MODUL I
DESTILASI UAP DAN DETILASI SEDERHANA
A. TUJUAN:
Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip kerja destilasi
B. PRINSIP KERJA:
Pemisahan zat cair yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan
C. DASAR TEORI
a) Sejarah destilasai
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama
masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan
akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat
untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan
secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi
pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah,
terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni
melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang
memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat
terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu
Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah
menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai
sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi
(801-873).
b) DESTILASI
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik
didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi
kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa
pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Detilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas
perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini
adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap
mengembun menjadi cairan murni yang disebut destilat.
Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang
mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni
(Modul DDPA;2010;1)
Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat
cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan
memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya
jadi cair dengan bantuan kondensor.
(http://emildatuak.multiply.com/journal/item/4/destilasi)
c) MACAM-MACAM DISTILASI
1. Destilasi sederhana
Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik
didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses
ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu
hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni
atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik
didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar
oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat
pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk
memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang
digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas,
3. Destilasi azeotrop
Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua
atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan
senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan
tekanan tinggi.
Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop
(campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya
dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb,
atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau
lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa
berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa
uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran
azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang
senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan
ilustrasi berikut :
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi
sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya
dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian
didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan,
dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak
dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di
atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor
dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air
membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar.
4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah)
Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak
pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih
juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi
tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan.
5. Refluks/ destrusi
Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau
pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi
dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana
pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran
cair
sudah
terurai,
teroksidasi
atau
mengalami
reaksi
pengubahan
(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi
sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi
uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan
uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi
uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung.
Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan
dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik
didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.
Gambar set alat destilasi uap:
d) JAHE
Kandungan Rimpang Jahe Sifat khas jahe disebabkan adanya minyak atsiri
dan oleoresin jahe. Aroma harum jahe disebabkan oleh minyak atsiri, sedangkan
oleoresinnya menyebabkan rasa pedas. Mnnyak atsiri dapat diperoleh atau diisolasi
dengan destilasi uap dari rhizoma jahe kering. Ekstrak minyak jahe berbentuk cairan
kental berwarna kehijauan sampai kuning, berbau harum tetapi tidak memiliki
komponen pembentuk rasa pedas. Kandungan minyak atsiri dalam jahe kering
sekitar 1 3 persen. Komponen utama minyak atsiri jahe yang menyebabkan bau
harum adalah zingiberen dan zingiberol. Oleoresin jahe banyak mengandung
komponen pembentuk rasa pedas yang tidak menguap. Komponen dalam oleoresin
jahe terdiri atas gingerol dan zingiberen, shagaol, minyak atsiri dan resin. Pemberi
rasa pedas dalam jahe yang utama adalah zingerol.
Khasiat jahe, sejak dulu Jahe dipergunakan sebagai obat, atau bumbu dapur
dan aneka keperluan lainnya. Jahe dapat merangsang kelenjar pencernaan, baik
untuk
membangkitkan
nafsu
makan
dan
pencernaan.
Jahe yang digunakan sebagai bumbu masak terutama berkhasiat untuk menambah
nafsu makan, memperkuat lambung, dan memperbaiki pencernaan. Hal ini
dimungkinkan karena terangsangnya selaput lendir perut besar dan usus oleh
minyak
asiri
yang
dikeluarkan
rimpang
jahe.
Minyak jahe berisi gingerol yang berbau harum khas jahe, berkhasiat
mencegah dan mengobati mual dan muntah, misalnya karena mabuk kendaraan
atau pada wanita yang hamil muda. Juga rasanya yang tajam merangsang nafsu
makan, memperkuat otot usus, membantu mengeluarkan gas usus serta membantu
fungsi jantung. Dalam pengobatan tradisional Asia, jahe dipakai untuk mengobati
selesma, batuk, diare dan penyakit radang sendi tulang seperti artritis. Jahe juga
dipakai untuk meningkatkan pembersihan tubuh melalui keringat. Penelitian modern
telah membuktikan secara ilmiah berbagai manfaat jahe, antara lain :
Menurunkan tekanan darah. Hal ini karena jahe merangsang pelepasan hormon
adrenalin dan memperlebar pembuluh darah, akibatnya darah mengalir lebih cepat
dan lancar dan memperingan kerja jantung memompa darah.
Membantu pencernaan, karena jahe mengandung enzim pencernaan yaitu protease
dan lipase, yang masing-masing mencerna protein dan lemak..
Gingerol pada jahe bersifat antikoagulan, yaitu mencegah penggumpalan darah. Jadi
mencegah tersumbatnya pembuluh darah, penyebab utama stroke, dan serangan
jantung. Gingerol juga diduga membantu menurunkan kadar kolesterol.
Mencegah mual, karena jahe mampu memblok serotonin, yaitu senyawa kimia yang
dapat menyebabkan perut berkontraksi, sehingga timbul rasa mual. Termasuk mual
akibat mabok perjalanan.
Membuat lambung menjadi nyaman, meringankan kram perut dan membantu
mengeluarkan angin.
Jahe juga mengandung antioksidan yang membantu menetralkan efek merusak yang
disebabkan
oleh
radikal
bebas
di
dalam
tubuh.
Timbangan Analitik
Penanas
Erlemeyer
Selang
Termometer
Bahan
Batu didih
Cengkeh
Aquadest
E. PROSEDUR KERJA
Destilasi Sederhana
1. Mengukur sampel 20 ml
2. Dimasukan ke dalam labu leher dua
3. Ditambahkan 25 mL air dan dimasukan beberapa batu didih
4. Labu dihubungkan dengan pendingin dan dihubungkan dengan generator uap air
5. Memanaskan labu destilasi dan mengamati suhu saat terjadi penguapan pada
sampel dan menentukan larutan tersebut
Destilasi uap
1. Merangkai alat destilasi
2. Memotomg-motong sampel (jahe)
3. Memasukkan kedalam labu leher dua (labu destilasi)
F. HASIL PENGAMATAN
a. Destilasi sederhana
Perlakuan
Hasil
Memasukan 25 ml air
Memasukkan sampel kedalam labu
destilasi
Menambahkan 25 ml pelarut air
Zat terlarut dan pelarut tidak saling
campur zat terlarur (sampel) berada
Menghubungkan
labu
destilasi
suhu
saat
terjadi
mendidih
terlebihdahulu
T7 = 290-390 = 63 C
T konstan = 63 C
b. Destilasi uap
Perlakuan
Merangkai alat destilasi
Memotong-motong cengkeh
Hasil Pengamatan
Potongan
kecil
cengkeh
Memasukkan cengkeh kedalam labu leher dua
Memasukkan 450 mL air kedalam erlemeyer
sebagi pembangkit uap
Memasukkan beberapa batu didih
Menghubungkan labu dengan pendingin dan
menghubungkan dengan generator uap air
Memanaskan erlemeyer sebagi pembangkit uap
Memanaskan erlemeyer yang sebagi pembangkit
uap secara perlahan-lahan sampai mendidih
sehingga uapnya masuk kedalam labu yang
mengandung zat sampel (cengkeh)
Menghentikan destilasi jika semua zat sampel
telah
terpisah
dan
tertampung
dalam
labu
Minyak
cengkeh
0,69 gr
G. PERHITUGAN
Destilasi uap
Dik :
atsirih
dari
sebanyak
ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu
hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni
atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik
didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Namun pada percobaan ini
kita memisahkan pelarut air dan alkohol.
Langkah pertama yang kita lakukan adalah merangkai alat destilasi sederhana.
Kemudian mengambil 20 ml larutan sampel yang telah ditentukan oleh asisten.
Selanjutnya memasukkan sampel dalam labu destilasi yang telah dibersihkan
sebelumnya (steril). Setelah itu kita menambahkan 25 ml pelarut air kedalam labu
destilasi yang telah terisi sampel sebelumnya, dan dimasukkan beberapa batu didih.
Penambahan batu didih disini berfungsi untuk mengurangi letupan-letupan
(gelembung-gelembung)
saat
proses
pemanasan
berlangsung,
sehingga
mengurangi resiko kecelakaan pada saat kita melakukan proses destilsi. Setelah
ditambahkan ternyata zat terlarut (sampel) tidak saling bercampur. Zat terlarut
berada pada lapisan atas, sedangkan pelarut berada pada lapisan bawah. Hal ini
disebabkan massa jenis dari kedua larutan ini berbeda, dimana massa jenis pelarut
(air)
lebih
besar
dibandingkan
dengan
zat
terlarut
(sampel).
Selanjutnya
Langkah selanjutnya menghentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah
dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Lalu masukan
destilat ke dalam corong pisah dan mengocok dan mendiamkan beberapa menit
hasilnya terjadi dua lapisan. Langkah berikutnya memisahkan minyak atsirih dari
pengotornya (air). Langkah terakhir adalah menimbang minyak yang dihasilkan.
Hasil yang diperoleh adalah minyak atsirih dari cengkeh sebanyak 0,69 gr
I. KESIMPULAN
1. Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan
senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang
terbentuk.
2. Prinsip dasar dari adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat
cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan
menguap lebih dahulu, destilasi kemudian apabila didinginkan akan mengembun
dan menetes sebagai zat murni (destilat).
3. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh perbedaan titik didih dari kedua cairan
yakni larutan sampel kloroform sebesar 63
C.
4. Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl 3). Kloroform dikenal
sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut non polar
di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun
mudah menguap
5. Dari 6 gram cengkeh dipeoleh 0,69 gram minyak atsirih.
J. Kemungkinan Kesalahan
Kurangnya ketelitian praktikan dalam mencampurkan larutan
Kurangnya ketelitian praktikan dalam membaca skala temperatur pada termometer
Sedikitnya pengetahuan praktikan mengenai titik didih suatu senyawa.
DAFTAR PUSTAKA
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :
PT Kalman Media
Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo
Anonim.2012. Macam-macam Destilasi. http://rolandy19.blogspot.com/2011/02/macammacam-desilasi_10.html. Diakses Tgl. 1 mei 2012. Pukul 14:30 WITA.
Anonim.2012. Destilasi Uap .http://iiasukses.blogspot.com/2010/11/destilasi-uap.html.
Diakses Tgl. 1 mei 2012. Pukul 14:50 WITA
Susilo Tri Atmojo,S.Si. 2008. Pengartian Destilasi.
http://chemistry35.blogspot.com/2011/08/pengertian-destilasi.html .Diakses Tgl. 1
mei 2012. Pukul 15:00 WITA.
Anonim. 2012 . Destilasi. http://mutiaramuslim1988.wordpress.com/2011/06/06/destilasi/ .
Diakses Tgl. 2 mei 2009. Pukul 15:15 WITA