Ekstraksi

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenisjenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:

Cara Dingin o Maserasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetic

berarti dilakuakn pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarutsetelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya. o Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus samapai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan Cara Panas o Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperature didihnya selamawaktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relative konstan dengan adanya pendingin balik o Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik. o Digesi, adalahmaserasi kinetic pada temperature lebih tinggi dari temperature kamar sekitar 40-50 C o Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fse uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian. o Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit.

Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya. Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:

Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan. Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar. Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi. Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi. Titik didih, titik didh kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi. Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik.

Karena tidak ada pelarut yang sesuai dengan semua persyaratan tersebut, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari jenis pelarut yang paling sesuai dengan kebutuhan.

Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan pelarut

Selektivitas Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal). Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. Titik didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).

Kristalisasi
Pendahuluan Kristalisasi adalah sebuah teknik dasar yang harus dipelajari seorang kimiawan untuk memurnikan suatu materi/senyawa padat. Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih dingin. Jika suatu larutan senyawa tersebut dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan,senyawa terlarut akan berkurang kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuahan kristal zat telarut, sehingga za-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya. Sebagian materi padat baik alami maupun buatan terdapat dalam bentuk kristal. Bentuk dari kristal dapat berupa kubik, orthorhombic, heksagonal, monoklinik, triklinik, dan trigonal. Namun banyak dari kristal ini berupa polycrystalline yang juga terbentuk dari kristal tunggal(grains). Dalam kehidupan sehari-hari, kristal tunggal yang sering dikonsumsi oleh manusia, antara lain kristal garam dan gula. Deskripsi sederhana di atas tidak dapat memberi gambaran nyata bagaimana proses tersebut terjadi dalam laboratorium. Keberhasilan proses kristalisasi tergantung dari latihan, pengamatan, imajinasi dan keahlian kimiawan dalam pelaksanaannya. Proses Kristalisasi Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes kristalisasi dimulai dengan menambahkan senyawa yang akan dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada level super jenuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka mlekulmolekul senyawa terlarut akan saling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap. Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini membutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat menahan semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat. Kristalisasi Protein Salah satu penggunaan teknik kristalisasi dalam industri adalah kristalisasi protein. Baru-baru ini kritalisasi protein mempunyai peranan penting dalam industri obat, yaitu (1) Penentuan struktur

biologi protein dan rancangan obat, (2) Bioseparasi, dan (3) Sebagai kontrol efektifitas obat. Pada keguanaan yang pertama, kristal protein digunakan untuk menentukan struktur tiga dimensinya dengan teknik protein crystallography. Perancangan obat pun berhubungan dengan teknik ini, yang menyangkut perancangan sebuah molekul obat yang sesuai dengan sisi aktif suatu makromolekul penyebab suatu penyakit. Bioseparasi berarti proses awal dari produk fermentasi. Salah satu produk fermentasi biasanya adalah protein/enzim (contohnya insulin). Produk ini biasanya masih terkontaminasi pada awalnya dan perlu untuk dipisahkan dari pengotornya. Kristalisasi protein memiliki keunggulan dan manfaat, yaitu dalam prosesnya protein tidak terurai dan tidak kehilangan aktifitas biologisnya. Aplikasi terakhir kristal protein adalah sebagai kontrol efektifitas obat. Biasanya setelah obat dikonsumsi, obat oleh tubuh dinetralisasi, sehingga obat sulit mencapai sasaran target. Hal ini menyebabkan kesulitan untuk mengetahui keefektifan obat tersebut. Dengan menggunakan protein (misalnya insulin atau ?-interferon), pemberian obat dalam bentuk kristal menjanjikan obat mencapai target sasaran. Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh. Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. Pemisahan dengan pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam. Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut. Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula. Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen.