Anion Golongan Nitrat

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada
analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis. Umumnya
anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:
a. Golongan sulfat: SO4-, SO3 2-, PO4 3-, Cr2O4 2-, BO2-, CO3 2-, C2O4 2-, AsO4 3-
Golongan sulfat + pereaksi BaCl2 → garam barium tak larut air berwarna putih,
kecuali BaCr2O4 (kuning)
b. Golongan halida: Cl-, Br-, I-, S2-
Golongan halida + asam nitrat + perak nitrat → Garam perak taklarut air berwarna
AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S
c. Golongan nitrat: NO3-, NO2-, C2H3O2-
Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan diatas
kemungkinan mengandung anion golongan nitrat.

2.2.1 Nitrat
Nitrat mempunyai sifat yaitu larut dalam air.Nitrat (NO 3-) adalah ion-
ion anorganik alami yang merupakan bagian dari siklus Nitrogen. Aktivitas mikroba
di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung Nitrogen organik

19
pertama–tama menjadi Amonia, kemudian dioksidasikan menjadi Nitrit dan Nitrat.
Adanya
No3 dalam air adalah berkaitan erat dgn siklus nitrogen dalam alam. Dalam siklus
tersebut dapat diketahui bahwa nitrat dapat terjadi dari N2 atmosfir maupun dari
pupuk-pupuk (fertillizier) yang digunakan dan dari oksidasi NO2 oleh bakteri dari
kelompok nictobacter. Nitrat yang terbentuk dari proses-proses tersebut adalah
pupuk-pupuk bagi tanaman. Nitrat yang kelebihan dari yang dibutuhkan oleh
kehidupan tanaman terbawa oleh air yang merembes melalui tanah, sebab tanah
tidak mempunyai kemampuan untuk menahannya. Ini mengakibatkan terdapatnya
konsentrasi nitrat yang relatif tinggi pada air tanah.

Nitrat dibentuk dari asam nitrit yang berasal dari ammonia melalui
proses oksidasi katalitik. Nitrit juga merupakan hasil metabolisme dari siklus
nitrogen. Bentuk pertengahan dari nitrifikasi dan denitrifikasi. Nitrat dan nitrit
adalah komponen yang mengandung nitrogen berikatan dengan atom oksigen, nitrat
mengikat tiga atom oksigen sedangkan nitrit mengikat dua atom oksigen. Di alam,
nitrat sudah diubah menjadi bentuk nitrit atau bentuk lainnya.3,4

Struktur kimia dari nitrat Berat molekul: 62.05 Struktur kimia dari
nitrit O == N — O-Berat molekul: 46.006

Pada kondisi yang normal, baik nitrit maupun nitrat adalah komponen
yang stabil, tetapi dalam suhu yang tinggi akan tidak stabil dan dapat meledak pada
suhu yang sangat tinggi dan tekanan yang sangat besar. Biasanya, adanya ion
klorida, bahan metal tertentu dan bahan organik akan mengakibatkan nitrat dan
nitrit menjadi tidak stabil. Jika terjadi kebakaran, maka tempat penyimpanan nitrit
maupun nitrat sangat berbahaya untuk didekati karena dapat terbentuk gas beracun
dan bila terbakar dapat menimbulkan ledakan. Bentuk garam dari nitrat dan nitrit
tidak berwarna dan tidak berbau serta tidak berasa. Bersifat higroskopis.

Nitrat dari Merkuri dan Bismuth yang dicampurkan dengan air

menghasilkan garam basa. Garam-garam ini larut dalam asam nitrat encer. Nitrat
dapat dianalisis dengan cara mereaksikan 0,1 M larutan Kalium Nitrat (KNO3)
dengan berbagai cara dibawah (Vogel, 1979);

20
1. Larutan asam sulfat pekat

Uap nitrogen dioksida yang coklat kemerahan disertai oleh uap asam nitrat
yang berbau menusuk dan berasap dalam udara,akan terbentuk ketika nitrat padat
dipanaskan dengan reagensia. Asam sulfat encer tidak memberikan aksi apa apa.

2. Larutan asam sulfat pekat dan logam tembaga

Dengan memanaskan bahan bahan ini dengan nitrat padat . Uap nitrogen
dioksida yang coklat kemerahan dilepaskan dan larutan menjadi warna biru oleh
terbentuknya ion tembaga (II) Boleh juga dipakai larutan dari nitrat tersebut ; asam
sulfat itu lalu ditambahkan dengan hati hati

3. Larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat pekat (brown ring test)
Reaksi ini dilakukan dengan dua cara, yaitu;
(a) Tambahkan 3 mL larutan besi (II) sulfat jenuh ke dalam 2 mL larutan
nitrat, lalu secara perlahan tuangkan 3-5 mL asam sulfat pekat melalui pinggiran
tabung reaksi sehingga terbentuk lapisan di bawah campuran larutan. Sebuah cincin
coklat (brown ring) akan terlihat di bagian pertemuan kedua larutan.
(b) Tambahkan 4 mL asam sulfat pekat secara perlahan ke dalam 2 mL larutan
nitrat, campur kedua larutan sepenuhnya dan dinginkan larutan dengan air keran.
Tuangkan larutan besi (II) sulfat jenuh melalui pinggiran tabung reaksi sehingga
terbentuk lapisan di atas campuran larutan. Cincin coklat akan terbentuk pada zona
kontak kedua larutan.
Terbentuknya cincin coklat dikarenakan adanya pembentukan [Fe(NO)]2+.
Jika campuran digoyangkan dan dihangatkan cincin coklat akan hilang, nitrit oksida
akan terbentuk dan larutan ion besi (III) berwarna kuning tetap terlihat.

21
22
4. Reduksi nitrat dalam media alkali
Amonia terbentuk ketika larutan nitrat dipanaskan bersama serbuk seng atau
dipanaskan bersama serbuk aluminium dan larutan natrium hidroksida. Hasil yang
sempurna didapatkan dengan menggunakan logam Devarda (45% Aluminium, 5%
Seng, dan 50% Tembaga). Ion amonia harus dihilangkan dengan cara memanaskan
larutan dengan larutan natrium hidroksida sebelum ditambahkan dengan logam.

5. Reagan difenilamin (C6H5.NH.C6H5)

Tuangkan larutan nitrat melalui pinggiran tabung reaksi sehingga terbentuk
lapisan di atas reagan; cincin biru akan terbentuk pada zona kontak kedua larutan.

Reagan disiapkan dengan melarutkan 0,5 gram difenilamin di dalam 85 mL asam

sulfat pekat yang diencerkan dengan 100 mL air.

6. Reagan nitron
Endapan kristal putih dari nitron nitrat C20H16N4,HNO3 dengan larutan
nitrat. Bromida, Iodida, Nitrat, Kromat, Klorat, Perklorat, Tiosianat, Oksalat, dan
Pikrat juga menghasilkan senyawa yang tidak larut, oleh karena itu reaksinya tidak
terlalu karakteristik.Reagensia dibuat dengan melarutkan 5g nitron dalam 100 ml
asam asetat 2M

7. Pemanasan

23
 Hasilnya berbeda beda tergantung pada logamnya. Nitrat dari natrium dan
kalium melepaskan oksigen (uji dengan batang bilah kayu yang berpijar) dan
tertinggalah nitrit-nitrit padat (uap coklat dengan asam encer) ; amonium nitrat
menghasilkan dinitrogen oksida dan uap air ; uap campuran nitrogen dioksida dan
oksigen dilepaskan ; nitrat dari logam lainnya , seperti timbel dan tembaga,

melepaskan oksigen dan nitrogen dioksida, dan meninggalkan residu berupa oksida
logamnya.

8. Reduksi menjadi nitrit

Nitrat nitrat direduksi menjadi nitrit oleh logam zink dalm larutan asam
asetat ; nitart ini dapat dengan mudah dideteksi menggunakan reagensia asam
sulfanilat-α-naftilamina . Nitrit tentu saja mengganggu dan paling baik dihilangkan
dengan asam sulfamat . Campurkan di atas lempeng bercak setetes larutan uji yang
netral atau dalam asam asetat dengan setetes reagensia asam sulfanilat dan setetes
reagensia α-naftilamin , dan tambahkan beberapa miligram serbuk zink. Terbentuk
pewarnaan merah.
(Vogel, 1979)

2.2.2 Nitrit
Perak nitrit sedikit larut dalam air. Tetapi nitrit dalam bentuk lain larut
dalam air dengan mudah. Nitrit dengan cara mereaksikan 0,1 M larutan Kalium
Nitrit (KNO2) dengan berbagai cara dibawah (Vogel, 1979);

1. Pengenceran asam klorida

Dengan menambahkan asam ini dengan hati hati kepada suatu nitrit
dalam keadaan dingin, dihasilkan cairan biru-pucat yang tak tetap (transien)
(karena adanya asam nitrit bebas, HNO2, atau anhidridanya, N2O3) dan
dilepaskan uap nitrogen dioksida yang coklat, uap sebagian besar bersenyawa

24
25
 nya nitrogen oksida dengan nitrogen dari udara. Hasil yang serupa diperoleh
dengan larutannya dalam air.

2. Larutan besi (II) sulfat

Bila larutan nitrit itu ditambahkan dengan hati hati kepada larutan
pekat (25%) besi (II) sulfat yang diasamkan dengan asam asetat encer atau
asam sulfat encer, terbentuk cincin coklat pada perbatasan antara kedua cairan
itu, yang ditimbulkan oleh senyawa [Fe,NO]SO4 jika penambahan tak
dilakukan dengan hati-hati, hasilnya adalah pewarnaan yang coklat. Reaksi ini
serupa dengan uji cincin coklat terhadap nitrat. Dimana harus dipakai asam
yang lebih kuat (asam sulfat pekat).

3. Larutan barium klorida

Tidak terjadi pengendapan

4. Larutan perak nitrat:

Endapan kristalin putih perak nitrit dari larutan yang pekat

5. Larutan kalium iodida

26
 Dengan menambahkan larutan nitrit kepada larutan kalium iodida,
yang diteruskan dengan mengasamkannya dengan asam asetat atau dengan
asam sulfat encer, iod akan dibebaskan, yang dapat diidentifikasi dari warna
biru yang dihasilkan nya dengan pasta kanji. Hasil yang serupa dihasilkan
dengan
mencelupkan kertas kalium iodida- kanji yang sudah dibasahi dengan sedikit
asam encer, kedalam larutan. Metode yang lainnya adalah dengan
mengekstraksi iod yang dibebaskan itu dengan kloroform atau karbon
tetraklorida.

6. Larutan kalium permanganat (kondisi asam)

Warna larutan ini dihilangkan oleh larutan suatu nitrit, tetapi tak ada
gas yang dilepaskan

7. Ammonia klorida

Dengan mendidihkan larutan suatu nitrit reagensia padat berlebih,

nitrogen dilepaskan, dan nitrit itu terurai hampir sempurna.

8. Urea CO(NH2)2

Bila larutan suatu nitrit diolah dengan urea dan campuran diasamkan
dengan asam klorida encer, nitrit akan terurai nitrogen serta karbondioksida
dilepaskan.

9. Thiourea CS(NH2)2

27
 Bila larutan suatu nitrit dalam asam asetat yang encer diolah dengan
sedikit tiourea, nitrogen akan dilepaskan dan dihasilkan asam tiosianat. Yang
terakhir ini dapat diidentifikasi dari warna merah yang dihasilkannya dengan
HCl encer dan larutan FeCl3.
Tiosianat dan iodida mengganggu, dan jika ada, harus dihilangkan
dengan AgSO4 padat berlebih atau dengan larutan AgNO3 encer sebelum
menambahkan asam asetat dan tiourea.

10. Asam sulfamat (HO.SO2.NH2)

Bila larutan suatu nitrit diolah dengan asam sulfamat, nitrit terurai
dengan sempurna:

Tak terbentuk nitrat dalam reaksi ini,maka reaksi ini merupakan

metode yang baik untuk menghilangkan nitrit dengan sempurna. Nitrat
terbentuk dengan amonium klorida, urea, dan tiourea.

11. Reagan asam sulfanilat α-naftilamina

Berdasarkan reaksi diazotisasi asam sulfanilat oleh asam nitrit, yang

diikuti dengan reaksi kopling dengan α-naftilamina membentuk suatu zat
pewarna azo yang merah:
Ion besi (III) harus ditutupi dengan asam tartarat. Larutan uji harus
sangat encer kalau tidak, reaksi zat akan berjalan melampaui tahap
diazotasi:0,2 mg NO merupakan konsentrasi yang optimal.

28
 Taruh setetes larutan uji yang netral atau asam diatas lempeng bercak
dan campurkan ini dengan setetes asam sulfanilat, diikuti dengan setetes
reagensia α-naftilamina, terbentuk warna merah.
Kepekaan: 0,01 HNO2. Batas konsentrasi: 1 dalam 5.000.000.
Reagensia asam sulfanilat dibuat dengan melarutkan 1 g asam
sulfanilat dalam 100 ml asam asetat 30% yang panas. Reagensia α-naftilamina
dibuat dengan mendidihkan 0,3 g α-naftilamina dengan 70 ml air, menyaring
atau mendekantasi dari residu yang sedikit itu, dan mencampurkannya dengan
30 ml asam asetat glasial.
12. Reagan indole

Terbentuk nitroso-indola yang berwarna merah. Taruh setetes larutan uji

dalam tabung uji semi mikro, tambahkan 10 tetes reagensia ini dan 5 tetes asam
sulfat 8 M. Muncul pewarnaan merah keunguan. Batas konsentrasi: 1 dalam
1.000.000 Reagensia terdiri dari larutan indola 0,015% dalam alkohol 96%

2.2. 3 Asetat (CH3COO-)

Kelarutan Semua asetat normal, terkecuali dalam air. Beberapa asetat basa,
misalnya asetat basa dari besi, aluminium, perak dan merkurium(I) asetat yang sangat
sedikit larut, dengan mudah larut dan kromium, tak larut dalam air. Asam bebasnya,
CH3COOH-, adalah cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik
didih 117°, titik lebur 17° dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan;
zat ini bersifat korosif terhadap kulit manusia. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini,
pakailah larutan natrium asetat, CH3COOH-3H20, 2M.

1. Asam sulfat encer

Asam asetat, yang mudah dikenali dari baunya yang seperti cuka,
dilepaskan pada pemanasan

29
2. Asam sulfat pekat
Asam asetat dilepaskan pada pemanasan, bersama-sama belerang
dioksida, yang terakhir ini cenderung menutupi bau menusuk das uap asam
asetat pekat itu. Karena itu, uji dengan asam sulfat encer, dimana uap asam
asetat diencerkan dengan uap air, hendaknya lebih dipilih sebagai uji terhadap
asetat.

3. Etanol dan asam sulfat pekat 1 g asetat padat-itu diolah dengan 1 ml

asam sulfat pekat dan 2-3 ml alkohol yang telah direktifikasi (disuling dengan
kolom rektifikasi (fraksionasi)) dalam sebuah tabung-uji, dan keseluruhannya
dipanaskan dengan perlahan-lahan selama beberapa menit; terbentuk etil asetat
CH2COO.C2H5 yang dapat dikenali dari baunya yang segar dan seperti buah.
Setelah didinginkan dan diencerkan dengan air di atas kaca arloji, bau harum
itu akan lebih mudah dideteksi.

( Pada reaksi yang ke dua, asam sulfat itu bertindak sebagai zat pendehidrasi).

Lebih disukai untuk memakai iso-amil alkohol karena bau dari iso-
amil asetat yang dihasilkan lebih mudah dibedakan dari alkoholnya sendiri
ketimbang halnya dengan etanol. Sebaiknya lakukan suatu uji paralel dengan
suatu asetat yang telah diketahui, dan bandingkan bau dari kedua produk
tersebut.

4. Larutan perak nitrat: endapan perak asetat yang putih, kristalin, dihasiikan
dalam larutan pekat dalam keadaan dingin. Endapan lebih mudah larut dalam
air mendidih (10,4 g pada 30° dan 25,2 g pada 80°), dan mudah larut dalam
larutan amonia encer.

30
 Bila dicampurkan dipanaskan, endapan melarut kembali tanpa terjadi
pembentukan endapan hitam perak logam (perbedaan dari ion format)

5. Larutan barium klorida, kalsium klorida atau merkurium(II) Klorida, tak

terjadi perubahaan dengan adanya asetat (perbedaan dari oksalat dan format)

31
6. Larutan besi(1II) klorida: Pewarnaan merah-tua, disebabkan oleh pet bentukan
ion kompleks, [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. Dengan mendidihkan larutan yang
merah itu, ia terurai dan endapan besi(III) basa yang merah-kecoklatan

terbentuk

7. Reaksi kakodil oksida (cacodyl oxide) Jika suatu asetat kering, sebaiknya
asetat dari natrium atau kalium, dipanaskan dalam sebuah tabung pemijar
atau tabung-uji dengan sedikit sekali arsen(III) oksida, dihasilkan bau dari
kakodil oksida yang teramat busuk. Semua senyawa kakodil sangat BE-
RACUN: maka eksperimen ini harus dilakukan dalam skala yang sangat kecil
sekali, dan sebaiknya dalam kamar asam. Campurkan tak lebih dari 0,2 g
natrium asetat dengan 0,2 g arsenik(III) oksida dalam sebuah tabung pemijar
dan panaskan; perhatikan bau yang teramat tak sedap yang dihasilkan.

8. Uji larutan nitrat Olah 0,5 ml larutan asetat dengan 0,5 ml larutan
lantanum nitrat 0,1M, tambahkan 0,5 ml larutan iod dan beberapa tetes larutan
amonia encer, dan panaskan dengan perlahan-lahan sampai titik didih.
Dihasilkan warna biru; ini mungkin disebabkan oleh adsorpsi iod tersebut olah
lantanum asetat basa. Reaksi ini merupakan uji yang sangat peka terhadap
asetat. Sulfat dan fosfat mengganggu, tetapi bisa dihilangkan dengan
mengendapkannya dengan larutan barium nitrat sebelum melakukan uji ini.
Propionat memberi reaksi yang serupa. Teknik uji-bercaknya adalah sebagai
berikut. Campurkan setetes larutan uji di atas lémpeng bercak dengan setetes

32
larutan lantanum nitrat 0,1M dan setetes iod 0,005M. Tambahkan setetes
larutan amonia M. Dalam beberapa menit suatu cincin yang biru sampai
coklat-biru akan terbentuk sekitar tetesan larutan amonia tersebut.

9. Pembentukan uji indigo Uji ini bergantung pada pengubahan aseton, yang
terbentuk dengan penyulingan kering asetat-asetat (lihat reaksi 10), menjadi
indigo. Tak ada asam lemak lain yang memberi hasil positif dengan uji ini,
tetapi kepekaannya berkurang dengan adanya mereka. Campurkan cuplikan uji
padat dengan kalsium karbonat, atau, suatu cara lain, uapkan setetes larutan uji
sampai kering dengan kalsium karbonat: kedua pengolahan ini dapat
dilakukan dalam tabung dari kaca keras dari Gamb. II.58. Tutupi ujung tabung
yang terbuka dengan selembar pita kertas saring kuantitatif yang dibasahi
larutan o-nitrobenzaldehida dalam natrium hidroksida 2M, yang baru saja
dibuat, dan tahan kertas pada kedudukannya dengan sebuah tutup kaca yang
kecil atau sebuah kaca arloji yang kecil. Sisipkan tabung ke dalam sebuah
lubang dalam lembaran asbes atau ’uralit', dan panaskan tabung dengan
perlahan-lahan. Aseton dilepaskan, yang mewarnai kertas menjadi biru atau
hijau-kebiruan. Untuk asetat dalam jumlah-jumlah yang sedikit sekali,
sebaiknya singkirkan kertas saring sehabis reaksi, dan kerjakan kertas dengan
setetes asam klorida encer; dengan ini warna kuning yang asli dari kertas
diputihkan, dan warna biru dari indigo menjadi lebih mudah terlihat.

10. Kerja oleh panas Semua asetat terurai pada pemijaran yang kuat, dengan
menghasilkan aseton yang sangat mudah menyala, CH 3.CO.CH3, dan residu
yang terdiri atas karbonat untuk asetat logam alkali, oksida untuk asetat logam
alkali tanah serta logam berat, dan logam untuk asetat dari perak dan logam.
Eksperimen ini dilakukan di dalam sebuah tabung pijar dengan natrium asetat
dan timbal asetat.

33
 BAB III
PENUTUP

Unsur-unsur yang terdapat bebas di alam ini dapat mengalami ionisasi. Unsur
logam akan terionisasi menjadi ion positif (kation) dan unsur non-logam akan terionisasi
menjadi ion negatif (anion). Anion dan kation tersebut dapat diidentifikasi menggunakan
metode analisis kualitatif. Analisis kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif
untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Hal ini dikarenakan
hasil dari analisis kualitatif tersebut dapat memisahkan dan menetapkan banyak  suatu zat
tertentu yang ada dalam sampel.

34
35
 DAFTAR PUSTAKA

Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Vogel. 1979. Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis fifth edition.
New York: Longman Inc.

36