LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I dengan judul

“Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Ferro dan
Ferri” disusun oleh:
Nama : Ardianto Hakim
NIM : 101304037
Kelas : A
Kelompok : V
Telah diperiksa dan dinyatakan diterima oleh asisten dan atau kordonator
asisten.

Makassar, januari 2012

Koordinator Asisten Asisten

(A.Widyasurianti, S.Pd) (Indra Permata, AS)

Mengetahui,
Dosen Penanggungjawab

(Drs. H. Muh Yunus, M.Si)

I. JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan Larutan Standar KMN04 dan Penentuan Campuran Ferro dan
Ferri
II. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan mampu memahami
tentang :
1. Cara pembuatan larutan standar KMNO4
2. Cara menstandarisasi larutan KMNO4
3. Cara menetapkan campuran ferro dan ferri
III. LANDASAN TEORI
Mengukur volume larutan jauh lebih cepat jika dibandingkan dengan
meniimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri. Akurasinya sama
dengan metode gravimetri, analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri,
dimana zat yang akan dianalisis dbiarkan bereaksi dengan zat lain yang
konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan .
Konsentrasi larutan yang tidak diketahui kemudian dihitung. Syaratnya adalah
reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak
ada reaksi samping. Selain itu juga jika reagen penitrasi yang diberikan
berlebih maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator. (Khopkar, 2008 :
hal 39)
Semua metode titrimetri berlangsung dalam keadaaan standar yang
menngandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan
yang tinggi. Konsentrasi dnyatakan dalam normalitas (g ek / l). Larutan standar
disiapkna dengan menimbang reagen murni secara tepat karena tidak semua
larutan standar tersedia dalam keadaan murni. Oleh karena itu, dikenal sebagai
larutan standar primer, yaitu zat yang tersedia dalam komposisi yang jelas dan
murni. Larutan itu hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan
reaksi sampingan. Dalam menggunakan larutan standar primer larutan titrimetri
yang sesuai adalah distandarisasi secara gravimetri. (Underwood, 1994: hal 40)
Indikator asam basa dapat berupa asama atau basa, larut, stabil,
biasanaya adalah zat organik. Perubahan warna biasanya disebabkan oleh
resinansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunya tetapan yang berbeda
dan akibatnya mereka menunjukkan pada range pH yang berbeda. Indikator
universal digunakan tidak pada titrasi melainkan untuk pengukuran range pH
dengan warna pH 3,0 (merah), pH 5 ( orange), pH 6 (KUNING), dll
sebagainya. Kertas indikator ini berlapiskan campuran indikator berupa metil
orange, bromomitol, gliserin yellow G, dan phenofhtalein. (Soddiq, 2004: hal
48)
Warna KMnO4 sangat kalem dan dipakai untuk menentukan titik akhir,
selama titrasi berlangsung, KMnO4 lenyap bereaksi tetapi setelah titran habis
maka kelebihan setetes KMnO4 menimbulkan warna sehingga dengan mudah
dapat dipakai sebagai petunjuk berakhirnya titrasi warna pada titik akhir ini
bertahan. Setelah beberapa lama hilang dan kembali akibat kelebihan MnO4-
tadi dengan ion Mn2+. Hasil titrasi :
2H2O + 2MnO4- + 3 Mn2+ 5 KMnO4 + 4H+
Dengan konstanta kesetimbangan yang besar, namun karena reaksinya sangat
lambat , warna tidak segera hilang dan tidak perlu meragukan apakah benar
sudah tercapai titik akhir. (Rivai, 1994:hal 135)
Titrasi pada suasana netral dan sedikit basa dapat juga digunakan untuk
penentuan sianida, alkohol, aldehida, dan gula. Selain itu reaksi ini juga dapat
didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran yang berupa
larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai ukuran redoks dapat
digunakan sebagai dasar reaksi oksidometri, misalnya penetapan ion besi (II)
dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium (IV) yang
menngikuti reaksi :
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
Atau oksidator lain yang sering digunkan adalah Kalium Permanganat. KMnO4
misal yang dititrasi dengan H2C2H4. Reaksi antara asam oksalat dan KMnO4
berlansung lamabat maka pada awal titrasi warna KMnO4 sukar hilang . Titran
berlaku sebagai autoindikator reduksi,
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Titran merupakan larutan berwana dan titik akhir akan dicapai dengan
warnanya yang timbul pada penambahan setetes titran berlebih. Sebagai
pengasam digunakan H2SO4 sedangkan HCl tidak digunakan karena dapat
dioksidasi dengan gas Cl2 yang akan berlaku sebagai oksidator juga.
(Nugroho, 2010 jawi@standarisasi)
IV. ALAT DAN BAHAN
A. Alat :
1. Labu erlenmeyer, 3 buah
2. Labu takar 100 ml, 1 buah
3. Corong biasa, 1 buah
4. Statif dan klem , 1 set
5. Botol semprot, 1 buah
6. Kaki tiga dan bunsen, 1 set
7. Termometer 240 C, 1 buah
8. Buret 50 ml, 1 buah
9. Gelas ukur 25 ml, 1 buah
10. Batang pengaduk, 1 buah
B. Bahan :
1. KMnO4, 0,1 N
2. Asam Okslat, 0,1 N
3. HCl pekat
4. Larutan SnCl2 5%
5. Larutan HgCl2 5%
6. Aquades
7. H2SO4 pekat
8. Larutan sampel (ferro dan ferri)

V. PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan larutan standar KMnO4
1. ditimbang 1,6 gram KMnO4 dengan gelas arloji kemudian dimasukkan
kedalam bekker gelas 1 L.
2. dididihkan larutan KMnO4 tersebut selama 30 menit kemudian
didinginkan.
3. disaring larutan dengan sinterglas atau corong yang berisi gelas wall.
4. disimpan larutan didalam botol yang bersih dan berwarna cokelat.
B. Standarisasi larutan
1. ditimbang 0,65 gram kristal asam oksalat dan dilarutkan ke dalam aquades
sampai volumnenya 100 ml.
2. diambil 25 ml dari larutan tersebut kemudian ditambahkan dengan 5 ml
H2SO4 pekat, lalu dipanaskan hingga suhu 70C
3. dalam keadaan panas, larutan (2) dititrasi dengan KMnO4 standar samapai
berwarna ungu.
4. cara kerja (2) – (3) diulangi sebanyak 3 kali dan volume titran dicatat.
5. normalitas KMnO4 dihitung dangan rumus :
( )

N KMnO4 =
( )
C. Menentukan campran ferro dan ferri
1. dipipet 25 ml larutan sampel campuran dan ditambahkan 25 ml H2SO4
pekat
2. dititrasi larutan (1) dengan KMnO4 standar sampai terjadi warna ungu dan
dicatat volumenya.
3. diulangi cara kerja (1) dan (2) sebanyak 3 kali serta mencatat volume titran
(V1)
4. diambil sampel sebanyak 25 ml dan menambahkan 10 ml larutan HCl
pekat dan dipanaskan sampai dicapai suhu 70 C.
5. dalam keadaan panas larutan SnCl2 5% ditambahkan beberapa tetes
sehingga berubah warna dari warna kuning menjadi hijau.
6. didinginkan larutan dengan cepat kemudian ditambahkan 10 ml HgCl2 5%
maka akan terbentuk endapan putih HgCl2.
7. larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 standar sampai terbentuk warna
ungu muda dan Volume titran dicatat (V2)
8. diulangi cara kerja (4) – (7) sebanyak 3 kali dan mencatat volume rata-rata.
9. dihitung kadar ferro dan ferri dalam campuran tersebut.
( )
Kadar ferro = mg/ml

Kadar ferri = mg/ml

VI. HASIL PENGAMATAN

1. Pembuatan larutan standar KMnO4
1,6 gram KMnO4 + 500 ml H2O (dilarutkan) larutan ungu
(dipanaskan) larutan KMnO4 ungu (didinginkan) larutan KMnO4
ungu
2. Standarisasi larutan
0,65 gram H2C2O4 (padatan putih) + 100 ml aquades (diencerkan)
larutan bening 25 ml larutan + 5 ml H2SO4 pekat larutan
bening (eksoterm) (dipanaskan – 70C) larutan bening (titrasi)
larutan bening merah muda
Volumne titran :
a. V1 = 20,2 ml
b. V2 = 20,4 ml
c. V3 = 20,6 ml
Vrata-rata = (20,2 + 20,4 +20,6) ml / 3
= 20,4 ml
3. Penetapan campuran ferro dan ferri
Campuran Ferro
25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N larutan berwarna kuning
muda (titrasi) larutan ungu (24, 1 ml)
25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N larutan berwarna kuning
muda (titrasi) larutan ungu (6,8 ml)
Campuran Ferri
25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat larutan kuning
(dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% larutan kuning (titrasi)
larutan ungu (11,5 ml)
25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat larutan kuning
(dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% larutan kuning
(titrasi) larutan ungu (19,8 ml)

VII. ANALISIS DATA

1. Standarisasi larutan KMnO4
Diketahui :
m kristal H2C2O4 = 0,56 gram
BM H2C2O4 = 126 mg / mmol
V larutan H2C2O4 = 25 ml
V larutan KMnO4 = 20,4 ml
Ditanya :
N KMnO4 = .....?
Penyelesaian :
( )

N KMnO4 =
( )

N KMnO4 =

N KMnO4 =

N KMnO4 = 0,126 N
2. Penentuan Kadar Ferro
Diketahui :
V1 = 6,8 ml
N KMnO4 = 0,126 N
BM Fe = 56 g/mol
Ditanya :
Kadar ferro = . . . .?
Penyelesaian
( )
Kadar ferro = mg/ml

Kadar ferro =

Kadar ferro = 1,96 mg/ml

3. Penentuan kadar ferri
Diketahui :
V1 = 6,8 ml
V2 = 15,65 ml
N KMnO4 =0,126 N
BM Fe = 56 g/mol
Ditanya :
Kadar ferri = . . . .?
Penyelesaian
( )
Kadar ferri = mg/ml

( )
Kadar ferro =

Kadar ferro = 2,50 mg/ml

VIII. PEMBAHASAN
1. Pembuatan larutan standar KMNO4
Padatan KMnO4 dilarutkan kedalam air dan menghasilkan larutan
berwarna ungu dan setelah itu larutan dipanaskan dan menghasilkan larutan
KMnO4 berwarna ungu. KMnO4 sangat tidak stabil dan merupakan larutan
standar sekunder, sebagai agen pengoksida KMnO4 diencerkan agar lebih
mudah untuk melakukan standarisasi. Larutan standar yang digunakan untuk
menstandarisasi adalah larutan asam oksalat karena merupakan larutan standar
primer. Selain itu larutan standar KMnO4 digunakan karena merupakan
oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbeda tergantung pH larutan.
Kalium permanganat mampu mengoksidasi air :
4 MnO4- + 2H2O 4 MnO4 + 3 O2 + 4 OH-
Setelah diencerkan dengan air larutan dipanaskan untuk mempercepat reaksi.
2. Standarisasi larutan
Padatan H2C2O4 (asam oksalat) dilarutkan dalam air . asam oksalat
merupakan larutan standar primer yang akan dititrasi dengan larutan KMnO4
sebagai larutan baku. Pada percobaan kali ini titrasi dilakukan dalam suasana
asam dan menunjukkan reaksi yang positif yang ditandai dengan larutan warna
merah muda dari KMnO4 ketika mencapai titik akhir. Dalam reaksi titrasi
redoks , KMnO4 direduksi menurut persamaan reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O
Larutan baku KMnO4 dibakukan dengan larutan baku primer asam oksalat
dibantu dengan larutan asam sulfat pekat (H2SO4)
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 5 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10
CO2
Setelah titik ekivalen, kelebihan satu tetes KMnO4 menyebabkan larutan
berwarna merah muda. H2SO4 pekat digunakan untuk memberi suasan asam
dan membantu pelepasan gugus Mn2+ yang berfungsi sebagai indikator
penunjuk terjadinya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna
larutan menjadi merah muda.
Setelah ditambahkan dengan asam oksalat larutan kemudian dipanaskan
untuk membantu mempercepat proses reaksi. Selain itu, perlu diketahui bahwa
senyawa MnO4 yang terdapat pada larutan KMnO4 berlaku sebagai
autoindikator redoks yang mampu mengindikator dirinya sendiri dan
digunakan asam sulfat sebagai oksidatornya. Hingga pada akhir perhitungan
konsentrasi KMnO4 adalah 0,126 N. Dengan titrasi sebanyak tiga kali maka
didapat volume masing-masing 20,2 ml ; 20,4 ml ; 20,6 ml (volume rata-rata =
20,4 ml) titrai dilakukan sebanyak tiga kali agar data yang diperoleh benar-
benar akurat.
3. Penetapan Campuran Ferro dan Ferri
Penetapan kadar ion ferro dan ferri dapat ditentukan dengan mengambil
dua sampel. Bagian pertama dititrasi dengan KMnO4 untuk menentukan kadar
ion ferro. Bagian kedua, setelah direduksi dengan SnCl2 selanjutnya dititrasi
dengan KMnO4 untuk menentukan tottal ion besi. Adapun fungsi penambahan
H2SO4 pada larutan sampel adalah pemberi suasan asam dan sebagai oksidator
kuat sedangkan fungsi HCl pada penambahan sampel kedua adalah sebagai
katalisator untuk mempercepat reaksi dan penambahan SnCl2 5% berfungsi
sebagai perdeuksi senyawa-senyawa lain. Proses titrai dilakukan berulang-
ulang untuk memperolah data yang lebih akurat . pada proses ini yang akan
ditentukan adalah ion ferro dan ferri.
MnO4- + Fe2+ + 8H+ + 4e Mn2+ + Fe3+ + 4 H2O
Adapun kadar ferro dan ferri masing-masing sebanyak 1,92 mg/ml, 2,50 mg/ml

IX. PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Kalium permanganat adalah oksidator kuat dalam larutan yang bersifat
asam, basa lemah dan netral.
2. Normalitas KMnO4 yang didapatkan dari hasil percobaan adalah 0,126 N.
3. Kadar ferro dan ferri yang diperoleh berdasarkan analisis data yang
dilakukan masing-masing 1,92 mg/ml; 2,50 mg/ml.
B. Saran
1. Diharapkan kepada laboran agar lebih teliti dalam melakukan praktikum.
2. Diharapakan kepada laboran agar alat dan bahan disediakan.
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, soddiq. 2004. Kimia Analitik I. JICA Universitas Negeri Malang. Malang.
Khokpkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia
Press. Jakarta

Rivai, Harrizul. 1994. Azas Pemerikasaan Kimia. UIP. Jakarta

Underwood. 1994. Analisi Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta