Pengujian Logam Raksa (Hg) pada

Sampel Air Mineral dengan AAS

Hydride
Nama Anggota :
1. Wewendria
2. Bagus Satriyo Arianto
3. Florentina Andryanie
4. Fuji Lestari
5. Benediktus Dwiputra Gultom
Sejarah Singkat AAS

🠶 Guystav Kirchhoff dan Robert Bunsen pada tahun 1859 dan 1860, pertama
kali menggunakan teknik absorpsi dan emisi atom untuk identifikasi
kualitatif atom.
🠶 Spektroskopi serapan atom modern diperkenalkan pada tahun 1955
sebagai hasil dari karya independen Sir Alan Walsh dan C. T. J. Alkemade
dari CSIRO.
🠶 Instrumen komersial sudah ada pada awal 1960 an, dan pentingnya
absorpsi atom sebagai teknik analisis segera terbukti.
🠶 Sir Alan Walsh menemukan bahwa sebagian besar atom bebas dalam nyala
api (flame) yang umum digunakan berada dalam keadaan dasar
(groundstate), tetapi nyala api juga tidak memiliki energi yang cukup
untukmengeksitasi atom atom ini (kecuali untuk unsur golongan 1).
Sejarah AAS

🠶 Sumber cahaya yang memancarkan garis spektrum

sempit dari energi karakteristik digunakan untuk
mengeksitasi atom atom bebas yang terbentuk dalam
nyala.
🠶 Penyerapan sebanding dengan konsentrasi atom bebas
dalam nyala, yang diberikan oleh Hukum Lambert Beer
Atomic Absorption Spectrophotometer

🠶 Atomic absorption spectrophotometer (AAS) adalah

salah satu metode instrumental yang paling umum
untuk menganalisis logam dan beberapa metaloid
berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh
atom bebas unsur tersebut.

🠶 Prinsip kerja AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) adalah

dengan memecah molekul sampel menjadi atom-atom
menggunakan api atau listrik.
Atomic Absorption Spectrophotometer
 Hydride Vapor Generation
🠶 Hydride Vapor Generation Atomic
Absorption Spectroscopy (HVG-AAS)
atau Spektrofotometri serapan atom
generasi vapor hidrida adalah teknik umum
untuk penentuan logam pembentuk hidrida.

🠶 Teknik Hydride vapor generation atau

pembangkit hidrida memanfaatkan
pemisahan analit dari matriks dengan
konversi ke hidrida volatil dan menawarkan
jalur untuk melacak analisis unsur seperti
As, Sb dan Se yang tidak dapat ditentukan
dengan metode konvensional.
Sumber gambar Chasten, G Thomas, Hydride Generation
Absorption Spectroscopy, 2000
Prinsip Kerja

🠶 HVG-AAS ini merupakan salah satu metode yang termasuk dalam

metode Vapor Generation(penguapan) yang memberikan sensitivitas
yang lebih tinggi daripada metode atomisasi nyala dan tanpa nyala.
🠶 Tersedia dua metode pembentukan hidrida berikut:
1. Metode NaBH4 melibatkan mereaksikan unsur analit dalam larutan yang
diasamkan dengan natrium borohidrida untuk membentuk hidrida gas.
2. Dalam metode SnCl2 kalium dikromat (K2Cr2O7) ditambahkan ke
sampel. Solusi yang diperoleh bereaksi dengan larutan stannous klorida
diasamkan untuk membentuk hidrida gas.
 Prinsip Kerja

🠶 Hidrida gas yang dibentuk oleh kedua metode

tidak stabil pada suhu tinggi.
🠶 Setelah terbentuk dan dipisahkan dari cairan,
uap hidrida dibawa oleh aliran
gas inert (nitrogen atau argon) ke tabung
kuarsa yang dipanaskan di mana
dekomposisi termal terjadi.
🠶 Cahaya yang diserap oleh atom analit
kemudian ditentukan secara normal
dengan spektrofotometer serapan atom
Prinsip Kerja

🠶 Dalam kasus merkuri (Hg) reaksi dengan NaBH4 dengan adanya asam (HCl),
menghasilkan uap atom Hg secara langsung, sehingga tidak diperlukan nyala
api.
🠶 Uap ini dilewatkan ke sel ‘closed flow through’
 Metode Pengujian Hg dalam Air Mineral
🠶 Prinsip : Analisis logam Hg dengan AAS secara uap dingin menggunakan lampu katoda Hg berdasarkan pada penyerapan
energi radiasi oleh asam-asam yang berbeda pada tingkat dasar.

Reaksi : BH4- + 3 H2O + H+ H3BO3 + 8H

Hg2+ + 2H Hg(g) + 2H+

🠶 Peralatan :
1. HVG AAS
2. Pipet 50 mL
3. Labu ukur 50 mL
4. Mikropipet
5. Saringan membrane 0,45 µm
6. Erlenmeyer
7. Pompa vakum Proses penimbangan pembuatan larutan
🠶 Pereaksi : NaBH4
1. Akuabides
2. Asam nitrat (p.a)
3. Larutan NaBH4 (2,5 gram NaOH + 2 gram NaBH4) dilarutkan sampai dengan 500 mL
4. Larutan HCl 5M
5. Standar Hg 1000 ppb
 Cara Kerja
A. Preparasi sampel
1. Saring sampel air sebanyak 50 ml dengan saringan membran 0,45 µm
2. Asamkan sampel dengan asam nitrat sampai dengan pH < 2
3. Ukur menggunakan HVG AAS

Proses penyaringan sampel

Proses pengecekan pH dengan
indikator universal
 Cara Kerja
B. Pembuatan deret standar Hg
Konsentrasi Volume deret Konsentrasi larutan Volume standar induk
standar (ppb) standar (ml) induk (ppb) yang dipipet (ml)

1 50 1000 0,05
5 50 1000 0,25
10 50 1000 0,50
20 50 1000 1,00
40 50 1000 2,00
60 50 1000 3,00
 Cara Kerja
C. Pengukuran dengan HVG AAS
1. Pasang t-cell diatas burner AAS dan buka keran gas pembawa.
2. Nyalakan dan inisiasi alat AAS.
3. Pilih elemen yang diukur menggunakan HVG AAS
4. Nyalakan lampu HCL Hg sesuai soket yang digunakan.
5. Lakukan pencarian panjang gelombang maksimum.
6. Setelah alat sudah siap digunakan, masukkan pereaksi NaBH4 dan
HCl ke dalam masing-masing botol.
7. Pasang suction tube assembly (yellow) untuk NaBH4, suction tube
assembly (blue) untuk HCl, dan suction tube assembly (yang tidak
berwarna) untuk sampel ke pompa peristaltik.
 Cara Kerja

C. Pengukuran dengan HVG AAS

8. Kencangkan knop pengunci untuk mengencangkan pompa
peristaltik.
9. Nyalakan tombol power pada generator hidrid.
10. Cek aliran dari setiap suction tube assembly dan atur kecepatannya.
11. Pastikan tidak ada gelembung di setiap suction tube assembly.
12. Lakukan pengukuran blanko, deret standar, sampel dan spike yang
telah dibuat.
 Hasil Pengujian

Konsentrasi (ppb) Absorbansi

1 0,0038

5 0,0337

10 0,0611

20 0,0962

40 0,2586

60 0,365

slope 0,0062046

intercep -0,0042382

Persamaan linear dari kurva kalibrasi

diperoleh koefisien korelasi (R) sebesar 0,996,
hal ini menunjukan bahwa kurva kalibrasi
memenuhi syarat keberterimaan yaitu > 0,995
Sensitivitas = 0,0044 / slope
=0,0044/0,0062 = 0,709677

LoQ = CTerkecil
= 1 ppb

LoD (estimasi) = 4/10 * Cterkecil

= 4/10 x 1 ppb
= 0,4 ppb

Nilai intercep -0,004, maka nilai intercep < LoD

(estimasi)
 Hasil Pengujian

  Absorbansi Konsentrasi (ppb)

= 9,856 %
Sampel 1 0,071 12,12614755

Sampel 2 0,0788 13,38327368

spike 0,2016 33,17495178

Control point 10 ppb 0,1363 22,65054966

= 204,202 %
Pembahasan

🠶 Didapat hasil pengujian Hg dalam sampel AMDK, yaitu sebesar

12,75 ppb. Syarat mutu Hg pada AMDK sesuai dengan SNI
3553:2015 yaitu sebesar 1 ppb, sehingga sampel air tersebut
tidak memenuhi syarat mutu
🠶 Dari hasil %RPD yang didapat sebesar 9,856% hal ini
menunjukan bahwa presisi pengukuran baik dengan batas
keberterimaan < 30%
🠶 Dari hasil %Recovery didapat sebesar 204,202% hal ini
menunjukan bahwa akurasi pengukuran diluar batas
keberterimaan yaitu 80%-120%
Pembahasan

🠶 Dari hasil pengujian yang didapat dan dengan

melihat control point (10 ppb) yang digunakan
sebagai pembanding pada akhir pengukuran,
diketahui bahwa hasil pengukuran tidak valid
karena nilai control point 10 ppb = 22,65 ppb.
🠶 Dikarenakan data yang didapat tidak valid
maka diperlukan pengukuran ulang pada
sampel
🠶 Ada beberapa faktor penyebab pengujian tidak
valid
🠶 Faktor kinerja alat yang tidak stabil.
🠶 T Cell yang digunakan terdapat sisa hasil
kerak dari pengujian sebelumnya
Kesimpulan & Saran

🠶 Kesimpulan
- Dilihat dari nilai akurasi dan control point yang berada di luar di rentang keberterimaan maka
pengujian logam Hg yang sudah dilakukan tidak valid, maka dari itu pengujian harus diulang.
🠶 Saran
- Menggunakan t Cell yang bersih
- Sebaiknya setiap selesai pembacaan sampel dilakukan pembacaan aquades dengan kata lain
pipa kapiler dibilas dengan aquadest hingga absorbannya mendekati nol untuk menghilangkan
residu dari sampel sebelumnya.
TERIMA KASIH