PERCOBAAN 1

SOKLETASI

A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Untuk mempelajari teknik ekstraksi sokletasi.

B. LANDASAN TEORI

Sokletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat

dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang
sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan
sempurna. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam
jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi,
melainkan dengan teknik lain di mana pelarut yang digunakan harus selalu dalam
keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih
efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi. Proses pengambilan minyak dari
ampas kelapa dapat dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi sokletasi
(Voight, 1995).
Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa
dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah
seperangkat alat sokletasi yang terdiri atas labu didih, tabung soklet, dan
kondensor.Sample dalam sokletasi perlu dikeringkan terlebih dahulu untuk
menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample dan dihaluskan untuk
mempermudah pelarutan senyawa (Voight, 1995)
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara
pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan
membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam
labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang
telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary
evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran
organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan. Syarat - syarat pelarut
yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap seperti: n-heksana, eter, petroleum eter,
metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Keunggulan dari metode sokletasi ini adalah sebagai berikut:
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi adalah sebagai berikut :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang
mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena
akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan
pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen-reagen lainnya.
3.Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan
yang sedang berlangsung.Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi
harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar
matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian
atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa
artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi (Voight, 1995).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu :
- Satu set/unit alat soklet (labu didih alas bulat, tabung soklet, kondensor)
- Corong
- Gelas piala 100 ml
- Gelas ukur 50 ml
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu :
- n-heksana
- biji Zea Mays (kering dan dihaluskan)

D. PROSEDUR KERJA
1. Bersihkan labu soklet, masukkan 3 butir batu didih dan keringkan, timbang, catat
berat labu + batu didih.
2. Siapkan sampel daun Zea Mays. Biji Zea Mays dihaluskan (contoh sesuai dengan
yang diinstruksikan asisten praktikum).
3. Buat selongsong (timbel) dari kertas saring, ukurannya disesuaikan dengan
besarnya tabung soklet. Timbang berat selongsong kosong dan benang pengikat.
4. Isi selongsong dari kertas saring dengan sampel. Timbang berat selongsong +
sampel. Berat sampel saja dapat dihitung.
5. Masukkan selongsong yang berisi sampel kedalam tabung soklet.
6. Sambungkan tabung soklet yang berisi sampel dengan labu soklet, jangan lupa
mengolesi bagian ujung yang disambungkan dengan vaselin, gunanya untuk
memudahkan waktu membukanya nanti.
7. Berdirikan labu pada elektromantel, dan tabung soklet yang tersambung pada
labu, di klemkan pada standar, posisinya harus berdiri tegak lurus.
8. Masukkan pelarut n-heksana dari mulut tabung soklet, sampai terisi penuh.
Setelah penuh, pelarut dengan sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah
tabung soklet kosong dari pelarut, tambahkan lagi n-heksana sampai sampel
yang ada dalam tabung terendam sempurna (pelarut tidak turun ke labu soklet)
9. Pasangkan pendingin pada mulut tabung soklet dan jangan lupa mengolesi bagian
yang disambung dengan vaselin.
10.Alirkan air pendingin dari kran ke kondensor dan periksa jika ada kebocoran.
Jika terjadi kebocoran, harus diperbaiki sebelum pekerjaan dilanjutkan.
11.Hidupkan elektromantel set suhu 72oC dan pertahankan suhu dengan mengatur
elektromantel, dan proses sokletasi dapat dimulai.
12. Pelarut yang ada dalam labu akan menguap karena pemanasan. Uap naik
kebagian atas, dan diembunkan oleh pendingin, lalu menetes kedalam tabung
soklet dan menumpuk dalam tabung sambil merendam sampel. Waktu
merendam inilah n-heksana akan menarik minyak dari jaringan biji jagung. Bila
tabung soklet penuh oleh pelarut yang telah melarutkan minyak jarak, maka
dengan sendirinya pelarut akan turun ke labu. Dilabu pelarut kembali menguap
dan meninggalkan minyak. Pelarut yang menguap kembali naik dan mengembun
kedalam tabung soklet untuk merendam sampel sekaligus melarutkan minyak
yang masih tersisa dalam biji alpukat. Setelah penuh akan kembali turun ke labu
sambil membawa filtrat. Sirkulasi terus terjadi selama proses, sehingga akhirnya
semua ekstrak terlarutkan oleh etanol
13. Bila proses dipandang telah selesai, maka elektromantel dimatikan. Proses
dianggap selesai setelah dilakukan pengujian, dengan mengambil beberapa tetes
larutan yang merendam sampel dengan pipet tetes, larutan diteteskan pada
selembar kertas saring, dibiarkan beberapa saat, bila tidak meninggalkan noda
berarti semua lemak telah terekstrak dari sampel. Tetapi, bila masih
meninggalkan bekas dikertas saring berarti proses belum selesai dan harus
dilanjutkan sampai tidak ada noda dikertas. Biarkan beberapa saat, kemudian
selongsong sampel dikeluarkan dari dalam tabung soklet dan diremas, sehingga
kering pelarut.pelarut hasil remasan dimasukkan kedalam tabung soklet.
14. Setelah sampel dikeluarkan, unit alat dipasangkan kembali, dan elektromantel
dihidupkan lagi. Dimulai proses pengambilan pelarut. Amati dengan teliti, bila
tabung sudah hampir penuh, pemanas cepat dimatikan dan pelarut yang ada
dalam tabung diambil, disimpan dalam botol tersendiri. Kalau terlambat dan
tabung sempat penuh, maka semua pelarut akan turun ke labu dibagian bawah,
sedangkan sekarang kita pada tahap pengambilan pelarut.
15. Bila proses pengambilan pelarut sudah dianggap selesai, yakni filtrat dalam labu
sudah terlihat lebih pekat, maka pemanas dimatikn, dan alat dilepas menjadi
bagian-bagiannya.
16. Filtrat yang ada dalam labu, dikeringkan lagi dari pelarutnya dengan cara
memansakan dalam oven pada suhu diatas titik didih pelarut. Dipanaskan dalam
oven selama 15 menit, kemudian didinginkan dan ditimbang.
17. Pekerjaan seperti no.16 dilakukan beberapa kali, sampai didapatkan berat
konstan.
18. Berat filtrat dapat dihitung, sehingga persentase filtrat dalam Biji Zea Mays juga
dapat dihitung.
 LEMBAR PENGAMATAN

1. Berat Biji Zea Mays :

2. % Rendemen :
3. n-heksana yang digunakan :
4. Volume n-heksana yang kembali :
5. Berat hasil :

Tabel 4.1 Selang Waktu Proses Refluks

Selang Waktu
Refluks
(Menit)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
 PERTANYAAN

PERCOBAAN 1

1. Sebutkan Jenis-jenis ekstraksi!

2. Jelaskan prinsip dasar sokletasi!
DAFTAR PUSTAKA

1. Fessenden & Fessenden. 1995. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga

2. Voight, R. 1995. Buku pelajaran teknologi farmasi, diterjemahkan oleh soendani
N.S., UGM Press ,Yogyakarta