LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I
PERCOBAAN V
“PEMURNIAN GARAM DAPUR DENGAN CARA
REKRISTALISASI”

OLEH

NAMA : AFRESHA DESYANTI

STAMBUK : A1L1 17 046
KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : ALITA SARI

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2018
 HALAMAN PENGESAHAN

Telah diperiksa secara teliti dan disetujui oleh Asisten pembimbing Kimia

Organik I dengan percobaan “Pemurnian Garam Dapur dengan Cara

Rekristalisasi” yang dilaksanakan pada:

Hari,Tanggal : Jumat, 30 November 2018

Waktu : 13:00 WITA-Selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan

dan ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

Kendari, November 2018

Menyetujui
Asisten Pembimbing

ALITA SARI
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Garam adalah senyawa ionik yang terdiri dari ion positif (kation) dan ion

negatif (anion), sehingga membentuk senyawa netral (tanpa bermuatan). Garam

terbentuk dari hasil reaksi asam dan basa. Komponen kation dan anion ini dapat

berupa senyawa anorganik seperti klorida (Cl-), dan bisa juga berupa senyawa

organik seperti asetat (CH3COO-) dan ion monoatomik seperti fluorida (F-), serta

ion poliatomik seperti sulfat (SO42-). Natrium klorida (NaCl), bahan utama garam

dapur adalah suatu garam. Ada banyak macam-macam garam. Garam yang

terhidrolisa dan membentuk ion hidroksida ketika dilarutkan dalam air maka

dinamakan garam basa. Garam yang terhidrolisa dan membentuk ion hidronium di

air disebut sebagai garam asam. Garam netral adalah garam yang bukan garam

asam maupun garam basa. Larutan Zwitterion mempunyai sebuah anionik dan

kationik di tengah di molekul yang sama, tetapi tidak disebut sebagai garam.

Contohnya adalah asam amino, metabolit, peptida, dan protein.

Larutan garam dalam air (Misalnya natrium klorida dalam air) merupakan

larutan elektrolit, yaitu larutan yang dapat menghantarkan arus listrik. Cairan

dalam tubuh makhluk hidup mengandung larutan garam, misalnya sitoplasma dan

darah. Tapi, karena cairan dalam benda ini juga mengandung banyak ion-ion

lainnya, maka tidak akan membentuk garam setelah airnya diuapkan.

 Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau

mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya :

penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi.

Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran

partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air. Rekristalisasi adalah

proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali.

Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan

suatu zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada

massa jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya

campuran pasir dan air. Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan

menggunakan teknik penyerapan. Contohnya sirup yang disaring dengan

menggunakan norit. Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian zat yang

dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah

pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses

pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang

menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari

campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan

metode rekristalisasi.

Besarnya suhu rekristalisasi adalah setengah sampai dengan sepertiga dari

suhu zat padat. Banyak hal yang menentukan keberhasilan rekristalisasi,

diantaranya adalah kecocokan pelarut. Menentukan pelarut adalah faktor utama

dalam rekristalisasi, karena keberhasilan rekristalisasi tergantung pada

penggunaan “pelarut yang sesuai”. Ada beberapa syarat yang harus diperhatikan
dalam pemilihan pelarut sebagai berikut. Pelarut tidak breaksi dengan zat yang

dilarutkan. Partikel zat terlarut tidak larut larut pada pelarut dingin tapi larut

dalam pelarut panas. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan

dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini

akan mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Titik didih pelarut

harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang

dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung.

Berdasarkan penjelasan di atas maka dilakukan percobaan ini untuk

mengetahui banyak berat yang terkandung garam murni dalam garam dapur

tercemar dengan cara rekristalisasi.

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu memurnikan garam dapur dengan cara

rekristalisasi.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini yaitu metode rekristalisasi untuk memurnikan

garam dapur (NaCl) tercemar yang didasarkan pada perbedaan daya larutnya.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah tekhnik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut

yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat

yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi pengotor

biasanya lebih kecil dari konsentransi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin,

konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tingggi akan mengendap. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi

berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah

dari satu fase padat keluar kedalam larutannya. Endapan akan terbentuk jika

larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011).

Recrystallization is a technique employed universally to alter the solid

state chemistry of an API. Organic solvents such as methanol, ethanol and actone

rank amongst the top 10 solvents which are most frequently used in

pharmaceutical processes and commonly result in solvatomorphism.

Supersaturated solutions of anhydrous pyrimethamine were prepared by

dissolving it in ethanol, methanol, acetone and propanol, whilst the temperature

was maintained at the boiling point of the solvent used. The supersaturated

solution were filtered and allowed to crystallize at ambient conditions until the
crystal yield was sufficient for analysis. The anhydrous pyrimethamine raw

material that was used in this work fit the description of the polymorph reported.

Rekristalisasi adalah teknik yang digunakan untuk mengubah kimia solid

dari suatu API. Pelarut organik seperti methanol, etanol dan aseton pelarut yang

paling sering digunakan dalam proses farmasi. Solusi jenuh dari anhidrat

pyrimethamine disiapkan oleh melarutkannya dalam etanol, methanol aseton

propanon sementara suhu dipertahankan pada titik didih pelarut yang digunakan.

Solusi jenuh itu disaring dan diizinkan mengkristal pada ambient kondisi sampai

hasil Kristal cukup untuk analisis (Perold, 2014).

2.2 Metode Rekristalisasi

Metode rekristalisasi ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu: memilih

pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat

padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci Kristal biasanya

menggunakan filtrasi, mengeringkan produknya/hasil. Menentukan pelarut adalah

metode utama dalam rekristalisasi, karena keberhasilan rekristalisasi tergantung

pada penggunaan pelarut yang sesuai (Pinalia, 2011).

2.3 Mekanisme Kristalisasi

Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua fenomena yang berbeda

pembentukan inti Kristal/nukleasi (nucleation) dan pertubuhan Kristal

(crystalgrowth). Baik nukleasi maupun pertumbuhan Kristal memerlukan kondisi

supersaturasi dari larutannya.Supersaturasi didefinisikan sebagai perbedaan antara

konsentrasin aktual dalam larutan dan konsentrasia fasa cair secara termodinamika

berkesetimbangan dengan fasa padat (kelarutan) (Setyopratomo, 2003).

2.4 Garam Dapur

Garam dapur (NaCl) merupakan salah satu bahan makanan yang sudah

memasyarakat. Selama ini pemanfaatan garam dapur di masyarakat sebagai bahan

penyedap dan pengawet makanan. Kemampuan garam dapur untuk mengawetkan

makanan pada dasarnya adalah kemampuan garam dalam menghambat

pertumbuhan mikroorganisme. Kemampuan menghambat bakteri tersebut

disebabkan oleh kandungan ion khlor yang beracun terhadap mikroorganisme

serta dapat mengganggu kerja enzim proteolitik karena dapat mengakibatkan

terjadinya denaturasi protein (Widiyanti, 2015).

2.5 Faktor yang Mempengaruhi Terbentuk Kristal

Secara umum pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa cair

(larutan) kefasa padat (kristal). Oleh karena itu, faktor-faktor yang mempengaruhi

transfer massa juga mempengaruhi pertumbuhan kristal. Berikut ini beberapa

faktor:

1. Temperatur Pertumbuhan Kristal pada temperature tinggi dikontrol oleh difusi

(diffusion controlled), sedang pada temperatur dan dikontrol oleh surface

integration.

2. Ukuran kristal Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran

kecil lebih tinggi dari pada kecepatan pertumbuhan pada Kristal berukuran

besar. Pada partikel berukuran 200 μm – 2 mm, solution velocity sangat

 berperan. Partikel berukuran lebih besar mempunyai kecepatan terminal lebih

besar pula.Oleh karena itu, pada pertumbuhan yang dipengaruhi difusi,

semakin besar partikel, semakin rendah kecepatan pertumbuhannya.

3. Impurities memberikan pengaruh yang cukup luas bagi pertumbuhan kristal.

Beberapa impurities dapat meningkatkan laju pertumbuhan, beberapa yang

lainnya menghambat pertumbuhan. Beberapa impurities dapat mempengaruhi

pertumbuhan dalam jumlah yang sangat kecil, beberapa yang lain berpengaruh

jika jumlahnya cukup banyak. Impurities mempengaruhi pertumbuhan Kristal

dengan berbagai macam cara. Impurities dapat merubah sifat larutan, merubah

konsentrasi kesetimbangan dan derajat supersaturasi, serat dapat pula merubah

karakteristik lapisan adsorpsi pada permukaan kristal. Impurities dapat

teradsorpsi pada permukaan tertentu dari Kristal kemudian menghambat

pertumbuhan dari permukaan itu. Impurities seperti inilah yang menyebabkan

morfologi Kristal dapat berubah menjadi seperti jarum maupun pipih seperti

piringan (Fachry, 2008).

 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum Kimia Organik I Percobaan V dengan judul “Pemurnian Garam

Dapur dengan Cara Rekristalisasi” ini dilaksanakan pada hari Jumat, 30

November 2018, pukul 13:00 WITA sampai selesai, bertempat di Laboratorium

Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas

Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah corong Buchner, spatula,

batang pengaduk, pipet tetes, labu Erlenmeyer bertangkai, pompa vakum, gelas

kimia 100 mL, botol semprot dan kertas saring.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam dapur (NaCl)

tercemar dan air suling.

3.3 Prosedur Kerja

Dipanaskan air suling dalam dalam gelas kimia hingga mendidih,

kemudian dimasukkan 0,5 gram garam tercemar kedalam gelas kimia yang lain.

Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai larut semua.
Kemudian saring larutan tersebut dalam keadaan panas dengan menggunakan

corong Buchner. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Setelah itu,

didinginkan hingga terbentuk kristal, kalau perlu menggunakan es. kemudian

disaring Kristal tersebut dengan menggunakan corong Buchner dan dikeringkan,

lalu diuji titik lelehnya dan ditentukan beratnya.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

Tabel 4.1 Pengamatan Terhadap Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl)

No Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Air suling dipanaskan hingga mendidih Air mendidih

2. Ditimbang berat kosong gelas kimia 100 62,25 gram

mL
3. Ditimbang garam dapur (NaCl) 0,5 gram
4. Dilarutkan 0,5 gram NaCl dengan air Gelas kimia : 16 tetes (larut
panas (sedikit demi sedikit) sempurna)
5. Disaring menggunakan corong buchner Terdapat filtrat
6. Filtrat dituang kedalam gelas kimia dan Tidak terbentuk kristal
dimasukan kedalam lemari pendingin
7. Larutan ditimbang 62,4 gram
8. Berat rendemen Berat rendemen sebesar 30%

Pada percobaan ini digunakan garam dapur (NaCl) untuk dimurnikan dari

zat pengotornya dengan metode rekristalisasi. Dilakukan dengan cara

memanaskan air suling hingga mendidih, kemudian melarutkan 0,5 gram NaCl

dengan air panas kedalam gelas kimia 100 mL yang telah ditimbang terlebih

dahulu lalu di homogenkan hingga larut sempurna, warna yang dihasilkan yaitu

bening. Selanjutnya larutan tersebut disaring menggunakan corong buchner

dengan bantuan pompa vakum tujuannya agar mempercepat penyaringan,

diperoleh filtrat. Kemudian filtrat dituang kedalam gelas kimia dan dimasukan

kedalam lemari pendingin agar terbentuk kristal namun pada percobaan ini tidak

terbentuk kristal. Terakhir dengan menimbang larutan yang diperoleh dan

menghitung berat rendemennya.

4.2 Pembahasan

Pengamatan pertama yaitu untuk melarutkan garam dapur 0,5 gram

ditambahkan air panas sedikit demi sedikit. Digunakan air panas agar asam

benzoat dapat larut sempurna. Semakin tinggi suhunya maka energi ikatannya

semakin cepat putus. Menentukan pelarut juga adalah faktor utama dalam

rekristalisasi, karena keberhasilan rekristalisasi tergantung pada penggunaan

“pelarut yang sesuai”.

Ada beberapa syarat yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut

sebagai berikut. Pelarut tidak breaksi dengan zat yang dilarutkan. Partikel zat

terlarut tidak larut larut pada pelarut dingin tapi larut dalam plarut panas. Pelarut

hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat

pencemarnya. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses

pengeringan kristal yang terbentuk. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik

leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat

pemanasan berlangsung dan untuk mencegah terbentuknya minyak.

Penyaringan larutan garam dapur yang telah dicampur dengan air suling

dilakukan dalam keadaan panas. Penyaringan larutan dilakukan dalam keadaan

panas tujuanya untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat

pengotornya karena jika dingin, asam benzoat tersebut akan berubah menjadi

kristal. Penyaringan dilakukan dengan mengguankan corong buchner dengan

bantuan pompa vakum tujuannya agar mempercepat penyaringan. karena garam

dapur larut dengan baik dalam air panas dan butuh waktu yang lama untuk larut
dalam air dingin. Sehingga dalam pemurnian rekristalisasi pemilihan pelarut harus

sesuai. Agar zat yang dimurnikan dapat terpisah dengan zat pengotornya. Pelarut

yang digunakan dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara

zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada

kristal, mudah dipisahkan dari kristal, serta bersifat inert atau tidak mudah

bereaksi dengan kristal. Oleh karena itu pemilihan pelarut merupakan hal penting

dalam melakukan pemurnian. Filtrat yang diperoleh dari hasil penyaringan

menggunakan corong buchner dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditutupi

alumunium foil kemudian dimasukkan kedalam pendingin. Fungsi dari

pendinginan ini adalah untuk memperoleh Kristal garam dapur yang lebih murni

yang sebelumnya telah tercemar. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan

dengan baik. kotoran setidak-tidaknya harus dapat larut dalam pelarut untuk

rekristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan.

Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa

yang diinginkan yang tentunya menyebabkan Kristal yang diperoleh tidak murni

lagi dan harus dilakukan pengulangan untuk memperoleh Kristal yang baik.

Tujuan dari pembentukan Kristal ini adalah untuk memudahkan mengetahui berat

garam dapur murni dengan cara menimbangnya.

Selanjutnya penyaringan dilakukan ketika kristal telah terbentuk.

Penyaringan ini menggunakan kertas saring untuk memisahkan endapan dari

larutannya. Tetapi pada percobaan ini tidak terbentuk kristal karena ada beberapa

faktor kesalahan, terutama kesalahan praktikan dalam hal ini kurang teliti
dalam melakukan suatu percobaan sehingga dapat terjadinya

kesalahan.

Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh berat larutan garam dapur murni

sebesar 62,4 gram dan rendemen hasil dari garam dapur yaitu 30 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Fachry., A. Rasyidi., dkk. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses

Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dari
Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. 15(2).

Perold, Zak., Mino RCaira dan Marius Brits. The Risk of Recrystallization
Changes to the Toxicity and Morphology of Pyrimethamine. J Pharm
Pharm Sci. 17(2).

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk

Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklora. Jurnal Majalah
Sains. 6(2).

Setyopratomo, pugu. 2003. Studi Eksperimental PemurnianGaram Dapur dengan

Cara Rekristalisai . Jurnal Unitas. 11(2).

Widyanti. 2015. Pengaruh Garam Dapur dan Cupri Sulfat Terhadap ertumbuhan
Alga Cyanophyta yang Diisolasi dari Batu Bata Bangunan Pura di Desa
Tejakula Buleleng. Jurnal Sains dan Teknologi. 4(2).
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum dapat ditarik kesimpulan yaitu dalam

pemurnian garam dapur (NaCl) tercemar dengan metode rekristalisasi dilakukan

berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan

pengotornya dalam suatu pelarut tertentu yaitu air suling. Berat larutan garam

dapur murni yaitu sebesar 62,4 gram dan rendemen yang diperoleh pada

percobaan ini adalah 30 %.

5.2 Saran

Diharapkan untuk praktikan selanjutnya agar lebih teliti

dalam melakukan suatu percobaan sehingga dapat

meminimalisir terjadinya kesalahan dan kepada pihak laboratorium

untuk melengkapi alat dan bahan, agar kami selaku praktikan tidak saling

meminjam karena pasti akan mengganggu kelompok lain.

 ANALISIS DATA

Dik : Berat garam dapur tercemar = 0,5 gram

Berat gelas kimia A kosong = 62,25 gram

Berat gelas kimia + garam dapur = 62,4 gram

Dit : Rendemen = ?

Penyelesaian:

Berat kristal garam dapur = (Berat gelas kimia + garam dapur) – Berat

gelas kimia kosong

= 62,25 gram−¿ 62,4 gram

= 0,15 gram

berat kristal
Rendemen = ×100 %
berat sampel

0,15 gram
= × 100 %
0,5 gram

= 0,3 gram ×100 %

= 30 %
 PROSEDUR KERJA

Garam dapur
tercemar 0,5 gram

- Air suling dipanaskan digeas kimia 100

mL menggunakan hot plate
- Ditimbang dan dimasukkan ke dalam
gelas kimia 100 mL
- Dilarutkan dengan air panas
- Disaring

Residu filtrat
-Didinginkan di lemari es
(pengotor)
- Disaring menggunakan
corong Buchner
- Ditentukan rendemen

Hasil rendemen