LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS FARMASI II
PERCOBAAN IV :PENENTUAN KADAR SENYAWA OBAT GOLONGAN
ALKALOID

OLEH:
NAMA : MUHAMMAD FAHMI
STAMBUK : 17.031.014.073
KELOMPOK : III
KELAS : VI B
ASISTEN : MUH. BISFAIN, S.Farm

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR
MAKASSAR
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tumbuhan menghasilkan bermacam-macam golongan senyawa

organik yang melimpah yang sebagian besar dari senyawa itu tidak

nampak secara langsung dalam pertumbuhan dan perkembanga

tumbuhan tersebut.Zat-zat kimia ini sederhana dirujuk sebagai metabolit

sekunder yang keberadaannya terbatas pada spesies tertentu dalam

kingdom tumbuhan.

Metabolit skunder juga dikenal sebagai hasil alamiah

metabolisme, hasil metabolisme skunder biasanya tidak untuk semua sel

secara keseluruhan, tetapi hanya untuk beberapa sel tertentu. Hasil dari

metabolit skunder lebih kompleks dibandingkan dengan metabolit primer.

Dalam dunia medis dan kimia organik, istilah alkaloid telah lama

menjadi bagian penting dan tak terpisahkan dalam penelitian yang telah

dilakukan selama ini, baik untuk mencari senyawa alkaloid baru ataupun

untuk penelusuran bioaktifitas. Senyawa alkaloid merupakan senyawa

organik terbanyak ditemukan di alam.

B. Maksud Dan Tujuan Percobaan

1. Maksud percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar

senyawa alkaloid dengan menggunakan metode argentometri dan

spektrofotometri

2. Tujuan percobaan

a. Menentukan metode penetapan kadar senyawa obat golongan

alkaloid

b. Menentukan kadar senyawa obat secara infitri dan instrumen

C. Prinsip Percobaan

Penetapan kadar senyawa alkaloid teofilin dengan metode

argentometri dan penetapan kadar senyawa alkaloid aminofilin dengan

metode spektrofotometri Uv-vis dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 270 nm.

BAB II
 TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder,

tersier, atau siklik. Diperkirakan ada sekitar 5500 jenis alkaloid telah

ditemukan dimana alkaloid ini merupakan senyawa metabolit sekunder

terbesar yang terdapat dalam tanaman. Tidak ada satupun definisi

yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup

senyawa-senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih

atom nitrogen, biasanya bagian dari sistem siklik. Secara kimia alkaloid

adalah golongan heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang

sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik Strychnine.

Banyak alkkaloid adalah golongan terpeniod dialam dan beberapa

adalah steroid, yang lainnya adalah senyawa aromatik seperti

Colchicine (Utami, 2008).

Argentometri adalah titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit.

Hal dasar yang diperlukan dari titrasi ini adalah pencapaian

keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan

pada analit tidak ada interferensi titrasi dan titik akhir titrasi yang

mudah diamati (Mulyono, 2005).

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal

adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida dengan ion

perak. Titrasi ini biasanya dikenal dengan titrasi Argentometri yaitu

titrasi penetuan yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan

standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat

digunakan untuk menentukan ion halida tetapi juga dapat dipakau

untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak dan beberapa

anion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat (Mulyono, 2005).

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang

tidak mudah larut antara titran dan analit. Sebagai contoh adalah titrasi

penetuan NaCl dalam dimana ion Ag+ yang akan bereaksi dengan Cl-

dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut dalam air AgCl

(Kisman, 1988).

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion

perak akan bereaksi dengan indikator. Indikator yang biasa dipakai

adalah ion kromat dimana dengan indikator ini ion perak akan

membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir

titrasi mudah diamati. Indikator lain yang biasa dipakai adalah

tiosianida dan indikator absorbsi. Berdasarkan penggunaan indikator

dan tehnik titrasinya metode titrasi argentometri dibagi menjadi

beberapa macam yaitu metode argentometri secara Morh, Volhard,

atau Fajans. Selain menggunakan jenis indikator diatas dapat juga

menggunakan potensiometri untuk menentukan titik ekuivalennya

(Kisman, 1988).
 Ketajaman titik ekuivalen tergantung pada kelarutan endapan

yang terbentuk dari reaksi antara titran dengan analit. Endapan

dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi

argemtometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik

ekuivalennya mudah ditentukan, akan tetapi kelarutan yang rendah

akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik

ekuivalennya sulit ditentukan. Hal ini analog antara basa kuat dengan

asam kuat dan antara basa lemah dan asam lemah (Hardjadi, 1993).

1. Metode Morh

Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi

argentometri. Titrasi argentometri merupakan titrasi yang

melibatkan ion halida atau anion lainnya dengan ion Ag+ dari perak

nitrat (AgNO3) dan membentuk perak halida (AgX). Konsentrasi ion

halida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi

dengan larutan standart perak nitrat (AgNO3). Endapan putih perak

klorida akan terbentuk selama titrasi berlangsung dan digunakan

larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap

maka kelebihan ion Ag+ pada saat titk akhir titrasi dicapai akan

bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahan

Ag2CrO4 (Mulyono, 2005).

2. Metode Volhard
 Pada metode ini sejumlah volume larutan standart AgNO3

ditambahkan secara berlebih kedalam larutan yang mengandung

ion halida. Konsentrasi ion halida, iodide, bromide dan ion lainnya

dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standart perak

nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih dan

kemudian kelebihan larutan standart Ag+ tersebut akan dititrasi

dengan larutan standart tiosianida (SCN-) dengan menggunakan

indikator ion Fe3+. Ion besi (III) ini akan bereaksi dengan ion

tiosianida dan membentuk kompleks berwarna merah (Mulyono,

2005).

3. Metode Fajans

Pada metode ini ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir

titrasi dengan indikator absorbsi. Indikator adsorbsi dapat

digunakan untuk titrasi argentometri, titrasi ini dikenal dengan

sebutan tirasi argentometri metode Fajans, sebagai contoh marilah

gunakan ion klorida denga. Ion Ag+ . Endapan perak klorida akan

membentuk endapan yang bersifat koloid. Sebelum titik ekuivalen

dicapai maka endapan akan bermuatan negatif yang disebabkan

teradsorbsinya seluruh permukaan endapan dan terdapat counter

positif dari ion Ag+ yang teradsorbsi dengan gaya elektrostatis

pada endapan. Ssetelah titik ekuivalen dicapai maka tidak terdapat

lagi ion Cl- yang teradsorbsi sehingga endapan bersifat netral

(Mulyono, 2005).
B. Prosedur Analisis

1. Penetapan kadar alkaloid jumlah dalam kulit kina

Timbang seksama lebih kurang 2,5 gram serbuk (40/60),

campur dengan 1 ml asam format dan 18 ml air, panaskan di

atas penangas air dalam botol 200 ml selama 30 menit,

dinginkan. Tambahkan 80 g eter, 40 g kloroform dan 10 ml

NaOH 30%, kocok selama 30 menit, tambahkan 4 gram

serbuk tragakan, kocok kuat-kuat. Saring filtrate sebanyak

mungkin ke dalam labu yang telah ditera, timbang, suling

hingga sisa beberapa ml. panaskan perlahan-lahan dengan

pertolongan aliran udara bebas CO2. Titrasi dengan HCl 0,1

N menggunakan indicator merah metal 2-3 tetes hingga

warna menjadi merah, encerkan dengan 50 ml air bebas

CO2 titrasi hingga warna kuning tepat berubah. Tiap ml HCl

setara dengan 32,41 mh alkaloid jumlah, dihitung sebagai

kina.

2. Penetapan kadar teofilin dengan metode

argentometri/nitrimetri

Timbang seksama lebih kurang 250 mg zat, tambahkan 50

ml air dengan 8 ml ammonia encer. Hangatkan perlahan-

lahan di atas penangas air hingga larut sempurna.

Tambahkan 20 ml AgNO3 0,1 N campur. Lanjutkan

 pemanasan di atas penangas air selama 15 menit,

dinginkan. Saring melalui kertas krus penyaring dengan

pengisapan. Cuci tiga kali, tiap kali dengan 10 ml air.

Asamkan kumpulan filtrate dan air cucian dengan HNO3

pekat. Tambahkan 2 ml besi (III) ammonium sulfat 8%.

Titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1 N. Tiap ml AgNO3

0,1 N setara dengan 18,02 mg teofilin.

3. Penetapan kadar teofilin dalam aminofilin secara

spektrofotometri

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan

dalam air dan encerkan dengan air sampai 1 liter, saring. 50

ml filtrate pertama dibuang. Pada10ml filtrate ditambahkan 5

ml asam klorida pekat dan encerkan dengan air sampai 500

ml. ukur absorbansinya pada panjang gelombang 270 nm

terhadap blangko pelarut. Kurva baku dibuat dengan teofilin

yang diketahui kadarnya.

 BAB III

METODE PENELITIAN

A. Alat dan Bahan

 Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah

Timbangan, buret, statif, cleam, spektrometer, penangas air dan labu

ukur.

 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah

Sampel, AgNOs 0,1 N,HN03 P, ammonium sulfat 8%, amonium

tiosianat 0,1 N, HCI, Penyaring dan aquadest

B. Cara Kerja.

 Penetapan kadar teofilin dengan metode argentometri/nitrimetri

1. Ditimbang 250 mg zat

2. Ditambahkan 50 ml air dengan 8 ml ammonia encer

3. Dihangatkan perlahan- lahan diatas penangas air higga larut

4. Ditambahkan 20 mg AgNOs 0,1 N

5. Dilanjulkan pemanasan dialas penangas air selana 15 menit,

didinginkan

6. Dicuci 3x, tiap kali dengan 10 ml air

7. Diasamkanfiltrat dan alr cuclan dengan HN03 P

8. Ditambahkan 2 ml besi (ll) ammonium sulfat 8%

9. Dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N

 Penetatapan kadar teofilin dalam aminoflin secara spektrofotometri

1. Ditimbang seksama lebih kurang 50 mg sampel

2. Dilarutkan dalam air dan encerkan dengan air sampai 100 ml (100

ppm) diencerkan menjadi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm,

saring, dibuang 5 filtrat pertama, Pada 1 ml filtrat ditambahkan 0,5

ml HCI pekat dan encerkan dengan air sampai 50

3. Diukur absorbasinya pada panjang gelombang 270 nm terhadap

blangko pelarut Untuk sampel diencerkan meniadi 10 ppm ml.

 Penetatapan kadar teofilin dalam aminofilin secara spektrofotometr

1. Ditimbang seksama lebih kurang 50 mg sampel

2. Dilarutkan dalam air dan encerkan dengan air sampai 100 ml (100

ppm) diencerkan menjadi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 pprm, 10 pprmi,

saring, dibuarng 5 filtrat pertama, Pada 1 mi filtrat ditambahkan 0,5

ml HCl pekat dan encerkan dengan air sampai 50m

3. Diukur absorbasinya pada panjang gelombang 270 nm test hadap

blangko pelarut Untuk sampel diencerkan menjadi 10 ppm

Pembuatan larutan blanko.

4. Dimasukkan HCI pekat 0,5 ml dalam labu tentukur dan di

tambahkan aquadest ad 50 m

5. Diukur absortbansinya pada parxang gelombang 270 nm.

BAB IV
 HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Pengamatan

1. Argentometri

Sampel Perubahan Volume Titrasi

Neo napacin Merah 12 Ml

2. Spektofotometri

a. Penyiapan Sampel

Sampel Absorbansi

10 ppm
4,65

b. Kurva Baku

Sampel (x) Absorbansi (y) X2 Y2 XY

2 ppm 0,032 14 0,1024 0,64

4 ppm 0,054 16 0,0029 0,216

6 ppm 0,067 36 0,4489 4,02

8 ppm 0,78 64 0,6084 6,24
10 ppm 0,12 100 0,0144 1,2
∑y2= ∑xy=
2
∑X = 30 ∑y= 1,944 ∑x = 220
1,177 11,676

B. Perhitungan

( ∑ y ) . ( ∑ x 2 )− ( ∑ x y ) . ( ∑ x )
1.
n . ( ∑ x 2 )−¿ ¿
 ( 1,053 ) . ( 220 )− ( 8,122 ) . ( 30 )
=
5 . ( 220 )−¿ ¿

231,66−243,66
=
1100−900

−12
= = -0,06
200

n . ( ∑ x y )− ( ∑ x ) . ( ∑ y )
2.
n . ( ∑ x2 ) −¿ ¿

5 ( 8,122 )−( 30 ) . ( 2,43 )

=
5 . ( 220 )−¿ ¿

40,61−72,9
=
1100−900

= -32,29

3. nilai Y

Y = a + b (x)

4,65 = -0,06 + (-32,29) (x)

4,65+0,06 = -32,29 . x

4,71 = -32,29 x

4,71
X =
−32,29

= -0,145
C. Pembahasan

Alkaloid adalah suatu golongan senyawa organik yang terbanyak

ditemukan dialam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh-tumbuhan

dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian

besar alkaloid terdapat pada tumbuhan dikotil sedangkan untuk tumbuhan

monokotil dan pteridofita mengandung alkaloid dengan kadar yang sangat

sedikit (Azis, 2008).

Pada praktikkum ini digunakan metode penetapan kadar senyawa

golongan alkaloid yaitu dengan metode argentometri dan spektofotometri.

Pada metode titrasi ini untuk menentukan kadar neo napacin dengan

larutan baku ammonium tiosulfat 0,1 N.

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan

perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut

juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan

pembentukan senyawa yang relative tidak larut ataupun endapan

(Kimia Farmasi Analisis).

Pada percobaan dengan metode argentometri, sampel dimasukkan

dalam erlenmeyer dan ditambahkan aquadest. Tujuan penambahan

aquadest yaitu untuk melarutkan Teofilin yang larut dalam air (FI III : 597).

Kelarutan Teofilin dalam air yaitu agak sukar larut dan sangat mudah larut

dalam ammonia encer sehingga digunakan pelarut aquadest dan

ammonia encer. Kemudian dipanaskan, tujuan dipanaskan yaitu

membantu proses pelarutan sampel. Kemudian, ditambahkan AgNO 3

berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau

bromida. Sisa dari AgNO3 akan dititrasi Kembali dengan ammonium

tiosianat (Kimia Farmasi Analisis). Reaksi yang terjadi yaitu:

Kemudian, dipanaskan selama 15 menit dan didinginkan. Tujuan

pemanasan dan pendinginan yaitu untuk mempercepat terjadi reaksi.

Kemudian dicuci 3 kali, tujuannya yaitu untuk memisahkan AgNO 3 yang

tidak bereaksi dengan Teofilin. Setelah itu diasamkan dengan HNO 3 P,

tujuan penambahan HNO3 P yaitu untuk memberi keadaan larutan netral

(Kimia Farmasi Analisis). Kemudian ditambahkan besi (III) ammonium

sebagai indikator yang membentuk warna merah (Buku Kimia Farmasi

Analisis). Kemudian dititrasi dengan ammonium tiosianat. Reaksi yang

terjadi yaitu:
 BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa penetapan

kadar senyawa golongan alkaloid yaitu dengan metode
argentometri dan spektofotometri. Pada metode titrasi ini untuk
menentukan kadar neo napacin dengan larutan baku ammonium
tiosulfat 0,1 N

B. Saran

Saran untuk laboratorium analisis farmasi ini yaitu sarana

dan prasarana dapat dilengkapi lagi.

 DAFTAR PUSTKA

Ham, Mulyono, 2005, kamus kimia. Bumi aksara : Bandung

Harjadi, W. 1993. Ilmu kimia analitik dasar. PT Gramedia Pustaka utama :

jakarta

Utami. Nurul. 2008. Identifikasi senyawa alkohol dan Heksana Daun.

“FMIPA UNILA, lampung. Hal : 136.