PEMURNIAN NaCl

A.

TUJUAN
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk memahami prinsip

pemurnian dan pengkristalan garam dapur NaCLL.

B.

LANDASAN TEORI
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang

dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan
netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol ,
tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil
dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus
hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu
netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat
kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu.
Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam
ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan
lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion
kompleks dalam larutan (Syabatini, 2009).
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang
panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah
dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab

kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya

rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.
Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok
pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan
jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan
mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan.
Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam
larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Takeuchi, 2009).
Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan oleh
masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai industri
kimia. Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida sebagai
bahan bakunya adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri ini adalah
chlorine (Cl2) dan Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh
industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan
air limbah (Lesdantina, et al., 2009).
Impuritis

pada

garam

meliputi

senyawa

yang

bersifat

higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa

zat yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa
organik. Impuritis-impuritis tersebut dapat bereaksi dengan ion
hidroksil (OH-) sehingga, terutama, membentuk endapan putih
Ca(OH)2 dan Mg(OH)2 (Bahruddin, et al, 2003).

C.

Alat dan Bahan

Alat dan Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah :

1.

Alat
-

Timbangan analitik

Gelas kimia 100 mL

Erlenmeyer 250 mL

Batang pengaduk

Corong

Spatula

Kertas saring

Botol semprot

pH meter

Pipet tetes

Labu takar 25 mL

2.

Bahan
-

Padatan kotor NaCl (15 g)

Aquades

CaO 0,25 M

Larutan Ba(OH)2

Larutan HCl 2 N

D.

Prosedur Kerja
20 g garam dapur
-

dimasukkan ke dalam aquades

panas yang telah dididihkan
diaduk
dipanaskan sampai mendidih
disaring

Filtrat
-

ditambahkan dengan 0,25 g kalsium

oksida CaO
ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer
setetes demi setetes
ditambahkan 30g/L larutan
(NH4)2CO3 sambil diaduk
disaring

Filtrat
% Rendamen ?

dinetralkan dengan HCl encer

dites kenetralannya dengan kertas
lakmus
diuapkan larutan sampai kering
ditimbang kristal yang terbentuk
dihitung rendamennya

E.

Hasil Pengamatan
Diketahui

Berat NaCl teori

= 15 g

Berat NaCl eksperimen

= 12,2248 g

Berat rendamen NaCl

Berat NaCl eksperimen

x100%
Berat NaCl teori

12,224 g
x100%
15 g

= 81,4987%
Reaksi :
a. 2 NaCl + CaO

CaCl2 + Na2O

b. Na2O + Ba(OH)2

BaO + 2NaOH

c. 2NaOH + (NH4)2CO3
d.

NH4OH.Na2CO3 + 2 HCl

e. 2NaCl + H2CO3

NH4OH.Na2CO3
2NaCl + H2CO3
2NaCl + H2O + CO2

F.

PEMBAHASAN
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif

melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri

sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal
(kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau
pemusingan (sentrifuge).
Pada percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur NaCl dengan
cara kristalisasi. Pemurnian dengan cara kristalisasi dapat dilakukan dengan cara
penguapan dan pengendapan. Namun, pada praktikum kali ini dilakukan kristalisasi
ini dilakukan dengan cara penguapan. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya
larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Untuk
melakukan proses rekristalisasi diperlukan suatu pelarut dengan syarat-syarat tertentu
yakni, memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor; tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal dan
mudah dipisahkan dari kristal.
Garam dapur (NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur,
komponen lainnya merupakan zat pengotor yang biasanya berasal dari ion-ion Ca2+,
Mg2+, Al3+, SO42- dan Br-. Agar NaCl mudah dipisahkan dari zat pengotornya maka
NaCl harus memiliki perbedaan daya larut yang signifikan dengan zat pengotornya,
caranya yakni dengan cara menambahkan zat-zat tertentu. Dengan adanya

penambahan zat-zat tersebut maka akan terbentuk senyawa terutama garam yang
sukar larut dalam air.
Pemurnian NaCl ini diawali dengan melarutkan NaCl dengan aquades panas
yang telah dididihkan, yang kemudian dididihkan kembali serta dilakukan
penyaringan, dan ditambahkan kalsium oksida pada filtrat ang berfungsi untuk
mengendapkan zat pengotor yang masih tersisa dalam larutan NaCl setelah dilakukan
penyaringan. Kemudian dilakukan penambahan Ba(OH)2 encer setetes demi setetes
yang berfungsi untuk menghilangkan endapan yang telah terbentuk akibat dari
panambahan CaO tadi. Setelah itu dtambahkan larutan (NH4)2CO3 untuk
mengendapkan kembali zat pengotor sehingga ketika dilakukan penyaringan zat
pengotornya akan terpisah dari larutan NaCl. Setelah penyaringan diutambakan
larutan NaCl pada filtrat, yang berfungsi menetralkan larutan. Ketika keadaan netral
tercapai maka proses selanjutnya yang dilakukan adalah menguapkan larutan sampai
kering, sehingga diperoleh kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari pada garam
sebelumnya. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa NaCl yang dihasilkan telah
bersih dari zat pengotornya. Dengan melakukan penimbangan diperoleh persen
rendamennya sebesar 189,55%. Persen rendamen ini artinya banyaknya garam dapur
(NaCl) murni yang terkandung dalam NaCl sebelum dimurnikan adalah sebanyak
189,55%, selebihnya merupakan zat pengotor yang terkandung dalam NaCl. %
rendamen yang diperoleh terlalu besar, ini dikarenakan berat
eksperimen

yang

diperoleh

besar.

Dikarenakan

pada

saat

penimbangan, kristal NaCl yang ditimbang tidak berada dalam

keadaan kering sehingga dalam penimbangan tidak murni kristal
karena masih terdapatnya larutan yang belum menguap.
Garam merupakan suatu bentuk dari kristal. Kristal adalah suatu padatan yang
atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang
melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika
mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal
tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur
kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan
sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang kita
temui sehari-hari merupakan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk
dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi
pemadatan, dan tekanan Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai
kristalisasi.
G.

KESIMPULAN
Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah

memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan

daya larut keduanya dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH) 2,
dsan (NH4)2CO3. Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut
yang sesuai dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan
NaCl melalui penyaringan.

DAFTAR PUSTAKA
Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, Nurfatihayati. 2003.
Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian
Garam Dapur. Jurnal Natur Indonesia 6(1): 16-19.
Lesdantina, D., dan Istikomah, 2009. Pemurnian Nacl Dengan Menggunakan Natrium
Karbonat. Seminar Tugas Akhir S1 Teknik Kimia UNDIP.

Pemurnian Bahan Melalui

annisanfushie . wordpress.com

Syabatini,

A.,

Rekristalisasi.

Takeuchi, Y., Metoda Pemisahan Standar. http://www.chem-is-try.org

http://

Metoda pemisahan standar

Ditulis oleh Yoshito Takeuchi pada 15-02-2009
Tidak ada cara unik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya. Satusatunya cara adalah menggunakan perbedaan sifat kimia dan fisika masing-masing
komponen. Titik kritisnya Anda dapat menggunakan perbedaan sifat yang sangat
kecil.

a. Filtrasi
Filtrasi, yakni proses penyingkiran padatan dari cairan, adalah metoda pemurnian
cairan dan larutan yang paling mendasar. Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala
kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring
dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan.
Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih.
Biasanya filtrasi alami yang digunakan. Misalnya, sampel yang akan disaring
dituangkan ke corong yang di dasarnya ditaruh kertas saring. Fraksi cairan melewati
kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu
kental, filtrasi dengan penghisapan digunakan. Alat khusus untuk mempercepat
filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan.
Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila cairannya adalah pelarut organik mudah
menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada permukaan cairan atau
larutan (filtrasi dengan tekanan).

b. Adsorpsi
Tidak mudah menyingkirkan partikel yang sangat sedikit dengan filtrasi sebab
partikel semacam ini akan cenderung menyumbat penyaringnya. Dalam kasus
semacam ini direkomendasikan penggunaan penyaring yang secara selektif
mengadsorbsi sejumlah kecil pengotor. Bantuan penyaring apapun akan bisa
digunakan bila saringannya berpori, hidrofob atau solvofob dan memiliki kisi yang
kaku. Celit, keramik diatom dan tanah liat teraktivasi sering digunakan. Karbon
teraktivasi memiliki luas permukaan yang besar dan dapat mengadsorbsi banyak
senyawa organik dan sering digunakan untuk menyingkirkan zat yang berbau (dalam
banyak kasus senyawa organik) dari udara atau air. Silika gel dapat mengadsorbsi air
dan digunakan meluas sebagai desikan.

Lapisan-lapisan penyaring dalam unit pengolah air terdiri atas lapisan-lapisan

material. Lapisan penyaring yang mirip untuk penggunaan domestik sekarang dapat
diperoleh secara komersial.

c. Rekristalisasi
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang
seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan,
rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab
kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya
rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.
Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada
suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh
atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap
karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa
pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu
tinggi untuk mencapai jenuh.
Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan
berarti mudah dilakukan. Saran-saran yang bermanfaat diberikan di bawah ini.

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh annisanfushie pada Semester 3. Ditandai:Kimia Anorganik. & Komentar
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI
(Purification of Material Through Recrystallization)
ANNISA SYABATINI
J1B107032
KELOMPOK 1
PS
S-1 Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat
Abstract

The purpose of this attempt is study one of purification method that is the recrystallization and
applying at purification of ordinary cooking salt. This recrystallization method based on difference of
solubility between matters purified with dirt in a certain solvent. On trial this studied way is purifying
sodium chloride coming from cooking salt by using water as the solvent. That solubility between
sodium chloride with pollutant enough big, hence need to be done addition of certain matters. The
addition matters will form compound, especially salt, which is difficult dissolved in water. Besides,
crystallization can be done by the way of making saturated solution by adding conspecific ion into
condensation of matter which will be dissociated. Purification of salt at this attempt made with two
steps that is initial treatment, and crystallization through evaporation. Results will be presented
rendement equal to 102,81%.
Keywords: recrystallization, solubility, sodium chloride, salt, contaminant.
Abstrak
Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan
daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan
ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan
air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu
dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama
garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan
jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pemurnian garam
pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi melalui
penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%.
Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor.

PENDAHULUAN
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar.
Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk
yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun
molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2].
Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal
besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau
larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah
daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi
salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar
atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal
kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda [2].

Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat
dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau
atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing.
Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam,
karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang
berbeda [3].
Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang
Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan
1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi
sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH).
Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil
asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi.
Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua
pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung
menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6.
Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung
yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan
menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan
kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 232oC yang kemudian disebut senyawa (1)
Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil
asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh
223224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4].
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di
kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah
tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5].
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar
pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya.
Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan,
makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin
cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu
penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus,
oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah
disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk
dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci
dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian,
pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6].

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan

merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya.
Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung
dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6].
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang
dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan
netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol ,
tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil
dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus
hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu
netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat
kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu.
Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam
ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan
lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion
kompleks dalam larutan[5].