1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN III
“PEMURNIAN GARAM DAPUR MELALUI REKRISTALISASI”

OLEH :

NAMA : RATNA

STAMBUK : A1L1 15 038

KELOMPOK : VB

ASISTEN PENBIMBING : RANI WINARNI

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
 2

HALAMAN PENGESAHAN

Telah diperiksa dan disetujui oleh Asisten Pembimbing Praktikum Kimia

Anorganik Percobaan III “Pemurnian Garam Dapur Melalui Rekristalisasi” yang

dilaksanakan :

Hari/tanggal : Selasa, 26 Desember 2017

Waktu : 13.30 WITA – Selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas

Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo,
Kendari.

Kendari, Desember 2018

Asisten Pembimbing

RANI WINARNI
 3

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Garam merupakan salah satu kebutuhan yang merupakan pelengkap dari

kebutuhan pangan dan merupakan sumber elektrolit bagi tubuh manusia. Walaupun

Indonesia termasuk negara maritim, namun usaha meningkatkan produksi garam

belum diminati, termasuk dalam usaha meningkatkan kualitasnya. Di lain pihak

untuk kebutuhan garam dengan kualitas baik (kandungan kalsium dan magnesium

kurang banyak) diimpor dari luar negeri, terutama dalam hal ini garam beryodium

serta garam industri.

Selama ini garam banyak dimanfaatkan sebagai bumbu dapur dalam rumah

tangga, oleh karena itu standar dalam pengolahannya masih sederhana dan harga

jualnya pun masih rendah. Kualitas garam yang dikelola secara tradisional pada

umumnya harus diolah kembali untuk dijadikan garam konsumsi maupun untuk

garam industri. Pembuatan garam dapat dilakukan dengan beberapa kategori

berdasarkan perbedaan kandungan NaCl nya sebagai unsur utama garam.

Garam yang dihasilkan secara tradisional melalui proses penguapan air laut

masih banyak mengandung zat-zat pengotor yang tidak aman jika dikonsumsi oleh

manusia. Adanya zat pengotor ini disebabkan karena dalam pembuatannya tidak

dilakukan dengan efektif. Pengeringan yang dilakukan dibawah terik matahari dalam

ruang terbuka akan berpotensi mengakibatkan garam tersebut akan terkontaminasi

 4

dengan zat pengotor. Sehingga untuk menghasilkan garam yang berkualitas tinggi,

maka perlu dilakukan pemurnian. Pemurnian ini dapat dilakukan dengan

mereaksikan garam dapur dengan senyawa yang dapat mengikat zat pengotor

tersebut. Sehingga dengan pemurnian, akan dihasilkan garam dapur dengan kualitas

baik. Berdasarkan uraian diatas maka perlu dilakukan percobaan mengenai

pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi agar didapatkan garam dapur yang

lebih murni dengan kualitas baik.

B. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk memurnikan NaCl yang berasal dari

garam dapur melalui proses rekristalisasi dan menghitung rendemen NaCl yang

dihasilkan setelah rekristalisasi melalui penguapan.

C. Manfaat Praktikum

Manfaat dari praktikum ini yaitu agar mahasiswa dapat mengetahui cara

memurnikan garam dengan cara rekristalisasi melalui proses penguapan.

D. Prinsip percobaan

Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu pemurnian garam natrium klorida

berdasarkan perbedaan daya larut zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya

dengan metode rekristalisasi.

 5

BAB II
KAJIAN TEORI

A. Garam

Garam adalah benda padat berwarna putih berbentuk kristal yang merupakan

kumpulan senyawa dengan sebahagian besar terdiri dari Natrium Chloride (>80 %),

serta senyawa-senyawa lain seperti Magnesium klorida, Magnesium sulfat, Calsium

klorida. Garam mempunyai sifat karakteristik hidroskopis yang berarti mudah

menyerap air, tingkat kepadatan sebesar 0,8-0,9 dan titik lebur pada tingkat suhu

801oC. Garam merupakan salah satu bahan kimiawi untuk stabilisasi tanah lempung,

struktur garam (NaCl) meliputi anion ditengah dan kation menempati pada rongga

octahedral. Larutan garam juga merupakan suatu elektrolit yang mempunyai gerakan

brown dipermukaan yang lebih besar dari gerakan brown pada air murni sehingga

bisa menurunkan air dan larutan, ini menambah gaya kohesi antar partikel sehingga

ikatan antar partikel lebih rapat (Herman dan Willy, 2015).

Garam yang kita kenal sehari-hari, adalah suatu kumpulan senyawa kimia

dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan pengotor terdiri

dari kalsium sulfat (gips) –CaSO4, Magnesium sulfat (MgSO4), Magnesium klorida

(MgCl), dan lain-lain. Apabila air laut diuapkan maka akan dihasilkan kristal garam,

yang biasa disebut garam krosok. Oleh karena itu garam dapur hasil penguapan air

laut yang belum dimurnikan banyak mengandung zat-zat pengotor seperti Ca2+,

Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br-. Untuk meningkatkan kualitas garam dapur dapat
 6

dilakukan dengan cara kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam.

Cara lain untuk meningkatkan kualitas garam adalah pemurnian dengan penambahan

bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya proses pemurnian, maka garam dapur yang

dihasilkan melalui penguapan air laut masih bercampur dengan senyawa lain yang

terlarut, seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3 dan KBr, KCl dalam jumlah kecil

(Sulistyaningsih et al, 2010).

B. Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah salah satu tehnik pemurnian suatu zat padat dari

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut dalam pelarut yang

sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan dengan zat

pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi

zat yang dimurnikan,dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap

dalam lariutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Pada

dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan

merupakan suatu zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam

larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang

bersangkutan (Pinalia, 2011).

The characteristics of crystals formed during the crystallization process

especially size and shape are very important as this will influence the separation

process which will in turn affect the yield and quality of the resulting fractions. Such

characteristics are governed by the crystallization conditions being performed. Rapid

 7

crystallization results in the formation of high number of nuclei and thus the

formation of numerous crystals with smaller size whereas slow crystallization

produced larger crystals which are lesser in number (Normah et al, 2013).

Maksud dari kutipan diatas bahwa Karakteristik kristal yang terbentuk selama

proses rekristalisasi sangat penting terutama ukuran dan bentuknya hal ini karena

akan mempengaruhi proses pemisahan, yang pada akhirnya akan mempengaruhi

hasil dan kualitas dari fraksi yang dihasilkan. Karakteristik tersebut diatur oleh

kondisi rekristalisasi yang dilakukan. Hasil rekristalisasi yang cepat dalam

pembentukan kristal yang tinggi akan menghasilkan jumlah kristal dengan ukuran

yang lebih kecil sedangkan kristalisasi lambat menghasilkan kristal yang lebih besar

dengan jumlah yang sedikit.

C. Sifat Kristal

The crystallization technique can change the crystal properties such as habit,

polymorphism and size. The nature and extent of these changes depend on the

crystallization conditions including type of solvent and cooling rate as well as the

presence of impurities (Mahalaxmi et al, 2009). Maksud dari kutipan tersebut yaitu

sifat kristal seperti kebiasaan, polimorfisme dan ukuran dapat diubah melalui tehnik

kristalisasi. Perubahan sifat kritalisasi tersebut tergantung pada tingkat kondisi

kristalisasi diantaranya jenis pelarut dan pendinginan serta adanya zat kotoran.
 8

D. Struktur Garam Dapur

Struktur garam dapur Natrium khlorida NaCl adalah senyawa khas yang

dalam strukturnya anion Cl- disusun dalam ccp dan kation Na+ menempati lubang

oktahedral (Oh). Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam anion Cl-. Struktur yang

sama akan dihasilkan bila posisi anion dan kation dipertukarkan. Dalam hal ditukar

posisinya, setiap anion Cl- dikelilingi oleh enam kation Na+. Jadi, setiap ion

berkoordinasi 6 dan akan memudahkan bila strukturnya dideskripsikan sebagai

struktur (6,6). Jumlah ion dalam sel satuan dihitung dengan menjumlahkan ion. Ion

di dalam kubus dihitung satu, ion di muka kubus dibagi dua kubus, di sisi digunakan

bersama empat kubus dan di pojok digunakan bersama oleh 8 kubus. Sehingga untuk

struktur NaCl ada 4 ion Cl dalam sel satuan NaCl yang didapatkan dengan

mengalikan jumlah ion dalam sel dengan satu, di muka dengan 1/2, dan di sisi

dengan 1/4 dan di sudut dengan 1/8. Jumlah ion Na dalam sel satuan juga 4 dan rasio

jumlah Cl dan Na cocok dengan rumus NaCl (Saito, 1996).

 9

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilakukan pada hari senin tanggal 08 November 2016, pukul

13.00-17.30 WITA. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas

Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah timbangan analitik,

gelas beaker 250 mL, gelas ukur 50 mL, labu takar 250 mL, pemanas listrik, batang

pengaduk gelas, corong pisah, pipet tetes, dan botol semprot.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah kistal garam dapur,

serbuk kapur (CaO), larutan Ba(OH2) encer, larutan (NH4)2CO3, larutan HCl encer,

aquades, asam sulfat (H2SO4) pekat, kertas lakmus, dan kertas saring.
 10

B. Prosedur Kerja

1. Perlakuan Awal

a. Dipanaskan 125 mL aquades (diukur dengan labu takar) dalam gelas beker yang

telah di timbang sampai mendidih untuk beberapa menit

b. Ditimbang 15 gram garam dapur, dimasukkan ke dalam air panas sambil di aduk.

Dan dipanaskan lagi sampai mendidih kemudian di saring.

c. Kemudian larutan tersebut di lakukan kristalisasi melaui proses penguapan.

2. Kristalisasi melalui Penguapan

d. Pada larutan yang sudah disaring ditambahkan 1 gram CaO

e. Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer tetes demi tetes sambil di aduk larutan 30

gram perliter (NH4)2CO3.

f. Disaring larutan tersebut dan filternya dinetralkan dengan larutan HCl encer

dengan catatan kenetralan larutan di tes dengan kertas lakmus

g. Diuapkan larutan sampai kering sehingga diperoleh kristal NaCl yang warnanya

lebih putih dari pada garam dapur semula

h. Kemudian ditimbang kristal tersebut da dihitung rendemen rekristalisasi NaCl

 11

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Hasil Pengamatan

Tabel A.1. Hasil pengamatan

No Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 125 mL aquades (diukur dengan Aquades mendidih
labu takar) dalam gelas beaker yang telah
ditimbang sampai mendidih untuk beberapa
saat
2. Sebanyak 15 gram garam dapur di timbang, Garam dapur larut dalam
kemudian dimasukkan ke dalam air panas aquades dan larutan
sambil di aduk bening
3. Dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian Larutan garam dapur
disaring terpisah dari pengotornya

Tabel A.2 Kristalisasi melalui Penguapan

No Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 1 garm CaO dimasukkan kedalam Larutan berwarna putih
filtrat, kemudian ditambahkan 7 mL larutan keruh dan terdapat
Ba(OH)2 dan 5 mL larutan 30 gram perliter endapan.
(NH4)2CO3.
2. Larutan disaring dan filtratnya dinetralkan Larutan berwarna bening.
dengan 5 mL larutan HCl encer, Catatan :
kenetralan larutan dites dengan kertas lakmus.
3. Larutan tersebut kemudian diuapkan atau Kristal NaCl yang
dipanaskan sampai kering sehingga diperoleh warnanya lebih putih dari
kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari pada pada garam dapur
garam dapur semula. semula.
4. Ditimbang kristal tersebut dan dihitung rendemen
rekristalisasi NaCl.
 12

B. Reaksi Lengkap

1. Reaksi awal

NaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + zat pengotor

2. Reaksi kristalisasi melalui penguapan

2NaCl(aq) + CaO(s) CaCl2(aq) + Na2O(aq)

Na2O(aq) + CaCl2(aq) + Ba(OH)2(l) 2NaOH(aq) + BaCl2(aq) + CaO(aq)

2NaOH(aq) + BaCl2(aq) + CaO(s) + (NH4)2CO3(aq) NaCl(aq) + Ba(OH)2(aq)+

CaCO3(aq) + NH4Cl(aq)

NaCl(aq) +Ba(OH)2(aq) +NH4Cl(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + BaCl2(aq) + NH3(aq) +

Cl2(aq) + H2O(aq)

C. Perhitungan

Dik : Berat garam dapur = 15 gram

Berat cawan = 28,8287 gram

Berat cawan +kristal = 42,4462 gram

Berat kristal = 13,6175 gram

Dit : rendemen = ...?

Penyelesaian :

Massa kristal = (berat cawan porselin + kristal) – berat cawan poselin

= 42,4462 – 28,8287

= 13,6175 gram
 13

berat kristal garam dapur

Rendemen = x 100%
berat sampel

13,6175
= x 100%
15

= 90,78 %

D. Pembahasan

Salah satu metode pemurnian yang paling banyak digunakan untuk

pemurnian suatu senyawa yaitu dengan cara rekristalisasi. Teknik pemisahan dengan

rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup

besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang

lainnya berwujud cair pada suhu kamar. Contohnya pemisahan garam dapur dari zat-

zat pengotor. Garam yang digunakan dalam praktikum ini adalah garam yang belum

murni. garam yang beredar di masyarakat kebanyakan garam yang belum murni. Hal

ini dapat dilihat dari ciri fisik garam dapur tersebut yaitu ukurannya yang agak besar

dan tidak bersih.

Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui proses pemurnian NaCl yang

masih mengandung zat-zat pengotor. Untuk itu dilakukan teknik pemisahan dan

pemurnian cara rekristalisasi. Hal pertama yang dilakukan yaitu dengan melarutkan

garam NaCl di dalam pelarut air yang dipanaskan. Tujuan dari pemanasan air ini,

agar memudahkan zat terlarut untuk larut dalam pelarut air. Selain itu agar daya larut

antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-

zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa terutama garam yang
 14

sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara

menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Setelah NaCl

larut, selanjutnya dilakukan penyaringan untuk diambil filtratnya. Penyaringan ini

bertujuan untuk memisahkan endapan dan filtratnya.

Filtrat yang dihasilkan tersebut selanjutnya ditambahkan dengan CaO. Fungsi

dari penambahan ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat

pengotor di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe2+, dan Mg2+ yang terdapat dalam

garam dapur. Selanjutnya di dalam filtrat tadi di tambhakan larutan Ba(OH)2 dengan

tujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi

akibat penambahan kalsium oksida tadi. Kemudian filrat tadi ditambahkan larutan

(NH4)CO3 dengan tujuan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Setelah itu, di lakukan

penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat

dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang di peroleh dinetralkan dengan larutan

HCl encer yang bersifat asam karena filtat yang di peroleh bersifat basa.

Setelah dinetralkan, dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk

kristal garam dapur kembali, namun bentuknya lebih lembut dan warnanya lebih

putih bersih. Agar proses rekristalisasi ini berjalan dengan baik, kotoran harus

mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak

terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan.

Dampaknya menyebabkan kristal yang di peroleh tidak murni lagi. Kemurnian suatu

zat di tentukan oleh rendemen yang di peroleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian
 15

akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nialai rendemen yang diperoleh dari

suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Kristal yang diperoleh ini

kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 13,6175

gram, dan diperoleh rendemen kristal garam dapur sebesar 90,78 % yang berarti

bahwa terdapat 90,78 % garam dapur murni dan 9,22 % adalah zat pengotor (residu)

yang berada dalam sampel garam dapur (NaCl).

 16

BAB V
SIMPULAN

Simpulan dari hari percobaan yang di lakukan yaitu rekristalisasi adalah salah

satu proses pemurnian suatu zat padat berdasarkan perbedaan daya larut antara zat

yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Dari hasil penimbangan di peroleh berat

Kristal sebesar 13,6175 gram, dan di peroleh rendemen Kristal garam dapur sebesar

90,78 % yang berarti bahwa terdapat 90,78 % garam dapur murni dan 9,22 % adalah

zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel garam dapur (NaCl)
 17

DAFTAR PUSTAKA

Herman dan Willy J., (2015), Pengaruh Garam Dapur (NaCl) terhadap Kembang
Susut Tanah Lempung. Jurnal Momentum. 17(1).

I, Normah., C.S, Cheow., dan C.L, Chong. (2013). Crystal Habit During
Crystallization Of Palm Oil: Effect Of Time And Temperature. International
Food Resesarch Journal. 20 (1). 417-422.

Mahalaxmi., Ravikumar., Pandey, Shivanand, Shirwaikar, Arun., dan Shirwaikar,

Annie Shirwaikar. (2009). Effect of Recrystallization on Size, Shape,
Polymorph and Dissolution of Carbamazepine. International Journal of
PharmTech Research. 1(3).725-732. ISSN : 0974-430.

Pinalia, Anita. (2011). Penentuan Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkatkan

Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi.
6(2). 64-70.

Saito, Taro. (1996). Kimia Anorganik. Reproduced by Permission Of Iwanawi

Shoten, Publishers, Tokyo.

Sulistyaningsih, T., Warlan, S. dan Sri, M.R.S. (2010). Pemurnian Garam Dapur
Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor
NA2C2O4- NAHCO3 dan NA2C2O4- NA2CO3, Jurnal Kimia FMIPA
UNNES. 8(1).