LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

P E M U R N I A N B A H A N M E L A LU I
R E K R I S TA L I S A S I

Oleh :
Nama
NIM
Jurusan
Asisten
Kelompok
Hari/Tanggal

:
:
:
:

: Ika Nurul Khotimah

09/283533/PA/12594
Kimia
Adhi Dwi Hatmanto
17
: Selasa, 22 November 2011

L A B O R AT O R I U M K I M I A A N O R G A N I K
FA K U LTA S M I PA
U N I V E R S I TA S G A D J A H M A D A
Y O G YA K A R TA
2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Ika Nurul Khotimah
09/283533/PA/12594

INTISARI

Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang

bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi
dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemurnian ini dilakukan
dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang
digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang
lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang
dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan
prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil
sehingga membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa
kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram
dengan rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni
melalui metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar
29,625%.
Kata kunci

: rekristalisasi penguapan, rekristalisasi pengendapan, garam dapur,

pemurnian bahan

PEMURNIAN BAHAN MELALUI

R E K R I S TA L I S A S I

I. TUJUAN
Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur
II. DASAR TEORI
Kelarutan Endapan
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid,
dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan
(centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama
dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada
berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam
larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).
Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Beberapa
sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain :
a. Temperatur
Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan
yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan melakukan
penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi
faktor temperatur.
b. Sifat pelarut
Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di
dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua
zat.
c. Efek ion sejenis
Kelarutan

endapan

dalam

air

berkurang

jika

larutan

tersebut

mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan

Ksp.

Kation

maupun

anion

yang

ditambahkan

akan

mengurangi

konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah.

Pada analisis kualitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan
selama penyaringan.
d. Efek ion-ion lain
Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat
garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai
efek garam netral atau efek aktivitas.
e. Pengaruh pH
Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan, misal ion
H+ bereaksi dengan ion C2O42- membentuk H2C2O4, sehingga menambah
kelarutan garamnya.
f.

Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan
perubahan [H+]. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga
menambah kelarutannya.

g. Pengaruh kompleks
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain
yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar,
1990).
Garam Dapur Atau NaCl
Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa
dalam bentuk ion. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong
kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar, akan terlihat bahwa
natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. Kristal ini setelah
digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk.
Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada
temperatur tinggi. NaCl meleleh pada temperatur 800 oC dan mendidih pada
temperatur lebih tinggi dari 1400 oC (Brady, 1999). Garam natrium klorida
untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan
menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl), berasa asin, tidak higroskopis, bila
mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Digunakan
terutama sebagai bumbu penting untuk makanan, sebagai zat pengawet,
bahan baku pembuatan Na dan NaOH, bahan untuk pembuatan keramik,
kaca, dan pupuk (Manan, 2009).
Rekristalisasi

Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas

dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Pertama, larutan
dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. Kemudian larutan disaring
dengan

penyaring

Buchner

dalam

keadaan

panas.

Kemudian

filtrat

didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer).

Setelah terbentuk endapan, endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring
menggunakan

kertas

saring.

Selanjutnya

endapan

dapat

dikeringkan

menggunakan oven (Khamidinal, 2009).

III.

ALAT DAN BAHAN

III.1. ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan,
1 buah gelas beker 250 mL, 1 buah gelas ukur 50 mL, 1 set pemanas
listrik, 1 buah corong gelas, dan 1 buah pengaduk gelas.
III.2.BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital
garam dapur pasaran 80 gram, serbuk kapur (CaO) 1 gram, larutan
Ba(OH)2 encer secukupnya, larutan (NH 4)2CO3 secukupnya, larutan HCl
encer secukupnya, asam sulfat pekat, kertas saring, dan akuades 150
mL.

IV.

CARA KERJA
Perlakuan Awal
Gelas beker ditimbang

Diaduk

Diisi 250 mL akuades

Dipanaskan hingga mendidih

80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih

Rekristalisasi Melalui Penguapan

Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi
Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak te
Satu bagian larutan garam dapur
1 gram CaO

Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer

Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3

Diuapkan sampai kering

Kristal ditimbang

Rekristalisasi Melalui Pengendapan

ijenuhkan dengan gas

Penambahan
HCl yg dibuat
gasdg
dihentikan
cara mereaksikan
setelah penambahan
garam dapurgelembung
dg H2SO4 pekat
gas terakhir tidak terjadi p

Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya, diamati dan dibandingkan dengan met

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

V.1. HASIL PERCOBAAN
Garam Dapur
Berat
Rendemen
V.2.

Rekristalisasi

Rekristalisasi

Penguapan
14,03 gram
35,075%

Pengendapan
11,85 gram
29,625%

PEMBAHASAN
Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan
untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemisahan endapan dari
larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh
zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini
berhubungan

dengan

adsorpsi

pada

permukaan

partikel

dan

terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal

dari partikel primernya. Begitu pula pada proses pembuatan garam
dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor. Pengotorpengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca 2+, Mg2+, Al3+, Fe3+,
SO42-,

dan

Br.

Sehingga

perlu

dilakukan

pemurnian

untuk

menghilangkan pengotor-pengotor tersebut dari garam dapur. Dua

metode

pemurnian

yang

dilakukan

dalam

percobaan

ini

adalah

rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.

a) Perlakuan Awal
Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam
dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Perlakuan
awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam
dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan
jika

dilarutkan).

Pengotor

ini

dipisahkan

berdasarkan

perbedaan

kelarutan. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi

karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas, sehingga
ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna
namun pengotornya tidak larut. Oleh karena itu dapat dipisahkan
dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Larutan yang
telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan
lebih lanjut dengan 2 metode, rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi
pengendapan.
b) Rekristalisasi Melalui Penguapan
Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan
yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh
padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.
Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih
100oC, sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800 oC.
Sehingga ketika dilakukan penguapan, tidak akan terjadi kehilangan
NaCl

(garam

dapur).

Sebelum

dilakukan

penguapan,

mula-mula

sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur

dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Pengendapan ini
dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu, kristal
CaO, larutan Ba(OH)2, dan larutan (NH4)2CO3.
Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca 2+ dan O2-. Sehingga ion Ca2+
akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur,
seperti ion SO42-.
CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq)
Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s)
Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih, CaSO 4 mengendap
karena memiliki Ksp = 2,3 x 10-4 (Brady, 1999). Namun senyawa ini
masih cukup larut dalam air.

Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba 2+ dan OH- yang

kemudian ion OH- akan bereaksi dengan ion Mg2+, Al3+, dan Fe3+.
Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq)
Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s)
Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s)
Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s)

(Ksp = 7,1 x 10-12)

(Ksp = 2 x 10-22)
(Ksp = 1,1 x 10-34)

(Brady,

1999)
Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk, tak larut dalam
reagensia berlebihan. Namun endapan putih alumunium hidroksida
dapat

melarut

dalam

tetrahidroksisoaluminat

reagensia

terbentuk,

berlebih,

[Al(OH)4]-.

dimana

Sedangkan

ion-ion
endapan

Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar

endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih, sedangkan Fe(OH) 3
adalah berwarna coklat kemerahan. Disamping itu, ion Ba 2+ juga dapat
bereaksi dengan ion SO42- membentuk endapan BaSO4.
Ba2+ + SO42- BaSO4(s)
(Ksp = 1,5 x 10-9)

(Brady,

1999)
Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH 4+ dan CO32yang kemudian ion CO32- akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari
hasil penguraian Ba(OH)2, ion Mg2+ dan Ca2+.
(NH4)2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO32- CaCO3(s)
(Ksp = 9 x 10-9)
2+
2Mg + CO3 MgCO3(s) (Ksp = 3,5 x 10-8)
Ba2+ + CO32- BaCO3(s)
(Ksp = 8,9 x 10-9)

(Brady,

1999)
Jadi secara keseluruhan, endapan yang mungkin terbentuk adalah
CaSO4, Mg(OH)2, Al(OH)3, Fe(OH)3, BaSO4, CaCO3, MgCO3, dan BaCO3.
Endapan-endapan

yang

merupakan

pengotor

tersebut

kemudian

dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan

kertas saring. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian
akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan
kristal garam dapur. Namun oleh karena adanya ion NH 4+ dalam larutan
yang menyebabkan larutan bersifat basa, maka larutan dinetralkan
terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. Penghentian penambahan
larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan
tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah), yang
artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral).
Pada

penguapan

larutan

garam

dapur

ini,

perlu

dilakukan

pengadukan secara terus-menerus. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya

mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan

kristal garam dapur akan mulai terbentuk, sehingga kristal tersebut

akan

meletup

jika

terkena

panas.

Pengadukan

dilakukan

untuk

mengurangi letupan yang terjadi. Pembentukan kristal garam dapur ini

dipercepat dengan pendinginan.

Kristal yang terbentuk kemudian

disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. Kristal mungkin

masih mengandung air akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi.
Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang
didapatkan lebih kering.
Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi
penguapan lebih putih daripada awalnya, sehingga dapat disimpulkan
bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Berat
kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14,03 gram dan
rendemennya sebesar 35,075%. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan
karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar
habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na + dan Cl- dalam filtrat
yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses
pendinginan.
c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan
Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan
adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin
kecil sehingga membentuk endapan. Penambahan ion sejenis ini
berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam
dapur dengan asam sulfat pekat. Gas HCl yang terbentuk kemudian
dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang.
2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq)
Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran
kesetimbangan. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem
kesetimbangan diadakan aksi, maka sistem akan mengadakan reaksi
sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya.
Perubahan

dari

keadaan

kesetimbangan

semula

ke

keadaan

kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar
itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. Apabila dalam sistem
kesetimbangan homogen, konsentrasi salah satu zat diperbesar, maka
kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat

tersebut. Sebaliknya, jika konsentrasi salah satu zat diperkecil, maka

kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut.
NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq)
Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl, maka konsentrasi ion Cl - akan
bertambah

akibat

penambahan

ion

sejenis.

Oleh

karena

itu,

kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan

kristal NaCl.
Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih
sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan.
Namun, berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh
lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11,85
gram atau sebesar 29,625% dari berat awal garam dapur. Hal ini
dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam
dapur murni, pengaliran gas HCl yang kurang lama. Namun melalui
metode rekristalisasi pengendapan, kristal garam dapur yang dihasilkan
akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang
dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Hal ini disebabkan karena
kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak
terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba 2+,Ca2+, dll), karena
pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam
bentuk ion ionnya. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan
dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil
pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat
tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal.

VI.

KESIMPULAN
Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi
melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode
penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik
leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.
Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan
ion

sejenis

yang

mengakibatkan

kelarutan

semakin

kecil

sehingga

membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal

garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram dengan

rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni melalui
metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar
29,625%.

VII.

DAFTAR PUSTAKA
Brady, James E., 1999, Kimia Universitas Asas & Struktur, Jilid 1, Edisi Kelima,
Binarupa Aksara, Jakarta, hal 143.
Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia, Pustaka Pelajar, Yogyakarta,
hal 137-138.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Cetakan Pertama, UI-Press,
Jakarta, hal 63-64.
Manan, Mulyono H. Abdul, 2009, Kamus Kimia, Cetakan Keempat, PT. Bumi
Aksara, Jakarta, hal 142.
Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro,
Bagian I, Cetakan Kedua, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta, hal 72.

VIII.

LAMPIRAN
- Laporan Sementara
- Perhitungan

Mengetahui,

Yogyakarta, 22

November 2011
Asisten

Adhi Dwi Hatmanto

Khotimah

Praktikan,

Ika Nurul

PERHITUNGAN
Massa NaCl awal

: 80 gram

Rekristalisasi Melalui Penguapan

Massa NaCl akhir

: 14,03 gram

Rendemen

2 x massa NaCl akhir

x 100
massa NaCl awal

2 x 14,03 gram
x 100
80 gram

: 35,075%
Rekristalisasi Melalui Penguapan
Massa NaCl akhir

: 11,85 gram

Rendemen

2 x massa NaCl akhir

x 100
massa NaCl awal

2 x 11,85 gram
x 100
80 gram

: 29,625%