KIMIA ORGANIK I
KENDARI
2014
ABSTRAK
Rekristalisasi adalah teknik pemunian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.Telah
dilakukan percobaan dengan judul Pemurnian Secara Rekristalisasi yang bertujuan agar
praktikan dapat memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi. Pada percobaan kali ini
digunakan metode rekristalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat
yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu Karena konsentrasi total
pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan dalam kondisi dingin
konsentrasi yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap.Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan suatu zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar kedalam
larutannya. Berdasarkan data hasil pengamatan yang telah dilakukan diperoleh hasil rendemen
sebesar 54,3% dan zat pengotor sebesar 45,7%.
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal
yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum
mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya
dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya
melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-
industri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya
terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi
kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam
satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi
yang memuaskan.
Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami
dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang
didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air.
kembali. Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan suatu
zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih
besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air. Absorpsi
adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan. Contohnya sirup
yang disaring dengan menggunakan norit. Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian
zat yang dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah
pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses pemurnian zat
bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah.
Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari campurannya. Namun pada praktikum ini
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan
merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum
benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam
lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat
adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua
metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam
benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran
penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya
yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran
zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga
dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.
B. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.
C. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian asam benzoat
tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya dalam suatu pelarut tertentu
(air).
BAB II
TEORI PENDUKUNG
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat
digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar
antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal,
dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik
rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau
pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan
mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven
(Agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada
permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaa
n Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses
pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristalini
dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus
mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu
cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci,
namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut. Adapun
pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah
satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan
Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain
adalah bahwa pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam
Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat
zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang
beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7%
untuk garam yang tidak beriodium . Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam beriodium
Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 7 % dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm,
serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada
kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar.Oleh karena itu penelitian
ini dilakukan untuk mengetahui peningkatan kadar NaCl yang dimurnikan tanpa
Na2C2O4dan Na2CO3 atau penambahan Na2C2O4 dan NaHCO3 dengan konsentrasi yang
bervariasi pada pembuatan garam dapur dari air tua (Sulistyaningsih, 2010)
metanol danHCl 1% dan metanol 95% yang ditambahkan asam sitrat 3% dibandingkan
menggunakan pelarut lain disebabkan adanya kecocokan kepolaran antara pelarut dengan
bahan yang dilarutkan, sehingga campuran pelarut tersebut mampu melarutkan lebih banyak
antosianin keluar dari protoplasma sel kubis merah dan menghasilkan rendemen lebih banyak.
Pendapat ini didukung oleh Pifferi dan Voccari (1983 dalam Sari 2003) yang menjelaskan
bahwa jumlah rendemen dipengaruhi oleh efektifitas pelarut untuk mengekstraksi antosianin,
yang pada akhirnya akan mempengaruhi stabilitas antosianin selamaproses ekstraksi (Wirda,
2011).
mengunakan pelarut yang sama yaitu n-heksana aseton. Pemilihan pelarut tersebut didasarkan
pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar
tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu
melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran
pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan
jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan
BAB III
METODE PRAKTIKUM
1. Alat
c. Spatula 1 buah
2. Bahan
b. Air Suling
c. Air es
B. Prosedur Kerja
5. Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan corong Buchner
No Perlakuan Pengamatan
1. Air suling dipanaskan hingga air mendidih
Mendidih
2. 1 gram Asam Benzoat tercemar larutan berwarna bening dan
dilarutkan dengan air panasterdapat endapan putih
3. Larutan disaring dengan meng- diperoleh filtrate dan residu
gunakan corong Buchner
4. Filtrat didinginkan dan disaring terbentuk kristal
5. Kristal Asam benzoat dipisahkan diperoleh Kristal Asm Benzoat
dari pelarutnya bersih dari pengotornya
6. Kristal tersebut ditimbang Kristal Asam Benzoat sebanyak
0,543 gram
7. Ditentukan berat rendemennya hasil rendemen sebesar 54,3%
B. Perhitungan
= 0,543 gram
Penyelesaian :
Rendemen =
= 54,3%
= 45,7%
C. Pembahasan
Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling
bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau
tercampur.Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu
di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi
zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan (3) Pemanasan (4)
Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi antara lain : a) Memiliki
daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah; b) Menghasilkan
kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan; c) Dapat melarutkan senyawa lain; d)
Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni); e) Pelarut tidak
Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada struktur
morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya.Semakin besar
penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur
yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena
mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung
lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah
dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti
tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi
terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan
inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin
besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum
murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar
terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang digunakan
adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih rendah dari
pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 C. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut
yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan
Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam
benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan
air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat
pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak
melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya
ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan air dapat melarutkan asam benzoat.
Langkah pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang
berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam
benzoat ini adalah pelarut yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan
dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan
terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah pemanasan adalah
menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan menggunakan kertas saring. Penyaringan ini
bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh
zat yang lebih murni, namun untuk memperoleh hasil yang maksimal maka perlakuan ini
dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang dikenal dengan nama corong buchner.
Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal
maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan
mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan
menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya.
Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap
berikutnya. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran mempunyai
kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran
akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal
yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang
diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi
sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian
semakin rendah dan dari hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang murni sebesar
0,543 gram. Sehingga rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari perbandingan asam
benzoat murni denagan asam benzoat tercemar sebesar 54,3 %. Sehinga zat pengotor (residu)
yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada percobaan ini sebesar 45,7 %.
Sedikinya hasil rendemen yang diperoleh, dapat disebabkan karena pada saat melarutkan asam
benzoat dan dilanjutkan dengan menyaring suhu air tidak terlalu panas sehingga asam benzoat
BAB V
PENUTUP
A. Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang
dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Kristal Asam Benzoat murni
dapat kita pisahkan dan diperoleh kembali dari zat pengotornya (Asam Benzoat tercemar).
Kristal Asam Benzoat secara murni yang dapat diperoleh kembali yaitu sebanyak 0,543 gram
B. Saran
Saran yang dapat kami ajukan dalam percobaan ini yaitu agar lebih memperhatikan
bahan-bahan yang akan digunakan untuk disimpan sesuai dengan tempatnya masing-masing
agar tidak membuat bingung para praktikan yang akan melakukan percobaan selanjutnya saat
DAFTAR PUSTAKA
Lukis, Prima Agusti. (2010). Dua Senyawa Mangostin dari Ekstak n-Heksan padaKayu Akar Manggis
( Garcinia mangostana, Linn). Institut Teknologi Sepuluh September. Surabaya. Diakses
tanggal 8 Desember 2014
Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk
Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4.Universitas
Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8 Desember 2014
Setyopratomo, Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan
CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya
Sulistyaningsih, Triastuti.Dkk, (2010). Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua
dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3.Vol.8, No.
1Universitas Negri Semarang
Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap Rendemen
Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata). Vol 18. No 2.Universitas
Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru
A. Tujuan
1. Melakukan pemurnian air garam
2. Memisahkan zat warna dalam serbuk fanta grape dari zat-zat penyusun
B. Dasar Teori
1. Pemisahan campuran kristalisasi
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt
(campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga
merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa
(mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. (Anonim,
2013) Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya
dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011)
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya
dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri,
karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
Berikut mekanisme pembentukan kristal;
1. Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara cara
memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih
kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2. Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :
Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan) dalam
larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika
derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan
kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu. (Niwa,
2013)
Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik
jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat
menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah
larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu
tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal.
Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan
mempercepat terbentuknya kristal. (anonim, 2012)
Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik
bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Selain dengan cara distilasi, garam juga bisa
dipisahkan dari air dengan cara menguapkan airnya sampai habis sehingga yang tertinggal
sebagai residu hanyalah garamnya. Kristalisasi penguapan dilakukan oleh para petani garam.
Pada saat air pasang, tambak-tambak garam akan terisi air laut. Pada saat air surut maka air
laut yang sudah mengisi tambak garam akan tetap berada di tempat itu. Adanya pengaruh sinar
matahari mengakibatkan komponen air dari air laut dalam tambak akan menguap dan
komponen garamnya akan tetap dalam larutan. Jika penguapan ini terus berlangsung, lama-
kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam tanpa harus menunggu sampai
airnya habis.
Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan
turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu,
sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan.
Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas
saringan sebagai residu. (Fatimah, 2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona
campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama
baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran
konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar (Khopkar, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua
fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion.
Sistem utama yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi cairan yang
menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi kolom), kromatografi kertas dan
lapisan tipis ( Svehla, 1979).
D. Langkah Kerja
Pemisahan campuran kristalisasi
1. Diambil 1 sendok makan garam dapur (NaCl) dan dilarutkan ke dalam gelas kimia yang berisi
40 ml air
2. Larutan dipanaskan diatas api sampai semua airnya habis
3. Diamati dasar gelas kimia tersebut
Pemisahan campuran kramotografi
1. Serbuk fanta grape dilarutkan sampai kental atau dengan perbandinngan serbuk fanta grape
dan air 2:1
2. Kertas saring dipotong berukuran 10 cm x 5 cm
3. Kemudian dibuat garis dengan pensil 2 cm dari ujung kertas saring
4. Fanta grape kental ditotolkan pada garis tersebut
5. Kertas saring digantung pada gelas kimia yang berisi air, air dibiarkan membuat sampai
kira0kira tinggi gelas kimia.
E. Hasil Pengamatan
Tabel pengamatan pemisahan campuran kristalisasi
Sebelum Pemanasan Seelah Pemanasan
Warna Larutan Bentuk Larutan Warna Kristal Bentuk Kristal
Bening Cair Putih Kristal/padat,
saat pemanasan
terjadi
penguapann/gas
dan endapan
= 0,61
= 0,81
= 0,90
= 0,96
=1
= 0,78
=1
= 0,64
F. Pembahasan
Pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan cara
kristalisasi dan komatografi. Percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi garam (NaCl)
dalam air. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya
dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011). Pada pembuatan Kristal dari garam yaitu dengan
cara melarutkan garam ke dalam pelarut (air) panas yang bertujuan mempercepat proses
kelarutan sehingga akan terbentuk suatu kristal. ketika mencapai titik jenuh maka akan
terbentuk kristal. Berkurangnya air hingga habis karena penguapan, menyebabkan larutan
melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. Kristal yang terbentuk pada dasar
gelas kimia berwarna putih.
Percobaan kedua yaitu mengenai kromatografi minuman fanta grape. Percobaan
kromatografi adalah pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari
komponen campuran antara dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak Karena perbadaan sifat
kepolaran antara fase gerak dengan noda cuplikan yang akan dipisahkan.
Pada Kromatografi terdapat teknik pemisahan dengan menggunakan media kertas
saring. Kertas saring di beri noda dan dilarutkan pada larutan yang ada. Kertas yang sudah
ditetesi larutan fanta grape dan dicelupkan ke air, molekul-molekul bergerak ke atas dan
menghasilkan warna. Namun, ketika percobaan dilakukan sedikit terbentuk warna, hal ini
mungkin dikarnakan sempel tetesan fanta grape yang terlalu kental. Warna yang bergerak
adalah merah muda. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, Nilai Rf pada
kromatografi pada kromatografi kertas adalah jarak rasio yang ditempuh oleh senyawa dan
jarak yang ditempuh oleh pelarut. Pada fanta grape memiliki nilai Rf adalah 0,047.
Untuk percobaan tinta pada spidol hitam dan hiijau terlihat beberapa pigmen warna,
hal ini karena penyusun pigmen warna dari spidol tersebut bermacam, yaitu spidol hijau yang
menimbulkan warna biru dan kuning. Berbeda yang hanya menggunakan pensil, warna yang
timbul hanya dari sempel yang ditetesi. Warna yang menggunakan pewarna alami biasanya
daya serap terhadap pelarut sangat lambat sehingga kelarutan kecil. Sedangkan warna bahan
tertentu (spidol) mempunyai daya serapnya tinggi terlihat dari penyebaran warna.
Perbedaan jarak yang ditempuh zat terlarut disebabkan karena dipengaruhi oleh
kepolaran masing-masing tinta tersebut sehingga harga Rf yang dihasilkan juga bebeda.
Larutan yang bersifat non-polar akan memperlambat proses kromatografi komponennya,
karena komponennya bersifat polar, sehingga akan mempengaruhi harga Rf, karena perbedaan
kelarutan serta sifat dari campuran tersebut.
G. Kesimpulan
1. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan
jalan menguapkan pelarutnya, zat padat dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal.
2. Kromatografi kertas merupakan kromatografi dengan menggunakan kertas penyaring sebagai
penunjang fase diam dan fase bergerak, berupa cairan yang terserap di antara struktur pori
kertas.
3. Warna yang timbul menggunakan spidol lebih banyak dibandingkan menggunakan pensil.
4. Perbedaan jarak yang ditempuh zat terlarut dipengaruhi oleh kepolaran masing-masing
tinta sehingga harga Rf yang dihasilkan juga bebeda.
Daftar Pustaka
Anonim. 2012. http://dcycheesadonna.wordpress.com/2012/12/15/
kromatografi-kertas/ di akses 30/11/13 21:52
anonim, http://dennifa.wordpress.com/sains/kimia/pemisahan-campuran/kristalisasi/.
Diakses 25/11/13 pukul 23:22
Praktikum Kristalisasi
A. Hasil
1. Prosedur Awal
A. JUDUL
B. TUJUAN
C. DASAR TEORI
Air laut adalah air dari laut atau samudera. Air laut memiliki kadar garam rata-rata 3,5%. Artinya
dalam 1 liter (1000 mL) air laut terdapat 35 gram garam (terutama, namun tidak seluruhnya, garam
dapur/NaCl).(Wikipedia,2011)
Walaupun kebanyakan air laut di dunia memiliki kadar garam sekitar 3,5 %, air laut juga berbeda-
beda kandungan garamnya. Yang paling tawar adalah di timur Teluk Finlandia dan di utara Teluk
Bothnia, keduanya bagian dari Laut Baltik. Yang paling asin adalah di Laut Merah, di mana suhu tinggi
dan sirkulasi terbatas membuat penguapan tinggi dan sedikit masukan air dari sungai-sungai. Kadar
garam di beberapa danau dapat lebih tinggi lagi.Air laut memiliki kadar garam karena bumi dipenuhi
dengan garam mineral yang terdapat di dalam batu-batuan dan tanah. Contohnya natrium, kalium,
kalsium, dll. Apabila air sungai mengalir ke lautan, air tersebut membawa garam. Ombak laut yang
memukul pantai juga dapat menghasilkan garam yang terdapat pada batu-batuan. Lama-kelamaan air
laut menjdai asin karena banyak mengandung garam.(Wikipedia,2011)
Natrium klorida atau sodium klorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat yang memiliki
tingkat osmotik yang tinggi. Zat ini pada proses perlakuan penyimpanan benih realsitran
berkedudukan sebagai medium inhibitor yang fungsinya menghambat proses metabolisme benih
sehingga perkecambahan pada benih realsitran dapat terhambat (Anonim, 2010).
Natrium klorida juga dikenal dengan garam dapur atau halit adalah senyawa kimia dengan unsur
kimia NaCl. Senyawa ini adalah garam yang mempengaruhi salinitas laut dan cairan ekstrakulikuler
pada banyak organisme multiseluler. Sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida
sering digunakan sebagai bumbu dan pengawet makanan (Anonim, 2010).
Tubuh manusia tidak dapat berfungsi tanpa garam. Tidak mengherankan, garam telah berperan
penting dalam pembangunan manusia dan peradabannya.
Garam adalah pengawet pertama untuk makanan, yang memungkinkan manusia bisa melakukan
perjalanan dan perdagangan jauh. Garam juga merupakan alat pertama pembayaran. Istilah "salary"
atau "gaji" berasal dari bahasa Romawi "salarium," ketika itu para tentara dibayar ( sebagiannya)
dengan garam (salt).
Kita beruntung karena lebih dari 70 persen permukaan bumi berupa air. Dari 70% itu 97 persennya
mengandung garam, sedangkan sisanya air tawar 3 %.
Istilah yang tepat untuk proses pembuatan garam yang dimaksud di sini adalah pengambilan /
pemisahan garam dari air laut.
Untuk itu harus terlebih dahulu mengumpulkan air laut di kolam, tambak, danau atau penampung
(reservoir) khusus lainnya. Ini agar air yang sudah dikumpulkan tidak terganggu oleh pasang air laut.
Reservoir dapat berupa buatan manusia maupun ciptaan alam, seperti kolam, tambak, waduk
atau danau. Tapi tanah yang pori-porinya halus akan lebih baik karena memiliki dasar yang dapat
mencegah air laut serta kandungan mineralnya agar tidak banyak meresap ke dalam tanah.
Berikutnya, hamparan air laut dijemur oleh panas matahari sampai warna air berubah merah.
Dalam skala luas, lebih murah menggunakan penguapan matahari untuk membuat garam. Tentu
dibutuhkan cuaca yang panas, karena di musim hujan prosesnya akan sulit. Untuk skala kecil, bisa saja
menggunakan tungku dan panci.
Berikutnya, mengeringkan air garam. Beberapa pembuat garam mengetahui sudah waktunya
untuk menguras air garam ketika air berubah menjadi merah. Warna merah berasal dari alga yang
berubah warna akibat konsentrasi garam yang semakin tinggi.
Berikutnya pengurasan air garam ke kolam kristalisasi atau tempat pengasinan. Di sinilah natrium
klorida - garam - akhirnya mengkristal di dasar kolam.
Setelah garam mengkristal di bagian bawah reservoir, garam lalu dipanen/dikumpulkan dengan
alat garuk. Garam kristal ini masih harus diproses agar bersih dan bisa dipakai, dikemas kemudian
dipasarkan.(laporan garam, 2011)
D. METODE PERCOBAAN
1. Alat dan Bahan
a). Alat
- Panci
- Pengaduk
- Botol aqua 60 ml
- Piring kecil
a). Bahan
- minyak tanah
2. Prosedur Kerja
a) Mengambil dan memasukkan air laut kedalam botol aqua berukuran 60 ml.
b) Menyiapkan kompor dan panci yang akan digunakan untuk memanaskan air laut.
d) Memanaskan air laut yang bertujuan untuk menguapkannya selama sekiar 45 menit sampai 1 jam.
E. HASIL PENGAMATAN
1. Air Laut (60 ml) Dipanaskan dalam panci Saat proses pemanasan
dengan menggunakan volumenya berkurang
kompor minyak disebabkan karna air laut
tanah,yang bertujuan menguap, dan lama kelamaan
untuk menguapkan air terlihat endapan putih (garam),
laut agar supaya dan sekitar 45 menit 1 jam,
terbentuk garam. endapan putih semakin banyak
dan volume air semakin
berkurang, hingga akhirnya
terbentuk Kristal garam yang
halus.
F. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari proses pembuatan garam dari air laut yang
dilakukan sendiri dirumah dengan alat dan bahan yang digunakan adalah peralatan rumah tangga, air
laut yang digunakan berasal dari air laut di pantai daulasi akehuda. Volume air laut yang digunakan
sebanyak 60 ml. proses pembuatan garam ini dilakukan dengan cara memanaskan air laut yang
bertujuan untuk menguapkan air agar supaya Kristal garam yang ingin didapatkan terbentuk.
Pada saat pemanasan dilakukan membutuhkan waktu yang lumayan lama , dan pada saat
proses pmanasan pada percobaan ini panci yang digunakan adalah panci penggorengan sehingga luas
permukaan panci cukup luas dan mempengaruhi proses pengendapan garam karna pada saat mulai
terlihat endapan putih , endapan putih itu melekat di permukaan panci dan sangat sulit untuk di korek
sehingga warna endapan putih tersebut warnanya menjadi kekuning-kuningan. Air laut pun cukup
lama sampai semuanya menguap dan hanya tersisa endapan putih yang merupakan Kristal halus
berwarna putih.
Setelah proses penguapan , Kristal halus tersebut dipindahkan kepiring kecil Kristal garam
yang diperoleh sangat sedikit hal ini disebabkan karna volume air laut yang hanya 60 ml, serta waktu
proses penguapan banyak endapan atau Kristal yang tersisa di panci yang tidak bisa diambil karna
sangat keras disebabkan karna dia mengendap dan hanya bisa hilang jika dilarutkan lagi dengan air.
Hasi Kristal halus putih yang didapatnya kemudian di panaskan di matahari karna terlihat
masih banyak air yang merupakan hidrat yang masih terkandung, setelah dipanaskan dimatahari
kemudian ditimbang dan diperoleh garam sebanyak 6, 64 gram, hasil yang di peroleh sangat sedikit
dan warnanya kekuning-kuningan dan terlihat banyak zat-zat pengotor yang diramalkan Mg2+, Al+ dls.
Dalam proses pembuatan garam ini dilakuakan dengan cara pemanasan dengan bantuan
kompor dan dilanjutkan dengan pemanasan dengan matahari langsung untuk menghilangkan Hidrat
yang masih terkandung, biasanya masyarakat yang memiliki profesi petani garam mebuat garam dari
air laut dengan cara menguapkan dengan matahari langsung jadi kemungkinan sedikitnya garam yang
diperoleh disebabkan karna penguapan yang dilakukan dengan cara memanaskan di panci dengan
kompor jadi masih banyak garam yang tersisa di panci yang mengendap.
G. KESIMPULAN
Pembuatan garam dari air laut sebanyak 60 ml yang dilakukan dengan cara proses penguapan
dengan menggunakan pemanasan dengan kompor dan dilanjutkan dengan pemanasan matahari
menghasilkan garam seberat 6,64 gram.
DAFTAR PUSTAKA
James, Brady. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Binarupa Aksara.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Bagian I. Jakarta : PT Kalman
Media Pustaka.
LAPORAN PRAKTIKUM
Tinjauan Teoritis :
Pemurnian Garam
Senyawa NaCl banyak terdapat pada air laut 2,8%. Dilautan diperkirakan terdapat 100.000
ino Natrium Klorida. Air laut merupakan bahan baku pembuatan garam dapur. Didalam
garam dapur selain terdapat NaCl sebagai komponen utama juga terdapat pengotor lain
seperti ion Ca, Mg, Al, Fe, sulfat, ion Idan Br -. Ada dua cara untuk mendapatkan NaCl
murni dari garam dapur kasar yaitu metode kristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.
Metode pengendapan didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan
dengan kotoran dalam pelarut tertentu.Dalam pemurnian dengan cara penguapannya
umumnya dilakukan dengan rekristalisasi. Pemurnian ini didasarkan pada kelarutan ion- ion
dalam suatu garam dalam pelarut tertentu ataupun campuran pelarut dalam bentuknya yang
sederhana. Proses rekristalisasi terdiri dari:
Melarutkan zat tak murni dalam terlarut tertentu pada atau dekat tiik leleh.
Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak larut
Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi kristal
Memisahkan kristal kristal dari larutan.
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang
sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umumyaitu
rekristalisasi (pembentukan kristal berulang ). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan
perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut
tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat
zat pengotor saja. Pemurnian demikian banyak dilakukan pada industri industri (kimia)
maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Persyaratan suatu pelarut yang baik untuk dipakai dalam proses rekristalisasi, antara lain
yaitu:
1.Memberikan perbedaan kelarutan yang cukup signifikan antara zat yang akan dimurnikan
dengan pengotornya.
2.Kelarutan suatu zat dalam pelarut merupakan suatu fungsi temperatur, umumnya menurun
dengan menurunnya temperatur
3.Mudah dipisahkan dari kristalnya
4.Tidak meninggalkan zat pengotor di dalam kristal zat yang dimurnikan
5.Bersifat inert terhadap zat yang dimurnikan.
Dalam reaksi NaOH dengan HCl hanya ada satu garam yang mungkin dapat dibentuk, tetapi
bila suatu basa bereaksi dengan asam poliprotik. Mungkin terbentuknya dua garam atau lebih
yang bergantung pada jauhnya asam itudapat dinetralkan. Reaksi NaOH dengan HCl akan
menghasilkan garam NaCl berdasarkan dengan reaksi:
NaOH (aq) + HCl (aq ) -----> NaCl (aq) + H2O (l)
Umumnya garam garam yang terbentuk dikatakan tidak larut jika terbentuk endapan.
Konsentrasi ion ionnya sangat rendah tetapi jika produk reaksi itu mempunyai kelarutan
sedang konsentrasiion ionnya haruslah besar agar tercapaikelewat kejenuhan bagi garam
yang terbentuk. Jika suatu reaksi diamati dan kelarutan pereaksi itu cukup pekat, umumnya
garam garam yang larut adalah semua garam garam alkali, semua garam amonium, semua
garam garam halogen kecuali pada senyawanya dengan kation Ag+, Pb2+, dan Hg2+.
Garam garam yang tidak larut pada umumnya dengan beberapa kekecualian adalah semua
hidroksida kecuali pada senyawanya dengan alkali dan alkali tanah khususnya kation Ca2+,
Sr2+ dan Ba2+.
Prosedur Kerja :
No Prosedur Kerja Pengamatan