No Parameter Persyaratan
.
1. FFA (%) 0,10-1,50
2. Bilangan iodine (g 12/100 g sampel) 136-167
3. Bilangan penyabunan (mg KOH/g 184-202
sampel)
4. Warna Normal
3
5. Densitas (g/cm ) 0,9240-0,9290
f. 6. Indeks bias 1,4730-14790 Komposisi
Komposisi
Kimia Minyak Kemiri
2. Ekstraksi Soxhletasi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau zat pemegangnya,
dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Ekstraksi padat –cair merupakan proses yang
paling banyak ditemui di dalam usaha mengisolir substansi berkhasiat yang terkandung di dalam
bahan yang berasal dari alam. Sifat – sifat bahan alam tersebut merupakan factor yang berperan
sangat penting terhadap sempurnanya atau mudahnya ekstraksi tersebut berlangsung.
Soxhletasi merupakan ekstraksi padat – cair yang berkesinambungan. Ekstraksi ini biasanya
dilakukan dengan suatu alat yang dinamakan Soxhlet .(Gugule,2005)
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert
ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut
kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi
dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven
pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam
pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas,
Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry)
Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi:
1. Beda polaritas antara solvent dan solute kecil
2. Titik didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi)
3. Mudah menguap
4. Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar
5. Inert: Tidak bereaksi dengan solute
6. Murah (terutama untuk industri)
Soxhlet ditemukan oleh Franz Ritter von Soxhlet, seorang ahli kimia dari Jerman. Pada
ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap
tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian
pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi padatan dan tertahan
di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di
selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih
dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain :
1. Tinggi timbel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar
tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk
dari timbel.
2. Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak
memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut.
3. Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan
pelarut.
4. Untuk mencegah terjadinya percikan – percikan bahan hendaknya ditutp dengan kertas saring.
5. Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi
cairan minimal sepertiganya.
6. Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu
didih.
Setelah hal – hal ditas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila :
1. Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula –
mula memberikan cairan yang berwarna ).
2. Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.
3. Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.
Keuntungan dari metode ini antara lain :
1. Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan kembali untuk
mengulang percobaan.
2. Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Kerugian dari metode ini, :
1. Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
2. Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh
ekstrak kental.
3. Distilasi
Distilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair
dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua
tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap
menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat
pemanas dan alat pendingin. Proses distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian
luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus
menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.
4. n-Heksana
a. Sifat Fisika dan Kimia n-Heksana CH3(CH2)4CH3
Karakteristik Syarat
Bobot molekul 86,2 gram/ml
Warna Tak berwarna
Wujud Cair
Titik lebur -95°C
Titik didih 69°C (pada 1 atm)
Densitas 0,6603 gr/ml pada 20°C
(Sumber: Kastianti dan Amalia, 2008)
b. Bahaya
Sangat mudah terbakar dalam bentuk cairan maupun uap.
Menyebabkan iritasi bila terkena mata dan kulit, juga saluran pernafasan.
Bahaya bagi lingkungan.
c. Aspek k3
Terhirup: pindahkan ke tempat yang berudara segar, jika tidak bernafas beri pernafasan buatan,
bila kesulitan bernafas beri oksigen. Segera beri tindakan medis.
Terkena mata: segera basuh dengan air yang banyak min 15 menit. Beri tindakan medis.
Terkena kulit: segera basuh kulit dengan air yang banyak, segera beri tindakan medis.
Tertelan: segera hubungi dokter. Jangan paksakan muntah kecuali tim medis yang
mengarahkannya, jangan beri apapun melalui mulut jika korban tidak sadar.
V. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang biji kemiri sebanyak 40 gram.
2. Menghaluskan biji kemiri dan memasukan biji kemiri yang sudah halus kedalam
selongsong/kertas saring, pastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring.
3. Bungkusan bahan kemiri dimasukan kedalam tabung soxhlet.
4. Labu alas datar, soxhlet, kondensor, dan pemanasnya dipasang tegak lurus dan leher soxhlet
dijepit dengan menggunakan klem dan statif.
5. Pelarut n-Heksana diambil sebanyak 175 ml dengan menggunaan gelas ukur dan dimasukan
labu alas datar.
6. Merakit alat ekstraksi dan alirkan.
7. Melakukan pengecekan alat.
8. Pemanas atau heater dinyalakan dengan suhu 70-800C sampai pelarutnya mendidih dan uapnya
mengembun sampai menghasilkan tetesan.
9. Proses ekstraksi dilakukan selama ± 2 jam.
10. Bungkusan bahan padat diambil dan dikeringkan, kemudian ditimbang berat bubuk kemiri
keringnya.
11. Melakukan pemurnian minyak kemiri dengan distilasi.
12. Pelarut yang diperoleh diukur volumenya dan disimpan di botol yang sudah disediakan.
13. Memanaskan minyak kemiri diuapkan di oven pada suhu 85 0C untuk menghilangkan pelarut
yang tersisa.
14. Mengukur volume minyak kemiri.
15. Mencatat seluruh rangkaian kegiatan.
Pengukuran masa jenis minyak kemiri
1. Menimbang picnometer kosong.
2. Menimbang picnometer yang berisi sampel minyak kemiri.
3. Menghitung masa jenis minyak kemiri.
4. Membandingkan dengan masa jenis minyak kemiri menurut SNI.
VIII. PEMBAHASAN
5.
6. Pada praktikum kali ini yang di lakukan ialah penarikan minyak kemiri dengan metode
soxhlet. Hal pertama yang di lakukan ialah menimbang biji kemiri sebanyak 40 gram kemudian
menghaluskannya menggunakan lumpang dan alu. Fungsi untuk menghaluskan biji kemiri untuk
mempercepat proses ekstraksi, karena luas permukaannya lebih besar jadi laju reaksi lebih cepat
berjalan. Kemudian kemiri halus dibungkus dengan kertas saring agar sampelnya tidak ikut
kedalam labu alas bulat ketika diekstraksi. Bungkusan kemiri dimasukkan kedalam tabung
soxhlet. Setelah itu mengukur volume pelarut kemudian dituangkan kedalam labu alas datar.
Pelarut dipanaskan sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor
melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut jatuh ke dalam selongsong berisi
kemiri. Pelarut akan membasahi bahan dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut
dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut akan bercampur
dengan bungkusan kemiri dan mengekstrak (memisahkan/mengambil) senyawa yang kita
inginkan dari kemiri. Setelah itu maka pelarutnya akan memenuhi sifon, dan ketika pada sifon
penuh kemudian akan dislurkan kembali kepada labu alas datar. Ekstraksi dilakukan selama 2
jam.
7. Setelah selesai di ekstraksi minyak kemiri perlu melalui proses destilasi lagi untuk memisahkan
pelarut dan minyak kemirinya.
DAFTAR PUSTAKA
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam.
PELARUT
Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari suatu ekstraksi, adapun
syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi kimia
dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi,
pelarut dapat dipisahkan dengan mudah. Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan
mudah dipisahkan umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert, 1974:60).
Disamping syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus diperhatikan adalah
harganya, mudah atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam dan
Johnsons, 1955). Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta dielektrikumnya,
maka semakin besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan bersifat makin polar.
MINYAK KEMIRI
Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan menjemur biji kemudian
dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat yang runcing. Dengan pengepresan
dingin (cold press) dihasilkan minyak berwarna kuning, sedang pengepresan panas akan
menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat. Kemiri yang akan diekstrak harus
digerus dulu hingga halus, karena untuk mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah
kemiri terekstrak oleh pelarut yang digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang
semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Pelarut yang
biasa digunakan dalam proses ekstraksi adalah eter. Eter digunakan sebagai pelarut karena
memiliki tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diekstrak yaitu sama-
sama merupakan senyawa nonpolar.
A. Komposisi Kimia Biji Dan Minyak Kemiri
- Biji Kemiri
Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63 gram lemak, 8
gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mg fosfor, 2 mgram besi, 0,06 mgram vitamin B, 7
gram air.
- Minyak Kemiri
Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak dalam
tempurung sebesar 60 persen.
Komposisi Kimia Minyak Kemiri
-
Karakteristik Nilai
Bilangan penyabunan 188-202
Bilangan asam 6,3-8
Bilangan iod 136-167
Bilangan thiocynogen 97-107
Bilangan hidroksil Tidak ada
Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8
Bilangan polenske Tidak ada
LEMAK
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu
senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan
hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena
lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak dan minyak
merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan
hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga
asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu
molekul air.
I. LANGKAH KERJA
Menimbang 20 gr biji kemiri iris-iris dan haluskan. Kemudian memasukkan dalam
soxhlet.
Menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dibungkus lalu memasukkan ke
dalam alat ekstaktor.
Pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 150 ml dan melakukan ekstraksi
selama 2 jam.
Melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat prosedur umum analisa sifat
fisika dan kimia minyak).
No Perlakuan Pengamatan
1 Menimbang 20 gr kemiri dan Kemiri berbentuk serbuk kasar dengan
menghaluskannya. warna putih kekuningan
2 Mengekstraksi menggunakan pelarut Warna awal pelarut etanol bening, lama-
etanol selama 2 jam. kelamaan bewarna putih kekuningan.
Ekstrak didapat 130 ml.
3 Ekstraksi destilasi selama 2 jam, Destilat bewarna bening dan residu
menimbang residu. bewarna kuning yang menandakan warna
minyak volume residu didapat sebanyak
15,5 ml.
III. PERHITUNGAN
- Densitas minyak kemiri = 0.93 gr/ml
- Berat sampel = 20 gr
- Volume minyak kemiri = 15.5 ml
- Berat minyak kemiri (gr) =vxρ
= 15.5 ml x 0,93 gr/ml
= 14.415 gr
I. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa minyak
kemiri dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji kemiri yang telah dihaluskan dengan
metode ekstraksi soxhlet. Lalu setelah di ekstraksi, dilanjutkan dengan proses destilasi untuk
memisahkan minyak kemiri yang terdapat di dalam pelarut.
Biji kemiri yang akan di ekstrak harus digerus dulu sampai halus, karena untuk
mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri terekstrak oleh pelarut yang
diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas
bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan yaitu etanol. Etanol
digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang realtif sama dengan minyak
yang akan di ekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar. Adapun syarat pelarut
yang digunakan yaitu ; Beda polaritas antara solvent dan solute kecil, Titik didih rendah (minyak
akan rusak pada suhu tinggi), Mudah menguap, Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah
meledak/terbakar, Inert dan Tidak bereaksi dengan solute.
Selanjutnya dilakukan proses ekstrasi. Pada saat proses ekstraksi akan mengalami proses
sirkulasi selama 7 kali. Semakin banyak jumlah sirkulasi maka akan memiliki peluang yang lebih
besar untuk memperoleh minyak yang lebih banyak. Dimana ekstraksi dapat terhenti, apabila :
Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi (bagi suatu bahan yang disekstraksi mula –
mula memberikan cairan yang berwarna), Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga
rasa substransi yang diekstraksi, Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi
identifikasi.
Kemudian metode ekstraksi ini memiliki keuntungan dan kerugian. Dimana
keunngannya yaitu; Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu juga yang akan
digunakan kembali untuk mengulang percobaan Dan Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi
melalui pipa samping. Sedangkan kerugiannya yaitu : Tidak dapat menggunakan bahan yang
mempunyai tekstur yang keras dan Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan
di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental. Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor
yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel, Waktu ekstraksi, Tipe dan
kuantitas pelarut, dan Suhu pelarut.
Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut dari minyak dengan cara
destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih dahulu karena memiliki titik didih yang lebih
rendah.
II. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa :
Minyak kemiri dapat dihasilkan dari proses ekstraksi dan destilasi.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut.
Contoh ekstraksi padat cair yaitu ekstraksi soxhletasi.
Volume ekstrak = 130 ml
Volume minyak (residu) = 15,5 ml
Berat minyak = 14,415 gr
% kadar minyak = 72,07 %
DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun Jobsheet Satuan Proses 2.’’Penuntun Praktikum Satuan Proses 2’’.Politeknik Negeri
Sriwijaya : Palembang.
http://bambanghaghchemistry.blogspot.com/2012-04-01-archive.html