No Parameter Persyaratan
1 FFA (%) 0,10 – 1,50
2 Bilangan iodine (12 g sampel) 136 – 167
3 Bilangan penyabunan (mg KOH/g sampel) 148 – 202
4 Warna Normal
5 3
Densitas (g/cm ) 0,9240 – 0,9290
6 Indeks bias 1,4730 – 1,4790
(Badan Standar Disasi Nasional, 1998)
3.5 Heksana
Heksana merupakan cairan tak berwarna pada suhu kamar dengan titik didih
antara 50 – 70oC dengan bau seperti bensin. Heksana luas digunakan sebagai pelarut
non-polar yang murah,relative aman,secara umum tidak reaktif dan mudah
diuapkan.
Sifat fisika dan kimia n-heksana C6H14
Karakteristik Syarat
Bobot molekul 86,2 gram/ml
Warna Tak berwarna
Wujud Cair
Titik lebur -95ºC
Titik didih 69ºC (pada 1 atm)
Densitas 0,6603 gr/ml pada 20ºC
(Kastianti dan Amalia, 2008)
3.6 Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan zat target dan zat periode tersebut, senyawa
diekstraksi. Ketika seluruh volume ekstrak telah mencapai bagian atas tabung
siphon maka ektrak akan kembali ke dalam flask. Proses tersebut terjadi secara
kontinu hingga senyawa terekstraksi dengan sempurna (ICS-INDO,2008).
Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau
zat pemegangnya, dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Ekstraksi padat
– cair merupakan proses yang paling banyak ditemui di dalam usaha mengisolir
substansi berkhasiat yang terkandung di dalam bahan yang berasal dari alam. Sifat
– sifat bahan alam tersebut merupakan fosfor yang berperan sangat penting terhadap
sempurnannya ekstraksi tersebut berlangsung (Gugole,2005).
Ekstraksi ialah pemisahan zat target dan zat yang tidak berguna dimana teknik
pemisahan berdasarkan perbedaan distribusi zat terlarut antara dua pelarut atau
lebih yang saling bercampur. Pada umumnya, zat terlarut yang diekstrak bersifat
tidak larut atau sedikit larut dalam suatu pelarut tetapi mudah larut dengan pelarut
lain (Harbone,1987).
Ekstraksi adalah suatu proses yang dilakukan untuk memperoleh kandungan
senyawa kimia dari jaringan tumbuhan maupun hewan dengan pelarut yang sesuai
dalam standar prosedur ekstraksi (ICS-UNIDO,2008;Ditjen POM,2000).
1.1 Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi di bagi menjadi dua yaitu :
1.1.1 Ekstraski kontinyu (continues extractions)
Pada ekstraksi, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut
yang baru sampai proses ekstraksi selesai.
1.1.2 Ektraksi bertahap (batch extractions)
Pada ektraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan
pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selalu.
1.2 Berdasarkan campurannya dibagi menjadi dua, yaitu :
1.2.1 Ektraksi cair – cair (solven)
Pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cair
pengontrakan dengan cara lain.
1.2.2 Ektraksi padat – cair (leading)
Salah satu unit operasi pemisahan yang sering digunakan untuk
memperoleh komponen zat tertentu atau terlarut dari campurannya
dalam padatan dengan cara mengontakkannya dengan pelarut yang
sesuai, operasi ekstraksi ini biasanya menggunakan perkolasi.
1.3 Ektraksi di bagi menjadi tiga metode, yaitu :
1.3.1 Maserasi
1.3.2 Perkolasi
1.3.3 Soxhletasi
1.4 Faktor – faktor yang mempengaruhi laju ektraksi, yaitu :
1.4.1 Tipe persiapan sampel
1.4.2 Waktu ektraksi
1.4.3 Kuantitas pelarut
1.4.4 Suhu pelarut
1.4.5 Tipe pelarut
3.7 Destilasi
Distilasi adalah proses pemanasan bahan pada berbagai temperatur, tanpa
adanya kontak dengan udara luar, yang tujuannya untuk memperoleh hasil tertentu.
Distilasi sering juga disebut penyulingan. Distilasi atau penyulingan ini adalah
perubahan bentuk bahan dari bentuk cair menjadi gas yang dilakukan dengan proses
pemanasan cairan, mendinginkan gas hasil pemanasan, dan mengumpulkan tetesan
cairan yang mengembun (Cammack, 2006).
Distilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut
didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan komponen – komponen yang terdapat dalam suatu
larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen tersebut antara fasa
uap dan fasa air. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap.
Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan pada titik didihnya. Syarat
utama dalam operasi pemisahan komponen – komponen dengan cara distilasi
adalah komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi
keseimbangan larutan – larutan dengan komponen – komponennya cukup dapat
menguap (Soebagio,2003).
Distilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan
kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Distilasi sebagai proses
pemisahan dikembangkan dari konsep – konsep dasar tekanan uap,kemenguapan
dan sebagainya. Distilasi digunakan untuk pemisahan cairan – cairan dengan
tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang secara baik,dapat
memisahkan cairan – cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak
campuran azaeotrop). Distilasi merupakan metode isolasi atau pemurnian
(Bahti,1998).
Distilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam :
a. Distilasi biasa
Umumnya dilakukan dengan cara menaikkan suhu, tekanan uapnya di atas
cairan atau tekanan atm (titik didih normal).
b. Distilasi vakum
c. Distilasi bertingkat atau distilasi berfraksi
d. Distilasi azetrop
3.8 Evaporasi
Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan daripada liqued (cairan)
dengan penambahan panas (Robert B.Long, 1995). Evaporasi atau penguapan juga
dapat didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair mendidih (Warren
L.Mc Cabe, 1999). Evaporasi adalah proses pengentalan larutan dengan cara
mendidihkan atau menguapkan pelarut. Di dalam pengolahan hasil pertanian proses
evaporasi bertujuan untuk meningkatkan larutan sebelum proses lebih
lanjut,memperkecil volume larutan,menurunkan aktivitas air
aw(Praptiningsih,1999).
4. Equipment
Nama alat Jumlah Fungsi
Digunakan untuk proses ekstraksi agar
Unit ekstraksi soxhlet 1 set
dihasilkan minyak produk sementara
Digunakan untuk mengukur volume
Gelas ukur 1
distiasi hasil ekstraksi.
Digunakan untuk menimbang masa bahan
Neraca 1
(kemiri)
Erlenmeyer 1 Digunakan untuk menampung distilasi.
Unit distilasi Digunakan untuk proses pemurnian
1 set
sederhana distilasi atau hasil ekstraksi
Piknometer 1 Digunakan untuk uji fisika yakni densitas.
Digunakan untuk mengukur temperatur
Termometer 1
atau suhu
Digunakan untuk menimbang piknometer
Neraca analitik 1
saat uji densitas.
Digunakan pada saat proses ekstraksi dan
Batu didih 3
distilasi.
Digunakan untuk memasukkan distilat
Corong kaca 1
pada labu dasar bulat atau gelas ukur
Digunakan untuk menghaluskan biji
Mortaldanalu 1
kemiri
Digunakan untuk memanaskan larutan
Elektromantel 1
pada proses distilat dan ekstraksi
Spatula 1 Digunakan untuk mengambil biji kemiri
Digunakan untuk proses sevaporasi
Cawan porselen 1
produk minyak kemiri
Oven 1 Untuk proses pemurnian minyak kemiri
Gelas kimia 1 Untuk mengukur larutan
Untuk membungkus bahan kemiri pada
Kertas saring 1
proses ekstraksi
Benang 1 Untuk mengikat selongsong
5. Chemical
6. Safety
6.1 Jas laboratorium
6.2 Masker
6.3 Sepatu
6.4 Sarung tangan
7. Assembly
( Coming Soon)
8. Execution
A. Operasi ekstraksi padat – cair
1. Menghaluskan atau mengecilkan ukuran biji kemiri.
2. Menimbang kemiri sebanyak 30 gr.
3. Memasukkan kemiri yang sudah halus ke dalam selongsong atau kertas saring
memastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring.
4. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet.
5. Merangkai unit alat soxhlet dan pemanasannya dengan tegak lurus menggunakan
klem dan statif, memastikan air pendingin bekerja dengan baik.
6. Mengambil pelarut n-heksana 150 ml dengan menggunakan gelas ukur dan
memasukkan ke dalam labu dasar bulat.
7. Melakukan pengecekan K3 Pra-operasi berlangsung.
8. Melakukan operasi ekstraksi.
9. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri, kemudian menimbang
massa atau berat sisa biji kemiri kering.
10. Mengukur volume ekstraksi minyak kemiri dalam pelarut n-heksana yang
dihasilkan.
11. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi distilasi sederhana.
12. Mencatat dan membuat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang dilakukan.
9. Data Observation
9.1 Observation
1. Observasi Proses Ekstraksi
Pengamatan
No Prosedur
Sebelum Sesudah
Menghaluskan atau Biji kemiri berbentuk Biji kemiri telah
1.
mengecilkan ukuran biji kemiri bulat bulat besar berukuran lebih kecil
Kemiri yg sudah Kemiri halus sudah
Menimbang kemiri yang sudah
2. halus belum diketahui diketahui massa yg
halus sebanyak 30 gram
massanya dibutuhkan
Memasukkan kemiri yang
Kemiri belum Kemiri sudah
sudah halus dan sudah
3. terbungkus kertas terbungkus rapat oleh
ditimbang ke dalam selongsong
saring kertas saringan
atau kertas saring
Memasukkan kemiri yang Bungkusan kemiri Bungkusan bahan
sudah halus dan masuk ke masih tertali kencang kemiri sudah pada
4.
kertas saring ke dalam labung dan dipastikan tdk posisi yang tepat
soxlet bocor dalam soxhlet
Bungkusan bahan
Merangkai unit alat soxletasi Alat soxhletasi
kemiri masih tertali
5. dan pemanasnya lengkap terpasang dgn benar
kencang dan sudah
dengan kondensor dan posisi aman
tidak bocor
Mengambil pelarut n-heksana Alat soxletasi belum Labu dasar bulat berisi
6. 150 ml dan memasukkan ke terpasang dan kondisi n-heksana sebanyak
dalam labu dasar bulat alat bersih 150 ml
Labu dasar bulat
Melakukan pengecekan k3 Unit alat ekstraksi siap
dalam keadaan
7. praoperasi ekstraksi digunakan dan sudah
kosong dan dipastikan
berlangsung aman
bersih
Dihasilkan produk n-
Alat ekstraksi sudah
Melakukan operasi ekstraksi Heksna yang
8. terangkai sempurna di
selama 1 jam bercampur dengan
lakukan pengecekan
minyak kemiri
Mengambil dan menyeringkan Pelarut n-Heksana Biji kemiri sudah
9. massa biji kemiri dalam belum tercampur kering dan siap
bungkusan dan menimbangnya dengan minyak kemiri ditimbang
Volume hasil ekstraksi
Mengukur volume ekstraksi Volue hasil ekstraksi minyak kemiri sudah
10. minyak kemiri dalam pelarut n- minyak kemiri masih diketahui dengan
heksana yg dihasilkan belum diketahui menggunakan gelas
ukur
Memisahkan minyak kemiri Didapatkan minyak
Minyak kemiri masih
11. dengan operasi distilasi kemiri ke dalam n-
bercampur n-heksana
sederhana Heksana sedikit
Diketahui data – data
Mencatat dan membuat
Menyediakan data yang berhubungan
12. laporan seluruh rangkaian
yang akan ditulis dengan proses
proses
ekstraksi soxletasi
10. Analisis
Analysis of Prosedure
Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum kali ini adalah menghaluskan biji
kemiri untuk memudahkan dalam proses ekstraksi. Biji kemiri yang sudah halus
kemudian ditimbang sebanyak gram. Selanjutnya kemiri yang sudah ditimbang
dimasukkan ke dalam selongsong dan ditali menggunakan benang wol hingga
dipastikan ke dalam selongsong dan ditali menggunakan benang wol hingga dipastikan
rapat dan tidak ada kebocoran pada selongsong.
Selongsong yang sudah disiapkan kemudian dimasukkan ke dalam tabung
soxhlet. Selongsong harus dalam keadaan atau kondisi di bawah sifon agar tidak
mengganggu laju alir pada saat proses ekstraksi berlangsung, dilanjutkan dengan
merangkai unit alat soxhlet dan elektromantel dengan posisi tegaklurus. Labu dasar
bulat diisi dengan n - heksana sebanyak 150 ml.
Proses selanjutnya yakni melakukan pengecekan k# pra operasi agar tidak
terjadi kendala saat proses ekstraksi berlangsung. Bila dirasa sudah aman, dilanjutkan
dengan proses ekstraksi selama kurang lebih satu jam diawali dengan dinyalakannya
elektromantel, ekstraksi ini menggunakan pelarut n - heksana dikarenakan pada suatu
penelitian telah disimpulkan bahwa pelarut yang menghasilkan rendemen paling tinggi
dalam mengekstrak minyak dari biji kemiri adalah n - heksana.
Setelah waktu ekstraksi stabil atau proses dihentikan dilanjutkan dengan
melepas rangkaian unit alat ekstraksi dan mengambil bungkusan bahan kemiri.
Kemudian mengovennya agar kering kurang lebih satu jam. Selanjutnya ditimbang
massanya sebagai residu, hasil ekstraksi yang ada di labu dasar bulat diukur
menggunakan gelas ukur dan dicatat volumenya. Dilanjutkan dengan proses pemisahan
minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi distilasi sederhana. Hal ini dilakukan
untuk memisahkan minyak kemiri murni dengan n - heksana.
Proses distilasi diawali dengan menyiapkan unit alat distilasi yang telah
dibersihkan kemudian alat dirangkai dengan pemanasannya dengan posisis tegak lurus.
Labu dasar bulat diisi dengan produk hasil ekstraksi sebanyak 125 ml. Proses distilasi
dimulai dengan menghidupkan pemanas, usahakan selalu mengontrol suhu opearsi di
bawah atau sesuai titik didih n - heksana (tidak boleh melebihi spesifikasi termometer)
hingga distilat tertampung sempurna pada erlenmeyer dirangkaikan alat. Proses distilat
ini berlangsung selama 45 menit dan dihasilkan volume distilat sebanyak 77 ml. Distilat
kemudian dimurnikan dengan cara dituangkan ke dalam cawan porselen dan
dimasukkan ke dalam oven dengan suhu kurang lebih 100 ℃ dan waktu kurang lebih
30 menit agar kandungan pelarut sisa dapat menguap. Setelah melalui proses pemurnian
produk hasil minyak kemiri diukur dan dicatat datanya yang kemudian dilanjutkan
dengan uji mutu produk minyak kemiri secara fisika.
Uji mutu diawali dengan mengganti bau dari kinya kemiri dengan cara
mendekatkan minyak ke hidung dan dikipas – kipaskan. Kemudian menguji warna
dengan cara menghadapkan minyak ke cahaya matahari dilanjut mengamati warnanya.
Uji yang ketiga yakni densitas. Pertama menyiapkan piknometer 5 ml, yang
sudah dibersihkan dan dikalibrasi (pengovenan) dilanjut dengan penimbangan di neraca
analitik dan mencatat data diperoleh. Piknometer yang sudah ditimbang diisi dengan
produk kemiri dan ditimbang kembali. Catat hasil penimbangan dan memasukkan
dalam rumus perhitungan. Langkah selanjutnya, mengukur dan mencatat temperatur
aquadest digunakan untuk menentukan densitas (menggunakan tabel densitas air pada
berbagai suhu), setelah semua langkah dilakukan produk minyak kemiri dimasukkan
ke botol dan disimpan.
Analysis of results
A. Data Pengamatan
Massa kemiri ditimbang sebanyak gram, volume pelarut n-heksana yang
digunakan sebanyak ml. suhu air pendingin inlet dan outlet berurutan bersuhu C
dan C. Selesai praktikum, massa sisa kemiri yang telah dikeringkan atau disebut
dengan residu sebanyak gram. Volume ekstrak minyak kemiri dalam pelarut ml.
Dalam melakukan praktikum ini selama. Volume destilat ml. berat cawan kosong
dan isi adalah gram dan gram. Volume produk minyak kemiri adalah ml. bau dan
warna produk minyak kemiri hasil praktikum adalah.
Efesiensi distilasi adalah hasil volume distilat dibagi volume cairan awal dikali
seratus persen. Rendemen adalah berat minyak yang dihasilkan dibagi berat bahan
sebelum diolah dikali seratus persen. Secara matematis, dapat dirumuskan sebagai
berikut :
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡
Efesiensi distilasi = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 100%
=
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙𝑘𝑎𝑛
Rendemen = x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑜𝑙𝑎ℎ
B. Data Sirkulasi
Setelah melakukan praktikum distilasi, melakukan 3 sirkulasi. Sirkulasi pertama
,sirkulasi kedua, dan sirkulasi ketiga.
11. Kesimpulan
1. Minyak kemiri dihasilkan dari proses soxhletasi dan distilasi sederhana.
2. Untuk proses pemurnian dan menghitung sisa pelarut dilakukan proses evaporasi.
3. Proses yang terakhir yaitu proses uji mutu produk, hal yang diuji mutu meliputi bau
produk, densitas dan specific bravity.
4. Densitas yang dihasilkan sebesar 0,87672 gram.