Anda di halaman 1dari 76

LAPORAN

UJI KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI


MELAKSANAKAN OPERASI PEMISAHAN MINYAK
NABATI DENGAN METODE EKSTRAKSI PADAT-CAIR
(SLE = SOLID LIQUID EXTRACTION)

Oleh :
Nuril Anwar
NIS. 9399/1901.037

PEMERINTAH PROVINSI JAWA TIMUR


DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 1 CERME GRESIK
KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI
Jalan Jurit Kec. Cerme Kab. Gresik Telp (031)7794569
E-mail : smknicerme@yahoo.co.id Web : http://www.smkn1cermegresik.sch.id

2022
LEMBAR PENGESAHAN

Judul : Melaksanakan Operasi Pemisahan Minyak Nabati


dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair
(SLE = Solid Liquid Extraction)
Penyusun : Nuril Anwar
NIS : 9399/1901.037
Kompetensi Keahlian : Kimia Industri
Tanggal Pengesahan : 11 Mei 2022

Mengetahui, Menyetujui,
Kepala Kompetensi Keahlian Pembimbing,
Kimia Industri

Dra. Viyayanti Dra. Viyayanti


NIP. 19641010 200012 2 001 NIP. 19641010 200012 2 001

i
KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
melimpahkan rahmat dan hidayahNya, sehingga penyusun dapat menyelesaikan
laporan Uji Kompetensi Kejuruan (UKK) dengan judul tugas “Melaksanakan
Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair (SLE =
Liquid Extraction)” dengan sebaik mungkin dan juga tepat pada waktunya.

Sehubungan dengan penyusunan laporan ini, penyusun mengucapkan


terima kasih kepada seluruh pihak yang telah ikut serta dalam penyelesaian
laporan ini baik dari pihak internal ataupun eksternal, diantaranya sebagai berikut
:

1. Bapak Takaari Widodo S.Pd, M.T. selaku kepala SMKN 1 Cerme


2. Ibu Dra. Viyayanti selaku Kepala Kompetensi Keahlian Kimia Industri
3. Ibu Afida Kartika Sari, S.Pd. selaku Kepala Laboratorium Kimia Industri
4. Ibu Dra. Viyayanti selaku guru pembimbing dan penguji Uji Kompetensi
Keahlian (UKK) Kimia Industri
5. Bapak/Ibu Penguji Eksternal dari PT. Chemindo Gemilang
6. Bapak Nugro Asmoro Selaku Teknisi Laboratorium Kimia Industri
7. Kedua orang tua kami yang telah mendoakan dan mendampingi penyusun
sampai dengan selesai mengerjakan laporan ini
8. Rekan-rekan kelas XII Kimia Industri 3

Gresik, 11 Mei 2022

Penyusun

ii
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN......................................................................................i

KATA PENGANTAR.............................................................................................ii

DAFTAR ISI..........................................................................................................iii

I. JUDUL.............................................................................................................1

II. TUJUAN..........................................................................................................1

III. TEORI DASAR............................................................................................1

A. Kemiri........................................................................................................1

B. Minyak kemiri...........................................................................................4

C. Pelarut........................................................................................................5

1. n-Heksana..............................................................................................5

2. Etanol.....................................................................................................6

D. Ekstraksi....................................................................................................7

E. Distilasi......................................................................................................8

F. Evaporasi.................................................................................................10

G. Analisa Volumetri...................................................................................11

1. Larutan Baku NaOH............................................................................13

2. Asam Oksalat.......................................................................................13

3. Indikator...............................................................................................14

H. Uji Mutu Kemiri......................................................................................16

1. Warna dan Bau....................................................................................16

2. Randemen............................................................................................16

3. Densitas................................................................................................17

4. Spesific Gravity (SG)..........................................................................18

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) iii
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI
5. Asam Lemak Bebas (ALB).................................................................18

IV. ALAT DAN BAHAN.................................................................................19

A. ALAT......................................................................................................19

1. Ekstraksi..............................................................................................19

2. Distilasi dan Evaporasi........................................................................20

3. Uji Mutu Minyak Kemiri.....................................................................20

B. BAHAN...................................................................................................22

1. Ekstraksi..............................................................................................22

2. Distilasi dan Evaporasi........................................................................23

3. Uji Mutu Minyak Kemiri.....................................................................23

V. SAFETY.........................................................................................................25

VI. RANGKAIAN ALAT.................................................................................26

A. Ekstraksi..................................................................................................26

B. Distilasi dan Evaporasi............................................................................28

C. Uji Mutu Minyak Kemiri........................................................................30

VII. PROSEDUR................................................................................................31

A. Ekstraksi..................................................................................................31

B. Distilasi dan Evaporasi............................................................................31

C. Uji Mutu Minyak Kemiri........................................................................32

a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N............................................................33

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N.............................................34

c. Standarisasi Larutan NaOH.....................................................................34

d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas.................................................35

VIII. DIAGRAM ALIR....................................................................................36

A. Ekstraksi. Distilasi, dan Evaporasi Minyak Kemiri................................36

1. Ekstraksi..............................................................................................36

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) iv
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI
....................................................................................................................... 36

2. Distilasi dan Evaporasi........................................................................37

B. Standarisasi Larutan NaOH.....................................................................38

C. Uji Mutu Minyak Kemiri........................................................................39

IX. DATA PENGAMATAN.............................................................................40

A. Data Hasil................................................................................................40

1. Ekstraksi..............................................................................................40

2. Distilasi dan Evaporasi........................................................................41

3. Uji Mutu Minyak Kemiri.....................................................................41

X. ANALISA......................................................................................................43

A. Analisa Prosedur......................................................................................43

B. Analisa Hasil...........................................................................................45

XI. SARAN.......................................................................................................48

XII. KESIMPULAN...........................................................................................49

XIII. DAFTAR PUSTAKA..............................................................................50

XIV. LAMPIRAN............................................................................................52

A. Heksana...................................................................................................54

B. Etanol.......................................................................................................55

C. Natrium Hidroksida.................................................................................56

D. Asam Oksalat Dihidrat............................................................................58

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) v
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

I. JUDUL

Melaksanakan Operasi Pemisahan Minyak Nabati


dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair (SLE = Solid
Liquid Extraction)

II. TUJUAN
A. Siswa dapat mengoperasikan peralatan Grinding and Sizing
B. Siswa dapat mengoperasikan peralatan Ekstraksi
C. Siswa dapat mengoperasikan peralatan Distilasi
D. Siswa dapat melaksanakan Uji Kualitas/Mutu minyak kemiri

III. TEORI DASAR

A. Kemiri

Kemiri merupakan tanaman rempah yang


mengandung banyak nutrisi. Rempah-rempah ini
memberikan banyak manfaat bagi kesehatan,
rambut, hingga kecantikan. Kemiri tergolong
pohon berukuran sedang dengan tajuk lebar
(Gambar 1) yang dapat mencapai ketinggian
hingga 20 m dan diameter setinggi dada hingga
90 cm. Daunnya mudah dikenali dari bentuknya
yang khas, umumnya terdiri dari 3-5 helai daun

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 1
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

dari pangkal, berselang-seling dan pinggir daun


bergelombang. Panjang satu helai daun sekitar
10-20 cm dengan dua kelenjar dibagian
perpotongan antara pangkal dan tangkai yang
mengeluarkan getah manis (Gambar 2).
Permukaan daun bagian bawah berbulu halus
dan mengilap seperti karat (Elevitch dan Manner
2006). Buah kemiri berwarna hijau sampai
kecoklatan, berbentuk oval sampai bulat dengan
panjang 5-6 cm dan lebar 5-7 cm (Gambar 3).

Satu buah kemiri umumnya berisi 2-3 biji,


tetapi pada buah jantan kemungkinan hanya
ditemukan satu biji. Biji kemiri dapat dimakan
terlebih dahulu. Kulit biji kemiri umumnya kasar,
hitam, keras dan berbentuk bulat panjang sekitar
2,5-3,5 cm (Elevitch dan Manner 2006).

Gambar 1. Pohon kemiri Gambar 2. Bunga & daun

Gambar 3. Buah kemiri

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 2
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Kemiri ditanam untuk diambil bijinya, yang


setelah diolah sering digunakan dalam masakan
Indonesia dan masakan Malaysia. Di pulau Jawa,
kemiri juga dijadikan sebagai saus kental yang
dimakan dengan sayuran dan nasi. Beberapa
bagian dari tanaman ini sudah digunakan dalam
obat-obatan tradisional di daerah-daerah
pedalaman. Di Jepang, kulit kayunya telah
digunakan untuk tumor. Di Sumatera, bijinya
dibakar dengan arang, lalu dioleskan di sekitar
pusar untuk menyembuhkan diare. Di Jawa, kulit
batangnya digunakan untuk mengobati diare atau
disentri.

Penanaman kemiri modern kebanyakan hanya


untuk memperoleh minyaknya. Dalam setiap
penanaman, masing-masing pohon akan
menghasilkan sekitar 30-80 kg kacang kemiri,
dan sekitar 15-20% dari berat tersebut merupakan
minyak yang didapat. Inti biji kemiri
mengandung 60-66% minyak. Minyak yang
diekstrak dari biji kemiri berguna dalam industri
untuk digunakan sebagai bahan campuran cat.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 3
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

a. Kandungan Kemiri

Kandungan kimia yang ada pada kemiri


seperti gliserida, asamlinoleat, palmitat, stearat,
minstrat, asam minyak, protein, vitamin B1 dan
zat lemak. Disamping itu diketahui kemiri juga
kaya serat vitamin E dan mineral seperti
magnesium dan tembaga mineral yang dominan
dalam kemiri adalah kalium, fosfor, magnesium
dan kalsium.

Kandungan penting lainnya adalah folar,


vitamin serta firosterolyang dapat merusak enzim
pembentuk kolesterol. Protein pada biji kemiri
terdiri dari asam amino esensial maupun non
esensial.

Fungsi asam amino esensial antara lain untuk


pertumbuhan karena asam amino terdapat di
semua jaringan yang membentuk protein dan anti
body.

Asam amino non esensial yang menonjol


pada kemiri, yaitu pada asam glutamat dan asam
aspartat. Keberadaan asam glutamat yang
memberikan rasa nikmat ketika kemiri digunakan
sebagai bumbu seperti MSG.

Kemiri memiliki kesamaan dalam rasa dan


tekstur dengan macada mia yang juga memiliki
kandungan minyak yang hampir sama. Kemiri
sangat beracun ketika mentah. Oleh karena itu
sangat tidak dianjurkan mengkonsumsi kemiri
secara mentah.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 4
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Tabel kandungan biji kemiri :

Kandungan Jumlah
Energi 636 Kkal
Protein 19 gr
Lemak 63 gr
Karbohidrat 8 gr
Kalsium 80 mg
Fosfor 200 mg
Zat besi 2 mg
Vitamin A 0 Iu
Vitamin B1 0,06 mg
Vitamin C 0 mg

B. Minyak kemiri

Minyak lemak yang memiliki banyak manfaat,


baik dalam bidang kesehatan maupun kosmetik
dan industri.Kemiri merupakan buah dari pohon
kemiri yang banyak tumbuh di daerah beriklim
tropis seperti Indonesia. Di Indonesia,
penyebaran tanaman kemiri begitu luas mulai dari
Aceh hingga Papua. Secara umum, kemiri
banyak diolah menjadi minyak kemiri. Minyak

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 5
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

kemiri banyak digunakan untuk menyehatkan


rambut, membuat kulit tampak bercahaya,
mengatasi ketombe, hingga melindungi kulit dari
gangguan kesehatan tertentu.

Tabel kandungan minyak kemiri :

Asam lemak Jumlah (%)


Asam lemak jenuh -
Asam palmitate 55
Asam stearate 6,7
Asam lemak tak jenuh -
Asam oleat 10,5
Asam linoleate 48,5
Asam linolenat 28,5

Tabel sifat fisika dan kimia kemiri menurut SNI 01-4462-1998

No. Parameter Persyaratan


1. FFA (%) 0,10-1,50
2. Bilangan iodine (9 12/100 g) 136-167
Bilangan penyapunan (mg KOH /
3. 184-202
g sampel)
4. Warna Normal
5. Densitas (g/cm3) 0,9240-
0,9290
6. Indeks bias 1,4730-
1,4790
(Badan Standarisasi Nasional, 1998)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 6
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

C. Pelarut

Pelarut adalah suatu zat yang berfungsi untuk


melarutkan dan dapat diaplikasikan pada benda
padat,cair hingga gas dan bahan kimia lainnya.
Pelarut biasanya berupa cairan tetapi juga bisa
menjadi padat, gas atau fluida superkritis.
Kuantitas zat terlarut yang dapat larut dalam
volume pelarut tertentu bervariasi terhadap suhu.

1. n-Heksana

Heksana adalah sebuah senyawa


hidrokarbon alkana dengan rumus kimia
C6H14 (isomer utama n-heksana memiliki
rumus CH3(CH2)4CH3). Awalan heks-
merujuk pada enam karbon atom yang
terdapat pada heksana dan akhiran –ana
berasal dari alkana, yang merujuk pada
ikatan tunggal yang menghubungkan atom-
atom karbon tersebut. Seluruh isomer
heksana amat tidak reaktif, dan sering
digunakan sebagai pelarut organik yang inert.
Heksana juga umum terdapat pada bensin
dan lem sepatu, kulit dan tekstil. Dalam
keadaan standar senyawa ini merupakan
cairan tak berwarna yang tidak larutan dalam

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 7
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

air. n-Heksana termasuk pelarut non-polar


(tidak mudah larut dalam air) sehingga
mudah tercampur dengan minyak kemiri. n-
heksana menjadi pelarut yang paling
digunakan dalam ekstraksi. Namun
demikian, n-heksana merupakan pelarut
paling berbahaya didunia.

Tabel sifat n-Heksana :

Rumus kimia C6H14


Massa molar 86,18 gmol-1
Penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas 0.6548 mg/L
Titik lebur -95℃ (-139℉;178 K)
Titik didih 69℃ (156℉;324 K)
Kelarutan dalam air 13 mg/L at 20℃
Viskositas 0.294 cP

2. Etanol

Etanol disebut juga etil alkohol,


alkohol murni, alkohol absolut atau alkohol
saja, adalah sejenis cairan yang mudah
menguap, mudah terbakar, tak berwarna dan
merupakan alkohol yang paling sering
digunakan dalam kehidupan sehari-hari,

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 8
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

seperti sebagai tambahan di produk rumah


tangga, campuran kosmetik,penyedap rasa
makanan, sebagai bahan bakar, sebagai
bahan sterilisasi dan campuran obat.

Etanol termasuk ke dalam alkohol


rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH
dan rumus empiris C2H6O.

Tabel sifat etanol :

Rumus kimia C2H5OH


Massa molar 46,06844 g/mol
Penampilan Cairan tidak berwarna
dengan bau yang khas
Densitas 0,7893 g/cm3
Titik lebur -114,14
Titik didih 78,29
Kelarutan dalam air Tercampur penuh
Tekanan uap 58 kPa (20℃)
Keasaman (pKa) 15,9
Viskositas 1,200 cP (20℃)
Momen dipol 1,69 D (gas)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 9
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

D. Ekstraksi

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari


campurannya dengan pembagian suatu zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut
dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Ekstraksi
bertujuan untuk melarutkan senyawa-senyawa
yang terdapat dalam jaringan tanaman ke dalam
pelarut yang dipakai untuk proses ekstraksi
tersebut.

Metode ekstraksi :
Berdasarkan prosesnya, ekstraksi dibedakan menjadi :
a. Ekstraksi cair-cair, yaitu proses pemisahan
fasa cair yang memanfaatkan perbedaan
kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan
antara larutan asal dan pelarut pengekstrak
(solvent)
b. Ekstraksi padat-cair, yaitu proses pemisahan
suatu zat terlarut yang terdapat dalam suatu
padatan dengan mengontakkan padatan
tersebut dengan pelarut (solvent) sehingga
padatan dan cairan bercampur dan kemudian
zat terlarut terpisah dari padatan karena larut
dalam pelarut.
Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair
(SLE = Solid Liquid Extraction) 10
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Macam-macam dari metode ekstraksi adalah sebagai berikut :


a. Ekstraksi secara dingin

1. Maserasi

Maserasi merupakan metode ekstraksi


dengan menggunakan pelarut diam atau
dengan adanya pengadukan beberapa
kali pada suhu ruangan. Metoda ini
dapat dilakukan dengan cara merendam
bahan dengan sekali-sekali dilakukan
pengadukan. Pada umumnya
perendaman dilakukan selama 24 jam,
kemudian pelarut diganti dengan pelarut
baru. Maserasi juga dapat dilakukan
dengan pengadukan secara sinambung
(maserasi kinetik).
2. Perkolasi

Perkolasi adalah metode ekstraksi


dengan bahan yang disusun secara
unggun dengan menggunakan pelarut
yang selalu baru sampai prosesnya
sempurna dan umumnya dilakukan pada
suhu ruangan. Prosedur metode ini yaitu
bahan direndam dengan pelarut,
kemudian pelarut baru dialirkan secara
terus menerus sampai warna pelarut
tidak lagi berwarna atau tetap bening
yang artinya sudah tidak ada lagi
senyawa yang terlarut.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 11
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

b. Ekstraksi secara panas

1. Refluks
Refluks merupakan metode ekstraksi
yang dilakukan pada titik didih pelarut
tersebut, selama waktu dan sejumlah
pelarut tertentu dengan adanya
pendingin balik (kondensor). Pada
umumnya dilakukan tiga sampai lima
kali pengulangan proses pada rafinat
pertama. Kelebihan metode refluks
adalah padatan yang memiliki tekstur
kasar dan tahan terhadap pemanasan
langsung dapat diekstrak dengan metode
ini. Kelemahan metode ini adalah
membutuhkan jumlah pelarut yang
banyak.
2. Soxhletasi
Soxhletasi merupakan metode
ekstraksi dengan pelarut yang selalu
baru, umumnya dilakukan menggunakan
alat khusus sehingga terjadi ekstraksi
konstan dengan adanya pendingin balik
(kondensor). Pada metode ini, padatan
disimpan dalam alat soxhlet dan
dipanaskan, sedangkan yang dipanaskan
hanyalah pelarutnya..

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 12
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

E. Distilasi

Distilasi atau penyulingan adalah sebuah


metode yang dipakai untuk memisahkan bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan dan
kemudahan menguap serta volatilitas bahan.
Dalam penyulingan,campuran zat dididihkan
sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap terlebih dahulu. Metode ini termasuk
sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan
panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan,masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal distilasi didasarkan pada hukum
raoult dan hukum dalton.

Tujuan dari distilasi adalah untuk memurnikan


bentuk cairan pada titik didih dan memsisahkan
cairan dari padatan. Uap akan terlepas ke
campuran sebagai uap bebas. Konsentrat yang
juga jatuh sebagai distilat dan bagian cair yang
tidak menguap sebagai residu. Jika bagian yang
diinginkan dari campuran tidak menguap,itu
berarti prosesnya disebut pengentalan menguap.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 13
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Distilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu :

1. Distilasi sederhana, biasanya melalui cara


menaikkan suhu, sehingga menjadikan
tekanan uapnya ada diluar cairan ataupun
titik didih normal.
2. Distilasi vakum, biasanya digunakan jika
senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas
150 °C.
3. Distilasi bertingkat atau distilasi terfraksi
yaitu memisahkan komponen-komponen
cair, dua atau lebih, dari suatu larutan
berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Distilasi ini juga dapat digunakan untuk
campuran dengan perbedaan titik didih
kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan
atmosfer atau dengan tekananrendah.
4. Distilasi uap, digunakan pada campuran
senyawa-senyawa yang memiliki titik didih
mencapai 200 °C atau lebih. Jenis destilasi
ini akan menguapkan senyawa pada suhu
yang mendekati 100 °C pada tekanan
atmosfer disertai uap ataupun air yang
mendidih.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 14
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Pada percobaan distilasi rangkaian


alat juga perlu diperhatikan, pastikan antara
sambungan bagian yang satu dengan
sambungan bagian yang lainnya tidak terjadi
kebocoran. Karena apabila terjadi kebocoran
distilat yang terbentuk menjadi lebih sedikit
karena ada sebagian uap yang keluar dari
rangkaian distilasi. Labu distilasi tidak hanya
diisi dengan sampel, tetapi ditambahkan juga
batu didih yang akan mencegah terjadinya
proses bumping pada saat pemanasan. Pada
saat labu distilasi dipanaskan maka akan
terbentuk gelembung- gelembung udara yang
besar, dengan adanya batu didih maka
gelembung-gelembung udara tadi diserap
oleh pori-pori batu didih dan dikeluarkan
kembali dalam bentuk gelembung udara yang
lebih kecil sehingga dapat mencegah
terjadinya ledakan pada labu distilasi.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 15
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

F. Evaporasi

Evaporasi dapat didefinisikan dalam dua


kondisi, yaitu evaporasi yang berarti proses
penguapan yang terjadi secara alami dan
evaporasi yang dimaknai proses penguapan yang
timbul akibat diberikan uap panas (steam) dalam
suatu peralatan. Tujuan dari evaporasi itu sendiri
yaitu untuk memekatkan larutan yang terdiri dari
zat terlarut yang tak mudah menguap dan pelarut
yang mudah menguap.

Evaporasi dapat diartikan sebagai proses


penguapan daripada liquid (cairan) dengan
penambahan panas (Robert B. Long, 1995). Panas
dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya
secara alami dan penambahan steam. Evaporasi
didasarkan pada proses pendidihan secara intensif
yaitu pemberian panas ke dalam cairan,
pembentukan gelembung-gelembung (bubbles)
akibat uap, pemisahan uap dari cairan, dan
mengkondensasikan uapnya.

Evaporasi atau penguapan juga dapat


didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam
zat cair mendidih (Warren L. Mc Cabe, 1999).
Berikut prinsip-prinsip proses evaporasi :
a. Penguapan atau evaporasi merupakan
Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair
(SLE = Solid Liquid Extraction) 16
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

perubahan wujud zat dari cair menjadi uap

b. Penguapan bertujuan memisahkan pelarut


(solvent) dari larutan sehingga
menghasilkan larutan yang lebih pekat
c. Evaporasi merupakan proses pemisahan
terroal, dipakai secara luas untuk
merekatkan cairan dalam bentuk larutan,
suspensi maupun emulsi dengan cara
menguapkan pelarutnya, umumnya air dan
cairan
d. Evaporasi menghasilkan cairan yang lebih
pekat, tetapi masih berupa cairan pekat
yang dapat dipompa sebagai hasil utama,
raksi kadang-kadang ada pula cairan volatil
sebagai hasil utama, misalnya selama
pemulihan pelarut.

e. Penguapan bertujuan memisahkan pelarut


(solvent) dari larutan sehingga
menghasilkan larutan yang lebih pekat
f. Evaporasi merupakan proses pemisahan
terroal, dipakai secara luas untuk
merekatkan cairan dalam bentuk larutan,
suspensi maupun emulsi dengan cara
menguapkan pelarutnya, umumnya air dan
cairan
g. Evaporasi menghasilkan cairan yang lebih
pekat, tetapi masih berupa cairan pekat
yang dapat dipompa sebagai hasil utama,
raksi kadang-kadang ada pula cairan volatil
sebagai hasil utama, misalnya selama
pemulihan pelarut.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 17
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

G. Analisa Volumetri
Volumetri (Titrimetri) adalah metoda analisis
kimia kuantitatif dimana untuk menentukan
banyaknya suatu zat dalam volume tertentu
dilakukan dengan mengukur banyaknya volume
larutan standar yang bereaksi secara kuantitatif
dengan zat yang akan ditentukan tersebut.
Umumnya larutan standar dimasukkan kedalam
buret kemudian ditambahkan perlahan – lahan
kedalam larutan yang akan ditentukan (analit).
Proses penambahan larutan standar ini sampai
terjadi reaksi sempurna disebut proses titrasi, dan
saat dimana reaksi sempurna tercapai disebut saat
ekuivalen, saat stoikiometri atau saat akhir
teoritis. Saat ekuivalen ini dapat diketahui karena
terjadinya suatu perubahan dalam larutan yang
dapat disebabkan oleh larutan standarnya sendiri
maupun pengaruh oleh larutan indikator yang
ditambahkan.

Macam-macam larutan standar :

a. Larutan standar primer

Larutan standar primer atau baku


primer merupakan larutan yang diketahui
konsentrasinya (molaritas atau normalitas)
secara pasti melalui pembuatan langsung.
Larutan standar primer berfungsi untuk
menstandarisasi atau membekukan atau
untuk memastikan konsentrasi larutan
tertentu, yaitu larutan yang konsentrasinya

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 18
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

belum diketahui secara pasti (larutan


standar sekunder). Contoh larutan standar
primer diantaranya larutan kalium dikromat
(K2Cr2O7), natrium klorida (NaCl), asam
oksalat dan asam benzoat.

b. Larutan standar sekunder


Larutan standar sekunder atau baku
sekunder merupakan larutan yang biasanya
ditempatkan pada buret yang kemudian
ditambahkan ke dalam larutan zat yang
telah diketahui konsentrasinya secara
standar primer. Contoh larutan standar
sekunder diantaranya larutan perak nitrat
(AgNO3), kalium permanganat (KMnO4),
besi (II) sulfat (FeSO4) dan natrium
hidroksida (NaOH).

Teknik pelaksanaan analisis volumetri, mula-


mula disiapkan larutan standar dalam buret dan
larutan sampel dalam labu titrasi. Larutan standar
diteteskan kedalam larutan sampel sampai titik
ekivalen. Inilah yang biasa dikenal dengan istilah
titrasi (metode titrimetri). Pada titik ekivalen
V1N1 = V2N2.

Syarat-syarat reaksi pada volumetri :

1. Reaksi harus bersifat stoikometri yaitu reaksi


antara analit dan titran harus diketahui
dengan baik. Titrasi asam asetat
(CH3COOH) dengan natrium hidroksida
(NaOH) sebagai contoh reaksi harus
diketahui dengan baik terjadi :
Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair
(SLE = Solid Liquid Extraction) 19
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

CH3COOH(aq) + NaOH(aq)
CH3COONa(aq)+H2O(aq)
2. Reaksi harus cepat dan reversible, bila tidak
cepat maka titrasi akan memakan waktu
terlalu banyak apalagi menjelang titik akhir
titrasi. Reaksi tidak reversible, maka
penentuan titik akhir titrasi tidak tegas.
3. Reaksi samping harus tidak ada dan reaksi
harus spesifik, jika ada reaksi yang
mengganggu harus dihilangkan dulu.
4. Perubahan dalam sifat larutan harus jelas
ketika reaksi lengkap. Perubahan ini dapat
berupa perubahan warna larutan atau sifat
fisika yang lain dari larutan. Titrasi asam
asetat dengan natrium hidroksida,
menghasilkan peningkatan pH yang tajam
ketika reaksi lengkap. Perubahan warna
disebabkan oleh penambahan warna
perubahan larutan tidak tergantung pada
sifat-sifat larutan misalnya pH.
5. Titik ekuivalen atau titik dimana jumlah
stoikiometri titran yang di tambahkan dengan
titrat. Titik dimana titik reaksi lengkap yang
teramati dideteksi dinamakan titik ekuivalen
yaitu ketika perubahan sifat-sifat larutan
dideteksi. Titik akhir harus bersesuaian
dengan titik ekuivalen atau interval yang
dapat dihasilkan kembali.
6. Reaksi harus bersifat kuantitatif, yaitu
kesetimbangan reaksi harus jauh kekanan
sehingga perubahan tajam akan terjadi titik
akhir untuk mendapatkan akurasi yang

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 20
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

diinginkan. Kesetimbangan tidak terletak


jauh kekanan, maka akan terdapat perubahan
pelan-pelan dalam sifat yang menandai titik
akhir (misal pH) dan hal ini akan
menyulitkan dalam pendeteksian (Christian
G.D. 1994).

1. Larutan Baku NaOH

Natrium hidroksida (NaOH), juga


dikenal sebagai soda kaustik atau sodium
hidroksida, adalah sejenis basa logam
kaustik. Natrium hidroksida terbentuk dari
oksida basa Natrium oksida dilarutkan dalam
air. Natrium hidroksida membentuk larutan
alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam
air. NaOH digunakan di berbagai macam
bidang industri, kebanyakan digunakan
sebagai basa dalam proses produksi bubur
dan kayu dan kertas, tekstil, air minum,
sabun dan deterjen. Natrium hidroksida dalah
basa yang paling umum digunakan dalam
laboratorium kimia.

Natrium Hidroksida (NaOH)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 21
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Natrium hidroksida murni berbentuk


putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet,
serpihan, butiran, maupun larutan jenuh 50%.
Ia bersifat lembap cair dan secara spontan
menyerap karbon dioksida dari udara bebas.
NaOH juga  sangat larut dalam air dan akan
melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga
larut dalam etanol dan  metanol,  walaupun
kelarutan NaOH dalam kedua cairan  ini
lebih kecil daripada kelarutan KOH. Ia tidak
larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar
lainnya. Larutan natrium hidroksida akan
meninggalkan noda kuning pada kain dan
kertas (Anonimn, 2012).

Natrium hidroksida merupakan larutan


standar sekunder, yaitu larutan yang
mengandung suatu zat yang konsentrasinya
tidak dapat diketahui dengan tepat karena
berasal dari zat yang tidak pernah murni.
Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan
pembakuan menggunakan larutan standar
primer, biasanya melalui metode titrimetri.
Maka harus diketahui konsentrasinya dengan
menstandarisasi NaOH terlebih dahulu
dengan larutan baku primer.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 22
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia


yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama
sistematis asam etanadioat. Asam
dikarboksilat paling sederhana ini biasa
digambarkan dengan rumus HOOC-COOH.
Merupakan asam organik yang relatif kuat,
10.000 kali lebih kuat dari daripada asam
asetat.

Asam Oksalat

Asam oksalat yang masih mengandung


air sebanyak 2 molekul air disebut asam
oksalat dihidrat. Asam oksalat dihidrat
adalah senyawa kimia dengan rumus
H2C2O4.2H2O.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 23
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3. Indikator

Indikator asam-basa (disebut juga


indikator pH) adalah zat yang warnanya
bergantung pada pH larutan atau zat yang
dapat menunjukkan sifat asam, basa, dan
netral pada suatu larutan (Salirawati,2005).
Kategorisasi larutan mengandung asam, basa,
atau netral ini ditentukan oleh power of
hydrogen (pH). Rentang pH ini mulai dari 1
hingga 14. Kalau pH larutan itu antara 1-6,
artinya larutan itu mengandung asam.
Sementara larutan yang mengandung basa
memiliki pH antara 8-14. Jika pH larutannya
berada pada angka 7, larutan tersebut disebut
netral.

Indikator pH

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 24
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Tabel indikator pH :

Indikator Warna Batas Batas Warna pada


pada pH transisi transisi pH batas
batas bawah atas atas
bawah
Gentian violet Kuning 0.0 2.0 Biru-violet
(Metil ungu
10B)
Melasit hijau Kuning 0.0 2.0 Hijau
(transisi
pertama)
Melasit hijau Hijau 11.6 14.0 Tak
(transisi kedua) berwarna
Timol biru Merah 1.2 2.8 Kuning
(transisi
pertama)
Timol biru Kuning 8.0 9.6 Biru
(transisi kedua)
Metil kuning Merah 2.9 4.0 Kuning
Bromofenol Kuning 3.0 4.6 Biru
biru
Merah kongo Biru-violet 3.0 5.0 Merah
Metil jingga Merah 3.1 4.4 Kuning
Bromokresol Kuning 3.8 5.4 Biru
hijau
Metil merah Merah 4.4 6.2 Kuning
Metil ungu Ungu 4.8 5.4 Hijau
Azolitmin Merah 4.5 8.3 Biru
Bromokresol Kuning 5.2 6.8 Ungu
ungu
Bromotimol Kuning 6.0 7.6 Biru

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 25
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

biru
Fenol merah Kuning 6.4 8.0 Merah
Merah netral Merah 6.8 8.0 Kuning
Naftolftalein Merah 7.3 8.7 Biru
pucah kehijauan
Kresol merah Kuning 7.2 8.8 Ungu-
kemerahan
Kresolftalein Tidak 8.2 9.8 Ungu
berwarna
Fenolftalein Tidak 8.3 10.0 Ungu-merah
berwarna muda
Timolftalein Tidak 9.3 10.5 Biru
berwarna
Alizarin kuning Kuning 10.2 12.0 Merah
R
Indigo carmine Biru 11.4 13.0 Kuning
(Wikipedia)

H. Uji Mutu Kemiri

1. Warna dan Bau


Minyak kemiri juga dikenal sebagai
minyak tanpa ampas, tekstur yang bening
dan cenderung mengarah pada warna kuning.
Minyak kemiri memiliki bau khas tersendiri
yang biasanya digunakan untuk bumbu
penyedap.

2. Randemen
Randemen adalah perbandingan
jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan
dari ekstraksi suatu bahan. Randemen
menggunakan satuan persen (%). Semakin
tinggi nilai randemen yang dihasilkan
menandakan nilai minyak semakin banyak.
Kualitas minyak yang dihasilkan biasanya
berbanding terbalik dengan jumlah randemen
yang dihasilkan Semakin tinggi nilai

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 26
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

randemen yang dihasilkan maka semakin


rendah mutu yang didapatkan. Secara teoritis
randemen yang dihasilkan dari ekstraksi
kemiri adalah sebesar 15%-20%.

Adapun rumus untuk menghitung randemen sebagai


berikut:

Jumlah minyak yang dihasilkan x 100%


Randemen= Jumlah bahan baku

3. Densitas
Massa jenis atau densitas atau rapatan
adalah pengukuran massa setiap satuan
volume benda. Semakin tinggi massa jenis
suatu benda, maka semakin semakin besar
pula massa setiap volumenya. Sebuah benda
yang memiliki massa jenis lebih tinggi
(misalnya besi) akan memiliki volume yang
lebih rendah daripada benda bermassa sama
yang memiliki massa jenis lebih rendah
(misalnya air). Satuan SI massa jenis adalah
kilogram per meter kubik (Kg/m3, Kg.m-3)

Rumus untuk menentukan massa jenis :

ρ=𝑚
𝑉

Keterangan :

ρ = massa jenis
m = massa
V = volume

Standart density minyak kemiri adalah 0,924 – 0,929.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 27
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

IV. Spesific Gravity (SG)


Specific Gravity (SG) merupakan
perbandingan densitas suatu fluida terhadap
fluida standar (reference). Di dalam proses
pengolahan migas, istilah ini banyak
dijumpai terutama berkaitan dengan analisis
karakteristik atau spesifikasi feed dan
produk. SG suatu fluida dinyatakan dalam
angka dengan 4 digit di belakang koma dan
tidak bersatuan.

zat
SG=
zat standar

Fluida standar untuk zat cair adalah air


dengan densitas 1 g/cm3 atau 1000 kg/m3
(densitas terbesar pada suhu 3,98 degC).
Sedangkan untuk gas, fluida standarnya
adalah udara dengan berat molekul 28,964
g/mol. SG zat cair diukur dengan
hydrometer. Pada pengukurannya, selain
menggunakan hydrometer, digunakan juga
termometer untuk mengetahui temperatur
fluida saat diukur. Hal ini sangat penting
karena SG berubah seiring perubahan
temperatur.

V. Asam Lemak Bebas (ALB)


Asam lemak bebas (ALB) adalah suatu
asam yang dibebaskan pada proses hidrolisis
lemak oleh enzim. Proses hidrolisis
dikatalisis oleh enzim lipase yang juga
terdapat dalam buah, tetapi berada diluar sel

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 28
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

yang mengandung minyak. Jika dinding sel


pecah atau rusak karena proses pembusukan
atau karena pelukaan mekanik, tergores atau
memar karena benturan, enzim akan
bersinggungan dengan minyak dan reaksi
hidrolisis akan berlangsung dengan cepat
sehingga membentuk gliserol dan asam
lemak bebas (Mangoensoekarjo, 2003).

Pembentukan asam lemak bebas juga


dapat terjadi oleh adanya mikroorganisme
pada keadaan lembab dan kotor. Proses ini
diawali dengan penimbangan minyak dan
penambahan etanol yang berfungsi sebagai
pelarut. Setelah itu pemanasan yang
bertujuan untuk melarutkan seluruh minyak.
Kemudian mangambil larutan tersebut dan
dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi
perubahan warna (softpink). Jika kadar ALB
yang dihasilkan tinggi maka tingkat
ketengikan minyak kemiri juga akan tinggi.

Volume hasil titrasi akan dimasukkan


ke dalam rumus berikut untuk menghitung
total asam lemak bebas yang terkandung
dalam minyak.

Kadar N X V X BE
ALB / x 100 %
X PWX
FFA =
1000

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 29
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

VI. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

1. Ekstraksi
Nama
No. Spesifikasi Jumlah Kegunaan
Peralatan
Unit ekstraksi Untuk proses ekstraksi
1. Standar 1 unit
soxhlet yang menghasilkan
minyak kemiri
bercampur pelarut

2. Labu alas bulat Standar 1 buah Sebagai wadah


penampung hasil
ekstraksi
Membantu
3. Corong kaca Standar 1 buah
memindahkan
larutan

4. Selang dan Standar 1 buah Untuk mengalirkan


air pendingin ke
pompa
kondensor

5. Bak penampung Standar 1 buah Sebagai wadah


penampung air
Membungkus biji
6. Kertas saring Kertas 1 buah
kemiri yang sudah
halus
Menggerus atau
7. Mortar dan alu Standar 1 buah
menghaluskan
kemiri

8. Spatula Standar 1 buah Mengaduk atau


mengambil sampel
Untuk memanaskan
9. Elektromantel Standar 1 buah

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 30
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

larutan pada ekstraksi

Membantu
10. Statif dan klem Standar 1 buah
menyangga
rangkaian alat
Untuk
1 buah
mempercepat
11. Batu didih Teknis
proses pendidihan

2. Distilasi dan Evaporasi

Nama
No. Spesifikasi Jumlah Kegunaan
Peralatan
Unit distilasi Digunakan untuk
1. Standart 1 unit
memisahkan minyak
sederhana
kemiri yang bercampur
pelarut

2. Erlenmeyer 250 ml 1 buah Sebagai tempat


penampung distilat

Gelas ukur 3 buah Mengukur volume


3. 5 ml,10 ml
larutan
dan 100 ml

4. Gelas kimia 250 ml 1 buah Sebagai tempat


penampung bahan

5. Neraca analitik Standart 1 buah Mengukur massa


bahan

6. Cawan porselen Standart 1 buah Sebagai wadah hasil


destilasi
Sebagai alat untuk
Batu didih 1 buah
mempercepat
7. Teknis
pemanasan

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 31
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Digunakan untuk
8. Oven Standart 1 unit
mengurangi kadar air
dan pelarut yang masih
terbawa ekstrak
Digunakan untuk
9. Termometer Standart 1 buah
mengukur suhu larutan
pada saat distilasi
Digunakan untuk
10, Labu destilasi Standart 1 buah
wadah larutan yang
akan didistilasi

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 32
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3. Uji Mutu Minyak Kemiri


Nama
No. Spesifikasi Jumlah Kegunaan
Peralatan
Mengambil sampel
1. Pipet volume 10 ml 1 buah
dengan volume
tertentu

Memindahkan cairan
2. Pipet tetes Standart 2 buah dengan volume kecil

3. Buret 50 ml 1 buah untuk wadah NaOH


pada saat titrasi

4. Labu ukur 50 dan 100 2 buah untuk mengencerkan


ml larutan

5. Gelas kimia 100 ml 1 buah Sebagai tempat


menampung bahan

6. Erlenmayer 250 ml 2 buah untuk wadah titran


pada saat titrasi

7. Corong kaca Standart 1 buah Membantu


memindahkan larutan
Membantu
8. Statif dan klem Standart 1 buah
menyangga
rangkaian alat

9. Neraca analitik Standart 1 buah Mengukur massa


bahan

10. Hot plate Standart 1 buah Memanaskan sampel

11. Gelas pengaduk Standart 1 buah Menghomogen bahan

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 33
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

untuk mengukur massa


12. Piknometer 5 ml 1 buah
jenis minyak kemiri
untuk mengukur suhu
13. Termometer Standart 1 buah
larutan
Mengaduk campuran
14. Magnetic stirer Standart 1 buah
sampel pada proses
pemanasan

B. BAHAN

1. Ekstraksi

No. Nama bahan Jumlah Karakteristik Tanda bahaya

berbentuk bulat, Berbahaya jika di


1. Biji kemiri 30 gram
berwarna kuning, konsumsi pada saat
berminyak dan masih mentah
bersifat laksatif karena beracun

Cairan tidak
berwarna,berbau
menyengat,
2. n-heksana 150 ml Mudah terbakar
bersifat non
polar, mudah
menguap dan
mudah terbakar

Beracun

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 34
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Distilasi dan Evaporasi

No. Nama bahan Jumlah Karakteristik Tanda bahaya

Bau agak
menyengat
1. Minyak kemiri ...ml karena masih
dalam pelarut n- tercampur
heksana hasil Mudah terbakar
dengan
operasi ekstraksi pelarut,berwar-
na bening

3. Uji Mutu Minyak Kemiri

Tanda
No. Nama bahan Jumlah Karakteristik
bahaya

Berbentuk
putih padat,
1. NaOH ... gram
bersifat
hidroskopis
Korosif

Berbentuk
serbuk putih,
2. Indikator
2 tetes berwarna
phenolphthalein
bening (asam), Beracun
(PP)
berwarna
merah (basa)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 35
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Berbentuk
kristal Iritasi
3. Asam oksalat ...gram putih,tidak
H2C2O4.2H2O berbau,dan
tidak
menyerap air

Korosif

Berwarna
bening,tidak
4. Aquades Secukupnya berbau,dan
tidak
Konduktor
memiliki rasa listrik

Cairan
mudah
5. Etanol 50 ml menguap, tak
berwarna,dan
tidak berasap
Mudah terbakar

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 36
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

VII. SAFETY
No Nama Alat K3 Gambar Kegunaan

Melindungi badan
1. Jas Laboratorium dari percikan bahan
kimia berbahaya

Melindungi
pernafasan dari udara
2. Masker atau gas bahan kimia

Melindungi kaki
3. Sepatu dari benda-benda
tajam maupun
berat

Melindungi
Sarung tangan pernafasan dari
4.
(karet) udara atau gas
bahan kimia

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 37
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

VIII. RANGKAIAN ALAT

A. Ekstraksi

8 10

5
9
3 4

7
6
2

(gambar hanya contoh, pada pelaksanaan praktek menggunakan elektromantel)

Keterangan :

1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Labu Alas Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
3) Soxhlet
Sebagai tempat selongsong untuk diekstraksi.
4) Sifon
Berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya
penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 38
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

siklus. Posisi sifon harus lebih tinggi daripada sampelnya (agar


sampel yang berada di posisi atas terendam oleh pelarut).
5) Timbal
Berfungsi sebagai wadah untuk sampe yang ingin diambil zatnya.
6) Kertas Saring
Berfungsi sebagai tempat sampel, dimana tinggi kertas saring tidak
boleh melebihi tinggi pipa samping, hal ini dikarenakan jika tinggi
kertas saring melebihi pipa F maka uap yang terbentuk akan
terhalang oleh kertas saring atau bahkan uap yang terbentuk masuk
ke dalamnya dan proses kondensasi akan berlangsung tidak
maksimal. Selain itu, tinggi kertas saring juga tidak boleh melebihi
sifon, hal ini dikarenakan jika tinggi kertas saring melebihi sifon
maka sampel yang melebihi sifon tidak akan terendam oleh pelarut.
Adapun syarat dari tempat sampel yaitu mudah ditembus pelarut dan
tidak dapat larut oleh pelarut.
7) Pipa Samping
Berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari
proses penguapan.
8) Kondensor
Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan. Aliran air pada kondensor bergerak dari bawah ke
atas, hal ini dilakukan karena jika aliran air mengalir dari atas ke
bawah, maka akan terdapat ruang kosong pada kondensor sehingga
proses kondensasi gas tidak akan maksimal.
9) Selang masuk
Berfungsi sebagai saluran masuknya air ke dalam kondensor.
10) Selang Keluar
Berfungsi sebagai saluran keluarnya air dari kondensor.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 39
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Distilasi dan Evaporasi

Keterangan :

1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Statif
Berfungsi sebagai penyangga dan tempat penjepit klem.
3) Klem
Berfungsi untu menjepit labu alas bulat dan kondensor pada proses
distilasi.
4) Sumbat Karet
Berfungsi sebagai penutup lubang untuk mencegah hilangnya uap
yang keluar.
5) Termometer
Untuk mengukur suhu.
6) Labu Dasar Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
7) Kondensor

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 40
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses


pengembunan. Aliran air pada kondensor bergerak dari bawah ke
atas, hal ini dilakukan karena jika aliran air mengalir dari atas ke
bawah, maka akan terdapat ruang kosong pada kondensor sehingga
proses kondensasi gas tidak akan maksimal.
8) Selang Keluar
Sebagai saluran keluarnya air dari kondensor
9) Selang Masuk
Sebagai saluran masuknya air ke dalam kondensor
10) Erlenmeyer
Sebagai wadah penampung distilat yang dihasilkan

b
c

Keterangan :

a) Temperatur
Berfungsi sebagai pengatur suhu yang ada di dalam oven
b) Rak Oven
Berfungsi sebagai tempat meletakkan bahan/alat yang akan dioven

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 41
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

c) Pintu Oven
Berfungsi sebagai pembuka dan penutup oven

C. Uji Mutu Minyak Kemiri

Keterangan :

1) Erlenmeyer
Sebagai tempat larutan baku primer (asam oksalat)
2) Buret
Sebagai tempat larutan baku sekunder (NaOH)
3) Statif
Sebagai penyangga dan tempat penjepit klem
4) Klem
Untuk menjepit buret

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 42
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

IX. PROSEDUR

A. Ekstraksi
1. Menghaluskan biji kemiri dengan menggunakan mortar dan alu.
2. Menimbang kemiri halus sebanyak 3 gram. dan menimbang
kertas saring.
3. Memasukkan biji kemiri yang sudah halus ke dalam kertas saring
dan memastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring.
4. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet
5. Mengambil pelarut n-heksana sebanyak 150 ml dan
memasukkannya ke dalam labu alas bulat.
6. Merangkai alat ekstraksi (pemanas, labu alas bulat, soxhlet, dan
kondensor bola dirangkai tegak lurus. Leher labu alas bulat &
soxhlet dijepit statif dan klem) dan memastikan air pendingin
mengalir secara kontinyu.
7. Melakukan pengecekan alat dan K3 pra operasi.
8. Memanaskan pada suhu 60-70℃ sampai pelarutnya mendidih
dan uapnya mengembun sampai menghasilkan tetesan.
9. Melakukan proses ekstraksi selama ± 1 jam (waktu ekstraksi
stabil).
10. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri,
kemudian menimbang massa/berat sisa biji kemiri kering (residu).
11. Mengukur volume ekstrak kemiri dalam pelarut n-heksana yang
dihasilkan
12. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi
distilasi sederhana.

B. Distilasi dan Evaporasi


1. Menyiapkan unit alat distilasi sederhana yang telah dibersihkan.
2. Merangkai peralatan distilasi dan memastikan air pendingin
mengalir secara kontinyu.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 43
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3. Mengisi labu alas bulat dengan bahan minyak kemiri dalam


pelarut n-heksana hasil operasi ekstraksi.
4. Menambahkan batu didih.
5. Menghidupkan pemanas dan melakukan proses distilasi.
6. Mengontrol temperatur operasi distilasi sesuai titik didih n-
heksana.
7. Menampung distilat dan mengukur volume distilat yang keluar.
8. Memurnikan minyak kemiri yang dihasilkan dalam oven untuk
menghilangkan n-heksana yang masih tertingal dalam minyak
pada suhu 100℃ selama ± 1 jam.
9. Mengukur volume dan massa produk minyak kemiri murni.
10. Menentukan randemen produk yang diperoleh.
11. Melakukan uji kualitas produk minyak kemiri secara fisika dan
kimia.
12. Menentukan efisiensi distilasi dengan rumus dan perhitungan
berikut :

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑i𝑠𝑡i𝑙𝑎𝑡
Efisiensi distilasi =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑎i𝑟𝑎𝑛 𝑎w𝑎𝑙 x 100%

C. Uji Mutu Minyak Kemiri


1. Memakai alat pelindung diri (APD) sebelum melakukan tahapan
praktik.
2. Menyiapkan alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan
untuk uji mutu minyak kemiri.
3. Melakukan uji mutu produk minyak kemiri secara fisika yang
meliputi :
a. Warna
b. Bau
c. Densitas (ρ) dan Spesific Gravity (SG) :

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 44
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

1) Mengambil piknometer yang telah dibersihkan,


kemudian menimbang dan mencatat massa piknometer
kosong.
2) Mengisi piknometer kosong dengan produk minyak
kemiri, selanjutnya menimbang dan mencatat massanya.
3) Mengukur dan mencatat temperatur aquades dan
menentukan densitasnya (menggunakan tabel densitas air
pada berbagai suhu).
4) Mengukur densitas (ρ) dan spesific grafity (SG) produk
minyak kemiri

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚i𝑛𝑦𝑎𝑘 (g𝑟𝑎𝑚)


ρ= 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚i𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑚𝐿)

𝜌 𝑚i𝑛𝑦𝑎𝑘
SG = 𝜌𝐻20

4. Melakukan uji mutu produk minyak kemiri secara kimia dengan


tahapan sebagai berikut :

a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N


1. Menghitung massa/berat NaOH padat yang harus
ditimbang untuk membuat larutan standar NaOH ±0,1 N
sebanyak 100 mL dengan :

𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 1000


𝑁= � 𝑥 𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠i
� 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑀𝑟

2. Menimbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan


untuk membuat larutan standar NaOH ± 0,1 N.
3. Membuat larutan standar NaOH ± 0,1 N sebanyak 100
mL.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 45
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

4. Memasukkan NaOH yang telah ditimbang ke dalam labu


ukur 100 mL dan m enambahkan aquades hingga tanda
batas.

b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N


1. Menghitung massa/berat asam oksalat dihidrat padat
(H2C2O4.2H2O) yang harus ditimbang untuk membuat
larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL.
2. Menimbang secara tepat asam oksalat dihidrat padat
yang diperlukan untuk membuat larutan asam oksalat 0,1
N sebanyak 50 mL.
3. Memasukkan asam oksalat yang telah ditimbang ke
dalam labu ukur 50 mL dan menambahkan aquades
hingga tanda batas.

c. Standarisasi Larutan NaOH


1. Mengambil 10 mL larutan asam oksalat dengan pipet
volume, memasukkan ke dalam erlenmeyer dan
menambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein (PP).
2. Melakukan titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi
perubahan warna (tidak berwarna menjadi merah muda).
Mencatat volume larutan standar NaOH yang diperlukan
untuk titrasi.
3. Menuliskan reaksi yang terjadi antara NaOH dengan
asam oksalat.
4. Menghitung normalitas larutan standar NaOH yang
sebenarnya.
𝑁𝑏𝑎𝑠𝑎𝑥 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑎 = 𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚𝑥𝑉𝑎𝑠𝑎𝑚
5. Melakukan standarisasi larutan standar NaOH sebanyak
2 kali.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 46
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas


1. Menimbang dengan teliti ± 1 gram sampel produk
minyak kemiri ke dalam erlenmeyer 250 mL.
menambahkan etanol 95% netral sebanyak 50 mL,
memanaskan pada suhu 55-60℃ selama ± 5 menit
sambil diaduk dengan magnetik stirer.
2. Menambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein (PP)
dan dititrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi
perubahan warna (dari tidak berwarna menjadi merah
muda).
3. Mencatat volume larutan standar NaOH yang diperlukan
untuk titrasi.
4. Menuliskan reaksi antara NaOH dan asam lemak dalam
minyak kemiri (sebagai asam linoleat).
5. Menghitung kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty
acid (FFA) dalam produk minyak kemiri.

𝑁 𝑥 𝑉 𝑥 𝐵𝐸 𝑥
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐹𝐹𝐴 = 𝑃 𝑥100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

dengan:
N = normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan
(mL)
𝑀𝑟
BE = berat ekivalen 𝐵𝐸 =
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠i

P = pengenceran

6. Melakukan pengulangan analisis kadar asam lemak


bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam produk minyak
kemiri sebanyak 2 kali.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 47
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

X. DIAGRAM ALIR

A. Ekstraksi. Distilasi, dan Evaporasi Minyak Kemiri

1. Ekstraksi

Biji Kemiri

Dihaluskan dan
ditimbang sebanyak
30
gram. Dibungkus
Diambil n-Heksana
kertas
sebanyak 150 ml
saring

n-Heksana

EKSTRAKSI
sampai terjadi siklus yang
stabil kurang lebih 1 jam

Ekstrak Minyak
Ampas Kemiri
Kemiri + n-Heksana
Dioven selama kurang
lebih 10 menit

EVAPORASI
Ditimbang

Ampas Kering

18 gram

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 48
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Distilasi dan Evaporasi

Ekstrak Minyak Kemiri


+ n-Heksana

DISTILASI

Pelarut

114 mL

Ekstrak Kemiri

Dipindahkan ke cawan
porselen untuk proses
evaporasi

EVAPORASI

1 jam

Minyak Ekstrak

11,1 mL / 10,7013
gram

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 49
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Standarisasi Larutan NaOH

NaOH Ditimbang 0,4100 Asam oksalat


Ditimbang 0,3163 gram
gram dan dilarutkan
dan dilarutkan dalam
dalam labu ukur
labu ukur 100 mL
100 mL

Larutan
Asam
Larutan NaOH Oksalat
Ambil 10 mL, masukkan
dalam erlenmeyer

10 mL asam oksalat dalam erlenmeyer

Tambahkan indikator PP

TITRASI

NaOH rata-
rata

Dihitung

N NaOH

0,1

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 50
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

C. Uji Mutu Minyak Kemiri.

Minyak Kemiri Murni

Kuning jernih Uji Warna Uji Bau Sedikit berbau


keemasan n-Heksana

Minyak
Uji Densitas
Kemiri Randem Uji Kadar ALB
Randemen

en Minyak
Piknometer kosong Kemiri
Dicuci, 35,67%
Ditimbang dan Ditimbang ± 1 Ditambah etanol
dioven ± 1 diisi dengan gram dalam 95% sebanyak 50
jam , dan minyak kemiri erlenmeyer 250 mL, panaskan ± 5
ditaruh dalam
mL menit
desikator

Larutan minyak
Piknometer isi +
Ditimbang + indikator PP
massa pikno
Titrasi
Densitas Kadar

ALB
0,9929
7,8%
Specific
Gravity

0,9963

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 51
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XI. DATA PENGAMATAN


Hari/Tanggal Pelaksanaan : Sabtu/03 April 2021
Waktu Pelaksanaan : 07.00 – 15.00

A. Data Hasil

1. Ekstraksi
No Pengamatan Hasil
1 Massa Kertas Saring 3 gram
2 Massa Kemiri Awal 30 gram
3 Massa Ampas Kering 18 gram
4 Volume pelarut n-Heksana 150 mL
5 Volume Hasil Ekstraksi 134 mL

Data sirkulasi ekstraksi


Waktu mulai ekstraksi : 07.25
Waktu akhir ekstrasksi : 08.15
Lama ekstraksi : 50 menit
Sirkulasi Waktu (menit)
Ke-1 09.39
Ke-2 06.01
Ke-3 04.18
Ke-4 03.45
Ke-5 03.25
Ke-6 03.11
Ke-7 03.14
Ke-8 03.09
Ke-9 03.22
Ke-10 03.22
Ke-11 03.31

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 52
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

2. Distilasi dan Evaporasi


No Pengamatan Hasil
1 Volume larutan awal distilasi 134 mL
2 Volume destilat 114 mL
3 Efisiensi Distilasi 85,07%
4 Volume larutan setelah evaporasi 11,1 mL

3. Uji Mutu Minyak Kemiri


No Pengamatan Hasil
a. Warna Kuning jernih
keemasan
b. Bau Sedikit berbau n-
Heksana
c. Randemen
1 Berat cawan kosong 55,7180 gram
2 Berat cawan isi 66,4193 gram
3 Berat minyak 10,7013 gram
4 Randemen 35,67%
d. Densitas
1 Berat piknometer kosong 12,2911 gram
2 Berat piknometer isi 17,2557 gram
3 Massa minyak 4,9646 gram
4 Volume piknometer 5 mL
5 Densitas 0,9929 gram/mL
e. Specific gravity
1 Suhu minyak 27℃
2 Densitas minyak pada suhu 27℃ 0,9929 gram/mL
3 Densitas air pada suhu 27℃ 0,9965 gram/mL
4 Specific Gravity 0,9963
f. Penentuan asam lemak bebas
1. NaOH yang ditimbang 0,4100 gram
2. Asam Oksalat yang ditimbang 0,3163 gram

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 53
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

3 Normalitas NaOH hasil standarisasi 0,1 N


4. % ALB 7,8%

Data Titrasi Standarisasi Larutan NaOH


Titrasi Ke- Volume
1 10,1 mL
2 9,9 mL
3
Jumlah 20 mL
Rata-Rata 10 mL

Data Titrasi Penetuan Kadar Asam Lemak Bebas


Titrasi Ke- Volume
1 2,8 mL
2 2,8 mL
3
Jumlah 5,6 mL
Rata-Rata 2,8 mL

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 54
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XII. ANALISA

A. Analisa Prosedur
Dari operasi yang telah dilakukan bahwa minyak kemiri dapat
diperoleh dengan cara ekstraksi biji kemiri. Bahan utama berupa biji
kemiri yang telah dihaluskan terlebih dahulu. Tujuan dari pengalusan
biji kemiri tersebut adalah untuk memperluas bidang sentuh sehingga
minyak nabati yang terkandung dalam biji kemiri terekstrak dengan
sempurna. Proses penghalusan biji kemiri ini dilakukan dengan cara
penumbukan dengan mortar dan alu.

Minyak kemiri bersifat non polar sehingga pelarut yang digunakan


untuk ekstraksi juga harus bersifat non polar yaitu n-heksana.

Proses ektraksi menggunakan metode soxhletasi karena metode


soxhletasi sangat cocok untuk ekstraksi minyak. Metode ini dilakukan
dengan alat khusus yang disebut soxhlet. Dengan alat soxhlet
pengekstrakan terjadi berulang-ulang, sehingga berpengaruh pada
hasil yang didapat yaitu lebih sempurna dan pelarut yang digunakan
lebih sedikit. Bila pengekstrakan ini telah selesai, maka pelarut akan
diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang terkestrak.

Proses selanjutnya adalah pemisahan pelarut n-heksana dengan


produk minyak. Proses pemisahan keduanya dilakukan dengan
distilasi yaitu berdasarkan perbedaan titik didih dimana titik didih
minyak lebih tinggi dibandingkan dengan titik didih n-heksana.
Perbedaan titik didih kedua zat ini cukup jauh sehingga distilasi yang
dipilih adalah distilasi sederhana. Zat yang memiliki titik didih yang
lebih rendah yaitu n-heksana akan menguap terlebih dahulu kemudian
uapnya dikondensasikan dan berubah wujud menjadi cair. Sedangkan
minyak yang memiliki titik didih tinggi tidak akan menguap dan tetap
berada di labu distilasi. Dalam proses distilasi diharapkan nilai
eifisiensi distilasi yang diperoleh tinggi yang menandakan bahwa

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 55
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

pelarut yang terkandung dalam minyak sedikit. dalam praktikum ini


efisiensi distilasi yang dihasilkan sebesar .........%. Proses evaporasi
juga dilakukan untuk menghilangkan pelarut yang mungkin masih
tertinggal dalam minyak kemiri. Evaporasi dilakukan dalam oven
pada suhu 100℃ dan dapat dihentikan ketika semua pelarut sudah
menguap (gelembung pada minyak hilang).

Setelah pengambilan minyak dari kemiri melalui proses ekstraksi,


distilasi dan evaporasi selesai, produk minyak akan dilakukan uji mutu
diantaranya adalah warna, bau, massa jenis, spesific gravity, dan kadar
asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak kemiri.
Untuk tahapan pengujian kadar asam lemak bebas dilakukan dengan
tahapan pembuatan larutan standar NaOH dan larutan asam oksalat.
Kemudian larutan asam oksalat ini akan dititrasi menggunakan larutan
standar NaOH. Titrasi yang digunakan termasuk ke dalam titrasi
alkalimetri, dimana konsentrasi larutan NaOH ditentukan dengan
menggunakan larutan asam oksalat. Sehingga normalitas NaOH yang
sesungguhnya dapat dihitung.
Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat dihidrat adalah
sebagai berikut :

2NaOH + H2C2O4.2H2O Na2C2O4 + 4H2O

Selanjutnya sampel produk minyak kemiri ditimbang lalu


ditambahkan etanol dan dihomogenkan dengan cara dipanaskan
dengan hot plate dengan bantuan magnetic stirer selama ± 5 menit.
Tujuan pemanasan dan penambahan etanol ini agar minyak kemiri
dapat larut dan homogen. Sampel produk yang sudah homogen
bersama etanol lalu dititrasi menggunakan NaOH yang telah diketahui
normalitasnya. Pada saat titrasi penentuan kadar ALB terjadi reaksi
antara asam linoleat dan NaOH yaitu sebagai berikut :

C17H31COOH + NaOH C17H31COONa + H2O

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 56
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

B. Analisa Hasil

Dari 30 gram biji kemiri yang diekstrak didapatkan minyak kemiri


sebesar 11,1mL atau jika diprosentasikan mendapatkan rendemen
sebesar 35,67%. Sedangkan randemen yang terkandung dalam
minyak kemiri adalah 15-20%. Ketidaksesuaian ini disebabkan karena
pada proses distilasi belum maksimal sehingga masih ada kandungan
n-Heksana pada minyak.
Bau minyak kemiri yang dihasilkan adalah sedikit berbau n-
Heksana. Bau minyak kemiri menurut standar adalah bau khas minyak
kemiri. Ketidaksesuaian ini disebabkan masih adanya kandungan n-
Heksana pada minyak akibat proses distilasi yang belum maksimal,
sehingga bau minyak pun sedikit berbau n-Heksana.
Warna minyak kemiri yang dihasilkan adalah kuning jernih keemasan.
Warna minyak kemiri menurut standar adalah kuning keemasan dan
bening.
Densitas minyak kemiri yang dihasilkan adalah 0,9929gram/mL.
Densitas minyak kemiri menuru SNI adalah 0,924 – 0,929 gram/mL.
Apabila densitas yang dihasilkan tidak sesuai dengan standar. Hal ini
disebabkan karena massa minyak yang besar akibat kandungan n-
Heksana pada minyak. Massa minyak berbanding lurus dengan
densitas. Dengan massa minyak yang besar, maka densitasnya pun
ikut besar.
Spesific gravity minyak kemiri yang dihasilkan adalah 0,9963.
Kadar asam lemak bebas yang dihasilkan adalah 7,8%. Menurut SNI,
kadar ALB minyak kemiri adalah 0,1-1,5%. Ketidaksesuaian ini
disebabkan karena masih ada kandungan n-Heksana pada minyak,
sehingga kadar asam lemak bebasnya tinggi.
Kadar asam lemak yang tinggi menunjukkan kualitas minyak yang
rendah. Minyak dengan kadar asam lemak bebas tinggi tidak akan
tahan disimpan dalam waktu lama atau cepat rusak dan menghasilkan
bau yang tidak diinginkan atau biasa disebut tengik.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 57
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 58
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 59
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XIII. SARAN

1. Pada saat proses ekstraksi dan distilasi suhu harus tetap dijaga agar
proses sirkulasi menjadi stabil dan minyak kemiri tidak sampai ikut
teruapkan.
2. Uji kualitas minyak kemiri harus dilakukan dengan benar dan hati-hati
agar hasil yang didapatkan detail dan akurat.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 60
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XIV. KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Minyak kemiri dapat dihasilkan dari proses ekstraksi soxhletasi,


distilasi, dan evaporasi.
2. Berdasarkan uji mutu minyak kemiri yang telah dilakukan, diperoleh :
a. Warna produk yang dihasilkan adalah kuning jernih keemasan
b. Bau produk yang dihasilkan adalah sedikit berbau n-Heksana
c. Randemen yang dihasilkan 35,67%
d. Efisiensi distilasi pada proses sebesar 85,07%
e. Massa jenis dari produk yang dihasilkan adalah 0,9929gram/mL.
f. Spesific Gravity minyak kemiri yang dihasilkan adalah 0,9963
g. Kadar asam lemak bebas dalam produk yang dihasilkan adalah
7,8%

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 61
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XV. DAFTAR PUSTAKA

Admin. (2019, Oktober 10). Apa itu ekstraksi. Dipetik Maret 6, 2021, dari
Ekstraksi: http://farmasi.unida.gontor.ac.id/2019/10/10/apa-itu-ekstraksi/

Anonim. (2016, Januari 16). Randemen. Dipetik Maret 7, 2021, dari Randemen:
http://fahmied.blogspot.com/2016/01/menghitung-nilai-randemen-
.html?m=1

Anonim. (2017, April 17). Analisa volumetri. Dipetik Maret 6, 2021, dari Analisa
volumetri: https://www.kimiafi.com/2017/04/analisa-volumetri.html

Anonim. (2018). Asam oksalat. Dipetik Maret 7, 2021, dari Asam oksalat:
https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat

Anonim. (2020, Februari 17). Asam lemak bebas. Dipetik Maret 7, 2021, dari
asam lemak bebas: http://www.saka.co.id/news-detail/analisa-asam-lemak-
bebas-pada-kelapa- sawit#:~:text=Asam%20lemak%20bebas%20(Free
%20Fatty%20Acid)%2 0adalah%20asam%20lemak%20yang,dengan
%20menggunakan%20metod e%20titrasi%20alkalimetri.

Anonim. (2020). Ekstraksi. Dipetik Maret 6, 2021, dari Ekstraksi:


https://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2020). Larutan standar. Dipetik Maret 06, 2021, dari Larutan standar:
https://id.wikipedia.org/wiki/Larutan_standar

Anonim. (2020, September). Massa jenis. Dipetik Maret 7, 2021, dari Massa
jenis: https://id.wikipedia.org/wiki/Massa_jenis

Anonim. (2021, Februari). Etanol. Dipetik Maret 06, 2021, dari Etanol:
https://id.wikipedia.org/wiki/Etanol

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 62
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Anonim. (2021, Januari). Indikator asam-basa. Dipetik Maret 7, 2021, dari


Indikator asam-basa: https://id.wikipedia.org/wiki/Indikator_asam-basa

Anonim. (2021, Maret). Kemiri. Dipetik Maret 5, 2021, dari Kemiri:


https://id.wikipedia.org/wiki/Kemiri

Anonim. (2021, Februari). Natrium hidroksida. Dipetik Maret 6, 2021, dari


Natrium hidroksida: https://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida

Anonim. (2021, Maret). n-Heksana. Dipetik Maret 06, 2021, dari n-Heksana:
https://id.wikipedia.org/wiki/Heksana

Anonim. (2021, Maret 2). Pelarut. Dipetik Maret 5, 2021, dari Pelarut:
https://id.wikipedia.org/wiki/Pelarut

Anonim. (2021, Januari). Relative density. Dipetik Maret 7, 2021, dari Relative
density: https://en.wikipedia.org/wiki/Relative_density

Gusti, R. (2013, Oktober 9). Distilasi. Dipetik Maret 06, 2021, dari Distilasi:
http://gustireza2906.blogspot.com/2013/10/pengertian-destilasi-dan-
macam-macam.html?m=1

Krisnawati, H., Kallio, M., & Kannien, M. (2018, September 11). Kemiri, Pohon
Serbaguna. Dipetik Maret 05, 2021, dari Kemiri: www.greeners.co>Flora
Fauna Kemiri, Pohon Serbaguna - Greeners.Co

Rafiah. (2020). NaOH. Dipetik Maret 6, 2021, dari Pengertian NaOH:


https://pinterkelas.com/pengertian-naoh-dan-manfaatnya/

Suhendri. (2016, April 7). Evaporasi. Dipetik Maret 6, 2021, dari Evaporasi:
https://dynamic-expansion.blogspot.com/2016/04/evaporasi.html

Wijaya, S.T., P. (2021, Januari). Evaporasi. Dipetik Maret 06, 2021, dari
Evaporasi: https://www.ukulele.co.nz/evaporasi-adalah/

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 63
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

XVI. LAMPIRAN

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐻𝑎𝑠i𝑙
Randemen = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑥 100 %

10,7013 g𝑟𝑎𝑚
= 30 g𝑟𝑎𝑚 𝑥 100 %
= 35,67%

Efisiensi Distilat = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐷𝑒𝑠𝑡i𝑙𝑎𝑡


𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐻𝑎𝑠i𝑙 𝑥 100%
𝐸𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠i

= 114 𝑚𝐿 𝑥 100%
134 𝑚𝐿

=85,07%

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑃i𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝐼𝑠i−𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑃i𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝐾𝑜𝑠𝑜𝑛g


Densitas = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃i𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

17,2557 g𝑟𝑎𝑚−12,2911 gram


= 5 𝑚𝐿

4,9646 g𝑟𝑎𝑚
= 5 𝑚𝐿

= 0,9929gr/ mL

Spesifikasi Grafity = 𝐷𝑒𝑛𝑠i𝑡𝑎𝑠 𝑀i𝑛𝑦𝑎𝑘


𝐷𝑒𝑛𝑠i𝑡𝑎𝑠 𝐴i𝑟 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑆𝑢ℎ𝑢 𝑅𝑢𝑎𝑛g𝑎𝑛

0,9929
=0,9965
= 0,9963

Standarisasi NaOH = Na x Va = Nb x Vb

= 0,1 x 10 mL = Nb x 10mL

0,1 𝑥 10
= Nb = 10

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 64
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

= N1 = 0,1N

Kadar ALB atau FFA = 𝑁 𝑥 𝑉 𝑥 𝐵𝐸


𝑥 100 %
𝖶 𝑥 1000

0,1 𝑥 2,8 𝑥 280


= 1,0010 𝑥 1000 𝑥 100 %

= 7,83%

Kadar ALB atau FFA = 𝑁 𝑥 𝑉 𝑥 𝐵𝐸


𝑥 100 %
𝖶 𝑥 1000

0,1 𝑥 2,8 𝑥 280


=1,0071 𝑥 1000 𝑥 100 %

=7,78%

Rata-rata kadar ALB = 7,83%+7,78% 2

= 7,8%

Tabel sifat fisika dan kimia kemiri menurut SNI 01-4462-1998

No. Parameter Persyaratan


1. FFA (%) 0,10-1,50
2. Bilangan iodine (9 12/100 g) 136-167
Bilangan penyapunan (mg KOH / g
3. 184-202
sampel)
4. Warna Normal
5. Densitas (g/cm3) 0,9240-0,9290
6. Indeks bias 1,4730-1,4790
(Badan Standarisasi Nasional, 1998)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 65
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Daftar Berat Jenis Air pada Berbagai Suhu

MSDS BAHAN

A. Heksana
Nama lain : n-Heksana
Sifat
Rumus molekul C6H14
Massa molar 86,18 g/mol
Penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas 0,6548 g/cm3
Titik lebur -93,5 °C
Titik didih 68,95 °C
Kelarutan dalam air 13 mg/L pada 20 °C
Viskositas 0,294 cP
Bahaya
Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)
Beracun (Xn)
Berbahaya bagi lingkungan (N)
NFPA 704

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 66
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Frasa-R R11R38R48/20
Templat:R62R65R67R51/53
Frasa-S S2S9S16S29S33S36/3S61S62
Titik nyala -23,3 °C
Senyawa Terkait
Alkana terkait Pentana, Heptana
Senyawa terkait Sikhloheksena
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature
dan tekanan standart (25 °C, 100 kPa)

B. Etanol
Nama lain : Etil alkohol; hidroksietana; alkohol; etil hidrat; alkohol
absolut
Sifat
Rumus molekul C2H5OH
Massa molar 46, 06844 g/mol
Penampilan Cairan tak berwarna dengan bau yang khas
Densitas 0,7893 g/cm3
Titik lebur -114,14 °C
Titik didih 78,29 °C
Kelarutan dalam air Tercampur penuh
Tekanan uap 58 kPa (20 oC)
Keasaman (pKa) 15,9
Viskositas 1,200 cP (20 oC)
Momen dipol 1,69 D (gas)
Bahaya
Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)
NFPA 704

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 67
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Frasa-R R11
Frasa-S S2 S7 S16
Titik nyala 13 °C (55,4 oF)
Senyawa Terkait
Alkana terkait Metanol, Propanol
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature
dan tekanan standart (25 °C, 100 kPa)

C. Natrium Hidroksida
LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN
NATRIUM HIDROKSID NaOH SODIUM HYDROXIDE

Caustic
Lye

Berat Molekul : 40,01

Basa berupa padatan putih, tak berbau, berbentuk pelet atau flakes. Amat korosif, baik
bentuk padatan, sulrry, maupun larutannya. Banyak digunakan dalam industri sebagai
pelarut, pencuci, dan penetral asam. Tersedia dipasaran dengan kemurnian 97-98%.

SIFAT-SIFAT BAHAYA
Efek jangka pendek (akut) : Debu padata, larutan basa/slurry bila
kontak dengan mata bisa berakibat iritasi,
bergantung pada konsentrasi dan lama
kontak. Dalam beberapa hal dapat
mengakibatkan kebutaan. Kontak kulit
juga dapat menimbulkan luka bakar atau
KESEHATAN
borok, yang dalam. Penghirupan debu
dapat menyebabkan peradangan saluran
pernafasan dan paru-paru.
Efek jangka panjang : Belum ada informasi
Nilai Ambang Batas : 2mg/m3 (TLV-C)
Toksisitas : LD 50 = 500 mg/kg (oral, kelinci)
Tidak terbakar. Tetapi dapat bereaksi dengan asam kuat , air,
KEBAKARAN senyawa organo-halogen dengan mengeluarkan panas yang dapat
membakar zat organik.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 68
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

Stabil. Bereaksi dengan air, Higroskopis (mudah menyerap air).


REAKTIVITA
Bereaksi dengan logam (seperti Zn, Al) menghasilkan gas hidrogen
S
yang eksplosif dan mudah terbakar.

SIFAT-SIFAT FISIKA

Titik leleh : 318,4oC Kelarutan dalam air : 42g/100ml (0oC)


Titik didih : 1390OC 347G/100ml (100OC)
Berat jenis : 2,130 (20OC) Larut pula dalam : Alkohol, gliserin.

NATRIUM HIDROKSIDA (SODA API)


KESELAMATAN DAN PENGAMANAN
Cegah terbentuknya kabut dan debu. Jaga dari kontak dengan air
atau uap air. Bila melarutkan, tambahkan zat kedalam air
PENGAMANAN sedikit-sedikit agar tidak memercik. Simpan dalam wadah yang
DAN rapat, berlabel, ditempat dingin. Tempat penyimpanan harus
PENYIMPANAN tahan korosi. Pisahkan dari asam kuat,senyawa organohalogen
dan nitro. Inspeksi peiodik terhadap kebocoran wadah, sebab
dapat merusak wadah.
Tumpahan zat padat dapat di ambil untuk digunakan lagi
TUMPAHAN (gunakan alat pelindung diri). Larutan yg tumpah dapat
DAN dinetralkan dulu dengan asam sulfat sebelum dibuang, bersihkan
KEBOCORAN dengan semprotan air. Jangan sentuh bahan baik padatan, slurry,
maupun latutan.
Pernafasan : Bila terdapat debu, pakailah respirator (filter debu)
ALAT Mata/Muka : Kaca mata atau perisai muka
PELINDUNG Kulit : Lindungi dengan gloves (karet, neoprene, PVC,
DIRI PE)
Sediakan air pencucitangan dan mata.
Terkena mata : cuci dengan air bersih selama 30 menit atau di
teruskan bila mata terasa pedih. Bawa kedokter.
PERTOLONGAN
Terkena kulit : cuci segera dengan air bersih selama 30 menit,
PERTAMA
lepaskan sepatu atau pakaian yang
terkontaminasi.
PEMADAMAN Pemadaman api dapat dilakukan seperti biasa memakai bubuk
API kering, gas CO2 dan air sesuai bahan yang terbakar.

INFORMASI LINGKUNGAN

Limbah soda bersifat basa 0,05% larutan pH = 12; 1% = 13; 5% = 14. Berbahaya bagi
kehidupan binatang air. Sebelum dibuang netralkan dengan asam sulfat atau asam
klorida dan encerkan (pH = 6-9) sebelum dibuang.

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 69
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI

D. Asam Oksalat Dihidrat


Sifat
Rumus molekul C2H2O4.2H2O
(COOH)2.H2O
C2H6O6
Massa molar 126, 064 g/mol
Penampilan Kristal putih tidak berbau
Densitas 1,653 g/cm3 (20 oC)
Titik lebur 101 °C
Titik didih 149 – 160 oC (penguraian)
Kelarutan dalam air 102 g/100 mL (20 oC)
Tekanan uap 21 hPa (50 oC)
Angka pH 1 (10 g/L, H2O, 20 oC)
Bahaya
NFPA 704

Titik nyala 157 oC


Senyawa Terkait
Senyawa terkait Oksalil klorida
Dinadium oksalat
Kalsium oksalat
Fenil oksalat ester
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature
dan tekanan standart (25 °C, 100 kPa)

Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair


(SLE = Solid Liquid Extraction) 70

Anda mungkin juga menyukai