LAPORAN PRAKTIKUM KIMA ANORGANIK

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

OLEH :

NAMA : TUTI AMALIA IRIANTI

STAMBUK : A1L1 16 057
KELOMPOK :IA
ASISTEN : OVIN SANDRA

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
 HALAMAN PENGESAHAN

Telah diperiksa secara teliti dan disetujui oleh Asisten Pembimbing Praktikum

Kimia Anorganik Percobaan II “Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi” yang

dilaksanakan pada :

Hari/ Tanggal : Sabtu, 10 November 2018

Waktu : 13.30 WITA – selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Halu

Oleo Kendari

Kendari, November 2018

Mengetahui,
Asisten Pembimbing

OVIN SANDRA
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Secara geologis, Indonesia terletak pada pertemuan jalur pergerakan lempeng

tektonik dan pegunungan muda sehingga menyebabkan terbentuknya berbagai

macam sumber daya mineral yang potensial untuk dimanfaatkan. Indonesia

merupakan salah satu negara maritim terbesar di dunia, yang di dalam lautnya

terdapat berbagai kekayaan alam lainnya seperti ikan laut, rumput laut, mineral garam

terlarut, mutiara serta tambang minyak bumi. Namun, kekayaan alam Indonesia yang

melimpah tersebut belum dapat dimanfaatkan dan diolah secara optimal. Indonesia

masih membutuhkan impor produk tertentu dari luar negeri, padahal bahan dasar

produk tersebut telah tersedia secara melimpah di bumi Indonesia. Salah satu contoh

adalah garam.

Garam (NaCl) dapat diperoleh dari bahan baku berupa air laut, batuan garam,

dan larutan garam alamiah. Teknologi pemurnian garam yang diterapkan di

masingmasing negara bergantung pada ketersediaan bahan baku ini. Hal ini pulalah

yang mempengaruhi produksi dan kualitas garam yang dihasilkan. Indonesia sendiri

sebenarnya memiliki modal untuk memproduksi dan memenuhi kebutuhan garam

nasional secara mandiri, baik untuk kebutuhan konsumsi maupun industri. Teknologi

pemurnian garam yang masih dikembangkan di Indonesia umumnya masih

melibatkan proses pencucian, pelarutan, pengendapan, evaporasi, dan kristalisasi,

dimana proses-proses ini dilakukan untuk mereduksi pengotor yang terkandung

dalam kristal garam.

NaCl dapat diklasifikasikan berdasarkan manfaat utamanya, yaitu garam

proanalisis, garam konsumsi, dan garam industri. Garam proanalisis merupakan

garam dengan kemurnian tinggi (>99%) yang digunakan sebagai reagen dalam

analisis di laboratorium dan industri farmasi. Garam konsumsi umumnya digunakan

untuk konsumsi rumah tangga (garam dapur) sebagai bahan peningkat rasa makanan.

Untuk konsumsi rumah tangga, garam ditambahkan zat aditif berupa Kalium Iodida

(KI) dan Kalium Iodat (KIO3). Selain digunakan untuk meningkatkan rasa makanan,

garam digunakan pula sebagai pengawet, penguat warna, bahan pembentuk tekstur,

dan sebagai bahan pengontrol fermentasi. Garam industri umumnya digunakan

dalam industri perminyakan, metalurgi, tekstil, penyamakan kulit, pengolahan

air,industri pembuatan natrium sulfat (Na2SO4), natrium karbonat (Na2CO3), natrium

bikarbonat (NaHCO3), dan industri klor alkali, yaitu industri yang menghasilkan

klorin dan natrium hidroksida.

Umumnya NaCl mengandung zat pengotor yang biasanya berasal dari ion

Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, dan Br- yang kesemuanya mudah larut dalam air.

Untuk memperoleh NaCl dengan tingkat kemurnian tinggi dari garam dapur maka

dapat ditempuh metode rekristalisasi dengan pelarut air. Namun untuk melenyapkan

atau mengurangi kehadiran ion-ion pengotor perlu ditambahkan ion-ion tertentu yang

mampu mengikat ion pengotor menjadi senyawaan dan kelarutannya dalam air

menjadi sangat rendah, sehingga dapat dipisahkan melalui penyaringan.

 Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya

dengan cara mengkristalkan zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang

sesuai. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang

dimurnikan dengan pengotornya. Ungkapan underwood 1996 ‘setelah suatu kristal

endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkgatkan dengan cara endapan tersebut

disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam

konsentrasi yang rendah selama pengendapan. Berdasarkan hal-hal tersebut , maka

dilakukan percobaan pemurnian garam dapur (NaCl) dengan metode rekristalisasi.

1.2 Tujuan Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu

rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar.

1.3 Prinsip Percobaan

Adapun prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian

garam dapur kasar berdasarkan daya larutnya dalam suatu pelarut tertentu (air)

dengan menggunakan metode rekristalisasi.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Garam Dapur atau NaCl

Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam

bentuk ion. Jika kristal garam dapur ditaburkan diatas sepototng kertas dan kemudian

dilihat melalui kaca pembesar, akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal

yang berwarna putih. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika

dibandingkan dengan bubuk. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam

air dan mencair pada temperatur tinggi. NaCl meleleh pada temperatur 800℃ dan

mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400℃ (Brady, 1999). Garam natrium

klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan

menambahkan 5 gram Nal per kg NaCl), berasa asin, tidak higroskopis, bila

mengandung MgCl menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Digunakan terutama

sebagai bumbu penting untuk makanan, sebagai zat pengawet, bahan baku pembuatan

Na dan NaOH, bahan untuk pembuatan keramik, kaca, dan pupuk (Manan, 2009).

Garam dapur sebagai garam konsumsi harus memenuhi syarat standar mutu

yang telah ditetapkan. Garam dapur harus mempunyai kenampakan yang bersih,

berwarna putih, tidak berbau, tingkat kelembaban rendah dan tidak terkomtaminasi

oleh timbal dan logam berat lainnya.

Tabel. 2.1 Komposisi garam dapur menurut SNI 01-3556-2000
Senyawa Kadar
Natrium klorida Min 94,7%
Air Maks 5%
Iodium sebagai KI Min 30 mg/Kg
logam timbal (Pb) Maks 10,0 mg/Kg
logam tembaga (Cu) Maks 10,0 mg/Kg
logam air raksa (Hg) Maks 0,1 mg/Kg
logam arsen Maks 0,5 mg/Kg
Ca Maks 2,0 mg/Kg
Mg Maks 2,0 mg/Kg
Fe Maks 2,0 mg/Kg
Garam yang dihasilkan dari air laut, mutunya biasanya tergantung dari mutu air laut

yang diuapkan (Sugiyo, dkk, 2010).

2.2 Kristalisasi

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil

dalam bentuk padat. Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam

sebuah fasa homogen. pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap,

seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan

pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Kristalisasi

dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada berbagai macam

bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum tujuan kristalisasi adalah

untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tinggkat pemungutan

(yield) yang tinggi pula (Fachry, dkk, 2008).

2.3 Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar

suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan

daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak

meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam

kasusu pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang

digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan

antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya

(Rositawati, dkk, 2013).

Karakteristik kristal yang terbentuk selama rekristalisasi sangat pentig

terutama ukuran dan bentuknya. Hal ini karen akan mempengaruhi proses pemisahan,

yang pada akhirnya akan mempengaruhi hasil dan kualitas dari fraksi yang

dihasilkan. Karakteristik diatur oleh konsisi rekristalisasi yang dilkukan. Hasil

rekristalisasi yang cepat dalam pembentukan kristal yang tingggi akan

menghasik\lkannjumlah kristal dengan ukuran yang lebih keccil sedangkan

kristalisasi lambat menghasilkan krristal yang lebih besar dengan jumlah yang sedikit

(Mahalaxmi, dkk, 2005).

2.4 Teknik Kristalisasi

The crystallization technique can change the crystal properties such as habit,

polymorphism and size. The nature and extent of these changes depend on the

crystallization conditions including type of solvent and cooling rate as well as the

presence of impurities. Different crystal forms of the analgesic drug ibuprofen were

prepared and characterized. Various conditions were used for the crystallization: like

solvent change method, the temperature change methods, and solvent evaporation

methods. Crystals were grown from different solvents. Different crystal forms with

different properties were observed: cubic, needle shaped, and plate-shaped crystals

were obtained. Flowability of these spherical crystals is increased

(Ravikumar, et al. 2009).

Teknik kristalisasi dapat mengubah properti kristal seperti ukuran, bentuk

padat, dan lain-lain. Tingkat perubahan sifat ini tergantung pada teknik kristalisasi

termasuk jenis pelarut dan laju pendinginan serta kehadiran impurites. Metode yang

digunakan untuk kristalisasi terdapat berbagai macam seperti metode perubahan

pelarut, metode perubahan suhu, dan metode penguapan. Bentuk kristal berbeda-beda

sehingga memiliki sifat yang berbeda pula seperti kubik, berbentuk jarum, dan kristal

berbentuk piring (Ravikumar dkk, 2009).

2.4 Zat Pengotor

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang

ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang
ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan

kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid).

Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian.

Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara

pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal

adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian

mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan

dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotor hanya bisa terbawa dalam

kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi kristal (Setyopratomo, dkk, 2003).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum Kimia Anorganik “Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi”

dilaksanakan pada tanggal 10 November 2018, pukul 13:30 WITA-Selesai bertempat

di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan,

Universitas Halu Oleo Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu gelas kimia 250 mL dan

500 mL, labu takar 250 mL, batang pengaduk, corong kaca, botol semprot, pipet

volume 25 mL, filler, kaca arloji, hotplate, cawan penguap, dan spatula.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu garam dapur pasaran,

serbuk kapur (CaO), larutan Ba(OH)2 encer, larutan (NH4)2CO3, larutan HCl encer,

aquades, kertas saring, aluminium foil, dan kertas pH.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Perlakuan Awal

Dipanaskan 250 mL aquades kedalam kelas kimia 500 mL yang telah

ditimbang sampai mendidih, ditimbang garam dapur kasar sebanyak 30 gram dan

dimasukan kedalam 250 mL aquades yang telah mendidih sambil diaduk dan

dipanaskan lagi sampai larutan garam mendidih, selanjutnya larutan disaring dan

dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi selaanjutnya.

3.3.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Satu bagian larutan garam dapur pada perlakuan awal ditambahkan 1 gram

serbuk kapur (CaO), selanjutnya ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer setetes demi

setetes sampai terbentuk endapan, dan ditambahkan terus-menerus setetes demi

setetes larutan (NH4)2CO3 sambil diaduk. Larutan disaring dan filter yang dihasilkan

dinetralkan dengan larutan HCl encer (kenetralan larutan dites dengan kertas pH)

selanjutnya larutan diuapkan sampai kering hingga memperoleh kristal NaCl yang

warnanya lebih putih dari pada garam dapur semula. Ditimbang kristal NaCl yang

dihasilkan dan dihitung rendemen kristal NaCl yang dihasilkan.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

4.1.1 Perlakuan Awal

Tabel 4.1 Data Pengamatan Perlakuan Awal

No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Dipanaskan 125 mL aquades dalam Mendidih
gelas beker yang telah ditimbang,
beberapa saat
2. Ditambahkan 15 gram garam dapur Garam dapur larut
dan dilanjutkan dengan pemanasan
3. Larutan garam disaring Larutan garam terpisah dari
residunya yang berupa serbuk
putih

4.1.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Tabel 4.1 Data Pengamatan Proses Kristalisasi Melalui Penguapan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Filtrat 1 + 1 gram CaO Larutan berwarna putih keruh dan
terdapat endapan kotoran
2. Filtrat 1 + 1 gram CaO + Ba(OH)2 Berwarna putih keruh dan endapan
berkurang
3. Filtrat 1 + 1 gram CaO + Ba(OH)2 Putih keruh, ada endapan
+ (NH4)2CO3
4. Larutan disaring Bening
Filtrat + HCl encer
5. Larutkan diuapkan sampai kering Terbentuk garam halus yang lebih
putih
6. Ditimbang kristal NaCl dan - Berat NaCl 10,47 gram
dihitung rendemennya - Rendemen 34,9%
4.2 Reaksi yang terjadi

4.2.1 Reaksi pada perlakuan awal

NaCl(s) + H2O NaCl + zat pengotor

4.2.2 Reaksi pada kristalisasi melalui penguapan

2 NaCl(aq) + CaO(s) + H2O  CaCl2 + 2 Na+ + 2 OH-

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH + BaCl2 + CaO + (NH4)2CO3 NaCl + Ba(OH)2 +

CaCO3 + NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl BaCl2 + NaCl + NH3 + Cl2 +

H2O

4.3 Analisis Data

Massa garam dapur = 30 gram

Berat gelas kimia kosong = 63,26 gram

Berat kristal + gelas kimia = 73,73 gram

Berat kristal NaCl = (berat kristal + gelas kimia) – berat gelas kimia

= 73,73 gram – 63,26 gram

= 10,47 gram
10,47 gram
%Rendemen = x 100%
30 gram

= 34,9%
4.4 Pembahasan

Garam seperti yang kita kenal sehari-hari dapat didefinisikan sebagai suatu

kumpulan senyawa kimia yang bagian utamanya adalah Natrium Klorida (NaCl)

dengan zat-zat pengotor terdiri dari CaSO4, MgSO4, MgCl2, dan lain-lain. Pembuatan

garam dapat dilakukan dengan beberapa kategori berdasarkan perbedaan kandungan

NaCl nya sebagai unsur utama garam. Pertama penguapan dengan tenaga sinar

matahari di ladang pembuatan garam, penguapan dengan tenaga panas bahan bakar

dalam suatu evaporator, dan kristalisasi garamnya dalam suatu cristallizer. Akan

tetapi, pada percobaan ini akan dilakukan pemurnian garam secara rekristalisasi

dengan tujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi

dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Metode rekristalisasi ini berdasarkan

pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan yaitu garam garam dapur

(NaCl) dan zat pengotornya dengan menggunakan suatu pelarut yaitu air.

Perlakuan awal dilakukan dengan melarutkan garam dapur di dalam air yang

mendidih. Perlakuan awal ini bertujuan untuk menghilangkan sebagian zat pengotor

yang terkandung pada garam yang dapat dilihat secara kasat mata. Zat pengotor

dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu

yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas, sehingga

ketika pada suhu tinggi garam dapur dapat larut denggan sempurna namun

pengotornya tidak larut. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika

masih dalam keadaan panas. Larutan yang telah dipisahkan dari sebagian
pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan metode rekristalisasi melalui

penguapan.

Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi melalui penguapan yaitu

berdasarkan perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh

padatan yang bertujuan agar zat yang dilarutkan tidak terurai. Pelarut yang digunakan

adalah air yang memiliki titik didih 100 ℃, sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki

titik leleh diatas 800 ℃. Sehingga ketika dilakukan penguapan, maka tidak akan

terjadi penguapan pada NaCl karena yang menguap adalah air. Sebelum dilakukan

penguapan, sebagain zat pengotor yang masih masih tertinggal pada larutan garam

terlebih dahulu dihilangkan dengan cara pengendapan. Pengendapan dilakukan

dengan menambahkan beberapa zat atau senyawa kimia kedalam larutan garam yaitu

padatan CaO, larutan Ba(OH)2, larutan (NH4)2C2O4, dan larutan HCl encer.

Tujuan penambahan padatan CaO dan larutan Ba(OH)2 yaitu untuk

menghilangkan ion pengotor atau zat pengotor yang masih tertinggal dalam larutan

garam serta untuk menghilangkan endapan yang terbentuk agar larutan menjadi tepat

jenuh. Larutan garam ditambahkan lagi dengan larutan (NH4)2C2O4 yang bertujuan

untuk mengikat ion-ion pengotor sehingga dapat dipisahkan melalui penyaringan.

Setelah penambahan zat-zat tersebut, larutan disaring dan dinetralkan dengan larutan

HCl encer. Penetralan dengan HCl bertujuan untuk memperkecil kelarutan garam

(NaCl) dalam larutan karena efek ion sejenis sehingga akan mudah terbentuk endapan

ketika filtrat yang dihasilkan diupkan sampai kering. Hasil dari penguapan filtrat
akan terbentuk endapan yaitu berupa kristal NaCl yang warnanya lebih putih daripada

garam dapur semula. Setelah dilakukan proses penguapan, kristal NaCl yang

diperoleh ditimbang dan dihitung rendemennya. Berdasarkan hasil pengamatan,

diperoleh berat kristal NaCl sebesar 10,47 gram sehingga rendemennnya adalah

34,9 %.
 BAB V
SIMPULAN

Kesimpulan dari hasil percobaan yang telah dilakukan adalah rekristalisasi

adalah salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk kristal yang didasarkan pada

perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu

pelarut tertentu. Massa Kristal garam hasil penguapan sebesar 10,47 gram dan persen

rendemennya sebesar 34,9 %. Kristal garam yang telah di murnikan atau

direkristalisasi lebih putih dari garam dapur yang masih mengandung pengotor.
 DAFTAR PUSTAKA

Brady, Dan James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binapura Aksara:
Jakarta.

Fachry, A. R., Juliyadi T., Dan Ni Putu E. Y. L. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi
Dengan Proses Pendinginan Terhadap. Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat
Dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. 2 (15).

Mahalaxmi, R., Pandey S., Shirwaikar A., Dan Shirwaikar A. S. 2005. Effect Of
Recrystallization On Size, Shape, Polymorph and Dissolution Of
Carbamazepine. International Journal Ofpharm Tech Reserch. 1 (3).

Manan, Mulyono H., Dan Abdul. 2009. Kamus Kimia. PT. Bumi Asara: Jakarta.
Marihati Dan Muryati. 2008. Pemisahan Dan Pemanfaatan Bitern Sebagai Salah Satu
Upaya Peningkatan Pendapatan Petani Garam. Buletin Penelitian Dan
Pengembangan Industri. 2 (2).

Rositawati, A. L., Citra M. T., Dan Danny S. 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat Dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia
Dan Industri. 2 (4).

Setyopratomo, P., Wahyudi S., Dan Heru S. I. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian
Garam NaCl Dengan Cara Rekristalisasi. Jurnal Teknik Kimia. 2 (11).

Sugiyo, W., Jumaeri, Dan Cepi K. 2010. Perbandingan Penggunaan Naoh-Nah

Dengan Naoh-Na2 Sebagai Bahan Pengikat Impurities Pada Pemurnian
Garam Dapur. Jurnal Polimerisasi Akliramid. 1 (8).