LAPORAN

UJI KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI

MELAKSANAKAN OPERASI PEMISAHAN MINYAK
NABATI DENGAN METODE EKSTRAKSI PADAT-CAIR
( SLE = SOLID LIQUID EXTRACTION)

Oleh :
Muhammad Rafi Rayhan Putra
NIS. 10020/1999.037
PEMERINTAH PROVINSI JAWA TIMUR
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 1 CERME GRESIK
KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI
Jalan Jurit Kec. Cerme Kab. Gresik Telp (031)7794569
E-mail : smknicerme@yahoo.co.id Web : http://www.smkn1cermegresik.sch.id

2023
 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ......................................................................................................................1

I. JUDUL .....................................................................................................................3
II. TUJUAN ...............................................................................................................3
III. TEORI DASAR .......................................................................................................3
A. Kemiri .....................................................................................................................3
B. Minyak kemiri .........................................................................................................4
C. Pelarut ....................................................................................................................5
1. N-Heksana ...........................................................................................................6
2. Isopropil Alkohol (IPA) .......................................................................................6
D. Ekstraksi .................................................................................................................7
E. DESTILASI ................................................................................................................9
F. Evaporasi............................................................................................................... 10
G. Analisa Volumetri ................................................................................................. 11
1. Larutan Baku NaOH ........................................................................................... 12
2. Asam Oksalat..................................................................................................... 13
3. Indikator............................................................................................................ 13
H. Uji Mutu Kemiri .................................................................................................... 15
1. Warna dan Bau .................................................................................................. 15
2. Randemen ......................................................................................................... 15
3. Densitas ............................................................................................................ 16
4. Spesific Gravity (SG)........................................................................................... 16
5. Asam Lemak Bebas (ALB) ................................................................................... 17
IV. ALAT DAN BAHAN .............................................................................................. 17
A. ALAT ..................................................................................................................... 17
1. Ekstraksi ............................................................................................................ 17
2. Distilasi dan Evaporasi ....................................................................................... 18
3. Uji Mutu Minyak Kemiri ..................................................................................... 19
B. BAHAN ................................................................................................................. 20
1. Ekstraksi ............................................................................................................ 20
2. Distilasi dan Evaporasi ....................................................................................... 21
3. Uji Mutu Minyak Kemiri .................................................................................... 22

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 1

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

V. SAFETY .............................................................................................................. 23
VI. RANGKAIAN ALAT .............................................................................................. 24
A. Ekstraksi ................................................................................................................ 24
B. Distilasi dan Evaporasi ........................................................................................... 26
C. Uji Mutu Minyak Kemiri ........................................................................................ 28
VII. PROSEDUR......................................................................................................... 28
A. Ekstraksi................................................................................................................ 28
B. Distilasi dan Evaporasi ........................................................................................... 29
C. Uji Mutu Minyak Kemiri ........................................................................................ 29
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N ........................................................................ 30
b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N ............................................................ 31
c. Standarisasi Larutan NaOH ................................................................................ 31
d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ................................................................ 31
VIII. DIAGRAM ALIR................................................................................................... 32
IX. DATA PENGAMATAN ......................................................................................... 36
A. Data Hasil.............................................................................................................. 36
1. Ekstraksi ............................................................................................................ 36
B. Distilasi dan Evaporasi .......................................................................................... 37
C. Mutu Minyak Kemiri .............................................................................................. 37
Data Titrasi Standarisasi Larutan NaOH ..................................................................... 38
Data Titrasi Penetuan Kadar Asam Lemak Bebas ....................................................... 38
A. Analisa Prosedur ................................................................................................... 39
B. Analisa Hasil .......................................................................................................... 40
XI. SARAN ............................................................................................................... 41
XII. KESIMPULAN ..................................................................................................... 41
XIII. DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 42
XIV. LAMPIRAN ......................................................................................................... 43
MSDS BAHAN ............................................................................................................ 45
C. Natrium Hidroksida ............................................................................................... 46
D. Asam Oksalat Dihidrat........................................................................................... 49

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 2

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

I. JUDUL
Melaksanakan Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode
Ekstraksi Padat-Cair (SLE = Solid Liquid Extraction)

II. TUJUAN
A. Siswa dapat merangkai peralatan esktraksi dan distilasi
B. Siswa dapat melakukan proses ekstraksi dan distilasi biji kemiri
C. Siswa dapat menentukan uji mutu minyak kemiri secara fisik dan kimia

III. TEORI DASAR

A. Kemiri

Kemiri adalah biji dari tanaman yang termasuk dalam keluarga Euphorbiaceae.
Yang merupakan salah satu bumbu favorit masakan Indonesia ini memiliki nama
latin Aleurites moluccanus. Pohonnya tumbuh subur di daerah tropis dan subtropis
yang hangat dan lembap seperti Indonesia, Malaysia, serta sebagian Australia.
Panjang pohonnya bisa antara 10 – 47 meter. Biasanya, pohon kemiri bisa Anda
temukan di pinggiran sungai atau pantai.

Kemiri ditanam untuk diambil bijinya yang sudah diolah untuk digunakan
menjadi bumbu masakan Indonesia. Di daerah jawa kemiri dijadikan saus untuk
dimakan bersamaan nasi. Beberapa bagian dari kemiri juga digunakan untuk
obat obatan tradisonal. Beberapa bagian dari tanaman ini sudah digunakan dalam
obat-obatan tradisional di daerah-daerah pedalaman. biji kemirinya sendiri
memiliki ukuran sekitar 2,5 centimeter. Biji kemiri dilapisi dengan kandungan
minyak yang mudah terbakar seperti lilin. Inilah mengapa kemiri dalam bahasa
Inggris disebut candlenut. Bila sudah dewasa atau matang, cangkang biji yang
berwarna putih bisa berubah menjadi hitam.

Pada satu biji kemiri mengandung 60-66% minyak. Minyak yang diekstrak
dari biji kemiri berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran
cat. Kemiri sangat kaya akan serat vitamin E dan juga mineral. Kandungan
senyawa kimia pada kemiri juga banyak diantaranya ada gliserida, asam linoleat,

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 3

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1 dan zat lemak. Dan
terdapat tembaga mineral dominan dalam kemiri seperti kalium, fosfor,
magnesium, dan kalsium.

Kandungan protein yang ada di dalam biji kemiri ada dua macam yaitu yang
pertama, asam amino esensial yang digunakan sebagai pertumbuhan karena asam
amino terdapat di semua jaringan yang membentuk antibodi. Dan yang kedua ada
asam amino non esensial diantaranya asam glutamat yang menonjol pada kemiri
karena asam glutamat memberikan rasa nikmat sehingga kemiri dijadikan sebagai
bumbu dapur.

kandungan biji kemiri :

Kandungan Jumlah
Vitamin B1 0,06 mg
Zat besi 2 mg
Energi 363 Kkal
Fosfor 200 mg
Kalsium 80 mg
Karbohidrat 8 gr
Protein 19 gr
Lemak 63 gr

B. Minyak kemiri
Pengolahan buah kemiri tidak hanya digunakan untuk bumbu dapur atau
penyedap makanan. Secara umum kemiri juga bisa diolah menjadi minyak yang
memiliki banyak manfaat. Khasiat bahan alami satu ini sangat baik untuk
kesehatan rambut dan kulit kepala. Tidak hanya untuk rambut dan kepala, minyak
kemiri juga digunakan untuk mengobati nyeri sendi, menyembuhkan luka bakar,
dan masih banyak lagi.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 4

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Tabel kandungan minyak kemiri :

Asam Lemak Jumlah (%)

Asam palmitate 55
Asam lemak jenuh -
Asal lemak tak jenuh -
Adam stearate 6,7
Asam linoleate 48,5
Asam linoleate 28,5
Asam oleat 10,5

Tabel sifat fisika dan kimia kemiri menurut SNI 01-4462-1998

No. Parameter Persyaratan
1. FFA (%) 0,10-1,50
2. Bilangan iodine (9 12/100 g) 136-167
3. Bilangan penyapunan (mg KOH / 184-202
g sampel)

4. Warna Normal
5. Densitas (g/cm3) 0,9240-
0,9290
6. Indeks bias 1,4730-
1,4790
(Badan Standarisasi Nasional, 1998) .

C. Pelarut
Pelarut adalah suatu zat yang melarutkan zat terlarut baik berupa cairan, padat
maupun gas yang berbeda secara , sehingga menghasilkan suatu larutan. Pelarut
biasanya berupa cairan tetapi juga bisa menjadi padat, gas, atau fluida superkritis.
Kuantitas zat terlarut yang dapat larut dalam volume pelarut tertentu bervariasi
terhadap suhu.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 5

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

1. N-Heksana

Heksana atau n-heksana merupakan alkana hidrokarbon alifatik dengan enam

atom karbon. Bentuk kimianya adalah C6H14. Heksana adalah senyawa
Hidrokarbon alkana yang memiliki rumus kimia C6H14, isomer utama pada
senyawa ini memiliki rumus CH3(CH2)4CH3. Semua isomer pada heksana sangat
tidak aktif, dan heksana juga sering digunakan sebagai pelarut organik inert. N-
heksana merupakan jenis pelarut non polar dan senyawa ini merupakan cairan tak
berwarna yang tidak larut dalam air.

Tabel sifat n-Heksana :

Rumus kimia C6H14

Massa molar 86,18 gmol-1
Penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas 0.6548 mg/L
Titik lebur -95℃ (-139℉;178 K)
Titik didih 67,8℃ (154,04℉;340,95 K)
Kelarutan dalam air 13 mg/L at 20℃
Viskositas 0.294 cP

2. Isopropil Alkohol (IPA)

Isopropil Alkohol adalah nama populer dari senyawa kimia dengan rumus
molekul C3H80 atau C3H7OH. Senyawa ini merupakan senyawa tak berwarna,
mudah terbakar dengan bau menyengat. Senyawa ini merupakan alkohol
sekunder yang paling sederhana, dimana atom karbon yang mengikat gugus
alkohol juga mangikat 2 atom karbon lain (CH3)2CH0H. Merupakan isomer
struktur dari 1-propanol.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 6

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Tabel sifat isopropil alkohol :

No. Sifat – sifat isopropil

alkohol Keterangan
1. pH 8,5 – 9,5 °C
2. Berat molekul 60,10 g/mol
3. Warna Cairan tidak berwarna
0,786 g/cm3
4. Densitas
pada 20 °C
5. Titik lebur -89 °C
6. Titik didih 82,5 °C
7. Kelarutan dalam air Miscible
100 mm Hg (13,3 kPa)
8. Tekanan uap
pada suhu 37o
9. Titik nyala 11.7 °C

10. Viskositas 1,96 cP pada 25 °C

D. Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
pelarut organik.

Metode ekstraksi :

Berdasarkan prosesnya, ekstraksi dibedakan menjadi 2 yaitu :

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 7

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

a. Ekstraksi cair-cair, yang merupakan proses pemisahan cairan dari suatu larutan
dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
b. Ekstraksi padat-cair, yang merupakan proses pemisahan cairan dari padatan
dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
Macam-macam dari metode ekstraksi adalah sebagai berikut :
a. Eksraksi secara dingin
1. Maserasi
Maserasi adalah metode ekstraksi sederhana yang dilkaukan dengan cara
merendam serbuk simplisia dalam cairan pelarut selama beberapa hari pada suhu
kamar. Metode ini digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung
komponen kimia yang mudah larut dalam cairan pelarut.
2. Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyari dengan mengalirkan penyari melalui serbuk
simplisia yang telah dibasahi.
b. Ekstraksi secara panas
1. Refluks
Refluks adalah metode ekstraksi dengan pelarut pada temperatur ttik didihnya,
selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya
pendinginan balik biasanya metode ini digunakan untuk mengekstraksi bahan-
bahan yang tahan terhadap pemanasan.
Prinsip dari metode ini adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap
pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut
yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor lalu turun lagi
ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.
2. Soxhletasi
Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang–ulang dengan pelarut yang
sama. Cairan penyari dipanaskan sehingga menguap dan uap cairan penyari
terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik lalu turun
menyari simplisia dalam kelongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam
labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 8

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

E. DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen dalam suatu
campuran berdasarkan perbedaan titik didih dari masing - masing komponen
dengan menggunakan panas sebagai tenaga pemisah.

Tujuan dari distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan
memisahkan cairan dari zat padat. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut
sebagai uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai distilat dan bagian cair yang
tidak menguap sebagai residu. Apabila yang diinginkan adalah bagian-bagian
campurannya yang tidak teruapkan dan bukan distilatnya maka proses tersebut
dinamakan pengentalan dengan evaporasi. (Reza, 2013)
Distilasi dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu :

1. Distilasi Sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh
atau dengan salah satu komponen bersifat volatil.Jika campuran dipanaskan maka
komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.
2. Destilasi Fraksionisasi, memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih,
dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat
digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan
bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.Aplikasi dari distilasi
jenis ini digunakan pada industri minyak mentah,untuk memisahkan komponen-
komponen dalam minyak mentah
3. Destilasi Uap, digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik
didih mencapai 200 °c atau lebih.Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk
mengekstrak beberapa produk alam. campuran dipanaskan melalui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan.
Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk
ke labu distilat.
4. Destilasi Vakum, digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya
atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi ini tidak
dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 9

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau
aspirator yang berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini.

5. Destilasi Normal, dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair melalui kondensor
setelah itu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasil yang didapat
tidak benar-benar murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat
memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau
minyak.
6. Distilasi Bertingkat (Fraksionasi), proses ini digunakan untuk komponen yang
memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi
sederhana, tetapi memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu
memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang bertekanan.
Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, karena melewati
kondensor yang banyak.
Rangkaian alat pada percobaan distilasi perlu diperhatikan, pastikan antara
sambungan bagian yang satu dengan sambungan bagian yang lainnya tidak terjadi
kebocoran. Karena apabila terjadi kebocoran, distilat yang terbentuk akan jadi
lebih sedikit karena ada sebagian uap yang keluar dari rangkaian distilasi. Dan
jangan lupa tambahkan batu didih pada labu distilasi dengan tujuan untuk
mencegah terjadinya proses bumping atau ledakan pada saat pemanasan.

F. Evaporasi
Evaporasi adalah salah satu tahapan siklus hidrologi, yang dilalui oleh air dari
bumi, ke atmosfer, dan kembali lagi ke bumi. Penguapan atau evaporasi
merupakan bagian esensial dari siklus air. Uap air di udara akan berkumpul
menjadi awan.Karena pengaruh suhu, partikel uap air yang berukuran kecil dapat
bergabung (berkondensasi) menjadi butiran air dan turun hujan. Siklus air sendiri
merupakan rangkaian perjalanan air ke atmosfer melalui kondensasi, presipitasi,
evaporasi dan transpirasi. Yang artinya, air yang ada di bumi menguap, jadi awan,
terus turun lagi sebagai hujan atau embun.

Evaporasi juga dikenal dengan istilah penguapan. Umumnya, penguapan dapat

dilihat dari lenyapnya cairan secara berangsurangsur ketika terpapar pada gas
dengan volume signifikan. Tujuan dari evaporasi adalah untuk memekatkan
larutan yang terdiri dari zat terlarut yang tidak menguap dan pelarut yang mudah
menguap.

Prinsip-prinsip evaporasi :

a. Penguapan atau evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 10

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

b. Evaporasi menghasilkan cairan yang lebih pekat, tetapi masih berupa cairan pekat
yang dapat dipompa sebagai hasil utama, raksi kadang-kadang ada pula cairan
volatil sebagai hasil utama, misalnya selama pemulihan pelarut.
c. Evaporasi merupakan proses pemisahan terroal, dipakai secara luas untuk
merekatkan cairan dalam bentuk larutan, suspensi maupun emulsi dengan cara
menguapkan pelarutnya, umumnya air dan cairan
d. Penguapan bertujuan memisahkan pelarut (solvent) dari larutan sehingga
menghasilkan larutan yang lebih pekat

G. Analisa Volumetri
Volumetri merupakan metoda analisis kimia kuantitatif dimana untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dilakukan dengan
mengukur banyaknya volume larutan standar yang bereaksi secara kuantitatif
dengan zat yang akan ditentukan tersebut. Pereaksi, disebut juga sebagai titer atau
titrator adalah larutan standar yang telah dipersiapkan. Titer dengan konsentrasi
dan volume yang telah diketahui bereaksi dengan larutan analit atau titran untuk
menentukan konsentrasinya. Volume titer yang bereaksi disebut volume titrasi.

Macam-macam larutan standar :

a. Larutan standar primer

Larutan standar primer atau baku primer merupakan larutan yang
mengandung zat padat murni dan konsentrasi larutannya diketahui secara tepat
melalui metode gravimetri (perhitungan massa), larutan ini bisa digunakan untuk
menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui.
b. Larutan standar sekunder
Larutan standar sekunder atau baku sekunder merupakan larutan yang
mengandung suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat
karena berasal dari zat yang tidak murni seperti larutan perak nitrat (AgNO3),
kalium permanganat (KMnO4), dan NaOH
Teknik pelaksanaan analisis volumetri, pertama tama disiapkan larutan standar
dalam buret dan larutan sampel dalam labu titrasi. Larutan standar diteteskan
kedalam larutan sampel sampai titik ekivalen. Inilah yang biasa dikenal dengan
istilah titrasi (netode titrimetri). Pada titik ekivalen V1N1 = V2N2. 1

Syarat-syarat reaksi pada volumetri :

a. Reaksi harus sederhana, stoikiometri (perbandingan yang setara), dan tidak ada
reaksi samping.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 11

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

b. Reaksi harus berlangsung cepat, jika perlu dilakukan pemanasan atau

ditambahkan dengan katalisator.
c. Pada saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan yang jelas, naik secara fisik
(perubahan gas, warna, endapan) maupun kimia (perubahan pH).
d. Indikator yang digunakan harus dapat memberikan ketentuan yang jelas pada
akhir reaksi.
e. Jika tidak ada indikator yang mampu menunjukkan tercapainya titik ekivalen,
maka proses ini dapat dikerjakan secara elektrokimia.

1. Larutan Baku NaOH

Natrium hidroksida, atau bisa disebut dengan linddi (Iye) dan soda kaustik/
soda api merupakan senyawa dengan rumus kimia , yang termasuk suatu senyawa
anorganik. Senyawa ini tersusun dari kation natrium NA+ dan anion hidroksida
OH- yang merupakan senyawa ionik berbentuk padatan putih.

Natrium hidroksida yang murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam
bentuk pelet, serpihan, butiran, maupun larutan jenuh 50% . Natrium hidroksida
sangat amat larut dalam air, dan dengan mudah menyerap kelembapan dan
karbondioksida dari udara. Ia juga larut dalam metanol dan etanol. Namun,
kelarutan natrium hidroksida dalam kedua larutan itu lebih kecil daripada terhadap
cairan KOH. Ia tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non polar lain.

Natrium hidroksida merupakan larutan standar sekunder, yaitu larutan yang

mengandung suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat
karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini
ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan standar primer, biasanya
melalui metode titrimetri

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 12

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H₂C₂O₄ dengan
nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa
digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif
kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam aseta

3. Indikator

bIndikator asam basa merupakan senyawa yang digunakan untuk mengetahui

apakah sebuah larutan mengandung asam, basa, atau netral. Kategorisasi larutan
mengandung asam, basa, atau netral ini ditentukan oleh power of hydrogen (pH).
Rentang pH mulai dari 1 hingga 14.

Jika pH larutan antara 1-6, artinya larutan itu mengandung asam. Sementara
itu, larutan yang mengandung basa memiliki pH antara 8-14. Jika pH larutannya
berada pada angka 7, larutan tersebut disebut netral. Mekanisme perubahan warna
oleh indikator adalah reaksi asam-basa, pembentukan kompleks, dan reaksi
redoks.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 13

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Tabel indikator pH :

Indikator Warna Batas Batas Warna pada pH

pada pH transisi transisi batas atas
batas bawah atas
bawah
Gentian violet Kuning 0.0 2.0 Biru-violet
ungu
(Metil 10B)

Melasit hijau Kuning 0.0 2.0 Hijau

(transisi
pertama)
Melasit hijau Hijau 11.6 14.0 Tak berwarna
(transisi
kedua)
Timol biru Merah 1.2 2.8 Kuning
(transisi
pertama)
Timol biru Kuning 8.0 9.6 Biru
(transisi
kedua)
Metil kuning Merah 2.9 4.0 Kuning

Bromofenol Kuning 3.0 4.6 Biru

biru
Merah kongo Biru- 3.0 5.0 Merah
violet
Metil jingga Merah 3.1 4.4 Kuning

Bromokresol Kuning 3.8 5.4 Biru

hijau

Metil merah Merah 4.4 6.2 Kuning

Metil ungu Ungu 4.8 5.4 Hijau
Azolitmin Merah 4.5 8.3 Biru
Bromokresol Kuning 5.2 6.8 Ungu
ungu

Bromotimol Kuning 6.0 7.6 Biru

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 14

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

biru

Fenol merah Kuning 6.4 8.0 Merah

Merah netral Merah 6.8 8.0 Kuning
Naftolftalein Merah 7.3 8.7 Biru kehijauan
pucah

Kresol merah Kuning 7.2 8.8 Ungukemerahan

Kresolftalein Tidak 8.2 9.8 Ungu

berwarna

Fenolftalein Tidak 8.3 10.0 Ungu-merah

berwarna muda

Timolftalein Tidak 9.3 10.5 Biru

berwarna

Alizarin Kuning 10.2 12.0 Merah

kuning
R
Indigo carmine Biru 11.4 13.0 Kuning

H. Uji Mutu Kemiri

1. Warna dan Bau

Minyak kemiri dikenal sebagai minyak tanpa ampas dikarenakan warna
minyak kemiri yang bening dan mengarah pada warna kuning. Minyak kemiri
juga memiliki bau yang khas.

2. Randemen
Rendemen adalah perbandingan berat kering ekstrak dengan jumlah bahan
baku. Nilai rendemen berkaitan dengan banyaknya kandungan bioaktif yang
terkandung. Semakin tinggi rendemen maka semakin tinggi kandungan zat yang
tertarik ada pada suatu bahan baku. Randemen menggunakan satuan persen (%)

Kualitas minyak yang dihasilkan biasanya berbanding terbalik dengan

jumlah randemen yang dihasilkan. Semakin tinggi nilai randemen yang dihasilkan
maka semakin rendah mutu yang didapatkan.

Adapun rumus untuk menhitung randemen sebagai berikut :

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 15

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Randemen 100%

3. Densitas
Densitas atau massa jenis atau kerapatan adalah pengukuran massa setiap
satuan volume benda. Massa jenis bergantung pada besar massa dan volume
benda. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa
setiap volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi akan
memiliki volume yang lebih rendah daripada benda bermassa sama yang memiliki
massa jenis lebih rendah (misalnya air). Satuan SI massa jenis adalah kilogram
per meter kubik (Kg/m3, Kg.m-3)

Massa jenis berfungsi untuk menentukan zat. Setiap zat memiliki massa
jenis yang berbeda. Dan satu zat berapapun massanya berapapun volumenya akan
memiliki massa jenis yang sama.

Rumus untuk menentukan massa jenis :

Dengan,

ρ = massa jenis

m = massa

V = volume

Standart density minyak kemiri adalah 0,924 – 0,929.

4. Spesific Gravity (SG)

Spesific Gravity (SG) merupakan rasio dari densitas yang merupakan massa
satuan volume suatu zat kepadatan dari bahan referensi yang diberikan. Spesific
Gravity untuk cairan hampir selalu diukur dengan air yang paling padat yaitu pada
4℃ atau 39,2℉.

Spesific Gravity zat cair diukur dengan hydrometer. Selain menggunakan

hydrometer, bisa juga menggunakan termometer untuk mengetahui temperatur
fluida saat diukur. Hal ini sangat penting karena Spesific Gravity berubah seiring
perubahan temperatur.

Berikut rumus untuk menghitung Spesific Gravity :

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 16

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

SG =

5. Asam Lemak Bebas (ALB)

Asam lemak bebas (Free Fatty Acid) adalah asam lemak yang sudah lepas
dari trigliserida yang dikandung pada minyak. Semakin tinggi nilai asam lemak
bebas yang terkandung pada minyak maka menyebabkan kualitas minyak semakin
rendah. Asam lemak bebas ini di analisa sebagai angka asam dengan
menggunakan metode titrasi alkalimetri.

Pada prinsipnya, analisa asam lemak bebas (Free Fatty Acid) dilakukan
dengan menitar sampel dengan menggunakan larutan basa yang telah
distandarisasi. Larutan basa yang umumnya digunakan adalah larutan Natrium
Hidroksida (NaOH) atau Kalium Hidroksida (KOH). Volume hasil titrasi akan
dimasukkan ke dalam rumus berikut untuk menghitung total asam lemak bebas
yang terkandung dalam minyak.

Kadar ALB / FFA

IV. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

1. Ekstraksi

No Nama Spesifikasi Jumlah Kegunaan

. Peralatan
1. Unit ekstraksi Standart 1 unit Melakukan proses
soxhlet ekstraksi

2. Gelas ukur 50 ml 1 buah Mengukur volume

cairan dan
memindahkan cairan
3. Corong kaca Standart 1 buah Membantu
memindahkan larutan
agar tidak tumpah
4. Neraca Standart 1 buah Mengukur massa
sampel

5. Kertas saring Kertas 1 buah Sebagai Pembungkus

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 17

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

6. Mortar dan alu Standart 1 buah Mengecilkan ukuran

bahan(menghaluskan)

7. Spatula Standart 1 buah Alat mengambil

bahan

8. Elektromantel Standart 1 buah Sebagai alat pemanas

9. Statif dan klem Sandart 1 buah Membantu menopang
rangkaian alat agar
tidak rubuh
10. Batu didih Teknis 2 buah Sebagai alat untuk
mempercepat
pemanasan dan

2. Distilasi dan Evaporasi

No. Nama Spesifikasi Jumlah Kegunaan

Peralatan
1. Unit distilasi Standart 1 unit Proses ditilasi
sederhana

2. Erlenmeyer 250 mL 1 buah Tempatuntuk

menampung distilat

3. Gelas ukur 100 mL 1 buah Mengukur volume

larutan

4. Gelas kimia 500 mL 1 buah Sebagai tempat

penampung bahan

5. Neraca analitik Standart 1 buah Mengukur massa

bahan

6. Cawan porselen Standart 1 buah Penampung saat

pemanasan

7. Batu didih Teknis 1 buah Sebagai alat untuk

mempercepat
pemanasan

8. Oven Standart 1 unit Menguapkan sampel

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 18

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3. Uji Mutu Minyak Kemiri

No Nama Spesifikasi Jumlah Kegunaan

. Peralatan
1. Pipet volume 10 dan 25 mL 1 buah Mengambil sampel
berdasarkan volume
2. Pipet tetes Standart 2 buah Mengambil sampel
dengan ketelitian
rendah

3. Buret 50 mL 1 buah Tempat penampung

titran

4. Labu ukur 50 dan 100 mL 1 buah Membuat larutan

5. Gelas 100 ml 1 buah Tempat menampung

kimia/beaker glass bahan

6. Erlenmeyer 250 mL 3 buah Tempat penampung

titrat

7. Corong kaca Standart 1 buah Membantu

memindahkan
larutan
8. Statif dan klem Teknis 1 buah Membatu merangkai
alat

9. Neraca analitik Standart 1 buah Mengukur massa

bahan

10. Alat pemanas Standart 1 buah Memanaskan

sampel
11. Gelas pengaduk Standart 1 buah Menghomogenkan
bahan

12. Piknometer 5 ml 1 buah Perhitungan densitas

13. Termometer 110 0C 1 buah Penanda suhu suatu
bahan

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 19

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

14. Magnetic stirer Standart 1 buah Mengaduk

campuran sampel
pada proses
pemanasan

B. BAHAN

1. Ekstraksi

No Bahan Jumlah Karakteristik Tanda Bahaya

1. Biji 30 gram Berbentuk padatan Mengganggu

kemiri lambung

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 20

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. nheksana 150 ml Cairan tidak

berwarna, Bersifat
non polar, mudah
menguap

Mudah terbakar

Beracun

Bahaya bagi
lingkungan

2. Distilasi dan Evaporasi

No Bahan Jumlah Karakteristik Tanda Bahaya

1. Minyak kemiri ... ml Mudah
menguap,
dalam pelarut n-
berwarna
heksana hasil
kekuningan
operasi ekstraksi
Mudah terbakar

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 21

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3. Uji Mutu Minyak Kemiri

No Bahan Jumlah Karakteristik Tanda
bahaya

1. NaOH ... gram Padatan,

bersifat basa

Korosif

2. Asam oksalat gram Padatan,

dihidrat bersifat asam

H2C2O4.2H2O

Iritasi

Korosif

3. Aquades Secukupnya pH netral,

tidak
bewarna

Konduktor
listrik

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 22

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

4. Isopropyl Alcohol 20 ml Tidak

bewarna,
Mudah
menguap,
Mudah
Terbakar Mudah terbakar

V. SAFETY

No Nama Alat K3 Gambar Kegunaan

1. Jas Laboratorium Melindungi tubuh
dari bahan-bahan
berbahaya

2. Masker Menghindari muka

dari bahan kimia
berbahaya dan yang
berbau menyengat.

3. Sepatu Melindungi kaki

dari benda-benda
tajam maupun berat

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 23

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

4. Sarung tangan Melindungi tangan

(karet) dari kontak bahan
kimia .

VI. RANGKAIAN ALAT

A. Ekstraksi

(gambar hanya contoh, pada pelaksanaan praktek menggunakan elektromantel)

Keterangan :

1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Labu Alas Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
3) Soxhlet

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 24

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Sebagai tempat selongsong kemiri diekstraksi.

4) Sifon
Berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian
jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus. Posisi sifon harus lebih
tinggi daripada sampelnya agar sampel yang berada di posisi atas terendam oleh
pelarut dan terjadi proses ekstraksi dengan sempurna.
5) Timbal
Berfungsi sebagai wadah untuk sampe yang ingin diambil zatnya.
6) Kertas Saring
Berfungsi sebagai tempat sampel, dimana tinggi kertas saring tidak boleh melebihi
tinggi pipa samping, hal ini dikarenakan jika tinggi kertas saring melebihi pipa F
maka uap yang terbentuk akan terhalang oleh kertas saring atau bahkan uap yang
terbentuk masuk ke dalamnya dan proses kondensasi akan berlangsung tidak
maksimal. Selain itu, tinggi kertas saring juga tidak boleh melebihi sifon, hal ini
dikarenakan jika tinggi kertas saring melebihi sifon maka sampel yang melebihi
sifon tidak akan terendam oleh pelarut. Adapun syarat dari tempat sampel yaitu
mudah ditembus pelarut dan tidak dapat larut oleh pelarut.
7) Pipa Samping
Berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
8) Kondensor
Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
Aliran air pada kondensor bergerak dari bawah ke atas, hal ini dilakukan karena
jika aliran air mengalir dari atas ke bawah, maka akan ada ruang kosong pada
kondensor sehingga proses kondensasi gas tidak terjadi dengan maksimal.
9) Selang masuk
Berfungsi sebagai saluran masuknya air ke dalam kondensor.
10) Selang Keluar
Berfungsi sebagai saluran keluarnya air dari kondensor.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 25

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Distilasi dan Evaporasi

Keterangan :

1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Statif
Berfungsi sebagai penyangga dan tempat penjepit klem.
3) Klem
Berfungsi untuk menjepit labu alas bulat dan kondensor pada proses distilasi.
4) Sumbat Karet
Berfungsi sebagai penutup lubang untuk mencegah hilangnya uap yang keluar.
5) Termometer
Untuk mengukur suhu.
6) Labu Dasar Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 26

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

7) Kondensor
Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
Aliran air pada kondensor bergerak dari bawah ke atas, hal ini dilakukan karena
jika aliran air mengalir dari atas ke bawah, maka akan terdapat ruang kosong pada
kondensor sehingga proses kondensasi gas tidak akan terjadi dengan maksimal.
8) Selang Keluar
Sebagai saluran keluarnya air dari kondensor
9) Selang Masuk
Sebagai saluran masuknya air ke dalam kondensor
10) Erlenmeyer
Sebagai wadah penampung distilat yang dihasilkan
a

b
c

Keterangan :

a) Temperatur
Berfungsi sebagai pengatur suhu di dalam oven
b) Rak Oven Ki
Berfungsi sebagai tempat meletakkan bahan/alat yang akan dioven
c) Pintu Oven
Berfungsi sebagai pembuka dan penutup oven

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 27

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

C. Uji Mutu Minyak Kemiri

Keterangan :

1) Erlenmeyer
Sebagai tempat larutan baku primer (asam oksalat)
2) Buret
Sebagai tempat larutan baku sekunder (NaOH)
3) Statif
Sebagai penyangga dan tempat penjepit klem
4) Klem
Untuk menjepit buret

VII. PROSEDUR
A. Ekstraksi
1. Menghaluskan biji kemiri dengan menggunakan mortar dan alu sampai benar
benar halus.
2. Menimbang kertas saring dan juga menimbang kemiri yang sudah dihalusan
sebanyak 30 gram.
3. Membumgkus biji kemiri yang sudah halus ke dalam kertas saring menggunakan
tali hingga berbentuk gelondongan dan memastikan tidak ada kebocoran pada
kertas saring serta.
4. Memastikan bungkussn kemiri tidak melebihi tinggi sifon.
5. Memasukkan bungkusan kemiri ke dalam tabung soxhlet
6. Mengambil n-heksana sebanyak 150 ml dan memasukkannya ke dalam labu alas
bulat.
7. Merangkai alat ekstraksi (pemanas, labu alas bulat, soxhlet, dan kondensor bola
dirangkai tegak lurus. Leher labu alas bulat & soxhlet dijepit statif dan klem)
8. Memastikan sirkulasi air pendingin mengalir secara kontinyu.
9. Melakukan pengecekan alat dan K3 pra operasi.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 28

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

10. Memanaskan pada suhu 60-70℃ sampai pelarutnya mendidih dan uapnya
mengembun sampai menghasilkan tetesan.
11. Melakukan proses ekstraksi selama ± 1 jam atau sampai waktu ekstraksi stabil.
12. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri, kemudian menimbang
massa/berat sisa biji kemiri kering atau yang biasa disebit residu.
13. Mematikan pompa air pendingin dan mematikan hotplate.
14. Membongkar alat ekstraksi dengan hati hati.
15. Mengukur volume ekstrak kemiri dalam pelarut n-heksana yang dihasilkan.
16. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi distilasi sederhana.

B. Distilasi dan Evaporasi

1. Menyiapkan unit alat distilasi sederhana yang telah dibersihkan.
2. Merangkai peralatan distilasi dan memastikan air pendingin mengalir secara
kontinyu.
3. Mengisi labu alas bulat dengan bahan minyak kemiri dalam pelarut n-heksana
hasil operasi ekstraksi.
4. Menambahkan batu didih.
5. Menghidupkan pemanas dan melakukan proses distilasi.
6. Mengontrol temperatur pada saat operasi distilasi sesuai titik didih n-heksana.
7. Melakukan proses distilasi hingga hasilnya tidak ada yang menetes.
8. Mematikan pemanas dan pompa air lalu membongkar alat distilasi.
9. Menampung distilat dan mengukur volume distilat yang keluar.
10. Memurnikan minyak kemiri yang dihasilkan dalam oven untuk menghilangkan n-
heksana yang masih tertingal dalam minyak pada suhu 100℃ selama kurang lebih
selama 1 jam.
11. Mengukur volume dan massa produk minyak kemiri murni.
12. Menentukan randemen produk yang diperoleh.
13. Melakukan uji kualitas produk minyak kemiri secara fisika dan kimia.
14. Menentukan efisiensi distilasi dengan rumus dan perhitungan berikut :

Efisiensi distilasi = x 100%

C. Uji Mutu Minyak Kemiri

1. Memakai alat pelindung diri (APD) seperti jas lab, sarung tangan dan masker
sebelum melakukan praktik analisa uji mutu.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 29

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Menyiapkan alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan untuk uji mutu
minyak kemiri.
3. Melakukan uji mutu produk minyak kemiri secara fisika yang meliputi :
a. Warna
b. Bau
c. Densitas (ρ) dan Spesific Gravity (SG) :
1) Mengambil piknometer yang telah dibersihkan, kemudian menimbang dan
mencatat massa piknometer kosong.
2) Mengisi piknometer kosong dengan hasil produk minyak kemiri, lalu menimbang
dan mencatat massanya.
3) Mengukur densitas (ρ) dan spesific grafity (SG) produk minyak kemiri

SG =

4. Melakukan uji mutu produk minyak kemiri secara kimia dengan tahapan
sebagai berikut :

a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

1. Menghitung massa/berat NaOH padat yang harus ditimbang untuk membuat
larutan standar NaOH ±0,1 N sebanyak 100 mL dengan :

2. Menimbang NaOH padat yang diperlukan untuk membuat larutan standar NaOH
± 0,1 N dengan tepat.
3. Membuat larutan standar NaOH ± 0,1 N sebanyak 100 mL.
4. Memasukkan NaOH yang telah ditimbang ke dalam beaker glass, lalu memberi
sedikit aquades dan mengaduk hingga larut.
5. Memasukkan larutan NaOH yang ada di beaker glass ke dalam labu ukur 100 mL
dan menambahkan aquades hingga tanda batas.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 30

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

1. Menghitung massa/berat asam oksalat dihidrat padat (H2C2O4.2H2O) yang harus
ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL.
2. Menimbang asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan untuk membuat larutan
asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 ml dengan tepat.
3. Memasukkan asam oksalat yang telah ditimbang ke dalam labu ukur 50 ml dalam
beaker glas, memberikan sedikit aquades dan mengaduk hingga larut.
4. Memasukkan larutan asam oksalat pada beaker glass ke labu ukur, lalu
menambahkan aquades hingga tanda batas.

c. Standarisasi Larutan NaOH

1. Mengambil 10 mL larutan asam oksalat dengan pipet volume, memasukkan ke
dalam erlenmeyer dan menambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein (PP).
2. Melakukan titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna (dari
tidak berwarna menjadi merah muda). Mencatat volume larutan standar NaOH
yang diperlukan untuk titrasi.
3. Menuliskan reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat.
4. Menghitung normalitas larutan standar NaOH yang sebenarnya.

6. Melakukan standarisasi larutan standar NaOH sebanyak 2 kali.

d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

1. Menimbang dengan teliti ± 1 gram sampel produk minyak kemiri ke dalam
erlenmeyer 250 mL. menambahkan Isopropyl Alcohol (IPA) netral sebanyak 10
ml.
2. Mentitrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi merah muda.
1. Mencatat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
2. Menuliskan reaksi antara NaOH dan asam lemak dalam minyak kemiri (sebagai
asam linoleat).
3. Menghitung kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam produk
minyak kemiri.

dengan:
N= normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan (mL)

BE = berat ekivalen

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 31

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

4. Melakukan pengulangan analisis kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid
(FFA) dalam produk minyak kemiri sebanyak 2 kali.
VIII. DIAGRAM ALIR
A. Ekstraksi

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 32

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Distilasi

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 33

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

C. Standarisasi Larutan NaOH

NaOH Asam oksalat

Ditimbang 0,4100
Ditimbang 0,3163 gram
gram dan dilarutkan
dan dilarutkan dalam
dalam labu ukur 100
labu ukur 100 mL
mL
Larutan Asam
Oksalat

Larutan NaOH Ambil 10 mL, masukkan

dalam erlenmeyer

10 mL asam oksalat
dalam erlenmeyer

Tambahkan indikator PP

TITRASI

NaOH rata-rata

mL
Dihitung

N NaOH

0,1

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 34

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 35

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

IX. DATA PENGAMATAN

Hari/Tanggal Pelaksanaan :
Waktu Pelaksanaan : 07.00 – 15.00

A. Data Hasil

1. Ekstraksi
No Pengamatan Hasil
1 Massa Kertas Saring gram
2 Massa Kemiri Awal gram
3 Massa Ampas Kering gram
4 Volume pelarut n-Heksana mL
5 Volume Hasil Ekstraksi mL

Data sirkulasi ekstraksi

Waktu mulai ekstraksi :
Waktu akhir ekstrasksi :
Lama ekstraksi : menit

Sirkulasi Waktu (menit)

Ke-1
Ke-2
Ke-3
Ke-4
Ke-5
Ke-6
Ke-7
Ke-8
Ke-9
Ke-10
Ke-11

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 36

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Distilasi dan Evaporasi

No Pengamatan Hasil
1 Volume larutan awal distilasi mL
2 Volume destilat mL
3 Efisiensi Distilasi %
4 Volume larutan setelah evaporasi mL

C. Mutu Minyak Kemiri

No Pengamatan Hasil
a. Warna Kuning jernih keemasan

b. Bau Sedikit berbau n-

Heksana
c. Randemen

1 Berat cawan kosong gram

2 Berat cawan isi gram
3 Berat minyak gram
4 Randemen
d. Densitas

1 Berat piknometer kosong gram

2 Berat piknometer isi gram
3 Massa minyak gram
4 Volume piknometer 5 mL
5 Densitas gram/mL
e. Specific gravity

1 Suhu minyak ℃
2 Densitas minyak pada suhu ℃ gram/mL
3 Densitas air pada suhu ℃ gram/mL

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 37

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

4 Specific Gravity
f. Penentuan asam lemak bebas

1. NaOH yang ditimbang gram

2. Asam Oksalat yang ditimbang gram
3 Normalitas NaOH hasil 0,1 N
standarisasi
4. % ALB %

Data Titrasi Standarisasi Larutan NaOH

Titrasi Ke- Volume

1 mL
2 mL
3
Jumlah mL
Rata-Rata mL

Data Titrasi Penetuan Kadar Asam Lemak Bebas

Titrasi Ke- Volume

1 mL
2 mL
3
Jumlah mL
Rata-Rata mL

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 38

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

X. ANALISA

A. Analisa Prosedur
Dari operasi yang telah dilakukan bahwa minyak kemiri dapat diperoleh
dengan cara ekstraksi biji kemiri. Bahan utama yang diperlukan adalah biji kemiri
yang telah dihaluskan terlebih dahulu. Tujuan dari biji yang dihaluskan terlebih
dahulu adalah untuk memperluas bidang sentuh agar proses ekstraksi berjalan
dengan maksimal. Proses penghalusan biji kemiri ini dilakukan dengan cara
penumbukan dengan mortar dan alu sampai benar benar halus.

Lalu melakukan proses Ekstraksi, Minyak kemiri bersifat non polar sehingga
pelarut yang digunakan untuk ekstraksi juga harus bersifat non polar yaitu n-
heksana. Proses ektraksi minyak kemiri menggunakan metode soxhletasi, metode
soxhletasi sangat cocok untuk ekstraksi minyak karena metode ini dilakukan
dengan alat khusus yang disebut soxhlet. Dengan soxhlet pengekstrakan terjadi
berulang-ulang, sehingga berpengaruh pada hasil yang didapat yaitu lebih
maksimal serta pelarut yang digunakan lebih sedikit. Bila pengekstrakan ini telah
selesai, maka pelarut akan diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang
terkestrak.

Proses selanjutnya adalah pemisahan pelarut n-heksana dengan produk minyak

yang dilakukan dengan distilasi yaitu berdasarkan perbedaan titik didih, dimana
titik didih kemiri lebih tinggi dibandingkan dengan titik didih n-heksana.
Perbedaan titik didih kedua zat ini cukup jauh sehingga distilasi yang dipilih
adalah distilasi sederhana. n-heksana akan menguap terlebih karena memiliki
titik didih rendah, kemudian uapnya dikondensasikan dan berubah wujud menjadi
cair dan menuju ke erlenmayer. Sedangkan minyak yang memiliki titik didih
tinggi tidak akan menguap dan tetap berada di labu distilasi. Dalam proses
distilasi diharapkan nilai eifisiensi distilasi yang diperoleh tinggi yang
menandakan bahwa pelarut yang terkandung dalam minyak sedikit. dalam
praktikum ini efisiensi distilasi yang dihasilkan sebesar .........%. Proses evaporasi
juga dilakukan untuk menghilangkan pelarut yang mungkin masih tertinggal
dalam minyak kemiri. Evaporasi dilakukan dalam oven pada suhu 100℃ dan
dapat dihentikan ketika semua pelarut sudah menguap dan kandungan air pada
minyak yang ditandai dengan gelembung hilang.

Setelah pengambilan minyak dari kemiri melalui proses ekstraksi, distilasi dan
evaporasi selesai, produk minyak akan melalui tahan pengujian mutu.
Pertama tahapan pengujian kadar asam lemak bebas dilakukan dengan tahapan
pembuatan larutan standar NaOH dan larutan asam oksalat. Kemudian larutan
asam oksalat ini akan dititrasi menggunakan larutan standar NaOH. Titrasi yang
digunakan termasuk ke dalam titrasi alkalimetri, dimana konsentrasi larutan

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 39

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

NaOH ditentukan dengan menggunakan larutan asam oksalat. Sehingga

normalitas NaOH yang sesungguhnya dapat dihitung.
Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat dihidrat adalah sebagai
berikut :

2NaOH + H2C2O4.2H2O Na2C2O4 + 4H2O

Selanjutnya sampel produk minyak kemiri ditimbang lalu ditambahkan etanol

dan dihomogenkan dengan cara dipanaskan dengan hot plate stirer selama ± 5
menit. Pemanasan dan penambahan etanol ini bertujuan agar minyak kemiri dapat
larut dan homogen. Sampel yang sudah dihomogen bersama etanol lalu dititrasi
menggunakan NaOH.. Pada saat titrasi penentuan kadar ALB terjadi reaksi antara
asam linoleat dan NaOH yaitu sebagai berikut :

C17H31COOH + NaOH C17H31COONa + H2O

B. Analisa Hasil

Dari 30 gram biji kemiri yang diekstrak didapatkan minyak kemiri sebesar ....
mL atau jika diprosentasikan mendapatkan rendemen sebesar .....%. Sedangkan
randemen yang terkandung dalam minyak kemiri adalah 15-20%. Hal ini
disebabkan karena pada proses distilasi belum maksimal sehingga masih ada
banyak kandungan n-Heksana pada minyak.
Bau minyak kemiri yang dihasilkan adalah sedikit berbau n-Heksana. Bau
minyak kemiri menurut standar adalah bau khas minyak kemiri. Hal ini
disebabkan masih adanya kandungan nHeksana pada minyak akibat proses
distilasi yang belum maksimal, sehingga bau minyak pun sedikit berbau n-
Heksana.
Warna minyak kemiri yang dihasilkan adalah kuning jernih keemasan. Warna
minyak kemiri menurut standar adalah kuning keemasan dan bening.
Densitas minyak kemiri yang dihasilkan adalah gram/mL. Densitas minyak
kemiri menuru SNI adalah 0,924 – 0,929 gram/mL. Apabila densitas yang
dihasilkan tidak sesuai dengan standar. Hal ini disebabkan karena massa minyak
yang besar akibat kandungan nHeksana pada minyak. Massa minyak berbanding
lurus dengan densitas. Dengan massa minyak yang besar, maka densitasnya pun
ikut besar. ( Spesific gravity minyak kemiri yang dihasilkan adalah 0,9963. )
Kadar asam lemak bebas yang dihasilkan adalah %. Menurut SNI, kadar ALB
minyak kemiri adalah 0,1-1,5%. Ketidaksesuaian ini disebabkan karena masih ada
kandungan n-Heksana pada minyak, sehingga kadar asam lemak bebasnya tinggi.
Kadar asam lemak yang tinggi menunjukkan kualitas minyak yang rendah.
Minyak dengan kadar asam lemak bebas tinggi tidak akan tahan disimpan dalam
waktu lama akan menghasilkan bau yang tidak diinginkan atau biasa disebut
tengik.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 40

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XI. SARAN
1. Pada saat proses ekstraksi dan distilasi suhu harus tetap dijaga agar proses
sirkulasi menjadi stabil dan minyak kemiri tidak sampai ikut teruapkan.
2. Pada saat proses ekstraksi bungkusan kemiri harus di bawah sifon, agar proses
ekstraksi berjalan dengan maksimal.
3. Uji kualitas minyak kemiri harus dilakukan dengan benar dan hati-hati agar hasil
yang didapatkan detail dan akurat.

XII. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Minyak kemiri dapat dihasilkan dari proses ekstraksi soxhletasi, distilasi, dan
evaporasi.
2. Berdasarkan uji mutu minyak kemiri yang telah dilakukan, diperoleh :
a. Produk memiliki berwarna kuning jernih
b. Produk yang memiliki bau yang sedikit ada bau n-Heksana
c. Randemen yang dihasilkan .....%
d. Efisiensi distilasi pada proses sebesar ....%
e. Massa jenis dari produk yang dihasilkan adalah .....gram/mL.
f. Spesific Gravity minyak kemiri yang dihasilkan adalah
g. Kadar asam lemak bebas dalam produk yang dihasilkan adalah .....%

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 41

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Katyusa winona. (2021, Juli 28). kemiri. Dipetik februari 15, 2023, dari Kemiri:
https://hellosehatcom.cdn.ampproject.org/v/s/hellosehat.com/nutrisi/fakta-
gizi/manfaat-
kemiri/?amp_js_v=a6&amp_gsa=1&amp=1&usqp=mq331AQKKAFQArABIIA
CAw%3D%3D#aoh=16509577708079&referrer=https%3A%2F%2Fwww.google
.com&amp_tf=Dari%20%251%24s&ampshare=https%3A%2F%2Fhellosehat.co
m%2Fnutrisi%2Ffakta-gizi%2Fmanfaat-kemiri%2F

Anonim. (2016, Januari 16). Minyak kemiri. Dipetik Februari 15, 2023, dari
Minyak kemiri : https://amp.kompas.com/lifestyle/read/2019/10/11/120503920/6-
manfaat-minyak-kemiri-untuk-rambut-dan-cara-membuatnya

Anonim. (2020, April 17). Analisa volumetri. Dipetik Februari 15, 2023, dari Analisa
volumetri: https://www.kimiafi.com/2017/04/analisa-volumetri.html

Anonim. (2019). Asam oksalat. Dipetik Februari 15, 2023, dari Asam oksalat:
https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat

Anonim. (2020, Februari 17). Asam lemak bebas. Dipetik Februari 15, 2023, dari asam
lemak bebas: http://www.saka.co.id/news-detail/analisa-asam-lemak-bebas-pada-
kelapa-sawit

Anonim. (2020). Ekstraksi. Dipetik Februari 15, 2023, dari Ekstraksi:

https://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2020). Larutan standar. Dipetik Februari 15, 2023, dari Larutan standar:
https://id.wikipedia.org/wiki/Larutan_standar

Anonim. (2021, Februari). Isopropyl Alcohol. Dipetik Februari 20, 2023, dari
Isopropil Alkohol: https://id.m.wikipedia.org/wiki/Isopropil_alkohol
Anonim. (2020, September). Massa jenis. Dipetik Februari 15, 2023, dari Massa
jenis: https://id.wikipedia.org/wiki/Massa_jenis
Admin. (2021, Januari). Indikator asam-basa. Dipetik Februari 15, 2023, dari Indikator
asam-basa : https://www.zenius.net/blog/indikator-asam-basa

Anonim. (2021, Februari). Natrium hidroksida. Dipetik Februari 15, 2023, dari Natrium
hidroksida: https://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 42

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XIV. LAMPIRAN

Randemen

Efisiensi Distilat

Densitas

= gr/ mL

Spesifikasi Grafity

=
Standarisasi NaOH = Na x Va = Nb x Vb

= 0,1 x 10 mL = Nb x 10mL

= Nb
= N1 = 0,1N

Kadar ALB atau FFA

Kadar ALB atau FFA

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 43

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Rata-rata kadar ALB

Tabel sifat fisika dan kimia kemiri menurut SNI 01-4462-1998

No. Parameter Persyaratan
1. FFA (%) 0,10-1,50
2. Bilangan iodine (9 12/100 g) 136-167
3. Bilangan penyapunan (mg KOH / g 184-202
sampel)

4. Warna Normal
5. Densitas (g/cm3) 0,9240-0,9290
6. Indeks bias 1,4730-1,4790
(Badan Standarisasi Nasional, 1998)

Daftar Berat Jenis Air pada Berbagai Suhu

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 44

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

MSDS BAHAN

A. Heksana Nama lain : n-

Heksana
Sifat

Rumus molekul C6H14

Massa molar 86,18 g/mol
Penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas 0,6548 g/cm3
Titik lebur -93,5 °C
Titik didih 68,95 °C
Kelarutan dalam air 13 mg/L pada 20 °C
Viskositas 0,294 cP
Bahaya

Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)

Beracun (Xn)
Berbahaya bagi lingkungan (N)
NFPA 704

Frasa-R R11R38R48/20
Templat:R62R65R67R51/53
Frasa-S S2S9S16S29S33S36/3S61S62
Titik nyala -23,3 °C
Senyawa Terkait
Alkana terkait Pentana, Heptana
Senyawa terkait Sikhloheksena
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature dan tekanan
standart (25 °C, 100 kPa)

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 45

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Isopropil Alkohol

Nama lain : 2-propanol, isopropanol, isopropyl alcohol, alkohol gosok

Sifat

Rumus molekul C₃H₈OH

Massa molar 60,10 g/mol
Penampilan Cairan tak berwarna
Densitas 0,786 g/cm3
Titik lebur -89 °C
Titik didih 826 °C
Kelarutan dalam air micible
Keasaman (pKa) 16,5
Viskositas 1,96 cP (25 oC)
Momen dipol 1,66 D (gas)
Bahaya

Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)

NFPA 704

Titik nyala 13 °C (close up)

11,7 °C (open up)
Senyawa Terkait
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature dan tekanan
standart (25 °C, 100 kPa)

C. Natrium Hidroksida
LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 46

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

NATRIUM HIDROKSID NaOH SODIUM

HYDROXIDE
Caustic
Lye

Berat Molekul : 40,01

Basa berupa padatan putih, tak berbau, berbentuk pelet atau flakes. Amat korosif, baik
bentuk padatan, sulrry, maupun larutannya. Banyak digunakan dalam industri sebagai
pelarut, pencuci, dan penetral asam. Tersedia dipasaran dengan kemurnian 97-98%.

SIFAT-SIFAT BAHAYA
Efek jangka pendek (akut) : Debu padata, larutan basa/slurry bila kontak dengan mata
bisa berakibat iritasi, bergantung pada konsentrasi dan lama
kontak. Dalam beberapa hal dapat mengakibatkan kebutaan.
Kontak kulit juga dapat menimbulkan luka bakar atau borok,
yang dalam. Penghirupan debu dapat menyebabkan
KESEHATAN peradangan saluran pernafasan dan paru-paru.
Efek jangka panjang : Belum ada informasi
Nilai Ambang Batas : 2mg/m3 (TLV-C)
Toksisitas : LD 50 = 500 mg/kg (oral, kelinci)

Tidak terbakar. Tetapi dapat bereaksi dengan asam kuat , air,

KEBAKARAN senyawa organo-halogen dengan mengeluarkan panas yang
dapat membakar zat organik.
Stabil. Bereaksi dengan air, Higroskopis (mudah menyerap
REAKTIVITA
air). Bereaksi dengan logam (seperti Zn, Al) menghasilkan
S
gas hidrogen yang eksplosif dan mudah terbakar.

SIFAT-SIFAT FISIKA

Titik leleh : 318,4oC Kelarutan dalam air : 42g/100ml (0oC)

Titik didih : 1390OC 347G/100ml (100OC)
Berat jenis : 2,130 (20OC) Larut pula dalam : Alkohol, gliserin.

NATRIUM HIDROKSIDA (SODA API)

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 47

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

KESELAMATAN DAN PENGAMANAN

Cegah terbentuknya kabut dan debu. Jaga dari kontak dengan air
atau uap air. Bila melarutkan, tambahkan zat kedalam air
sedikit-sedikit agar tidak memercik. Simpan dalam wadah yang
PENGAMANAN DAN
rapat, berlabel, ditempat dingin. Tempat penyimpanan harus
PENYIMPANAN
tahan korosi. Pisahkan dari asam kuat,senyawa organohalogen
dan nitro. Inspeksi peiodik terhadap kebocoran wadah, sebab
dapat merusak wadah.
Tumpahan zat padat dapat di ambil untuk digunakan lagi
TUMPAHAN (gunakan alat pelindung diri). Larutan yg tumpah dapat
DAN dinetralkan dulu dengan asam sulfat sebelum dibuang, bersihkan
KEBOCORAN dengan semprotan air. Jangan sentuh bahan baik padatan, slurry,
maupun latutan.
Pernafasan : Bila terdapat debu, pakailah respirator (filter debu)
ALAT Mata/Muka : Kaca mata atau perisai muka
PELINDUNG Kulit : Lindungi dengan gloves (karet, neoprene, PVC, PE)
DIRI Sediakan air pencucitangan dan mata.
Terkena mata : cuci dengan air bersih selama 30 menit atau di teruskan bila mata
terasa pedih. Bawa kedokter.
PERTOLONGAN
Terkena kulit : cuci segera dengan air bersih selama 30 menit,
PERTAMA
lepaskan sepatu atau pakaian yang
terkontaminasi.
PEMADAMAN Pemadaman api dapat dilakukan seperti biasa memakai bubuk
API kering, gas CO2 dan air sesuai bahan yang terbakar.

INFORMASI LINGKUNGAN

Limbah soda bersifat basa 0,05% larutan pH = 12; 1% = 13; 5% = 14. Berbahaya bagi kehidupan
binatang air. Sebelum dibuang netralkan dengan asam sulfat atau asam klorida dan encerkan (pH
= 6-9) sebelum dibuang.

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 48

 SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

D. Asam Oksalat Dihidrat

Sifat

Rumus molekul C2H2O4.2H2O

(COOH)2.H2O

C2H6O6
Massa molar 126, 064 g/mol

Penampilan Kristal putih tidak berbau

Densitas 1,653 g/cm3 (20 oC)

Titik lebur 101 °C

Titik didih 149 – 160 oC (penguraian)

Kelarutan dalam air 102 g/100 mL (20 oC)

Tekanan uap 21 hPa (50 oC)

Angka pH 1 (10 g/L, H2O, 20 oC)

Bahaya

NFPA 704

Titik nyala 157 oC

Senyawa Terkait

Senyawa terkait Oksalil klorida

Dinadium oksalat
Kalsium oksalat
Fenil oksalat ester

Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature dan tekanan
standart (25 °C, 100 kPa)

Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ektraksi Padat-Cair (SLE) 49