Oleh :
Anindia Nofitasari
NIS. 8722/1737.037
Mengetahui, Menyetujui,
Kepala Kompetensi Keahlian Pembimbing,
Kimia Industri
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
melimpahkan rahmat dan hidayahNya, sehingga penyusun dapat menyelesaikan
laporan Uji Kompetensi Kejuruan (UKK) dengan judul tugas “Melaksanakan
Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair (SLE =
Liquid Extraction)” dengan sebaik mungkin dan juga tepat pada waktunya.
Penyusun
ii
SMKN 1 CERME GRESIK - KIMIA INDUSTRI
DAFTAR ISI
I. JUDUL ............................................................................................................ 1
A. Kemiri ....................................................................................................... 1
C. Pelarut ....................................................................................................... 5
1. n-Heksana ............................................................................................. 5
2. Etanol .................................................................................................... 6
D. Ekstraksi ................................................................................................... 7
E. Distilasi ..................................................................................................... 8
F. Evaporasi ................................................................................................ 10
3. Indikator .............................................................................................. 14
2. Randemen ........................................................................................... 16
3. Densitas ............................................................................................... 17
A. ALAT ..................................................................................................... 19
1. Ekstraksi.............................................................................................. 19
B. BAHAN .................................................................................................. 22
1. Ekstraksi.............................................................................................. 22
V. SAFETY........................................................................................................ 25
A. Ekstraksi ................................................................................................. 26
A. Ekstraksi ................................................................................................. 31
1. Ekstraksi.............................................................................................. 36
....................................................................................................................... 36
1. Ekstraksi.............................................................................................. 40
X. ANALISA ..................................................................................................... 43
A. Heksana .................................................................................................. 54
B. Etanol...................................................................................................... 55
I. JUDUL
Melaksanakan Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metode
Ekstraksi Padat-Cair (SLE = Solid Liquid Extraction)
II. TUJUAN
A. Siswa dapat merangkai peralatan esktraksi dan distilasi
B. Siswa dapat melakukan proses ekstraksi dan distilasi biji kemiri
C. Siswa dapat menentukan uji mutu minyak kemiri secara fisik dan
kimia
Satu buah kemiri umumnya berisi 2-3 niji, tetapi pada buah jantan
kemungkinan hanya ditemukan satu biji. Biji kemiri dapat dimakan
jika dipanggang terlebih dahulu. Kulit biji kemiri umumnya kasar,
hitam, keras dan berbentuk bulat panjang sekitar2,5-3,5 cm (Elevitch
dan Manner 2006)
Protein pada biji kemiri terdiri dari asam amino essensial maupun
non essensial. Fungsi asam amino essensial antara lain untuk
pertumbuhan karena asam amino terdapat di semua jaringan yang
membentuk protein dan anti body. Asam amino non esensial yang
menonjol pada kemiri yaitu pada asam glutamat dan asam aspartat.
Keberadaan asam glutamat yang memberikan rasa nikmat ketika
kemiri digunakan sebagai bumbu seperti MSG.
Kandungan Jumlah
Energi 636 Kkal
Protein 19 gr
Lemak 63 gr
Karbohidrat 8 gr
Kalsium 80 mg
Fosfor 200 mg
Zat besi 2 mg
Vitamin A 0 Iu
Vitamin B1 0,06 mg
Vitamin C 0 mg
B. Minyak kemiri
0,9240-
5. Densitas (g/cm3)
0,9290
1,4730-
6. Indeks bias
1,4790
(Badan Standarisasi Nasional, 1998)
C. Pelarut
Pelarut adalah suatu zat yang melarutkan zat terlarut (cairan, padat
atau gas yang berbeda secara kimiawi), Menghasilkan suatu larutan.
Pelarut biasanya berupa cairan tetapi juga bisa menjadi padat, gas atau
fluida superkritis.
1. n-Heksana
2. Etanol
D. Ekstraksi
Metode ekstraksi :
E. Distilasi
Tujuan dari distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya
dan memisahkan cairan dari zat padat. Uap yang dikeluarkan dari
campuran disebut sebagai uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai
distilat dan bagian cair yang tidak menguap sebagai residu. Apabila
yang diinginkan adalah bagian-bagian campurannya yang tidak
teruapkan dan bukan distilatnya maka proses tersebut dinamakan
pengentalan dengan evaporasi. (Reza, 2013)
F. Evaporasi
Evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair
(contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air).
Proses ini adalah kebalikan dari kondensasi. (Wikipedia)
Prinsip-prinsip evaporasi :
G. Analisa Volumetri
Volumetri (Titrimetri) adalah metode analisis kimia yang dilakukan
untuk menentukan banyaknya volume larutan yang konsentrasinya
sudah diketahui dengan tepat yang bereaksi secara kuantitatif dengan
larutan yang dianalisis. Pereaksi, disebut juga sebagai titer atau titrator
adalah larutan standar yang telah dipersiapkan. Titer dengan
konsentrasi dan volume yang telah diketahui bereaksi dengan larutan
analit atau titran untuk menentukan konsentrasinya. Volume titer yang
bereaksi disebut volume titrasi.
2. Asam Oksalat
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus
H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam
dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan
Asam Oksalat
3. Indikator
Indikator asam-basa (disebut juga indikator pH) adalah
senyawa halokromik yang ditambahkan dalam jumlah kecil ke
dalam sampel, umumnya adalah larutan yang akan memberikan
warna sesuai dengan kondisi pH larutan tersebut. Pada temperatur
25℃, nilai pH untuk larutan netral adalah 7,0. Dibawah nilai
tersebut larutan dikatakan asam, dan diatas nilai tersebut larutan
dikatakan basa. Mekanisme perubahan warna oleh indikator
adalah reaksi asam-basa, pembentukan kompleks, dan reaksi
redoks.
Tabel indikator pH :
biru
Fenol merah Kuning 6.4 8.0 Merah
Merah netral Merah 6.8 8.0 Kuning
Naftolftalein Merah 7.3 8.7 Biru
pucah kehijauan
Kresol merah Kuning 7.2 8.8 Ungu-
kemerahan
Kresolftalein Tidak 8.2 9.8 Ungu
berwarna
Fenolftalein Tidak 8.3 10.0 Ungu-merah
berwarna muda
Timolftalein Tidak 9.3 10.5 Biru
berwarna
Alizarin kuning Kuning 10.2 12.0 Merah
R
Indigo carmine Biru 11.4 13.0 Kuning
(Wikipedia)
2. Randemen
Randemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak
yang dihasilkan dari ekstraksi suatu bahan. Randemen
menggunakan satuan persen (%). Semakin tinggi nilai randemen
yang dihasilkan menandakan nilai minyak yang dihasilkan
semakin banyak.
Randemen = × 100%
3. Densitas
Massa jenis atau densitas atau rapatan adalah pengukuran
massa setiap satuan volume benda. Semakin tinggi massa jenis
suatu benda, maka semakin semakin besar pula massa setiap
volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi
(misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah daripada
benda bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah
(misalnya air). Satuan SI massa jenis adalah kilogram per meter
kubik (Kg/m3, Kg.m-3)
ρ=
Dengan,
ρ = massa jenis
m = massa
V = volume
SG =
A. ALAT
1. Ekstraksi
No Nama Kegunaan
Spesifikasi Jumlah
. Peralatan
Unit ekstraksi Proses ekstraksi
1. Standart 1 unit
soxhlet minyak kemiri
Mengukur volume
2. Gelas ukur 50 ml 1 buah
cairan
Membantu
3. Corong kaca Standart 1 buah
memindahkan larutan
Mengukur massa
4. Neraca Standart 1 buah
sampel
5. Kertas saring Kertas 1 buah Sebagai simplia
Mengecilkan ukuran
6. Mortar dan alu Standart 1 buah
bahan(menghaluskan)
Alat bantu
7. Spatula Standart 1 buah
mengambil sampel
8. Elektromantel Standart 1 buah Sebagai alat pemanas
Membantu menopang
9. Statif dan klem Sandart @1 buah
rangkaian alat
Sebagai alat untuk
10. Batu didih Teknis 2 buah mempercepat
pemanasan
Sebagai tempat
4. Gelas kimia 500 mL 1 buah
penampung bahan
Mengukur massa
5. Neraca analitik Standart 1 buah
bahan
Penampung saat
6. Cawan porselen Standart 1 buah
pemanasan
Sebagai alat untuk
7. Batu didih Teknis 1 buah mempercepat
pemanasan
8. Oven Standart 1 unit Menguapkan sampel
Membantu
7. Corong kaca Standart 1 buah
memindahkan larutan
@1 Membatu merangkai
8. Statif dan klem Teknis
buah alat
Mengukur massa
9. Neraca analitik Standart 1 buah
bahan
10. Alat pemanas Standart 1 buah Memanaskan sampel
Menghomogenkan
11. Gelas pengaduk Standart 1 buah
bahan
12. Piknometer 5 ml 1 buah Perhitungan densitas
Penanda suhu suatu
13. Termometer 110 0C 1 buah
bahan
Mengaduk campuran
14. Magnetic stirer Standart 1 buah sampel pada proses
pemanasan
B. BAHAN
1. Ekstraksi
Biji Mengganggu
1. 30 gram Berbentuk padatan
kemiri lambung
Mudah terbakar
Cairan tidak
n- berwarna, Bersifat
2. 150 ml
heksana non polar, mudah
menguap Beracun
Bahaya bagi
lingkungan
Padatan,
1. NaOH ... gram
bersifat basa
Korosif
Beracun
Indikator
Berupa
2. phenolphthalein 2 tetes
cairan
(PP)
Iritasi
Korosif
pH netral,
4. Aquades Secukupnya tidak
bewarna
Konduktor
listrik
Salah satu
jenis senyawa
hidrokarbon
gugus
hidroksil,
5. Etanol 50 ml
memiliki sifat
mudah Mudah terbakar
menguap
V. SAFETY
No Nama Alat K3 Gambar Kegunaan
Melindungi tubuh
1. Jas Laboratorium dari bahan-bahan
berbahaya
Mencegah atau
menghindarkan dari
2. Masker
kontak bahan
berupa bau
Melindungi kaki
3. Sepatu dari benda-benda
tajam maupun berat
Melindungi tangan
Sarung tangan dar kontak bahan
4.
(karet) bersifat asam dan
basa
A. Ekstraksi
8 10
5
9
3 4
7
6
2
Keterangan :
1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Labu Alas Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
3) Soxhlet
Sebagai tempat selongsong untuk diekstraksi.
4) Sifon
Berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya
penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1
Keterangan :
1) Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan.
2) Statif
Berfungsi sebagai penyangga dan tempat penjepit klem.
3) Klem
Berfungsi untu menjepit labu alas bulat dan kondensor pada proses
distilasi.
4) Sumbat Karet
Berfungsi sebagai penutup lubang untuk mencegah hilangnya uap
yang keluar.
5) Termometer
Untuk mengukur suhu.
6) Labu Dasar Bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
7) Kondensor
b
c
Keterangan :
a) Temperatur
Berfungsi sebagai pengatur suhu yang ada di dalam oven
b) Rak Oven
Berfungsi sebagai tempat meletakkan bahan/alat yang akan dioven
c) Pintu Oven
Berfungsi sebagai pembuka dan penutup oven
Keterangan :
1) Erlenmeyer
Sebagai tempat larutan baku primer (asam oksalat)
2) Buret
Sebagai tempat larutan baku sekunder (NaOH)
3) Statif
Sebagai penyangga dan tempat penjepit klem
4) Klem
Untuk menjepit buret
VII. PROSEDUR
A. Ekstraksi
1. Menghaluskan biji kemiri dengan menggunakan mortar dan alu.
2. Menimbang kemiri halus sebanyak 3 gram. dan menimbang
kertas saring.
3. Memasukkan biji kemiri yang sudah halus ke dalam kertas saring
dan memastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring.
4. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet
5. Mengambil pelarut n-heksana sebanyak 150 ml dan
memasukkannya ke dalam labu alas bulat.
6. Merangkai alat ekstraksi (pemanas, labu alas bulat, soxhlet, dan
kondensor bola dirangkai tegak lurus. Leher labu alas bulat &
soxhlet dijepit statif dan klem) dan memastikan air pendingin
mengalir secara kontinyu.
7. Melakukan pengecekan alat dan K3 pra operasi.
8. Memanaskan pada suhu 60-70℃ sampai pelarutnya mendidih dan
uapnya mengembun sampai menghasilkan tetesan.
9. Melakukan proses ekstraksi selama ± 1 jam (waktu ekstraksi
stabil).
10. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri,
kemudian menimbang massa/berat sisa biji kemiri kering (residu).
11. Mengukur volume ekstrak kemiri dalam pelarut n-heksana yang
dihasilkan
12. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi
distilasi sederhana.
ρ=
SG =
dengan:
N = normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan
(mL)
BE = berat ekivalen
P = pengenceran
1. Ekstraksi
Biji Kemiri
Dihaluskan dan
ditimbang sebanyak
30 gram.
Dibungkus kertas Diambil n-Heksana
saring sebanyak 150 ml
n-Heksana
EKSTRAKSI
sampai terjadi siklus yang
stabil kurang lebih 1 jam
Ekstrak Minyak
Ampas Kemiri
Kemiri + n-Heksana
Dioven selama kurang
lebih 10 menit
EVAPORASI
Ditimbang
Ampas Kering
18 gram
DISTILASI
Pelarut
114 mL
Ekstrak Kemiri
Dipindahkan ke cawan
porselen untuk proses
evaporasi
EVAPORASI
1 jam
Minyak Ekstrak
11,1 mL / 10,7013
gram
Ditimbang 0,4100
Ditimbang 0,3163 gram
gram dan dilarutkan
dan dilarutkan dalam
dalam labu ukur 100
labu ukur 100 mL
mL
Larutan Asam
Oksalat
10 mL asam oksalat
dalam erlenmeyer
Tambahkan indikator PP
TITRASI
NaOH rata-rata
10 mL
Dihitung
N NaOH
0,1
Minyak Kemiri
Randemen
Murni
35,67% Minyak Kemiri
Piknometer kosong
Murni
Dicuci, Ditimbang dan Ditimbang ± 1 Ditambah etanol
dioven ± 1 diisi dengan gram dalam 95% sebanyak 50
jam , dan minyak kemiri erlenmeyer 250 mL, panaskan ± 5
ditaruh dalam mL menit
desikator
Larutan minyak +
Piknometer isi
Etanol 95%
Ditimbang + indikator PP
massa pikno
Titrasi
Densitas
Kadar ALB
0,9929 gram/mL
7,8%
Specific Gravity
0,9963
A. Data Hasil
1. Ekstraksi
No Pengamatan Hasil
1 Massa Kertas Saring 3 gram
2 Massa Kemiri Awal 30 gram
3 Massa Ampas Kering 18 gram
4 Volume pelarut n-Heksana 150 mL
5 Volume Hasil Ekstraksi 134 mL
X. ANALISA
A. Analisa Prosedur
Dari operasi yang telah dilakukan bahwa minyak kemiri dapat
diperoleh dengan cara ekstraksi biji kemiri. Bahan utama berupa biji
kemiri yang telah dihaluskan terlebih dahulu. Tujuan dari pengalusan
biji kemiri tersebut adalah untuk memperluas bidang sentuh sehingga
minyak nabati yang terkandung dalam biji kemiri terekstrak dengan
sempurna. Proses penghalusan biji kemiri ini dilakukan dengan cara
penumbukan dengan mortar dan alu.
B. Analisa Hasil
XI. SARAN
1. Pada saat proses ekstraksi dan distilasi suhu harus tetap dijaga agar
proses sirkulasi menjadi stabil dan minyak kemiri tidak sampai ikut
teruapkan.
2. Uji kualitas minyak kemiri harus dilakukan dengan benar dan hati-hati
agar hasil yang didapatkan detail dan akurat.
XII. KESIMPULAN
Admin. (2019, Oktober 10). Apa itu ekstraksi. Dipetik Maret 6, 2021, dari
Ekstraksi: http://farmasi.unida.gontor.ac.id/2019/10/10/apa-itu-ekstraksi/
Anonim. (2016, Januari 16). Randemen. Dipetik Maret 7, 2021, dari Randemen:
http://fahmied.blogspot.com/2016/01/menghitung-nilai-randemen-
.html?m=1
Anonim. (2017, April 17). Analisa volumetri. Dipetik Maret 6, 2021, dari Analisa
volumetri: https://www.kimiafi.com/2017/04/analisa-volumetri.html
Anonim. (2018). Asam oksalat. Dipetik Maret 7, 2021, dari Asam oksalat:
https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat
Anonim. (2020, Februari 17). Asam lemak bebas. Dipetik Maret 7, 2021, dari
asam lemak bebas: http://www.saka.co.id/news-detail/analisa-asam-lemak-
bebas-pada-kelapa-
sawit#:~:text=Asam%20lemak%20bebas%20(Free%20Fatty%20Acid)%2
0adalah%20asam%20lemak%20yang,dengan%20menggunakan%20metod
e%20titrasi%20alkalimetri.
Anonim. (2020). Larutan standar. Dipetik Maret 06, 2021, dari Larutan standar:
https://id.wikipedia.org/wiki/Larutan_standar
Anonim. (2020, September). Massa jenis. Dipetik Maret 7, 2021, dari Massa
jenis: https://id.wikipedia.org/wiki/Massa_jenis
Anonim. (2021, Februari). Etanol. Dipetik Maret 06, 2021, dari Etanol:
https://id.wikipedia.org/wiki/Etanol
Anonim. (2021, Maret). n-Heksana. Dipetik Maret 06, 2021, dari n-Heksana:
https://id.wikipedia.org/wiki/Heksana
Anonim. (2021, Maret 2). Pelarut. Dipetik Maret 5, 2021, dari Pelarut:
https://id.wikipedia.org/wiki/Pelarut
Anonim. (2021, Januari). Relative density. Dipetik Maret 7, 2021, dari Relative
density: https://en.wikipedia.org/wiki/Relative_density
Gusti, R. (2013, Oktober 9). Distilasi. Dipetik Maret 06, 2021, dari Distilasi:
http://gustireza2906.blogspot.com/2013/10/pengertian-destilasi-dan-
macam-macam.html?m=1
Krisnawati, H., Kallio, M., & Kannien, M. (2018, September 11). Kemiri, Pohon
Serbaguna. Dipetik Maret 05, 2021, dari Kemiri: www.greeners.co>Flora
Fauna Kemiri, Pohon Serbaguna - Greeners.Co
Suhendri. (2016, April 7). Evaporasi. Dipetik Maret 6, 2021, dari Evaporasi:
https://dynamic-expansion.blogspot.com/2016/04/evaporasi.html
Wijaya, S.T., P. (2021, Januari). Evaporasi. Dipetik Maret 06, 2021, dari
Evaporasi: https://www.ukulele.co.nz/evaporasi-adalah/
XIV. LAMPIRAN
Randemen =
= 35,67%
Efisiensi Distilat =
=85,07%
Densitas =
= 0,9929gr/ mL
Spesifikasi Grafity =
= 0,9963
Standarisasi NaOH = Na x Va = Nb x Vb
= 0,1 x 10 mL = Nb x 10mL
= Nb =
= N1 = 0,1N
= 7,83%
=7,78%
= 7,8%
MSDS BAHAN
A. Heksana
Nama lain : n-Heksana
Sifat
Rumus molekul C6H14
Massa molar 86,18 g/mol
Penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas 0,6548 g/cm3
Titik lebur -93,5 °C
Titik didih 68,95 °C
Kelarutan dalam air 13 mg/L pada 20 °C
Viskositas 0,294 cP
Bahaya
Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)
Beracun (Xn)
Berbahaya bagi lingkungan (N)
NFPA 704
Frasa-R R11R38R48/20
Templat:R62R65R67R51/53
Frasa-S S2S9S16S29S33S36/3S61S62
Titik nyala -23,3 °C
Senyawa Terkait
Alkana terkait Pentana, Heptana
Senyawa terkait Sikhloheksena
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature
dan tekanan standart (25 °C, 100 kPa)
B. Etanol
Nama lain : Etil alkohol; hidroksietana; alkohol; etil hidrat; alkohol
absolut
Sifat
Rumus molekul C2H5OH
Massa molar 46, 06844 g/mol
Penampilan Cairan tak berwarna dengan bau yang khas
Densitas 0,7893 g/cm3
Titik lebur -114,14 °C
Titik didih 78,29 °C
Kelarutan dalam air Tercampur penuh
Tekanan uap 58 kPa (20 oC)
Keasaman (pKa) 15,9
Viskositas 1,200 cP (20 oC)
Momen dipol 1,69 D (gas)
Bahaya
Klasifikasi EU Mudah terbakar (F)
NFPA 704
Frasa-R R11
Frasa-S S2 S7 S16
Titik nyala 13 °C (55,4 oF)
Senyawa Terkait
Alkana terkait Metanol, Propanol
Kecuali dinyatakan sebaliknya, data di atas berlaku pada temperature
dan tekanan standart (25 °C, 100 kPa)
C. Natrium Hidroksida
LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN
NATRIUM HIDROKSID NaOH SODIUM HYDROXIDE
Caustic
Lye
Basa berupa padatan putih, tak berbau, berbentuk pelet atau flakes. Amat korosif, baik
bentuk padatan, sulrry, maupun larutannya. Banyak digunakan dalam industri sebagai
pelarut, pencuci, dan penetral asam. Tersedia dipasaran dengan kemurnian 97-98%.
SIFAT-SIFAT BAHAYA
Efek jangka pendek (akut) : Debu padata, larutan basa/slurry bila
kontak dengan mata bisa berakibat iritasi,
bergantung pada konsentrasi dan lama
kontak. Dalam beberapa hal dapat
mengakibatkan kebutaan. Kontak kulit
juga dapat menimbulkan luka bakar atau
KESEHATAN
borok, yang dalam. Penghirupan debu
dapat menyebabkan peradangan saluran
pernafasan dan paru-paru.
Efek jangka panjang : Belum ada informasi
Nilai Ambang Batas : 2mg/m3 (TLV-C)
Toksisitas : LD 50 = 500 mg/kg (oral, kelinci)
Tidak terbakar. Tetapi dapat bereaksi dengan asam kuat , air,
KEBAKARAN senyawa organo-halogen dengan mengeluarkan panas yang dapat
membakar zat organik.
SIFAT-SIFAT FISIKA
INFORMASI LINGKUNGAN
Limbah soda bersifat basa 0,05% larutan pH = 12; 1% = 13; 5% = 14. Berbahaya bagi
kehidupan binatang air. Sebelum dibuang netralkan dengan asam sulfat atau asam
klorida dan encerkan (pH = 6-9) sebelum dibuang.